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1、第三章 藥品檢驗工作的機構、 基本程序和要求,一、藥品檢驗工作的機構,《藥品管理法》規(guī)定：“藥品必須符合國家藥品標準”，不合格的藥品不得出廠、銷售、使用。藥品在出廠前必須經(jīng)藥品生產(chǎn)單位的質量部門檢驗合格，才能在市場上銷售。另外，藥品監(jiān)督管理部門設置的藥品檢驗所，依法承擔藥品審批和藥品質量抽查檢驗工作。,國家法定檢驗機構,中國藥品生物制品檢定所（中檢所） 省（自治區(qū)、直轄市）級藥品檢驗所 地市（自治州、盟區(qū)）級藥品檢驗所 ※法定藥品檢驗機構：科學性、公正性，保證藥品的質量和藥品生產(chǎn)單位的正當權益。,其他檢驗機構（非國家法定機構）,藥品生產(chǎn)企業(yè)的質量檢驗部門 經(jīng)營部門的藥品檢驗室 醫(yī)院制劑部門的

2、檢驗機構,二、藥品檢驗工作的基本程序,樣品審查（國家法定檢驗機構）→ 取樣 → 檢驗 → 記錄和報告,樣品審查 藥檢所抽檢或送檢,檢品要求：檢驗目的明確、包裝完整、標簽、批號清楚等 確定檢驗依據(jù)： 常規(guī)檢驗以國家藥品標準為依據(jù)；進口藥品按注冊標準檢驗；新藥、仿制藥品按合同或所附資料檢驗。,取樣 藥品生產(chǎn)單位的檢驗取樣,考慮：代表性、真實性、科學性 要求：檢查品名、批號、數(shù)量、包裝情況， 取樣數(shù)量： 設總件數(shù)（如箱、桶、袋、盒等）為X，當X≤3時，應每件取樣；,,當x≤300時，,當x﹥300時，,檢 驗,質量標準中規(guī)定的項目和操作規(guī)范嚴格進行 各項結果全部合格 合格藥品 任何一項不合格

3、 不合格藥品,,,原 始 檢 驗 記 錄,要求： 必須真實、完整、準確，做到隨做隨記； 若需涂改，只可劃線，重寫后要簽名；,涂改方式： 劃兩條細線，在右上角寫正確數(shù)字，并簽名,,3,張杰,2,張杰,檢驗記錄的內容,1、品名、規(guī)格、批號、數(shù)量、來源、檢驗依據(jù)； 2、取樣日期、檢驗日期； 3、檢驗項目、數(shù)據(jù)、計算公式及過程、涉及的圖譜、結果判定； 4、檢驗人、復核人簽名或蓋章。,檢驗報告書,1.品名、規(guī)格、批號、數(shù)量、來源、檢驗依據(jù)、檢驗目的； 2.取樣日期、報告日期； 3.檢驗項目、標準規(guī)定、檢驗結果、結論； 4. 檢驗人、復核人、部門負責人簽名或蓋章。,檢驗報告書(部分省略),檢驗項目 標準

4、規(guī)定 檢驗結果 結論,[性狀] 應為白色粉末 白色粉末 符合規(guī)定,[鑒別] 應生成黑色↓ 生成↓黑 符合規(guī)定,[檢查],溶液顏色 應 ≤0.07 0.02 符合規(guī)定,熾灼殘渣 應≤0.1% 0.03% 符合規(guī)定,[含量] 應≥99.0％ 99.8% 符合規(guī)定,結論 本品按《中國藥典》2005年版檢驗，結果符合規(guī)定,檢驗人 張杰 復核人 王凱 質量負責人 羅剛,例,三、藥品檢驗工作的基本要求,計量器具的檢定 分析儀器的使用和校正 誤差和分析數(shù)據(jù)的處理,（一）、計量器具的檢定,需要強制計量檢定的儀器： 天平、PH計、紫外-可見分光光度計、 原子吸收分光光度計、 紅外分光光度計、

5、旋光儀、色譜儀 由市級或縣級計量檢定單位定期檢定,（二）常用分析儀器的使用和校正,1.分析天平 感量有1mg、0.1mg和0.01mg三種 使用方法：減量法和增量法 可以自行校正 置天平室內，應有緩沖設施，由專人負責保管維護 使用后及時填寫使用記錄,2.容量儀器,需要校正的容量儀器有： 容量瓶、移液管、滴定管 新購進的必須校正合格后才能使用 玻璃量器的校正均通過稱量量器裝入或流出水（一般為純水）的重量，再根據(jù)該溫度下水的密度，計算出量器的實際容積， 實際容積與標示容積比較，其誤差應小于規(guī)定數(shù)值。,容量瓶 使用：,使用前應檢查是否漏水， 不能久貯溶液（尤其堿液） 不能用火直接加熱或烘烤，以免刻

6、度不準 不能用手拿瓶肚，應用拇指和食指捏住環(huán)形標線以上的部位，視線應與液體的彎月面水平。,校正：,洗凈晾干 稱重 加水 再稱重 得出水重 查出該溫度下水的密度 計算容器的體積 與標示容積之差應符合規(guī)定。 測三次取其平均值,,,,,,,,移液管 使用：,先用被吸取的溶液潤洗三次，以除去管內殘留的水分； 左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中，當溶液吸至標線以上時，立即用右手食指按住管口，取出，用濾紙擦干外壁，稍松食指，使液面下降，至液面的彎月面與標線相切，立即按緊，將移液管垂直放入接受容器中；,管尖與容器壁接觸，松開食指，使液體自由流出，流完后再停留15秒。 特別注意：管上標明“吹”字的，

7、要在溶液流到管尖后，立即從管口輕輕吹一下；未標明“吹”字的千萬不能吹。,校正,取潔凈干燥的移液管 吸水 擦干外壁 放水至精密稱重的錐形瓶中 稱重 求出水重 查出該溫度下水的密度 計算出容器的體積 與標示容積比較應符合規(guī)定 測定三次，取其平均值,,,,,,,,,滴定管 使用注意：,滴定操作前，用待裝滴定液潤洗。 刻度不可能非常均勻，所以在同一實驗的各次滴定中，要求溶液的體積應控制在滴定管刻度的同一范圍內。 一次滴定所用的滴定液的體積， 不能太少，否則會使誤差增大。 剩余的滴定液不能倒回原瓶,校正：應分段校正,校正方法基本同移液管,3.溫度計,應于第一次使用前加以校正。 校正時用熔點標準品

8、（中國藥品生物制品檢定所制）進行校正。,三、誤差與分析數(shù)據(jù)的處理,定量分析的目的：是通過實驗確定試樣中被測組分的準確含量。 由于受分析方法、測量儀器、試劑和分析人員主客觀因素等方面的限制，使得測量結果不可能和真實結果完全一致。 誤差是不可避免的,準確度和誤差,準確度： 指測量值與真實值接近的程度。 用絕對誤差和相對誤差來表示。 絕對誤差=測量值-真實值 相對誤差=絕對誤差/真實值,是由某種確定的原因引起的。一般有固定的方向和大小，重復測定時重復出現(xiàn)。 根據(jù)來源分為： 方法誤差 試劑誤差 儀器誤差 操作誤差,系統(tǒng)誤差（可定誤差）：,偶然誤差（隨機誤

9、差） 是由偶然因素引起的誤差。 如實驗室溫度、濕度、電壓、儀器性能等的偶然變化以及操作者對平行試驗處理的微小差異等引起偶然誤差。 方向不固定 服從統(tǒng)計規(guī)律，即大偶然誤差出現(xiàn)的概率小，小偶然誤差出現(xiàn)的概率大。 正負誤差出現(xiàn)的概率大體相等 適當?shù)脑黾悠叫写螖?shù)，取平均值可以減小,消除系統(tǒng)誤差的方法,校準儀器： 對照試驗：消除方法、儀器、試劑誤差 空白試驗：消除由試劑、分析儀器所引起的系統(tǒng)誤差 （結果扣除空白值） 回收試驗：制劑的含量測定方法一般用回收試驗來考察,精密度與偏差,精密度指同一實驗平行測量的多次測量值之間互相接近的程度。 越接近，精密度越高、用偏差表示。 偏差=測量值-平

10、均值 標準偏差 相對標準偏差（衡量測量結果的重現(xiàn)性）,準確度和精密度的關系,,,,,,,真實值,A、B、C、D4個人對同一實驗進行了測定，結果如下：比較準確度與精密度的關系,準確度高、精密度低,準確度高、精密度高,準確度低、精密度高,準確度低、精密度低,不同的檢測方法對RSD值的要求 1.滴定法：標定不超過0.1%；樣品的非水滴定不超過0.2%；其他滴定不超過0.5% 2.紫外可見分光光度法不超過2.0%； 3.高效液相色譜法不超過2.0%； 4.氣相色譜法：外標法不超過10.0%；內標法不超過5.0%。,有效數(shù)字與計算規(guī)則,有效數(shù)字：是指在分析工作中實際上能測量到的數(shù)字。 保留有效數(shù)字位數(shù)的原則是：在記錄測量數(shù)據(jù)時，只允許保留一位可疑數(shù)。 有效數(shù)字不僅能表示數(shù)值的大小，還可以反映測量的精確程度。,如滴定管： 可準確讀取到0.1ml，而小數(shù)點后第二位沒有刻度，是估計值，不慎準確，有0.01誤差，但該數(shù)字并非臆造，記錄時應保留。,有效數(shù)字的修約,四舍六入五留雙 對原測量值一次修約至所需位數(shù)，不能分次修約 運算過程中，為了減少舍入誤差，可多保留一位有效數(shù)字，計算出結果后，再按修約規(guī)則，將結果修約至應有的有效數(shù)字位數(shù)。,