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1、第三節(jié) 化學實驗方案的設計與評價,考點一探究型實驗題 【典題探究】 角度一 實驗設計型選擇題 【典題1】(2016海南高考)下列實驗設計正確的 是 () 導學號79100150 A.將SO2通入溴水中證明SO2具有漂白性 B.將鐵屑放入稀HNO3中證明Fe比H2活潑,C.將澄清石灰水滴入某溶液證明其中存在C D.將乙烯通入KMnO4酸性溶液證明乙烯具有還原性,【探微題眼】 (1)掌握C 的檢驗方法。 (2)溴水、稀硝酸、KMnO4酸性溶液具有強氧化性。,【解析】選D。SO2使溴水褪色是因為二者發(fā)生了氧化 還原反應,說明SO2具有還原性,A錯誤;鐵屑放入稀硝 酸中不產生H2,生成的是NO,B錯誤

2、;澄清石灰水滴入含 HC 的溶液中也會產生白色沉淀,C錯誤;乙烯使酸性 KMnO4溶液褪色,是發(fā)生了氧化反應,體現(xiàn)了乙烯的還 原性,D正確。,【歸納提升】實驗設計型選擇題的常見考點 (1)物質氧化性、還原性的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將氣體通入酸性KMnO4溶液中,通過KMnO4溶液是否褪色來說明。,(2)物質氧化性強弱、還原性強弱的判斷。如探究Fe3+的氧化性強于I2時,可利用FeCl3與淀粉KI溶液反應,通過溶液是否變藍色來說明Fe3+的氧化性大于I2。,(3)同周期、同主族元素性質的遞變規(guī)律一般通過設計元素金屬性、非金屬性的強弱實驗來完成,如通過Mg、Al與同濃度鹽酸反應產生H

3、2的快慢來說明Mg的活潑性強于Al。,(4)電解質強弱的判斷。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常溫下配制NaA溶液,測pH,若pH7,則說明HA為弱酸;或配制0.01 molL-1的HA溶液,測量溶液的pH,若pH2則說明HA為弱酸。,(5)物質酸性強弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強弱,可利用相對強的酸制備相對弱的酸的反應原理,將CO2氣體通入Na2SiO3溶液,看是否有白色沉淀生成來判斷。 (6)證明H2A是二元酸的實驗方法:用NaOH標準溶液滴定同濃度的H2A溶液,若消耗NaOH溶液體積是H2A溶液體積的2倍,則說明H2A為二元酸。,角度二 性質探究綜合實驗題 【典題2】(2018衡水模擬

4、)()SO2氣體為無色氣體,有強烈刺激性氣味,大氣主要污染物之一,具有一定的還原性,探究SO2氣體還原Fe3+、I2,可以使用的藥品和裝置如圖所示:導學號79100151,(1)若要從FeCl3溶液中提取晶體,在必須進行的實驗操作步驟中,沒有用到的玻璃儀器有______(填字母)。 A.酒精燈B.燒瓶C.漏斗D.燒杯E.玻璃棒 (2)裝置A中的現(xiàn)象是_______________________, 寫出B中發(fā)生反應的離子方程式:___________。,(3)在上述裝置中通入過量的SO2,為了驗證A中SO2與Fe3+發(fā)生了氧化還原反應,取A中的溶液,分成兩份,并設計了如下實驗: 方案:向第一份

5、溶液中加入少量酸性KMnO4溶液,紫紅色褪去。 方案:向第二份溶液中加入KSCN溶液,不變紅,再加入新制的氯水,溶液變紅。,上述方案中不合理的是________(填序號)。 ()SO2溶于水生成亞硫酸,亞硫酸的酸性強于次氯酸。選擇下面的裝置和藥品來探究亞硫酸與次氯酸的酸性強弱。,(4)裝置正確的連接順序為A、________、D、F,其中裝置B的作用是___________________。 證明亞硫酸的酸性強于次氯酸的現(xiàn)象為_________。,()某同學對SO2與漂粉精的反應進行了實驗探究。,(5)pH試紙顏色的變化說明漂粉精溶液具有的性質是 __________________。 (6)

6、現(xiàn)象中溶液變?yōu)辄S綠色的可能原因:隨溶液酸性 的增強,漂粉精的有效成分ClO-和Cl-發(fā)生反應。寫出 漂粉精在酸性條件下發(fā)生反應的離子方程式:____ ___________________________________。,【探微題眼】 (1)從FeCl3溶液中提取FeCl3晶體需防止FeCl3水解。 (2)SO2的還原性大于Fe2+,酸性KMnO4先氧化SO2。 (3)根據(jù)強酸制弱酸的原理比較兩種酸的酸性強弱。 (4)pH試紙先變藍后褪色,說明溶液顯堿性且具有漂白性。,【解析】()(1)從FeCl3溶液中得到FeCl3晶體,為防 止Fe3+水解,在加熱時,需要在HCl的氛圍中加熱FeCl3

7、溶液,得到FeCl3晶體,然后過濾,因此使用不到的儀器 是燒瓶。(2)A中盛放含有Fe3+的溶液,利用Fe3+的氧化 性把SO2氧化成S ,本身被還原成Fe2+,即溶液的顏 色由棕黃色變?yōu)闇\綠色;I2具有氧化性,能把SO2氧 化成S ,本身被還原成I-,離子反應方程式為,I2+SO2+2H2O====2I-+S +4H+。(3)方案:因為通入 過量的SO2,加入KMnO4溶液后,紫紅色褪去,不能說明 SO2與Fe3+發(fā)生氧化還原反應,故方案不合理;方案: 加入KSCN溶液,溶液不變紅,說明溶液中不含F(xiàn)e3+,再加 入氯水,溶液變紅,說明溶液中含有Fe3+,從而推出SO2 與Fe3+發(fā)生氧化還原

8、反應,Fe3+被還原成Fe2+,故方案,合理。()(4)根據(jù)題目所給裝置,先比較亞硫酸與 碳酸酸性,然后利用碳酸的酸性強于次氯酸,從而做 出推斷,裝置A的作用是制取SO2,此裝置中含有SO2、 HCl,HCl干擾實驗,必須除去,制出的SO2通入C裝置,然 后通入裝置B中,有氣泡冒出,說明亞硫酸的酸性強于 碳酸,此氣體中混有SO2,然后用KMnO4溶液除去SO2,,然后再通入品紅溶液,檢驗SO2是否被完全除盡,品紅 不褪色,說明SO2被完全除盡,通入F裝置中,如果有白 色沉淀產生,說明碳酸酸性強于次氯酸,從而得出結論, 因此裝置的連接順序是ACBEDF,裝置B的作 用是制取CO2,現(xiàn)象是D中品紅

9、溶液不褪色,F中出現(xiàn)白 色沉淀。()(5)pH試紙先變藍,說明溶液顯堿性,后,褪色,說明溶液具有漂白性或強氧化性;(6)ClO-中Cl顯+1價,Cl-顯-1價,在酸性條件下發(fā)生:ClO-+Cl-+2H+====H2O+Cl2。,答案:(1)B(2)溶液由黃色逐漸變?yōu)闇\綠色 I2+SO2+2H2O====2I-+S +4H+ (3)(4)C、B、E制取CO2D中品紅溶液不褪色,F中出現(xiàn)白色沉淀 (5)堿性、漂白性 (6)ClO-+Cl-+2H+====H2O+Cl2,【母題變式】 (1)Cl2和Ca(OH)2反應制取漂粉精的化學方程式是 __________。 提示:2Cl2+2Ca(OH)2=

10、===CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O。,(2)題()SO2與漂粉精的實驗探究中產生大量白色沉淀的名稱是________。 提示:硫酸鈣。SO2被氧化生成硫酸鈣沉淀。,【歸納提升】 1.性質實驗探究的角度與方法 物質性質實驗探究是中學化學實驗探究的重要內容。 設計實驗探究時,要求原理準確、步驟簡捷、現(xiàn)象明 顯、結論易得,且不對環(huán)境造成污染,如鋼鐵發(fā)生電化 學腐蝕的規(guī)律探究。可以通過控制所含的雜質是否與,空氣接觸、所接觸的電解質溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過程中體系內的氣壓變化等角度設計實驗,找出規(guī)律。,2.物質實驗探究設計需要注意的問題 (1)有水蒸氣生成時,先檢驗水蒸氣再檢驗其他成分。 (

11、2)對于需要進行轉化才能檢測的成分要注意排除干擾。如CO的檢驗,要先檢測CO中是否含有CO2,如果有CO2,先除去CO2后才能對CO實施轉化,最后再檢測轉化生成的CO2。,(3)若試題只給出部分藥品和裝置,則應給出必要的補充;若給出多余的試劑品種,則應進行篩選。 (4)注重答題的規(guī)范性,有些題目要求指出試劑的名稱。如無水硫酸銅、澄清石灰水、酸性高錳酸鉀溶液、飽和NaHCO3溶液等。,角度三 探究實驗方案的評價 【典題3】(2018武漢模擬)硫酸銅是一種應用極其廣泛的化工原料。銅不能與稀硫酸直接反應,某化學興趣小組將適量濃硝酸分多次加入銅粉與稀硫酸的混合物中,加熱使之反應完全,通過蒸發(fā)、結晶得到

12、硫酸銅晶體(裝置如圖1、2所示)。導學號79100152,(1)圖1燒瓶中發(fā)生反應的離子方程式為_______ __________________________。 (2)圖2是圖1的改進裝置,其優(yōu)點有:________; ________________。,(3)為符合綠色化學的要求,該小組進行如下設計: 方案1:以空氣為氧化劑。將銅粉在儀器B中反復灼燒,使銅與空氣充分反應生成氧化銅,再將氧化銅與稀硫酸反應。,方案2:將空氣或氧氣直接通入銅粉與稀硫酸的混合物中,發(fā)現(xiàn)在常溫下幾乎不反應。向混合物中加FeSO4溶液或Fe2(SO4)3溶液,即發(fā)生反應。反應完全后向其中加物質甲調節(jié)pH至34,產

13、生Fe(OH)3沉淀,過濾、蒸發(fā)、結晶,濾渣作催化劑循環(huán)使用。已知Fe(OH)3和Cu(OH)2完全沉淀時的pH分別為3.7、6.4,請回答下列問題: 方案1中儀器B的名稱是________。 方案2中物質甲是________(填字母)。 a.CaOb.CuCO3c.CaCO3,以加入FeSO4為例,用離子方程式解釋反應發(fā)生的原因:________________________________。,方案3:將3.2 g銅絲放入45 mL 1.5 molL-1的稀硫酸中,控溫在50 。加入18 mL 10%的H2O2溶液,反應0.5小時后,升溫到60 ,持續(xù)反應1小時后,過濾、蒸發(fā)、結晶、減壓抽

14、濾后,用少量95%的酒精淋洗后晾干,得10.06 g CuSO45H2O。,上述三種方案中,更符合綠色化學理念的是______ (填“方案1”“方案2”或“方案3”),理由是____ ___________________________。,【探微題眼】 (1)對實驗裝置進行評價時,從環(huán)保角度評價銅和濃硝酸反應生成有毒氣體,從“安全性”方面考慮防倒吸。 (2)物質甲的選擇要從調節(jié)pH和不引入雜質的角度分析。 (3)比較三種方案的不同點,確定答題的依據(jù)。,【解析】(1)銅和濃硝酸反應生成硝酸銅、二氧化氮 和水,隨著反應進行,濃硝酸變成稀硝酸,稀硝酸和銅 反應生成硝酸銅、一氧化氮和水,反應的離子方

15、程式 為Cu+4H++2N Cu2++2NO2+2H2O、3Cu+8H++2N 3Cu2++2NO+4H2O。,(2)反應中會產生NO,由于NO與NaOH溶液不反應,故應向氫氧化鈉溶液中通入空氣(或氧氣),圖2裝置中在尾氣吸收裝置之前連接集氣瓶,通入氧氣有利于氮氧化合物的完全吸收,同時起安全瓶作用,防止倒吸。,(3)高溫灼燒固體應在坩堝中進行,方案1將銅粉在 坩堝中反復灼燒。由于溶液酸性較強,欲使Fe3+沉淀, 需加入某種試劑減小H+濃度,但又不能引入新雜質。 CaO能減小H+濃度,但引入鈣離子,a項錯誤;CuCO3能減 小H+濃度,過量的CuCO3可以過濾除去,不引入新雜質,b 項正確;

16、CaCO3引入鈣離子,c項錯誤。上述三種方案,中,更符合綠色化學理念的是方案3,理由是方案1需要灼燒,消耗能源多;方案2所得產品中含有雜質;方案3幾乎不產生有害氣體,且所得產品純度較高。,答案:(1)Cu+4H++2N Cu2++2NO2+2H2O、3Cu+8H++2N 3Cu2++2NO+4H2O (2)防止倒吸有害氣體能被完全吸收 (3)坩堝b4Fe2++O2+4H+====4Fe3++2H2O; 2Fe3++Cu====2Fe2++Cu2+方案3方案1需要灼燒,消耗能源多;方案2所得產品中含有雜質;方案3幾乎不產生有害氣體,且所得產品純度較高,【歸納提升】評價實驗方案的三個角度,【題

17、組過關】 1.(RJ必修1P103改編題)在實驗室進行物質制備,下列從原料及試劑分別制取相應的最終產物的設計中,理論上正確、操作上可行、經濟上合理的是(),【解析】選D。C在空氣中點燃并不能全部轉化為CO, 且CO與CuO要在加熱條件下反應生成CO2,既浪費能源 且操作煩瑣,A錯誤;Cu與AgNO3溶液發(fā)生置換反應轉化 為Cu(NO3)2,再與NaOH溶液反應生成Cu(OH)2,而AgNO3 溶液的價格較高,可將Cu在空氣中加熱轉化為CuO,再 用稀鹽酸或稀硫酸溶解,B錯誤;Fe在O2中燃燒生成,Fe3O4,并非得到Fe2O3,C錯誤;CaO與H2O化合生成Ca(OH)2,再與Na2CO3溶液

18、發(fā)生復分解反應得到NaOH,符合實驗要求,D正確。,2.(2016全國卷)下列實驗操作能達到實驗目的的是導學號79100153(),【解析】選D。向沸水中滴入飽和氯化鐵溶液制備氫氧化鐵膠體,A項錯誤;氯化鎂是強酸弱堿鹽,MgCl2溶液水解產生的HCl易揮發(fā),所以由MgCl2溶液制備無水MgCl2要在HCl氣流中加熱蒸干,B項錯誤;銅與稀硝酸反應,應該用稀鹽酸,C項錯誤;分別將少量鈉投入盛有水和乙醇的燒杯中,反應劇烈的是水,反應平緩的是乙醇,利用此反應比較水和乙醇中氫的活潑性,D項正確。,3.(2018宜昌模擬)某學?；瘜W學習小組為探究二氧化氮的性質,按下圖所示裝置進行實驗。,(1)裝置甲中盛放

19、濃硝酸的儀器A的名稱是________,該裝置中發(fā)生反應的化學方程式為____________。 (2)裝置丙中的試管內發(fā)生反應的離子方程式為 __________________。,(3)為了探究NO的還原性,可以在裝置丁的導氣管C中通入一種氣體,通入的這種氣體的名稱是________。 (4)取下裝置丙中的試管D,在其中滴加FeSO4溶液,溶液變?yōu)開_______色,為了證明鐵元素在該反應中的產物,可以再在溶液中滴加KSCN溶液,溶液變?yōu)開_______色。,【解析】(1)裝置甲中盛放濃硝酸的儀器A的名稱是分 液漏斗;燒瓶中發(fā)生濃硝酸與銅片的氧化還原反應,化 學方程式為Cu+4HNO3(濃

20、)===Cu(NO3)2+2NO2+2H2O。 (2)二氧化氮經導管進入丙裝置和水反應的離子方程 式為3NO2+H2O====2H++2N +NO。,(3)因在常溫下一氧化氮易被氧氣氧化成紅棕色的二氧化氮,所以為了探究NO的還原性,可以在裝置丁的導氣管C中通入氧氣。,(4)丙裝置中的液體為二氧化氮和水反應生成的硝酸, 硝酸具有氧化性,硫酸亞鐵具有還原性,兩者發(fā)生氧化 還原反應4H++N +3Fe2+====NO+H2O+3Fe3+;鐵離子 和硫氰根離子反應Fe3++3SCN- Fe(SCN)3生成紅色 的絡合物,可證明三價鐵離子的生成。,答案:(1)分液漏斗Cu+4HNO3(濃)====Cu

21、(NO3)2+ 2NO2+2H2O(2)3NO2+H2O====2H++2N +NO (3)氧氣(4)黃紅,4.(2018洛陽模擬)某化學興趣小組為探究銅跟濃硫 酸的反應,用如圖所示裝置進行有關實驗。請回答:,(1)裝置A中發(fā)生反應的化學方程式為________。 (2)裝置D中試管口放置的棉花應用一種液體浸泡一下,這種液體是________,其作用是______________。,(3)裝置B的作用是貯存多余的氣體。當D處有明顯的現(xiàn)象后,關閉彈簧夾K,移去酒精燈,但由于余熱的作用,A處仍有氣體產生,此時B中現(xiàn)象是__________。 B中應放置的液體是________(填字母)。 a.水b

22、.酸性KMnO4溶液c.濃溴水 d.飽和NaHSO3溶液,(4)實驗中,取一定質量的銅片和一定體積18 molL-1的濃硫酸放在圓底燒瓶中共熱,直到反應完畢,發(fā)現(xiàn)圓底燒瓶中還有銅片剩余,該小組學生根據(jù)所學的化學知識認為還有一定量的硫酸剩余。 有一定量的余酸但未能使銅片完全溶解,你認為原因是____________________________。,下列藥品中能用來證明反應結束后的圓底燒瓶中確有余酸的是________(填字母)。 a.鐵粉b.BaCl2溶液c.銀粉 d.Na2CO3溶液,【解析】(1)裝置A中Cu與濃硫酸在加熱條件下發(fā)生反應,其反應化學方程式為Cu+2H2SO4(濃) CuS

23、O4 +SO2+2H2O;(2)D中品紅用來檢驗生成的SO2,由于SO2有毒,所以棉花中浸有強堿溶液,吸收多余的SO2,防止污染空氣;(3)當關閉K時,繼續(xù)產生的SO2貯存在廣口瓶中,隨SO2的增多,試劑中液面下降,長頸漏斗中液面,上升;B為貯存SO2的裝置,其中的液體不與SO2發(fā)生反應, 應選擇飽和NaHSO3溶液,答案選d;(4)有一定量的余 酸但未能使銅片完全溶解,原因是反應過程中H2SO4被 消耗,濃硫酸逐漸變稀,而銅不和稀硫酸反應;Cu與 稀硫酸不反應,可以用鐵粉或Na2CO3溶液檢驗燒瓶中是 否有余酸,答案選ad。,答案:(1) Cu+2H2SO4(濃) CuSO4+SO2+2H

24、2O (2)強堿溶液吸收多余的SO2,防止污染空氣 (3)試劑瓶中液面下降,長頸漏斗中液面上升d (4)反應過程中H2SO4被消耗,濃硫酸逐漸變稀,而銅不和稀硫酸反應ad,【加固訓練】 1.(2018蕪湖模擬)某同學為探究SO2與Ba2+只有在堿性條件下才能形成BaSO3沉淀,設計了如下方案,你認為可行的是(),A.將SO2通入Ba(OH)2溶液中觀察有白色沉淀生成 B.將SO2通入Ba(NO3)2溶液中觀察有白色沉淀生成 C.將SO2分別通入BaCl2溶液、BaCl2與HCl的混合溶液、Ba(OH)2溶液中,觀察到只有Ba(OH)2中有白色沉淀生成 D.將SO2通入BaCl2與NH3的混合溶

25、液中有白色沉淀生成,【解析】選C。A、D項方案不能說明SO2與Ba2+在非堿 性條件下不能反應生成BaSO3沉淀;B項中SO2溶解后會 形成酸性溶液,N 在酸性條件下可將S 氧化成 S ,得到的沉淀是BaSO4。,2.(RJ必修1P85改編題)NaCl和NaClO在酸性條件下可發(fā)生反應:ClO-+Cl-+2H+====Cl2+H2O,某學習小組擬研究消毒液(主要成分為NaCl和NaClO)的變質情況。 (1)此消毒液中NaClO可吸收空氣中的CO2生成NaHCO3和HClO而變質。寫出化學反應方程式:__________。,(2)取適量消毒液放在試管中,加入足量一定濃度的硫酸,有氣體放出。通過

26、以下裝置檢驗氣體的成分,從而判斷該消毒液是否變質。 限選試劑:98%濃硫酸、1%品紅溶液、1.0 molL-1 KI-淀粉溶液、1.0 molL-1NaOH溶液、澄清石灰 水、飽和NaCl溶液。,請完成下列實驗方案。,(3)用滴定法測定消毒液中NaClO的濃度。實驗步驟 如下: 量取25.00 mL消毒液放入錐形瓶中,加入過量的 a molL-1Na2SO3溶液b mL。,滴定分析。將c molL-1的酸性KMnO4溶液裝入 ________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中滴定,使 KMnO4和剩余的Na2SO3發(fā)生反應。當溶液由無色變成淺 紅色,且半分鐘內紅色保持不褪去時,停止滴定,記錄 數(shù)

27、據(jù)。重復滴定實驗3次,測得平均消耗酸性KMnO4,溶液V mL;滴定過程中涉及的反應有:NaClO+Na2SO3 ====NaCl+Na2SO4;2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO4====K2SO4+ 2MnSO4+5Na2SO4+3H2O。,計算。消毒液中NaClO的濃度為______molL-1(用含a、b、c、V的代數(shù)式表示)。,【解析】(1)對比提示的反應物NaClO、CO2與生成物 NaHCO3、HClO,由元素守恒可知反應物中還有H2O。 (2)根據(jù)表格中“若A中溶液變藍色”及提供的限選 試劑可知,試管A中為足量的1.0 molL-1KI-淀粉溶 液,“若C中溶液變渾濁”則

28、表明試管C中為澄清 石灰水。若消毒液部分變質,則其中既含NaClO,又含,NaHCO3,加酸后生成Cl2和CO2,前者使KI氧化,生成I2,A 中溶液變藍,又因為1.0 molL-1KI-淀粉溶液足量,故 裝置B中的品紅不變色,CO2使裝置C中的澄清石灰水變 渾濁;若消毒液未變質,則加入酸只有Cl2生成,故只有 裝置A中有藍色現(xiàn)象;若消毒液全部變質,則只生成CO2, 即只有裝置C中有沉淀現(xiàn)象。(3)酸性KMnO4溶液具有,強氧化性,會腐蝕堿式滴定管的橡膠管,故只能用酸式 滴定管盛裝。由已知化學方程式可知關系式:2KMnO4 5Na2SO3和NaClONa2SO3。所以ab=25c(NaClO)

29、 + cV,因此c(NaClO)= molL-1。,答案:(1)NaClO+CO2+H2O====NaHCO3+HClO (2),(3)酸式,3.(2018廣州模擬)草酸亞鐵晶體的化學式為 FeC2O42H2O,它是一種淡黃色結晶粉末,加熱時可發(fā) 生如下分解反應:FeC2O42H2O FeO+CO2+CO +2H2O。,(1)請你用下圖中提供的儀器(可以重復選用,但每種儀器至少選用一次),選擇必要的試劑(供選擇的試劑:NaOH溶液、澄清石灰水、飽和碳酸鈉溶液、CuO、無水硫酸銅、酸性高錳酸鉀溶液、堿石灰),設計一個實驗,檢驗FeC2O42H2O加熱時分解產生的氣態(tài)產物(包括水蒸氣)(部分加

30、熱裝置和夾持儀器在圖中略去)。填寫下表(可以不用填滿,也可以補充)。,(2)按照題目提供的裝置和要求設計的實驗明顯存在的一個不足是________________。 (3)反應結束后,在A裝置試管中有黑色固體粉末(混合物)產生,倒出時存在燃燒現(xiàn)象,產生上述現(xiàn)象的可能原因是________________________________。,【解析】(1)設計實驗檢驗FeC2O42H2O加熱時分解產 生的氣態(tài)產物,可先用A裝置加熱晶體使之分解,然后 用盛無水硫酸銅的C裝置檢驗氣態(tài)產物中的水蒸氣;再 將剩余氣態(tài)產物通入盛有澄清石灰水的D裝置中檢驗 CO2;最后檢驗CO時要注意排除CO2的干擾,即先將

31、氣體 通入盛有NaOH溶液的D裝置以除去CO2,然后將氣體通,入盛有澄清石灰水的D裝置以檢驗CO2是否除盡,再將氣體通過盛有堿石灰的C裝置干燥CO氣體,接著通過裝有熾熱氧化銅的B裝置使CO反應生成CO2,最后將氣體通入盛有澄清石灰水的D裝置以檢驗有CO2生成即可。,(2)分解產物中的CO為有毒氣體,需要進行尾氣處理。(3)A裝置試管中黑色固體粉末倒出時存在燃燒現(xiàn)象,是部分FeO被CO還原產生了鐵粉,鐵粉被空氣中的氧氣氧化而燃燒。,答案:(1),(2)未對尾氣進行處理,會造成環(huán)境污染 (3)FeC2O42H2O分解產生的CO將部分FeO還原為粉末狀的單質鐵,鐵粉被空氣中的氧氣氧化而燃燒,考點二物

32、質制備和工藝流程型實驗題 【典題探究】 【典題1】(2017江蘇高考)某科研小組采用如下方案 回收一種光盤金屬層中的少量Ag(金屬層中其他金屬含量過低,對實驗的影響可忽略)。,已知:NaClO溶液在受熱或酸性條件下易分解,如: 3NaClO====2NaCl+NaClO3 AgCl可溶于氨水:AgCl+2NH3H2O +Cl-+2H2O 常溫時 N2H4H2O(水合肼)在堿性條件下能還原 :,4 +N2H4H2O====4Ag+ N2+4 + 4NH3+H2O導學號79100154 (1)“氧化”階段需在80 條件下進行,適宜的加熱方式為______________________

33、__。,(2)NaClO溶液與Ag反應的產物為AgCl、NaOH和O2,該反應的化學方程式為___________。HNO3也能氧化Ag,從反應產物的角度分析,以HNO3代替NaClO的缺點是_______________________。 (3)為提高Ag的回收率,需對“過濾”的濾渣進行洗滌,并___________________________。,(4)若省略“過濾”,直接向冷卻后的反應容器中滴加10%氨水,則需要增加氨水的用量,除因過量NaClO與NH3H2O反應外(該條件下NaClO3與NH3H2O不反應),還因為_________________________。,(5)請設計從“

34、過濾”后的濾液中獲取單質Ag的實驗方案:__________________________ 實驗中須使用的試劑有: 2 molL-1水合肼溶液, 1 molL-1H2SO4。,【探微題眼】,【解析】(1)溫度在低于100 時加熱,可以采用水浴 加熱方式。(2)NaClO氧化Ag生成AgCl、NaOH和O2,根 據(jù)氯、銀和氧得失電子守恒配平反應。HNO3氧化Ag時 會產生氮氧化物而污染環(huán)境。(3)為增加Ag的回收量, 需要將洗滌后的濾液也一起合并到過濾中的濾液 中。(4)不過濾去濾液,會稀釋氨水,從而增加了氨水,的用量。AgCl可溶于氨水生成Cl-,當濾液中含有Cl-,會使平衡逆向移動。(5)

35、由題中信息知,水合肼可以還原銀氨溶液生成Ag和NH3。生成的NH3用H2SO4吸收,當溶液中不產生氣泡時,說明反應已進行完全,過濾出生成的Ag,對其洗滌、干燥,得Ag。,答案: (1)水浴加熱 (2)4Ag+4NaClO+2H2O====4AgCl+4NaOH+O2會釋放出氮氧化物(或 NO、NO2 ),造成環(huán)境污染 (3)將洗滌后的濾液合并入過濾的濾液中,(4)未過濾掉的溶液會稀釋加入的氨水,且其中含有一定濃度的Cl-,不利于AgCl與氨水反應 (5)向濾液中滴加2 molL-1水合肼溶液,攪拌使其充分反應,同時用1 molL-1 H2SO4溶液吸收反應中放出的NH3,待溶液中無氣泡產生,停

36、止滴加,靜置、過濾、洗滌、干燥,【母題變式】 (1)“氧化”階段需在80 條件下進行的原因是________________________________。 提示:既防止NaClO溶液在受熱條件下分解又可適當提高化學反應速率。,(2)實驗室中對“過濾”的濾渣進行洗滌,判斷濾渣洗滌干凈的方法是________________。 提示:取少量最后一次水洗液于試管中,滴入12滴稀硝酸,再滴入硝酸銀溶液,若無白色沉淀生成,則說明沉淀已經洗滌干凈,【歸納提升】解答物質制備試題的一般程序 (1)認真閱讀題干,提取有用信息。 (2)仔細觀察裝置圖(或框圖),聯(lián)想熟悉的實驗,觀察裝置圖(或框圖),找出每件儀

37、器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方,分析每件儀器中所裝藥品的作用。,(3)通讀問題,整合信息,把所有的問題進行綜合分析,運用題給信息和化學基礎知識做出正確答案。,【拓展示例】廢釩催化劑的主要成分為,以下是對廢釩催化劑回收工藝路線的分析示例:,【素養(yǎng)升華】模型認知分析工藝流程題的思維模型,規(guī)律:主線主產品,分支副產品,回頭為循環(huán)。,【題組過關】 1.(2018合肥模擬)工業(yè)上以碳酸錳礦為主要原料生產MnO2的工藝流程如圖: 有關氫氧化物開始沉淀和沉淀完全的pH如下表:,回答下列問題: (1)酸浸前將碳酸錳礦粉碎的作用是___________。,(2)酸浸后的溶液中含有Mn2+、S ,另含有少

38、量Fe2+、Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+等,其除雜過程如下: 加入MnO2將Fe2+氧化,其反應的離子方程式為 ______________。 加入CaO將溶液的pH調到5.26.0,其主要目的是 _____________。,加入BaS,除去Cu2+、Pb2+后,再加入NaF溶液,除去________。 (3)從溶液A中回收的主要物質是________,該物質常用作化肥。,(4)MnO2粗品中含有少量Mn3O4,可以用稀硫酸處理,將其轉化為MnSO4和MnO2,然后再用氧化劑將Mn2+轉化為MnO2,制得優(yōu)質MnO2。寫出Mn3O4與稀硫酸反應的化學方程式:____________

39、_______________。,【解析】(1)將反應物粉碎的作用是增大接觸面積,加 快反應速率,使反應更充分;(2)酸浸后的溶液中含有 Mn2+、S ,另含有少量Fe2+、Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+ 等,其除雜過程如下:加入MnO2將Fe2+氧化 Fe3+,其反 應的離子方程式為2Fe2++MnO2+4H+====2Fe3++Mn2++ 2H2O;pH調到5.26.0,其主要目的是除去Fe3+、Al3+;,溶液中除去Fe2+、Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+,但第加入了Ca2+,再加入NaF溶液,顯然是除去Ca2+;,(3)流程得到的是碳酸錳沉淀,溶液中主要剩余 和 S ,

40、故回收的物質是(NH4)2SO4。 (4)Mn3O4用稀硫酸處理,轉化為MnSO4和MnO2,反應方程 式可寫成:Mn3O4+H2SO4MnSO4+MnO2,根據(jù)原子守恒, 還應有水生成,利用化合價法和原子守恒配平方程式 得:Mn3O4+2H2SO4====2MnSO4+MnO2+2H2O。,答案:(1)增大接觸面積,加快反應速率(或使反應更充分) (2)2Fe2++MnO2+4H+====2Fe3++Mn2++2H2O 除去Fe3+、Al3+Ca2+ (3)(NH4)2SO4 (4)Mn3O4+2H2SO4====2MnSO4+MnO2+2H2O,2.(2018成都模擬)MgSO47H2O在

41、醫(yī)藥等領域有很多用途。工業(yè)上以氯堿工業(yè)中的一次鹽泥(主要成分為鎂、鈣、鐵、鋁、錳的硅酸鹽和碳酸鹽等)為原料生產MgSO47H2O的工藝流程如下:,請回答下列問題: (1)用H2SO4調節(jié)溶液pH至12,H2SO4的作用是________________________________。,(2)加NaClO溶液至pH為56并加熱煮沸510 min,沉淀2中主要含有MnO2和另外兩種難溶物,這兩種難溶物的化學式分別為________、________;其中NaClO溶液將MnSO4轉化為MnO2的離子方程式為__________。 (3)檢驗濾液中是否含有Fe3+的實驗方法是___________

42、_____________________。,(4)“操作X”是將溶液________、________、過濾洗 滌,即得到MgSO47H2O晶體。 (5)有人認為Mg2+易水解,經操作X后再過濾、洗滌得不 到MgSO47H2O晶體,你認為這種說法是否正確? ________(填“是”或“否”),原因是______________。,(6)準確稱量制得的樣品5 g,用200 mL水溶解,加入 2 molL-1的鹽酸5 mL,在不斷攪拌下滴加足量 2 molL-1BaCl2溶液,充分反應后,得沉淀4.46 g, 則樣品純度為________。,【解析】(1)H2SO4的作用主要是調節(jié)pH,溶解鹽

43、泥, 除去C ,生成硅酸沉淀及CaSO4微溶物除去Ca2+及 Si 。,(2)由題意知沉淀3只有Mg(OH)2,所以沉淀2中有Fe(OH)3及Al(OH)3,調節(jié)溶液的pH使Fe(OH)3(完全沉淀pH3.2)、Al(OH)3(完全沉淀pH3.2)沉淀,分離出來。ClO-具有強氧化性,將Mn2+轉化為MnO2。其反應離子方程式為Mn2++ClO-+H2O====MnO2+Cl-+2H+。同時將Fe2+轉化為Fe3+,其反應離子方程式為2Fe2++ClO-+2H+====2Fe3++Cl-+H2O。,(3)利用Fe3+與SCN-形成特征顏色變化,現(xiàn)象明顯,靈敏度高,可檢驗Fe3+。 (4)對濾液

44、蒸發(fā)濃縮,得到高濃度的MgSO4溶液,然后經冷卻結晶即可得到MgSO47H2O晶體。 (5)MgSO4水解生成氫氧化鎂與硫酸,硫酸是難揮發(fā)性酸,最后生成的硫酸與氫氧化鎂又生成硫酸鎂,操作X后過濾、洗滌可以得到MgSO47H2O晶體。,(6)根據(jù)原子守恒,MgSO47H2OBaSO4,根據(jù)BaSO4質 量為4.46 g,算出MgSO47H2O的質量為4.92 g,則樣品 純度為 100%=98.4%。,答案:(1)將一次鹽泥中的碳酸鹽和硅酸鹽轉化為可溶性的硫酸鹽,同時生成硫酸鈣和硅酸沉淀而除去 (2)Al(OH)3Fe(OH)3 Mn2++H2O+ClO-====MnO2+Cl-+2H+,(3

45、)取濾液12 mL于試管中,加入少量的KSCN溶液,若不顯紅色,證明濾液中無Fe3+ (4)蒸發(fā)濃縮冷卻結晶 (5)否硫酸是難揮發(fā)性酸(6)98.4%,【加固訓練】 1.NiSO46H2O是一種綠色易溶于水的晶體,可以電鍍廢渣(除鎳外,還含有銅、鋅、鐵等元素)為原料獲得。操作步驟如下:,(1)為提高廢渣浸出率,下列措施可行的有______(填字母)。 A.升高反應溫度 B.增大壓強 C.反應過程中不斷攪拌,向濾液中加入FeS是為了生成更難溶于水的硫化物沉淀而除去Cu2+、Zn2+等雜質,則除去Cu2+的離子方程式為________________________________。,(2)對濾液

46、的操作,回答下列問題: 往濾液中加H2O2時,溫度不能過高,其原因是________________________________。 調節(jié)濾液的pH的目的是__________________, 加入的試劑為__________________________。,(3)濾液中溶質的主要成分是NiSO4,加Na2CO3過濾后得到NiCO3固體,檢驗Ni2+已完全沉淀的方法是________________________________。 (4)得到的NiSO4溶液經________、________、過濾、洗滌、干燥等操作可得到NiSO46H2O晶體。,【解析】由于酸浸后離子主要有Ni2+、

47、Cu2+、Fe2+、Zn2+,加入FeS的目的是將Cu2+、Zn2+轉化成更難溶的CuS、ZnS;加入H2O2的目的是氧化Fe2+,但溫度過高時H2O2會分解;根據(jù)已有知識可知,加入NiO、Ni(OH)2或NiCO3可將Fe3+轉化成Fe(OH)3除去。,答案:(1)A、CFeS+Cu2+====CuS+Fe2+ (2)溫度過高,H2O2不穩(wěn)定易分解 除去Fe3+NiO或Ni(OH)2或NiCO3 (3)靜置后向上層清液中再加入Na2CO3,沒有淺綠色沉淀生成(其他合理說法也可) (4)蒸發(fā)濃縮冷卻結晶,2.(2018衡陽模擬)以冶鋁的廢棄物鋁灰為原料制取超細-氧化鋁,既降低環(huán)境污染又可提高鋁

48、資源的利用率。已知鋁灰的主要成分為Al2O3(含少量雜質 SiO2、FeO、Fe2O3),其制備實驗流程如下:,(1)圖中“沉鐵”化學方程式為______________。 (2)圖中“過濾”后濾液中金屬陽離子除了含有的Al3+,還含有________(填離子符號)。 (3)加30%的H2O2溶液發(fā)生的離子反應方程式為________________________________。,(4)煅燒硫酸鋁銨晶體,發(fā)生的主要反應為 4NH4Al(SO4)212H2O 2Al2O3+2NH3+ N2+5SO3+3SO2+53H2O,將產生的氣體通過如圖所示的裝置。,集氣瓶中收集到的氣體是_____

49、___(填化學式)。 足量飽和NaHSO3溶液吸收的物質除大部分H2O(g)外還有________(填化學式)。 KMnO4溶液褪色(Mn 還原為Mn2+),發(fā)生的離子反應方程式為______________________________。,【解析】(1)由K4Fe(CN)6生成KFeFe(CN)6。 (2)鐵的氧化物和氧化鋁溶于稀硫酸,二氧化硅不溶稀 硫酸,形成濾渣。(3)溶液中的亞鐵離子不易除去,需 把其氧化為鐵離子再沉淀除去。(4)通過飽和亞硫 酸氫鈉溶液除去氨氣、三氧化硫,通過高錳酸鉀溶液,除去二氧化硫氣體,故收集的氣體為氮氣。SO3、NH3均溶解于水與水反應。KMnO4溶液與二氧化

50、硫反應,二氧化硫被氧化為硫酸根離子。,答案:(1)2K4Fe(CN)6+Fe2(SO4)3==== 2KFeFe(CN)6+3K2SO4 (2)Fe2+、Fe3+ (3)2Fe2++H2O2+2H+====2Fe3++2H2O (4)N2SO3、NH32Mn +5SO2+2H2O ====2Mn2++5S +4H+,考點三定量分析型實驗題 【典題1】(2017全國卷)水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學校周邊河水中的溶解氧。實驗步驟及測定原理如下:,.取樣、氧的固定 用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。 將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液(含有KI)混合, 反

51、應生成MnO(OH)2，實現(xiàn)氧的固定。,.酸化、滴定 將固氧后的水樣酸化,MnO(OH)2被I-還原為Mn2+,在 暗處靜置5 min,然后用標準Na2S2O3溶液滴定生成 的I2(2S2 +I2====2I-+S4 )。,回答下列問題:導學號79100155 (1)取水樣時應盡量避免擾動水體表面,這樣操作的主 要目的是_______________。 (2)“氧的固定”中發(fā)生反應的化學方程式為_____________________。,(3)Na2S2O3溶液不穩(wěn)定,使用前需標定。配制該溶液時需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和______;蒸餾水必須經過煮沸、冷卻后才能使用,其目的是殺

52、菌、除________及二氧化碳。,(4)取100.00 mL水樣經固氧、酸化后,用a molL-1 Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示劑,終點現(xiàn)象為_____________;若消耗Na2S2O3溶液的體積為b mL,則 水樣中溶解氧的含量為________mgL-1。 (5)上述滴定完成后,若滴定管尖嘴處留有氣泡會導致測定結果偏________。(填“高”或“低”),【探微題眼】,【解析】本題采用碘量法測定水中溶解氧的含量,屬 于氧化還原滴定。(1)取水樣時,若攪動水體表面,會 造成水底還原性雜質進入水樣中,或者水體中的氧氣 因攪拌逸出,從而造成實驗中測定的數(shù)值與實際值有 一定的差值

53、,產生誤差。(2)根據(jù)氧化還原反應原 理,Mn(OH)2被氧氣氧化生成MnO(OH)2,由此可得方程式,2Mn(OH)2+O2====2MnO(OH)2。(3)由于Na2S2O3溶液不穩(wěn) 定,使用前需標定,因此只需要粗略配制該溶液的體積 和濃度,用量筒量取后在燒杯中即可完成此實驗。加 熱蒸餾水可以除去溶解的氧氣,從而避免產生實驗誤 差。(4)該實驗用硫代硫酸鈉標準液滴定I2,因此終點 現(xiàn)象為當最后一滴標準液滴入時,溶液由藍色變?yōu)?無色,且半分鐘內無變化;根據(jù)關系式O22MnO(OH)2 2I24Na2S2O3,Na2S2O3的物質的量為a mol,故O2 的物質的量為 a mol,所以O2

54、的質量為 32 g=8 g=8ab mg,水樣為100.00 mL即 0.1 L,所以水樣中溶解氧的含量為80 ab mgL-1。 (5)終點讀數(shù)時有氣泡,氣泡會占據(jù)液體應占有的體 積,會導致最終結果偏低。,答案:(1)使測定值與水體中的實際值保持一致,避免產生誤差 (2)2Mn(OH)2+O2====2MnO(OH)2(3)量筒氧氣 (4)當最后一滴標準液滴入時,溶液由藍色變?yōu)闊o色,且半分鐘內無變化80ab(5)低,【母題變式】 (1)固氧后酸化水樣需用稀硫酸不能用硝酸的理由________________________________。 提示:硝酸具有強氧化性,也能氧化I-,造成實驗

55、誤差。,(2)固氧后酸化水樣,若溶液pH過低,滴定時會產生明顯的誤差,其原因是__________________。 提示:Na2S2O3在酸性條件下發(fā)生自身氧化還原反應,反應生成的二氧化硫也能夠被生成的碘氧化。,【歸納提升】定量實驗測量的方法 (1)測量沉淀質量法。 先將某種成分轉化為沉淀,然后稱量過濾、洗滌、干燥后沉淀的質量再進行相關計算。,稱量固體一般用托盤天平,精確度為0.1 g,但精確度高的實驗中可使用分析天平,可精確到0.000 1 g。,(2)測量氣體體積法。 量氣裝置的設計: 下列裝置中,A是常規(guī)的量氣裝置,B、C、D是改進后的裝置。,讀數(shù)時先要將其恢復室溫后,再調整量氣裝置使

56、兩側液面相平,最后讀數(shù)要求視線與凹液面最低點相平。 (3)測量氣體質量法。 一般有兩種方法:一種方法是稱反應裝置在放出氣體前后的質量減小值;另一種方法是稱吸收裝置前后的質量增大值。,(4)滴定法。 即利用滴定操作原理,通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相關計算。,【題組過關】 1.(2017天津高考)用沉淀滴定法快速測定NaI等碘化物溶液中c(I-),實驗過程包括準備標準溶液和滴定待測溶液。,.準備標準溶液 a.準確稱取AgNO3基準物4.246 8 g(0.025 0 mol)后,配制成250 mL標準溶液,放在棕色試劑瓶中避光保存,備用。 b.配制并標定10

57、0 mL 0.100 0 molL-1 NH4SCN標準溶液,備用。,.滴定的主要步驟 a.取待測NaI溶液25.00 mL于錐形瓶中。 b.加入25.00 mL 0.100 0 molL-1 AgNO3溶液(過量),使I-完全轉化為AgI沉淀。 c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。,d.用0.100 0 molL-1NH4SCN溶液滴定過量的Ag+,使其恰好完全轉化為AgSCN沉淀后,體系出現(xiàn)淡紅色,停止滴定。 e.重復上述操作兩次。三次測定數(shù)據(jù)如下表:,f.數(shù)據(jù)處理。,回答下列問題: (1)將稱得的AgNO3配制成標準溶液,所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有_____________

58、__。 (2)AgNO3標準溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是________________________________。,(3)滴定應在pH<0.5的條件下進行,其原因是______ __________________________。 (4)b和c兩步操作是否可以顛倒_____________,說明理由__________________________。,(5)所消耗的NH4SCN標準溶液平均體積為________mL,測得c(I-)=______________________molL-1。 (6)在滴定管中裝入NH4SCN標準溶液的前一步,應進行的操作為__________

59、__________________。,(7)判斷下列操作對c(I-)測定結果的影響(填“偏高”“偏低”或“無影響”) 若在配制AgNO3標準溶液時,燒杯中的溶液有少量濺出,則測定結果____________________________。 若在滴定終點讀取滴定管刻度時,俯視標準液液面,則測定結果______________________________。,【解析】(1)由于需要配制250 mL標準溶液,所以需要的儀器除了燒杯和玻璃棒外,還需要250 mL的(棕色)容量瓶和膠頭滴管。 (2)由于AgNO3見光易分解,所以AgNO3標準溶液放在棕色試劑瓶中避光保存。 (3)由于Fe3+易水解

60、,其水解產物對滴定終點的判斷有影響,所以滴定應該在pH<0.5的條件下進行。,(4)若b和c兩步顛倒,會導致Fe3+與I-發(fā)生反應,指示劑耗盡,無法判斷滴定終點。,(5)根據(jù)題干中所給的三組數(shù)據(jù),第一組數(shù)據(jù)與第二、 三兩組數(shù)據(jù)差距較大,所以舍去第一組數(shù)據(jù),第二、三 兩組數(shù)據(jù)取平均值進行計算,所以所消耗的NH4SCN 標準溶液的體積平均為10.00 mL,結合c(AgNO3) V(AgNO3)=c(NH4SCN)V(NH4SCN)+c(I-)V(I-),計 算可得c(I-)=0.060 0 molL-1。,(6)在滴定管中裝入NH4SCN標準溶液的前一步,應進行的操作為用NH4SCN標準溶液潤洗

61、酸式滴定管。 (7)若在配制AgNO3標準溶液時,燒杯中的溶液有少量濺出,則會造成配制的AgNO3標準溶液的濃度偏小,使用的AgNO3標準溶液的體積變大,測定結果偏高;若在滴定終點讀取滴定管刻度時,俯視標準液液面,會造成讀數(shù)偏小,導致測定結果c(I-)偏高。,答案:(1)250 mL(棕色)容量瓶、膠頭滴管 (2)避免AgNO3見光分解 (3)防止因Fe3+的水解而影響滴定終點的判斷(或抑制Fe3+的水解) (4)否(或不能)若顛倒,Fe3+與I-反應,指示劑耗盡,無法判斷滴定終點,(5)10.000.060 0 (6)用NH4SCN標準溶液進行潤洗(7)偏高偏高,2.氮化鋁(AlN)是一種新

62、型無機非金屬材料。某AlN樣品僅含有Al2O3雜質,為測定AlN的含量,設計如下三種實驗方案。(已知:AlN+NaOH+H2O====NaAlO2+NH3) 【方案1】取一定量的樣品,用以下裝置測定樣品中AlN的純度(夾持裝置已略去)。,(1)上圖C裝置中球形干燥管的作用是________。 (2)完成以下實驗步驟:組裝好實驗裝置,首先________________________________,再加入實驗藥品,接下來的實驗操作是_____________,打開分液漏斗活塞,加入NaOH濃溶液,至不再產生氣體。打開K1,通入氮氣一段時間,測定C裝置反應前后的質量變化。通入氮氣的目的是___

63、___________________。,(3)由于裝置存在缺陷,導致測定結果偏高,請?zhí)岢龈倪M意見________________________________。,【方案2】用下圖裝置測定m g樣品中AlN的純度(部分夾持裝置已略去)。,(4)為測定生成氣體的體積,量氣裝置中的X液體可以 是________(填選項序號)。 a.CCl4 b.C6H6 c.NH4Cl溶液d.H2O (5)若m g樣品完全反應,測得生成氣體的體積為V mL (已轉換為標準狀況),則AlN的質量分數(shù)是_____(用 含m、V的數(shù)學表達式表示)。,【方案3】按以下步驟測定樣品中AlN的純度:,(6)步驟生成沉淀的離

64、子方程式為_________。 (7)若在步驟中未洗滌,測定結果將________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。,【解析】(1)根據(jù)裝置和儀器作用分析,氨氣與濃硫酸發(fā)生反應生成硫酸銨,易發(fā)生倒吸,圖C裝置中球形干燥管的作用是防止倒吸。,(2)組裝好實驗裝置后,由原理可知氣體制備需要先檢查裝置氣密性,再加入實驗藥品。接下來的實驗操作是關閉K1,打開K2,打開分液漏斗活塞,加入NaOH濃溶液,至不再產生氣體。為了將裝置內的氨氣全部趕入裝置C被濃硫酸吸收,準確測定裝置C的增重,打開K1,通入氮氣一段時間,測定C裝置反應前后的質量變化。,(3)裝置中存在的缺陷是空氣中的水蒸氣和二氧化碳也可以進入

65、裝置C,使測定結果偏高,改進的方法是C裝置出口處連接一個干燥裝置。 (4)由于氨氣極易溶于水,難溶于有機溶劑(苯或CCl4),所以為了測定生成氣體的體積,量氣裝置中的X液體可以是苯或CCl4,選a、b。,(5)若m g樣品完全反應,測得生成氣體的體積為 V mL(已轉換為標準狀況),設AlN的質量為x AlN+NaOH+H2O====NaAlO2+NH3 41 22.4 L x V10-3 L x= 則AlN的質量分數(shù)= 100%。,(6)步驟生成的沉淀是氫氧化鋁,是偏鋁酸鈉溶液中 通入過量二氧化碳氣體反應生成的,反應的離子方程 式為Al +CO2+2H2O====Al(OH

66、)3+HC 。 (7)若在步驟中未洗滌,沉淀不洗滌得到濾渣質量會 增大,測定結果會偏高。,答案:(1)防倒吸 (2)檢查裝置氣密性關閉K1,打開K2把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置 (3)C裝置出口處連接一個干燥裝置 (4)a、b(5) 100% (6)Al +CO2+2H2O====Al(OH)3+HC (7)偏高,【加固訓練】 某課外活動小組設計了以下實驗驗證Ag與濃硝酸反應的過程中可能產生NO。其實驗流程圖如圖1:,(1)測定硝酸的物質的量反應結束后,從如圖3裝置B中所得100 mL溶液中取出25.00 mL溶液,用0.1 molL-1的NaOH溶液滴定,用酚酞作指示劑,滴定前后的滴定管中液面的位置如圖2所示。在B容器中生成硝酸的物質的量為________mol,則Ag與濃硝酸反應過程中生成的NO2在標準狀況下的體積為________mL。,(2)測定NO的體積。 從圖3所示的裝置中,你認為應選用________裝置進行Ag與濃硝酸反應的實驗,選用的理由是_______。 選用圖3所示儀器組合一套可用來測定生成NO體積的裝置,其合理的連接順序是________(填各導管口編號)