《粘度法測試聚丙烯酰胺的分子量.ppt》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《粘度法測試聚丙烯酰胺的分子量.ppt（12頁珍藏版）》請?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

1、稀溶液粘度法測定聚丙烯酰胺的分子量,物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程,,學(xué)習(xí)和掌握烏貝路德(Ubbelohde)粘度計(jì)測定粘度的方法 了解聚合物分子量的統(tǒng)計(jì)平均的意義和聚合物稀溶液的特性粘數(shù)的表征方法； 掌握測定聚合物稀溶液粘度的實(shí)驗(yàn)技術(shù)和粘度法表征聚合物分子量的基本原理； 通過對(duì)聚丙烯酰胺水溶液的粘度測定來反映聚丙烯酰胺的分子量； 掌握用Excel處理化學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和作圖的方法。,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)原理,液體的流動(dòng)是因受外力作用分子進(jìn)行不可逆位移的過程.液體分子間存在相互作用力,因此當(dāng)高聚物液體流動(dòng)時(shí),聚合物分子間就產(chǎn)生內(nèi)摩擦力,表現(xiàn)為液體有粘度特性.,根據(jù)Newton的粘性流動(dòng)定律,當(dāng)兩層流動(dòng)液體面間(設(shè)面積為

2、A)由于分子間內(nèi)摩擦力產(chǎn)生流動(dòng)梯度時(shí),液體對(duì)流動(dòng)的粘性阻力是:,d z,,,,,,在烏氏粘度計(jì)毛細(xì)管中,假設(shè)促使聚合物稀溶液流動(dòng)的力全部用于克服內(nèi)摩擦力f, 則:,令:,,,根據(jù)經(jīng)驗(yàn)式(Huggins方程式和Kraemer方程式):,,Poiseuille公式,,由于高分子的形態(tài)是高分子溶液鏈段間和高分子溶劑分子間相互作用力的反映,目前常用Mark-Houwink經(jīng)驗(yàn)式表示:,其中K和 可從有關(guān)手冊中查到.因此,可由高聚物稀溶液的粘度推測出高聚物的分子量.,對(duì)于大部分柔性高分子-良溶劑體系的稀溶液,用 對(duì)C和 對(duì)C作圖,外推所得截距重合為一點(diǎn),即 的值.,儀器與試劑,烏氏粘度計(jì)、恒溫水槽

3、、電子天平、秒表、移液管、容量瓶、洗耳球、玻砂漏斗 聚丙烯酰胺樣品、氯化鈉、純凈水,實(shí)驗(yàn)步驟,1.溶液配制 2.粘度計(jì)的清洗和干燥 3.粘度計(jì)的安裝：檢查粘度計(jì)后,用鐵夾小心固定粘度計(jì)，放入恒溫水槽。粘度計(jì)應(yīng)保持垂直，恒溫水面應(yīng)浸沒毛細(xì)管以上的兩個(gè)球,且溫度保持恒定。 4.測定溶液流出的時(shí)間:移液管自容量瓶中移取10ml的溶液,從A管注入粘度計(jì)中.夾子夾住C管,用洗耳球從B管吸取溶液至a刻線上方的小球體積一半為止.,將移取的溶液倒入粘度計(jì),,,,夾住C管,重復(fù)測定三次以上，誤差不超過0.2秒并取平均值。,松開洗耳球，放開C管的夾子，空氣進(jìn)入C管后，立即水平地注視液面的下降.,用秒表記下液面流經(jīng)

4、a和b線的時(shí)間即為流出時(shí)間。,,,a,b,,t1=t-t 即為流出時(shí)間,t,t,,放開C管,,,用同樣的操作方法再分別加入5ml 、 5ml、10ml和10ml溶劑,使溶液濃度分別為原始溶液的2/3 、 1/2、1/3 、 1/4,測定各自的流出時(shí)間(t2 、 t3、t4、t5).,移取5ml,5ml,10ml, 10ml溶劑分別注入粘度計(jì),,,,a,b,,,測出:,t3,t4,t5,,純?nèi)軇┝鞒鰰r(shí)間的測定,將粘度計(jì)中的溶液倒出,用溶劑洗滌數(shù)次,測定純?nèi)軇┑牧鞒鰰r(shí)間t0.,t2,數(shù)據(jù)處理,,1、溶液的濃度:,2、測試與計(jì)算結(jié)果：,( 樣品: 溶劑: 恒溫: ),數(shù)據(jù)處理,,,,,,,,,,,,,,C,將上表數(shù)據(jù)錄入計(jì)算機(jī)的EXCEL軟件中并作圖,作圖擬合公式后后得到截距A:,查相關(guān)手冊得K 的值,代入下式即為所求:,K=4.75*10-3 =0.8,