浙江省高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 第二部分 化學(xué)實驗綜合課件 蘇教
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1、選考題型二化學(xué)實驗綜合選考題型二化學(xué)實驗綜合-2-211.(2016浙江4月選考,31)某同學(xué)將鐵鋁合金樣品溶解后取樣25.00 mL,分離并測定Fe3+的濃度,實驗方案設(shè)計如下:已知:乙醚(C2H5)2O是一種易揮發(fā)、易燃、有麻醉性的有機(jī)化合物,沸點為34.5,微溶于水,在較高的鹽酸濃度下,Fe3+與HCl、乙醚形成化合物(C2H5)2OHFeCl4而溶于乙醚,當(dāng)鹽酸濃度降低時,該化合物解離。請回答:(1)操作A的名稱是分液。-3-21(2)經(jīng)操作A后,為判斷Fe3+是否有殘留,請設(shè)計實驗方案從溶液中取樣,滴加KSCN溶液,顯血紅色說明殘留Fe3+,顯無色說明無殘留。(3)蒸餾裝置如下圖所示
2、,裝置中存在的錯誤是體系封閉;明火加熱。-4-21(4)滴定前,加入的適量溶液B是B。A.H2SO3H3PO4B.H2SO4H3PO4C.HNO3H3PO4D.HIH3PO4(5)滴定達(dá)到終點時,消耗0.100 0 molL-1K2Cr2O7溶液6.00 mL。根據(jù)該實驗數(shù)據(jù),試樣X中c(Fe3+)為0.576 0 molL-1。(6)上述測定結(jié)果存在一定的誤差,為提高該滴定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度,可采取的措施是CD。A.稀釋被測試樣B.減少被測試樣取量C.增加平行測定次數(shù)D.降低滴定劑濃度-5-21深度剖析:(1)本小題主要考查學(xué)生的信息整合能力和實驗基本操作能力。根據(jù)信息“在較高的鹽酸濃度下
3、,Fe3+與HCl、乙醚形成化合物(C2H5)2OHFeCl4而溶于乙醚”和“乙醚微溶于水”,會得到分層的混合體系,可采用分液得到溶液(溶有Fe3+與HCl、乙醚形成的化合物)和溶液(含有Al3+)。(2)本小題主要考查了學(xué)生知識運用的能力和實驗基本操作能力。經(jīng)分液操作后,Fe3+若有殘留,應(yīng)該在溶液中,因此檢驗的操作過程為:從溶液中取樣,滴加KSCN溶液,顯血紅色說明殘留Fe3+,顯無色說明無殘留。-6-21(3)本小題主要考查了學(xué)生的分析問題能力。含有一些標(biāo)注的實驗裝置正確與否,可從儀器選擇、操作方法、實驗原理(藥品選擇)、實驗安全等多方面綜合分析。本題實驗裝置中存在兩處錯誤:接受器中的錐
4、形瓶通過單孔橡皮塞與牛角管相連,使整個裝置形成密閉系統(tǒng),會導(dǎo)致爆炸等安全事故;“乙醚是一種易揮發(fā)、易燃的有機(jī)化合物”,若用明火加熱,會導(dǎo)致火災(zāi)方面的安全事故。(4)本小題通過藥品選擇考查分析問題的能力。滴定需要在酸性環(huán)境下,利用 與Fe2+發(fā)生氧化還原反應(yīng)的原理進(jìn)行。A中H2SO3具有還原性,C中HNO3具有氧化性,D中HI具有還原性,A、C、D都與實驗原理相違背。-7-21(5)本小題通過對實驗數(shù)據(jù)的處理考查計算能力。1 60.000 6 moln(Fe2+)n(Fe3+)=n(Fe2+)=0.003 60 mol(6)通過實驗誤差分析,考查學(xué)生分析問題和解決問題的能力。稀釋被測試樣,濃度減
5、小,用標(biāo)準(zhǔn)液滴定時誤差會增大,A錯誤;減少被測試樣取量,對實驗的精密度和準(zhǔn)確度有較大影響,B錯誤;增加平行測定次數(shù),可以減少測定帶來的誤差,C正確;降低滴定劑濃度,滴定終點判斷更加準(zhǔn)確,D正確。-8-212.(2015浙江10月選考,31改編)納米CdSe(硒化鎘)可用作光學(xué)材料。在一定條件下,由Na2SO3和Se(硒,與S為同族元素)反應(yīng)生成Na2SeSO3(硒代硫酸鈉);再由CdCl2形成的配合物與Na2SeSO3反應(yīng)制得CdSe納米顆粒。流程圖如下:注:CdCl2能與配位劑L形成配合物Cd(L)nCl2。納米顆粒通常指平均粒徑為1100 nm的粒子。-9-21請回答:(1)圖1加熱回流裝
6、置中,儀器a的名稱是冷凝管,進(jìn)水口為2(填“1”或“2”)。(2)分離CdSe納米顆粒不宜采用抽濾的方法,理由是抽濾不宜用于過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀。-10-21有關(guān)抽濾,下列說法正確的是AD。A.濾紙應(yīng)比漏斗內(nèi)徑略小,且能蓋住所有小孔B.圖2抽濾裝置中只有一處錯誤,即漏斗頸口斜面沒有對著吸濾瓶的支管口C.抽濾得到的濾液應(yīng)從吸濾瓶的支管口倒出D.抽濾完畢后,應(yīng)先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管,再關(guān)水龍頭,以防倒吸-11-21(3)研究表明,CdSe的生成分成兩步:HSe-與Cd2+反應(yīng)生成CdSe,反應(yīng)的離子方程式為HSe-+Cd2+OH-CdSe+H2O。-12-21(4)CdSe納米顆
7、粒的大小影響其發(fā)光性質(zhì)。某研究小組在一定配位劑濃度下,探究了避光加熱步驟中反應(yīng)時間和溫度對納米顆粒平均粒徑的影響,如圖3所示;同時探究了某溫度下配位劑濃度對納米顆粒平均粒徑的影響,如圖4所示。-13-21下列說法正確的是AD。A.改變反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間,可以得到不同發(fā)光性質(zhì)的CdSe納米顆粒B.在圖3所示的兩種溫度下,只有60 反應(yīng)條件下可得到2.7 nm的CdSe納米顆粒C.在其他條件不變時,若要得到較大的CdSe納米顆粒,可采用降低溫度的方法D.若要在60 得到3.0 nm的CdSe納米顆粒,可嘗試降低配位劑濃度的方法-14-21深度剖析:(1)儀器a為(球形)冷凝管,使用時為保證冷凝效果
8、,冷凝管進(jìn)水應(yīng)該下進(jìn)上出。(2)根據(jù)抽濾的操作要求可知,抽濾不宜用于膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀,所以分離CdSe納米顆粒不宜采用抽濾的方法。在組裝裝置時濾紙應(yīng)比漏斗內(nèi)徑略小,且能蓋住所有小孔,A正確;圖2抽濾裝置中有兩處錯誤,漏斗頸口斜面應(yīng)對著吸濾瓶的支管口,同時安全瓶中靠抽濾瓶一側(cè)導(dǎo)管應(yīng)短一些,B錯誤;抽濾得到的濾液應(yīng)從吸濾瓶的上口倒出,C錯誤;抽濾完畢后,應(yīng)先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管,再關(guān)水龍頭,以防倒吸,D正確。(3)本小題通過反應(yīng)原理,考查了離子方程式的書寫,同時考查了學(xué)生分析問題和解決問題的能力。完成離子方程式關(guān)鍵要認(rèn)識到S和Se同主族且反應(yīng)處于堿性環(huán)境。-15-21HSe-與C
9、d2+反應(yīng)生成CdSe,離子方程式為HSe-+OH-+Cd2+CdSe+H2O。(4)本小題考查了實驗探究能力及分析問題(讀圖)能力。圖3呈現(xiàn)了反應(yīng)時間對CdSe納米顆粒直徑的影響,還研究了相同時間內(nèi)60 和100 兩種溫度條件下對CdSe納米顆粒直徑的影響,A正確;圖3所示60 反應(yīng)條件下可得到2.7 nm的CdSe納米顆粒,但100 條件下縮短反應(yīng)時間,也能得到2.7 nm的CdSe納米顆粒,B錯誤;在其他條件不變時,溫度越高,得到的CdSe納米顆粒越大,C錯誤;由圖3可知,一定配位劑濃度下在60 得不到3.0 nm的CdSe納米顆粒;但根據(jù)圖4可知,降低配位劑濃度可增大CdSe納米顆粒,
10、D正確。-16-考試方向知能儲備-17-考試方向知能儲備-18-考試方向知能儲備-19-考試方向知能儲備一、常用儀器的辨識與使用規(guī)范1.要清楚不同儀器的功能和使用注意事項如:區(qū)分表面皿、蒸發(fā)皿、坩堝。2.裝置的安裝及操作裝置安裝自下而上,從左到右;洗氣瓶洗氣“長進(jìn)短出”,凈化裝置先除雜后干燥;排水量氣裝置中氣體流向“短進(jìn)長出”;干燥管“粗進(jìn)細(xì)出”;蒸餾裝置中的冷凝水流向“低進(jìn)高出”。二、實驗基本操作的原理與規(guī)范1.檢查裝置氣密性首先使裝置形成密閉體系,再選擇操作辦法(微熱、手焐、熱毛巾焐、注水等);描述現(xiàn)象,得出結(jié)論。-20-考試方向知能儲備2.溶液pH測量操作取一小塊pH試紙放在表面皿上,用
11、干燥潔凈的玻璃棒蘸取待測液,滴在pH試紙中部,半分鐘內(nèi)與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照,讀取數(shù)值。3.有關(guān)沉淀的一些操作證明沉淀完全的操作:靜置,取沉淀后的上層清液,再加入合適的試劑,若沒有沉淀生成,說明沉淀完全。洗滌沉淀的操作:將蒸餾水沿玻璃棒注入到過濾器中至浸沒沉淀,靜置,待水自然流下。重復(fù)操作23次(若濾渣易溶于水,可用無水乙醇進(jìn)行洗滌,以減少沉淀損失)。判斷沉淀洗凈的方法:取最后一次洗滌液,滴加合適的試劑(可與雜質(zhì)中的某些離子發(fā)生沉淀反應(yīng)),若沒有沉淀生成,說明沉淀已洗滌干凈。-21-考試方向知能儲備4.焰色反應(yīng)操作用潔凈的鉑絲(或鐵絲)蘸取鹽酸在酒精燈火焰上灼燒,反復(fù)幾次,直至與酒精燈火焰顏色相近。
12、蘸取待測樣品,在酒精燈火焰上灼燒,觀察火焰顏色(鉀的焰色反應(yīng)需要透過藍(lán)色鈷玻璃觀察)。5.酸堿中和滴定終點判斷:當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏我后w時,溶液由色變?yōu)樯?且半分鐘內(nèi)不發(fā)生變化。滴定操作:滴定時,左手控制滴定管活塞(或擠壓玻璃球),右手振蕩錐形瓶,眼睛注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化。6.濃硫酸稀釋(或與其他液體混合)操作將濃硫酸沿?zé)瓋?nèi)壁緩緩注入水(或無水乙醇、濃硝酸、乙酸等)中,并用玻璃棒不斷攪拌。-22-考試方向知能儲備7.蒸發(fā)結(jié)晶操作將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中加熱,并用玻璃棒攪拌,待有大量晶體出現(xiàn)時停止加熱,利用余熱蒸干剩余水分。當(dāng)晶體含有結(jié)晶水時,蒸發(fā)至溶液表面出現(xiàn)晶膜,停止加熱,降溫結(jié)晶。8.排水量
13、氣法讀取體積冷卻至室溫,通過調(diào)整使兩液面相平,再讀數(shù)(視線與凹液面最低點相切)。-23-考試方向知能儲備三、物質(zhì)的檢驗方法1.固體檢驗方法取少量固體于試管中,加水配成溶液,滴入合適的試劑,描述實驗現(xiàn)象,得出結(jié)論。2.液體檢驗方法取少量液體試劑于試管中,加入合適的試劑,描述實驗現(xiàn)象,得出結(jié)論。3.氣體檢驗方法將氣體通入恰當(dāng)?shù)娜芤褐?描述實驗現(xiàn)象,得出結(jié)論。-24-考試方向知能儲備四、物質(zhì)的分離與提純1.物質(zhì)分離和提純的方法過濾、減壓過濾、蒸發(fā)結(jié)晶、冷卻結(jié)晶、萃取與分液、蒸餾(分餾)、升華、鹽析、滲析、層析。要根據(jù)實際情況選擇合適的分離與提純方法。2.關(guān)注各種操作細(xì)節(jié),確保實驗成功萃取:關(guān)閉分液漏
14、斗的旋塞,打開上口的玻璃塞,將混合物倒入分液漏斗中,蓋緊玻璃塞,將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來,充分振蕩并不時打開旋塞放氣,正立放在鐵圈上靜置。分液:將分液漏斗放在鐵架臺上靜置分層,在分液漏斗下面放一個小燒杯,打開上口玻璃塞,旋開旋塞,使下層液體沿?zé)瓋?nèi)壁流下。上層液體從上口倒出。-25-考試方向知能儲備五、實驗誤差分析與實驗數(shù)據(jù)處理1.實驗誤差分析首先要搞清具體操作對所測數(shù)據(jù)的影響(偏高、偏低或無影響),然后再據(jù)此分析對實驗結(jié)果造成的最終影響。以酸堿中和滴定為例:用待測液(氫氧化鈉溶液)滴定標(biāo)準(zhǔn)液(一定體積的稀鹽酸裝在錐形瓶中),若氫氧化鈉溶液滴定前平視讀數(shù)、滴定后仰視讀數(shù),則讀取的待測液體積比實際體積
15、偏大,測得的待測液濃度偏低。-26-考試方向知能儲備2.化學(xué)實驗中常見的數(shù)據(jù)處理正確記錄數(shù)據(jù),關(guān)注有效數(shù)字。有效數(shù)字要根據(jù)測定方法和測量儀器的準(zhǔn)確度來確定。例如精度為萬分之一的分析天平準(zhǔn)確度為0.000 1 g,滴定管讀數(shù)應(yīng)讀到0.01 mL。選擇合理的數(shù)據(jù)。實際實驗中,在相同的條件下,對樣品進(jìn)行多次重復(fù)測定,對偏差大的離群數(shù)據(jù)予以舍棄,然后求算其他數(shù)據(jù)的平均值,以減小實驗誤差。-27-考試方向知能儲備六、實驗室安全與規(guī)范1.不要用濕的手、物接觸電源;水、電、燃?xì)庖唤?jīng)使用完畢,應(yīng)立即關(guān)閉水龍頭、拉掉電閘、關(guān)閉供氣開關(guān);點燃的火柴用后立即熄滅,不得亂扔。2.實驗中接觸的化學(xué)藥品,有些是對人身體有
16、害的,實驗完畢必須洗凈雙手。3.絕對禁止隨意混合各種化學(xué)藥品,以免發(fā)生意外事故。4.金屬鉀、鈉和白磷等暴露在空氣中易被氧化,所以金屬鉀、鈉應(yīng)保存在煤油中,白磷可保存在水中;取用它們時要用鑷子,剩余部分及時放回原瓶。一些有機(jī)溶劑(乙醚、乙醇、丙酮、苯等)極易被引燃,使用時必須遠(yuǎn)離明火,用后立即蓋緊瓶塞。-28-考試方向知能儲備5.易燃、易爆物品,操作時必須嚴(yán)禁接近明火。含氧氣的氫氣遇火易爆炸,在點燃前,必須先檢驗氫氣的純度。銀氨溶液不能留存,因久置后易變質(zhì)。某些強(qiáng)氧化劑(如氯酸鉀、硝酸鉀、高錳酸鉀等)或其混合物不能研磨,否則可能會引起爆炸。6.應(yīng)配備必要的護(hù)目鏡。濃酸、濃堿具有強(qiáng)腐蝕性,切勿使其
17、濺在皮膚或衣服上,更應(yīng)注意防護(hù)眼睛;稀釋它們(特別是濃硫酸)時,應(yīng)將它們慢慢倒入水中,并用玻璃棒不斷攪拌,以避免飛濺。給試管加熱時,切記不要使試管口對著自己或別人。7.在聞氣體的氣味時,面部應(yīng)遠(yuǎn)離容器,應(yīng)該用手在集氣瓶口輕輕扇動,使極少量的氣體飄進(jìn)鼻孔。若實驗中產(chǎn)生有刺激性氣味或有毒的氣體(如H2S、HF、Cl2、CO、NO2、SO2、Br2等),則需在通風(fēng)櫥內(nèi)或通風(fēng)的地方進(jìn)行,殘余氣體要根據(jù)其性質(zhì)進(jìn)行恰當(dāng)處理,如Cl2、SO2等氣體可用氫氧化鈉溶液吸收。-29-考試方向知能儲備8.化學(xué)藥品不得用手接觸或品嘗。剩余的廢液不能隨便倒入下水道,應(yīng)倒入廢液缸或教師指定的容器。金屬汞灑落時應(yīng)盡可能收集
18、起來,并用硫黃粉蓋在灑落的地方,使其轉(zhuǎn)變成不揮發(fā)的硫化汞。9.實驗室中的藥品均不得帶出室外。用剩的藥品應(yīng)交還給教師。-30-本題型中涉及以物質(zhì)的制備、分離提純或含量測定為主線的實驗綜合。主要考查實驗原理、實驗裝置、實驗操作以及對圖像數(shù)據(jù)的分析處理等化學(xué)實驗知識。要求考生理解實驗原理、掌握實驗基本操作、正確描述實驗現(xiàn)象并作出判斷、分析、處理數(shù)據(jù)等,做到精準(zhǔn)作答。-31-典例(2015浙江理綜,29改編)某學(xué)習(xí)小組按如下實驗流程探究海帶中碘含量的測定和碘的制取。實驗(一)碘含量的測定取0.010 0 molL-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管,取100.00 mL海帶浸取原液至滴定池,用電勢滴定法
19、測定碘含量。測得的電動勢(E)反映溶液中c(I-)的變化,部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表:-32-實驗(二)碘的制取另制海帶浸取原液,甲、乙兩種實驗方案如下:-33-請回答:(1)實驗(一)中的儀器名稱:儀器A,儀器B。(2)根據(jù)表中數(shù)據(jù)繪制滴定曲線。該次滴定終點時用去AgNO3溶液的體積為 mL,計算得海帶中碘的百分含量為%。-34-(3)分液漏斗使用前須檢漏,檢漏方法為。步驟X中,萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是。下列有關(guān)步驟Y的說法,正確的是。A.應(yīng)控制NaOH溶液的濃度和體積B.將碘轉(zhuǎn)化成離子進(jìn)入水層C.主要是除去海帶浸取原液中的有機(jī)雜質(zhì)D.NaOH溶液可以由乙醇代替實驗(二)中操作Z的名稱是。(4)方
20、案甲中采用蒸餾不合理,理由是。-35-解析:(1)儀器A是坩堝,可以直接通過儀器圖識別。儀器B(定容)要求根據(jù)“定容”的信息,并且結(jié)合實驗結(jié)果“含I-的浸取原液500 mL”作出判斷,B為500 mL容量瓶。(2)根據(jù)表中數(shù)據(jù)繪制滴定曲線,考查學(xué)生的基本作圖能力。-36-本題要求考生迅速實現(xiàn)對常見滴定法的知識遷移,結(jié)合“測得的電動勢(E)反映溶液中c(I-)的變化”以及的作圖,判定消耗AgNO3溶液在20.00 mL時E發(fā)生“突變”,故消耗AgNO3溶液20.00 mL時為滴定終點。n(I-)=n(Ag+)=0.010 0 molL-120.00 mL10-3LmL-1=0.000 2 mol
21、(3)要求考生不僅能正確實驗,還要能夠準(zhǔn)確表達(dá)實驗操作。分液漏斗檢漏方法:向分液漏斗中加入少量水,檢查旋塞處是否漏水;將漏斗倒轉(zhuǎn)過來,檢查玻璃塞處是否漏水。要求考生準(zhǔn)確描述實驗現(xiàn)象。步驟X中,萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是液體分上下兩層,下層呈紫紅色。-37-考查學(xué)生靈活運用信息的能力。題給信息“已知:3I2+6NaOH 5NaI+NaIO3+3H2O?!本褪菫榱藢崿F(xiàn)“將碘轉(zhuǎn)化成離子進(jìn)入水層”并實現(xiàn)單質(zhì)碘的富集,而后利用酸化將碘元素再轉(zhuǎn)化成單質(zhì)碘,當(dāng)然“應(yīng)控制NaOH溶液的濃度和體積”,A、B項正確。“I2+水溶液”得到“粗碘”,產(chǎn)品“粗碘”為固體,操作Z只能是過濾。(4)方案甲:將“含I2的
22、CCl4溶液”蒸餾得到純碘,沒有考慮到碘易升華的物理性質(zhì),會導(dǎo)致碘的損失。-38-答案:(1)坩堝500 mL容量瓶(2)20.000.635(3)向分液漏斗中加入少量水,檢查旋塞處是否漏水;將漏斗倒轉(zhuǎn)過來,檢查玻璃塞處是否漏水液體分上下兩層,下層呈紫紅色AB過濾(4)主要由于碘易升華,會導(dǎo)致碘的損失-39-易錯提示:(1)儀器A是坩堝,易錯答成:坩鍋、干堝、坩堝桶、培養(yǎng)皿、收納瓶、灼燒瓶等。儀器B是500 mL容量瓶,易錯答成:容量瓶、溶量瓶、定量瓶、100 mL容量瓶。(2)因缺乏最基本的分析數(shù)據(jù)、記錄和作圖能力而導(dǎo)致錯誤。橫坐標(biāo)(AgNO3溶液的體積)和縱坐標(biāo)(電動勢)數(shù)值不對應(yīng),特別是
23、15.00、19.80、20.02、25.00對應(yīng)偏差大;曲線繪制不夠圓滑,甚至出現(xiàn)折線等。缺乏類比和遷移能力導(dǎo)致錯誤。由于無法遷移學(xué)過的“酸堿中和滴定”終點附近pH的“突躍”,導(dǎo)致無法確定滴定終點時用去AgNO3溶液的體積。連鎖效應(yīng)導(dǎo)致碘含量結(jié)果計算錯誤,更多的情況是“留空”。-40-(3)回答分液漏斗檢漏方法時,由于不清楚分液漏斗“旋塞、上口玻璃塞”等部件名稱導(dǎo)致無法敘述清楚;只對旋塞檢漏未對玻璃塞檢漏;審題不清將分液漏斗看成容量瓶;將分液漏斗檢漏表述為檢查氣密性等。分不清有機(jī)溶劑密度與水的密度的相對大小;搞不清碘在有機(jī)溶劑中的顏色等。由于不能有效利用題給信息、對氫氧化鈉溶液的作用缺乏認(rèn)識
24、導(dǎo)致錯選或漏選,如漏選A、錯選C等。由于沒有理解步驟Y的實驗原理,無法進(jìn)一步判斷出操作Z(過濾)。主要錯誤:蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶;蒸發(fā)結(jié)晶;冷卻熱飽和溶液;蒸餾;萃取分液等。(4)由于沒有結(jié)合碘易升華的性質(zhì)分析問題導(dǎo)致錯誤。-41-對點訓(xùn)練對點訓(xùn)練(2016浙江理綜,29改編)無水MgBr2可用作催化劑。實驗室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2,裝置如圖1,主要步驟如下:-42-步驟1三頸瓶中裝入10 g鎂屑和150 mL無水乙醚;裝置B中加入15 mL液溴。步驟2緩慢通入干燥的氮氣,直至溴完全導(dǎo)入三頸瓶中。步驟3反應(yīng)完畢后恢復(fù)至室溫,過濾,濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中,冷卻至0,析出晶體,再
25、過濾得三乙醚合溴化鎂粗品。步驟4室溫下用苯溶解粗品,冷卻至0,析出晶體,過濾,洗滌得三乙醚合溴化鎂,加熱至160 分解得無水MgBr2產(chǎn)品。已知:Mg和Br2反應(yīng)劇烈放熱;MgBr2具有強(qiáng)吸水性。MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr23C2H5OC2H5。-43-請回答:(1)儀器A的名稱是干燥管。實驗中不能用干燥空氣代替干燥N2,原因是防止鎂屑與氧氣反應(yīng)生成的MgO阻礙Mg和Br2的反應(yīng)。(2)如將裝置B改為裝置C(圖2),可能會導(dǎo)致的后果是會將液溴快速壓入三頸瓶,反應(yīng)過快大量放熱而存在安全隱患。(3)步驟3中,第一次過濾除去的物質(zhì)是鎂屑。(4)有關(guān)步驟4的說法,正確的是BD。A.可用
26、95%的乙醇代替苯溶解粗品B.洗滌晶體可選用0 的苯C.加熱至160 的主要目的是除去苯D.該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴-44-(5)為測定產(chǎn)品的純度,可用EDTA(簡寫為Y4-)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,反應(yīng)的離子方程式:Mg2+Y4-MgY2-滴定前潤洗滴定管的操作方法是從滴定管上口加入少量待測液,傾斜著轉(zhuǎn)動滴定管,使液體潤濕內(nèi)壁,然后將液體從下部放出,重復(fù)23次。測定時,先稱取0.250 0 g無水MgBr2產(chǎn)品,溶解后,用0.050 0 molL-1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點,消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液26.50 mL,則測得無水MgBr2產(chǎn)品的純度是97.5%(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。-45-解析
27、:(1)儀器A為干燥管。實驗?zāi)康氖荕g和Br2反應(yīng)制取MgBr2,所以要防止鎂屑與氧氣反應(yīng)生成的MgO阻礙Mg和Br2的反應(yīng)。(2)將裝置B改成裝置C,會導(dǎo)致液溴快速壓入三頸瓶,因反應(yīng)過快大量放熱而存在安全隱患;而用裝置B的優(yōu)點在于干燥的N2將溴蒸氣帶入三頸燒瓶,有效控制反應(yīng)快慢。(3)步驟3中,第一次過濾除去的物質(zhì)是過量的鎂屑。(4)95%的乙醇含有水,結(jié)合信息“MgBr2具有強(qiáng)吸水性”,A項錯誤;加入苯的目的是除去乙醚和溴,洗滌產(chǎn)品用0 的苯,可以減少產(chǎn)品的溶解,B項正確;結(jié)合信息“MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr23C2H5OC2H5”加熱至160 的主要目的是使MgBr23C2H5OC2H5分解得到MgBr2,不是除去苯,C項錯誤;綜合以上分析D項正確。-46-(5)滴定前潤洗滴定管的操作方法要注重細(xì)節(jié):從滴定管上口加入少量待測液,傾斜著轉(zhuǎn)動滴定管,使液體潤濕內(nèi)壁,然后將液體從下部放出,重復(fù)23次。n(MgBr2)=n(Y4-)=0.050 0 molL-126.5010-3L=0.001 325 molm(MgBr2)=0.001 325 mol184 gmol-1=0.243 8 g
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