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1、2014屆高三化學(xué)一輪 練出高分 10.3定量實(shí)驗(yàn)分析型實(shí)驗(yàn)題 新人教版 1．三草酸合鐵酸鉀晶體(K3[Fe(C2O4)3]·xH2O)是一種光敏材料，在110 ℃可完全失去結(jié)晶水。為測(cè)定該晶體中鐵的含量和結(jié)晶水的含量，某實(shí)驗(yàn)小組做了如下實(shí)驗(yàn)： (1)鐵含量的測(cè)定 步驟一：稱量5.00 g三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250 mL溶液。 步驟二：取所配溶液25.00 mL于錐形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部被氧化成二氧化碳，同時(shí)，MnO被還原成Mn2＋。向反應(yīng)后的溶液中加入一小匙鋅粉，加熱至黃色剛好消失，過濾，洗滌，將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中，此時(shí)，溶

2、液仍呈酸性。 步驟三：用0.010 mol·L－1KMnO4溶液滴定步驟二所得溶液至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液20.02 mL，滴定中MnO被還原成Mn2＋。 重復(fù)步驟二、步驟三操作，滴定消耗0.010 mol·L－1 KMnO4溶液19.98 mL。 請(qǐng)回答下列問題： ①配制三草酸合鐵酸鉀溶液的操作步驟依次是稱量、______、轉(zhuǎn)移、洗滌并轉(zhuǎn)移、________、搖勻。 ②步驟二中加入鋅粉的目的是________________。 ③寫出步驟三中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：____________。 ④實(shí)驗(yàn)測(cè)得該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。 (2)結(jié)晶水的測(cè)定 將坩堝洗凈

3、，烘干至恒重，記錄質(zhì)量；在坩堝中加入研細(xì)的三草酸合鐵酸鉀晶體，稱量并記錄質(zhì)量；加熱至110 ℃，恒溫一段時(shí)間，置于空氣中冷卻，稱量并記錄質(zhì)量；計(jì)算結(jié)晶水含量。請(qǐng)糾正實(shí)驗(yàn)過程中的兩處錯(cuò)誤：________；__________。 答案　(1)①溶解　定容 ②將Fe3＋還原成Fe2＋，使Fe2＋在步驟三中與KMnO4發(fā)生氧化還原反應(yīng) ③5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O ④11.2 % (2)將固體置于干燥器中冷卻　應(yīng)將兩次加熱后固體質(zhì)量的稱量結(jié)果不超過0.1 g后，再計(jì)算結(jié)晶水含量 解析　(1)①配制一定濃度溶液的步驟為稱量、溶解、轉(zhuǎn)移、洗滌、定容、搖勻。

4、 ②從信息中看出，Zn與Fe3＋發(fā)生反應(yīng)：Zn＋2Fe3＋===2Fe2＋＋Zn2＋，且生成的Fe2＋具有還原性，能與MnO發(fā)生氧化還原反應(yīng)，而Fe3＋不能與MnO反應(yīng)，無法達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹? ③Fe2＋氧化成Fe3＋，MnO還原成Mn2＋，且溶液呈酸性，可書寫離子方程式為 5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O。 ④KMnO4溶液體積為＝20.00 mL，則5.00 g樣品中Fe消耗的KMnO4溶液體積為20.00 mL×10＝200.0 mL，根據(jù)關(guān)系式： 5Fe2＋　～　MnO 5 mol　　　1 mol x　　　　　0.010 mol·L－1×0.2

5、L 可得x＝0.01 mol，則鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 ×100%＝11.2%。 (2)借用硫酸銅晶體中結(jié)晶水含量的測(cè)定方法，可知其中明顯的兩處錯(cuò)誤為熱固體須在干燥器中冷卻，以防止固體吸收空氣中的水蒸氣；稱量固體時(shí)應(yīng)兩次加熱稱量的固體質(zhì)量不超過0.1 g時(shí)，才能確定該晶體已完全失去結(jié)晶水。 2．某課外活動(dòng)小組設(shè)計(jì)了以下實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證Ag與濃HNO3反應(yīng)的過程中可能產(chǎn)生NO。其實(shí)驗(yàn)流程圖如下： (1)測(cè)定硝酸的物質(zhì)的量反應(yīng)結(jié)束后，從如圖B裝置中所得100 mL溶液中取出25.00 mL溶液，用0. 1 mol·L－1的NaOH溶液滴定，用酚酞作指示劑，滴定前后的滴定管中液面的位置如右上圖所示

6、。 在B容器中生成硝酸的物質(zhì)的量為__________，則Ag與濃硝酸反應(yīng)過程中生成的NO2的物質(zhì)的量為____________。 (2)測(cè)定NO的體積 ①?gòu)纳蠄D所示的裝置中，你認(rèn)為應(yīng)選用________裝置進(jìn)行Ag與濃硝酸反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，選用的理由是______________________________________________________。 ②選用上圖所示儀器組合一套可用來測(cè)定生成NO體積的裝置，其合理的連接順序是__________________(填各導(dǎo)管口編號(hào))。 ③在讀取量筒內(nèi)液體體積之前，應(yīng)進(jìn)行的操作____________________________

7、。 (3)氣體成分分析 若實(shí)驗(yàn)測(cè)得NO的體積為112.0 mL(已折算到標(biāo)準(zhǔn)狀況)，則Ag與濃硝酸反應(yīng)的過程中________(填“有”或“沒有”)NO產(chǎn)生，作此判斷的依據(jù)是________________。 答案　(1)0.008 mol　0.012 mol (2)①A　因?yàn)锳裝置可以通入N2將裝置中的空氣排盡，防止NO被空氣中O2氧化?、?23547?、鄣纫后w冷卻到室溫，并使集氣瓶和量筒內(nèi)液面相平 (3)有　因?yàn)镹O2與水反應(yīng)生成的NO的體積小于收集到的NO的體積(89.6<112.0) 解析　本題根據(jù)Ag和濃HNO3反應(yīng)原理，考查了酸堿中和滴定及氣體成分的分析方法。 (1)

8、根據(jù)圖示消耗NaOH溶液的體積為20.00 mL，n(HNO3)＝20.00×10－3 L×0.1 mol·L－1×4＝0.008 mol。n(NO2)＝×3＝0.012 mol。 (2)裝置A可以利用N2排盡裝置內(nèi)的氣體，防止NO被氧化，所以選用裝置A。 其裝置順序?yàn)锳→B→C→E，為了減少誤差，在讀取NO體積時(shí)，一是要冷卻到室溫；二是量筒內(nèi)液面應(yīng)和集氣瓶?jī)?nèi)液面相平。 (3)根據(jù) 3NO2＋H2O===2HNO3＋NO 0．012 mol 0.004 mol V(NO)＝0.004 mol×22.4 L·mol－1＝0.0896 L<0.112 L，所以有NO產(chǎn)生。 3

9、．過氧化氫是重要的氧化劑和還原劑，常用于消毒、殺菌、漂白等。某化學(xué)興趣小組同學(xué)圍繞著過氧化氫開展了調(diào)查研究與實(shí)驗(yàn)。 Ⅰ.調(diào)查 (1)通過查閱資料，發(fā)現(xiàn)過氧化氫的沸點(diǎn)為152.1 ℃，而相對(duì)分子質(zhì)量相同的硫化氫的沸點(diǎn)為－60.4 ℃，造成兩者沸點(diǎn)差異大的主要原因是_______________________。 (2)資料顯示，制備過氧化氫目前最常用的是乙基蒽醌法，其主要過程可以用下圖表示，寫出此過程的總反應(yīng)方程式__________________________________________。 Ⅱ.不穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)研究 (3)為了探究溫度、催化劑等外界條件對(duì)H2O2的分解速率的影

10、響，某興趣小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如下三組實(shí)驗(yàn)，部分實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)已經(jīng)填在下面表中。 實(shí)驗(yàn)編號(hào) T/℃ H2O2初始濃度/mol·L－1 FeCl3初始濃度/mol·L－1 Ⅰ 20 1.0 Ⅱ 50 1.0 0 Ⅲ 50 0.1 ①實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ研究溫度對(duì)分解速率的影響，則實(shí)驗(yàn)Ⅰ中FeCl3初始濃度應(yīng)為________mol·L－1，實(shí)驗(yàn)Ⅱ，Ⅲ研究催化劑對(duì)分解速率的影響，則實(shí)驗(yàn)Ⅲ中H2O2初始濃度應(yīng)為________mol·L－1。 ②三組實(shí)驗(yàn)中分解速率最快的是____________(填編號(hào))。 Ⅲ.過氧化氫含量的實(shí)驗(yàn)測(cè)定 興趣小組同學(xué)用0.100 0 mol·L－

11、1酸性高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣中過氧化氫的含量，反應(yīng)原理為2MnO＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2。 (4)滴定到達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是__________________________________________。 (5)用移液管吸取25.00 mL試樣置于錐形瓶中，重復(fù)滴定四次，每次消耗的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液體積如下表所示： 第一次 第二次 第三次 第四次 體積(mL) 17.10 18.10 18.00 17.90 計(jì)算試樣中過氧化氫的濃度為__________mol·L－1。 (6)若滴定前尖嘴中有氣泡，滴定后消失，則測(cè)定結(jié)果______

12、____(填“偏低”、“偏高”或“不變”)。 答案　(1)過氧化氫分子間可以形成分子間氫鍵，而H2S不能形成氫鍵 (2)H2＋O2H2O2 (3)①0　1.0?、冖? (4)錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色恰好由無色變?yōu)闇\紫色，且30秒內(nèi)溶液不褪色 (5)0.180 0　(6)偏高 解析　(1)分子晶體熔沸點(diǎn)影響因素包括范德華力和氫鍵。 (2)圖示中參與反應(yīng)的物質(zhì)是H2和O2，產(chǎn)物是H2O2。 (3)實(shí)驗(yàn)Ⅰ，Ⅱ研究溫度對(duì)分解速率的影響，所以FeCl3初始濃度要保持不變；實(shí)驗(yàn)Ⅱ，Ⅲ研究催化劑對(duì)分解速率的影響，則H2O2初始濃度要一致，實(shí)驗(yàn)Ⅲ中溫度高、有催化劑，所以反應(yīng)速率最快。 (4)最初滴加時(shí)

13、KMnO4和H2O2反應(yīng)，溶液為無色，當(dāng)H2O2恰好反應(yīng)完，再滴加KMnO4溶液將顯示KMnO4溶液的顏色，此時(shí)達(dá)到滴定終點(diǎn)。 (5)第一次測(cè)量數(shù)據(jù)和其他幾次差別較大，為錯(cuò)誤數(shù)據(jù)，應(yīng)舍掉，故消耗KMnO4溶液的體積為18.00 mL，c(H2O2)＝18.00 mL×10－3×0.100 0 mol·L－1×5/2÷(25.00 mL×10－3)＝0.180 0 mol·L－1。 (6)滴定前尖嘴中有氣泡，滴定后消失，氣泡所占體積被KMnO4溶液填充，相當(dāng)于KMnO4溶液有損失，故測(cè)定結(jié)果偏高。 4．某同學(xué)設(shè)計(jì)如圖所示裝置分別進(jìn)行探究實(shí)驗(yàn)(夾持裝置已略去)，請(qǐng)回答下列問題： 實(shí)驗(yàn)

14、 藥品 制取氣體 量氣管中液體 Ⅰ Cu、稀HNO3 NO H2O Ⅱ NaOH(s)、濃氨水 NH3 Ⅲ 電石、飽和NaCl溶液 C2H2 H2O Ⅳ 鎂鋁合金、NaOH溶液 H2 H2O (1)如何檢驗(yàn)如圖所示裝置的氣密性：____________________________________。 (2)該同學(xué)認(rèn)為實(shí)驗(yàn)Ⅰ可通過收集并測(cè)量NO氣體的體積來探究銅樣品的純度，你認(rèn)為是否可行？__________(填“可行”或“不可行”)，原因是__________________。 (3)實(shí)驗(yàn)Ⅲ燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是_______________

15、___________________， 打開開關(guān)K，產(chǎn)生的氣體經(jīng)驗(yàn)純后點(diǎn)燃，現(xiàn)象是______________________________。 (4)實(shí)驗(yàn)Ⅱ中量氣管中的液體最好是________(填字母編號(hào)，下同)。 a．濃NaOH溶液 b．氨水 c．煤油 d．飽和氯化銨溶液 該實(shí)驗(yàn)剩余的NH3需吸收處理。以下各種尾氣吸收裝置中，適合于吸收NH3，而且能防止倒吸的有____________。 (5)本實(shí)驗(yàn)應(yīng)對(duì)量氣管多次讀數(shù)，讀數(shù)時(shí)應(yīng)注意：①將實(shí)驗(yàn)裝置恢復(fù)到室溫，②__________________。 ③視線與凹液面最低處相平。 (6)實(shí)驗(yàn)Ⅳ獲

16、得以下數(shù)據(jù)(所有氣體體積均已換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況，忽略滴入液體體積對(duì)氣體體積的影響)： 編號(hào) 鎂鋁合金質(zhì)量 量氣管第一次讀數(shù) 量氣管第二次讀數(shù) ① 1.0 g 350.0 mL 13.7 mL ② 1.0 g 350.0 mL 25.0 mL ③ 1.0 g 350.0 mL 14.3 mL 根據(jù)上述數(shù)據(jù)，可計(jì)算出鎂鋁合金中鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__________。 答案　(1)關(guān)閉分液漏斗的旋塞和開關(guān)K，向量氣管中注入水，使量氣管內(nèi)的水面高于左邊容器內(nèi)的水面，靜置，若水面不發(fā)生變化，則氣密性良好 (2)不可行　NO會(huì)與裝置中的空氣反應(yīng)，生成的NO2溶于水，使測(cè)得的N

17、O氣體體 積不準(zhǔn) (3)CaC2＋2H2O―→Ca(OH)2＋C2H2↑　火焰明亮并伴有濃烈的黑煙 (4)c　ACDF (5)使量氣管與干燥管兩端液面相平 (6)27.0% 解析　(3)電石與水反應(yīng)生成乙炔，乙炔中含碳量較高，燃燒時(shí)火焰明亮并伴有濃烈的黑煙。 (4)氨氣易溶于水，所以量氣管中的液體應(yīng)不能和氨氣反應(yīng)，故應(yīng)選擇煤油。氨氣的密度小于空氣的密度，所以選擇A、C、D、F。 (6)根據(jù)三次實(shí)驗(yàn)，可求得第二次讀數(shù)的平均數(shù)為17.7 mL，則生成氣體的體積為332.3 mL，根據(jù)反應(yīng)方程式可計(jì)算鋁的質(zhì)量為0.27 g，則鎂鋁合金中鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27.0%。 5．將1.000

18、g FeC2O4·2H2O固體樣品放在熱重分析儀中進(jìn)行熱重分析，測(cè)得其熱重分析曲線(樣品質(zhì)量隨溫度變化的曲線)如下圖所示： 已知：①草酸鹽受熱分解易放出碳的氧化物。②500 ℃之前，該熱重分析儀的樣品池處于Ar氣氣氛中，500 ℃時(shí)起，樣品池與大氣相通。完成下列填空： (1)300 ℃時(shí)是樣品脫水的過程，試確定350 ℃時(shí)樣品是否脫水完全________(填“是”或“否”)，判斷的理由是____________________(要求寫出推算過程)。 (2)400 ℃時(shí)發(fā)生變化的化學(xué)方程式是_____________________________________。 (3)將600

19、℃時(shí)樣品池中殘留的固體隔絕空氣冷卻至室溫，再向該固體中加入一定量的稀鹽酸剛好完全溶解，用pH試紙測(cè)得所得溶液的pH＝3，其原因是________________________________________________________________________ (用離子方程式回答)。向該溶液中滴加適量NaOH溶液，生成紅褐色沉淀，測(cè)得此時(shí)溶液中鐵元素的離子濃度為4.0×10－11 mol·L－1，則此時(shí)溶液的pH＝__________(已知：Ksp[Fe(OH)2]＝8.0×10－16，Ksp[Fe(OH)3]＝4.0×10－38)。 (4)將1 500 ℃時(shí)樣品池中殘留的固體

20、隔絕空氣冷卻后，用稀鹽酸溶解得一棕黃色溶液。取少量該溶液滴加KSCN，溶液顯血紅色；另取少量該溶液滴加K3[Fe(CN)6](鐵氰化鉀)溶液，產(chǎn)生特征藍(lán)色沉淀。試寫出圖中1 400 ℃時(shí)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式_______________________________________________________________________， 產(chǎn)生特征藍(lán)色沉淀的離子反應(yīng)方程式____________________________________。 答案　(1)是 推算過程： FeC2O4·2H2OFeC2O4·(2－n)H2O＋nH2O 180 18n 1．000 g (1.000－0.800) g　 所以n＝2 (其他合理計(jì)算方式也可) (2)FeC2O4FeO＋CO↑＋CO2↑ (3)Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋　5 (4)6Fe2O34Fe3O4＋O2↑ 3Fe2＋＋2[Fe(CN)6]3－===Fe3[Fe(CN)6]2↓