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1、2022年高考化學二輪復習 專題限時訓練14 化學實驗基礎知識 一、選擇題(共6小題,每小題7分,共42分) 1.(xx江蘇南通調研)下列對有關實驗的說法正確的是(　　) A.向盛有碘水的分液漏斗中加入無水乙醇,振蕩、靜置,放出有機層后再蒸餾,提取碘水中的碘 B.取淀粉、稀硫酸共熱后的溶液與新制Cu(OH)2反應,無紅色沉淀生成,說明淀粉未水解 C.為繪制中和滴定曲線,在滴定過程中,每隔相同時間用pH計測定一次錐形瓶中溶液的pH D.為除去粗鹽中的Ca2+、Mg2+、S,先后加入的試劑是H2O、Ba(OH)2、Na2CO3、HCl 2.為實現(xiàn)下列實驗目的,依據(jù)下表提供的主要儀器,

2、所用試劑合理的是(　) 選項 實驗目的 主要儀器 試劑 A 分離Br2和CCl4混合物 分液漏斗、燒杯 Br2和CCl4混合物、蒸餾水 B 鑒別葡萄糖和蔗糖 試管、燒杯、酒精燈 葡萄糖溶液、蔗糖溶液、銀氨溶液 C 實驗室制取H2 試管、帶導管的橡皮塞 鋅粒、稀硝酸 D 測定NaOH溶液濃度 滴定管、錐形瓶、燒杯 NaOH溶液、 0.100 0 mol·L-1鹽酸 3.按以下實驗方案可從海洋動物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。 下列說法中錯誤的是(　) A.步驟(1)需要過濾裝置 B.步驟(2)需要用到分液漏斗 C.步驟(3)需要

3、用到坩堝 D.步驟(4)需要蒸餾裝置 4.(改編組合)下列說法中不正確的是(　) A.仰視量筒刻度量取一定量濃硫酸所配制的0.1 mol·L-1 H2SO4溶液的濃度結果偏高 B.利用沸點數(shù)據(jù)推測將一些液體混合物分離開來的可能性 C.要將溶解在CCl4中的碘分離出來,可以用蒸餾法,因為碘易升華,先分離出來 D.欲檢驗Br-,可在溶液中先加入氯水、再加入CCl4,振蕩、靜置,觀察下層溶液顯橙紅色 5.(xx河南鄭州一模)下列實驗設計能夠成功的是(　　) A.檢驗亞硫酸鈉樣品是否變質: 樣品白色沉淀沉淀不溶解說明樣品已變質 B.除去粗鹽中含有的硫酸鈣雜質 粗鹽 精鹽 C.檢

4、驗某溶液中是否含有Fe2+ 溶液溶液顏色無變化溶液變紅色溶液中含有Fe2+ D.證明酸性條件下H2O2的氧化性比I2強: NaI溶液 溶液變藍色氧化性:H2O2>I2 6.(xx安徽合肥一模)下圖所示的實驗裝置或操作合理的是(　　) 二、非選擇題(共3小題,共58分) 7.(xx湖北武漢調研)(20分)乙酰水楊酸俗稱阿司匹林(),是世界上應用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解,分解溫度為128~135 ℃。實驗室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林,其制備原理為: +(CH3CO)2O +CH3COOH 制備基本操作流程如

5、下: 醋酸酐+水楊酸 粗產(chǎn)品 主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)如下表: 名稱 相對分子質量 熔點或沸點/℃ 水 水楊酸 138 158(熔點) 微溶 醋酸酐 102 139.4(沸點) 反應 乙酰水楊酸 180 135(熔點) 微溶 回答下列問題: (1)合成阿司匹林時,最合適的加熱方法是　　　　　　　　　　　　　　　。? (2)合成阿司匹林時,必須使用干燥的儀器,其原因是　　　　　　　　　　　　　。? (3)減壓過濾所得粗產(chǎn)品要用少量冰水洗滌,其目的是　　　　　　　　　　　　　。? (4)用重結晶方法提純粗產(chǎn)品流程如下,加熱回流過程裝置如右圖

6、所示。 粗產(chǎn)品 乙酰水楊酸 ①沸石的作用是　　　　　　　　;? ②冷凝水的流進方向是　　　　　　　　(填“a”或“b”);? ③使用溫度計的目的是　　　　　　　。? (5)在實驗中原料用量:2.0 g水楊酸、5.0 mL醋酸酐(ρ=1.08 g·cm-3),最終稱得產(chǎn)品質量為2.2 g,則所得乙酰水楊酸的產(chǎn)率為　　　　　　(百分數(shù)精確到0.1)。? 8.(xx廣東肇慶一模)(20分)實驗室制取乙酸丁酯的實驗裝置有如圖所示兩種裝置供選用。其有關物質的物理性質如表所示: 乙酸 1丁醇 乙酸丁酯 熔點/℃ 16.6 -89.5 -73.5 沸點/℃ 117.9

7、 117 126.3 密度/(g·cm-3) 1.05 0.81 0.88 水溶性 互溶 可溶(9 g/100 g水) 微溶 (1)制取乙酸丁酯的裝置應選用　　　　(填“甲”或“乙”);不選另一種裝置的理由是　　　　　　　　　。? (2)酯化反應是一個可逆反應,為提高1丁醇的利用率,可采取的措施是　　　　　　。? (3)從制備乙酸丁酯所得的混合物中分離、提純乙酸丁酯時,需要經(jīng)過多步操作,下列圖示的操作中,肯定需要的化學操作是　　　　　(選填答案編號)。? (4)有機物的分離操作中,經(jīng)常需要使用分液漏斗等儀器。使用分液漏斗前必須　　　　;某同學在進行分液操作時

8、,若發(fā)現(xiàn)液體流不下來,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,還可能　　　　　。? 9.(xx山東省實驗中學調研)(18分)淺綠色的硫酸亞鐵銨晶體[又名莫爾鹽,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]比綠礬(FeSO4·7H2O)更穩(wěn)定,常用于定量分析。莫爾鹽的一種實驗室制法如下: 廢鐵屑溶液A 莫爾鹽 (1)向廢鐵屑中加入稀硫酸后,不等鐵屑完全溶解而是剩余少量時就進行過濾,其目的是　　　　　　　;證明溶液A不含F(xiàn)e3+的最佳試劑是　　　(填序號字母)。? A.酚酞溶液 B.KSCN溶液 C.燒堿溶液 D.KMnO4溶液 操作Ⅰ的步驟是:加熱蒸發(fā)、　　　、過濾。? (2)操作Ⅰ得到

9、的莫爾鹽晶體用少量乙醇淋洗,其目的是:①除去晶體表面附著的硫酸、水等雜質;②　　　　　　。? (3)用托盤天平稱量(NH4)2SO4晶體,晶體要放在天平　　　(填“左”或“右”)盤。? (4)從下列裝置中選取必要的裝置制取(NH4)2SO4溶液,連接的順序(用接口序號字母表示)是:a接　　　;　　　接　　　。? 將裝置C中兩種液體分離開的操作名稱是　　　　;裝置D的作用是　　　　　　　　。? 十四　化學實驗基礎知識 1.D　2.B　3.C　4.C　5.C　6.D 7.

10、答案:(1)水浴加熱 (2)防止醋酸酐與水反應 (3)除去醋酸酐、醋酸、硫酸,并降低乙酰水楊酸的損耗 (4)①防止暴沸?、赼?、郾阌谡{控加熱溫度,防止乙酰水楊酸分解 (5)84.3% 解析:(1)合成阿司匹林時,溫度需控制在85~90 ℃,用水浴加熱可以更好地控制溫度范圍,防止過熱過冷;(3)解答此類題首先分析產(chǎn)品中雜質,有醋酸酐、醋酸、硫酸,上述物質均溶于水,然后分析冰水洗滌的目的;(5)n(水楊酸)= mol、n(乙酰水楊酸)= mol,產(chǎn)率=。 8.答案:(1)乙　由于反應物(乙酸和1丁醇)的沸點低于產(chǎn)物乙酸丁酯的沸點,若采用甲裝置會造成反應物的大量揮發(fā)降低了反應物轉化率,乙

11、裝置則可以冷凝回流反應物,提高了反應物轉化率 (2)增加乙酸濃度 (3)AC (4)檢查是否漏水或堵塞　分液漏斗上口玻璃塞上的凹槽未與漏斗口上的小孔對準(或漏斗內部未與外界大氣相通,或玻璃塞未打開) 9.答案:(1)防止Fe2+被氧化為F　B　冷卻結晶 (2)減少莫爾鹽晶體洗滌中的損耗 (3)左 (4)d　e　f　分液　吸收多余的NH3防止污染空氣,防止倒吸 解析:(1)從Fe2+易被氧化及Fe的還原性角度回答即可;(2)洗滌液應從兩個角度回答:①洗去濾渣中的一些雜質;②防止濾渣溶于洗滌液而損耗;(4)由NH3與H2SO4反應制取(NH4)2SO4溶液,一定需要C裝置,由“裝置D的作用”可知還需要D裝置。