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1、MIA-6(FJA-1)型常規(guī)分 析儀器工作站原理與應用 方建安 中科院南京土壤研究所技術(shù)服務(wù)中心 MIA-6型常規(guī)分析儀器工作站（下稱工作站） 只有一個硬件部件，在不同的應用軟件支下， 實現(xiàn)多種測試和處理功能 。因此它用于建立 各種常規(guī)化驗室，如水質(zhì)化驗室和土肥力化 驗室等。既投資少，又水平高。它將在 科學研究 教育實驗 環(huán)境檢測 醫(yī)藥衛(wèi)生 石油化工 地質(zhì)冶金 農(nóng)業(yè)等 國民經(jīng)濟各部門中的 化驗室 將會得到廣泛的 應用。 一 概 述 MIA

2、-6型常規(guī)分析儀器工作站的外形 FJA-2型微機控制 自動滴定系統(tǒng) 二 工作站的組成 1 PC機（包括筆記本電腦） 2 工作站主機 3 應用軟件（ 22個）等 工作站主機為光機電一體化。由下述幾個 部件組成： （ 1）高阻抗輸入放大器（ 1012歐）；（ 2） 多通道模擬開關(guān)；（ 3）雙積分 A/D轉(zhuǎn)換器；（ 4） I/O 接口；（ 5）測量電路；（ 6）控制電路；（ 7）量程 自動轉(zhuǎn)換電路；（ 8）發(fā)送滴定劑的機械裝臵；（ 9） 小型機械攪拌器等。 在 PC機軟件的控制下，由單片機完成數(shù)據(jù)采集，滴定劑的 發(fā)送，通道選擇，量程自動轉(zhuǎn)換和與 PC機通訊等功能。 三

3、 工作站的特點 （一） 組合式 工作站由工作站主機與 PC機組成，它們之間用 RS232串行通訊來進行握手（一根線），或通過 USB口進行握手。在不用工作站時，可充分發(fā)揮 微機所有的功能。而且在硬件不變的情況下，開 發(fā)其它所需要的軟件，避免重復開發(fā)，重復配臵。 （二） 光機電一體化 工作站是將所有的電子電路，光電電路與機械部 分在一個體積較小的機箱內(nèi)，結(jié)構(gòu)緊湊，使用方 便。滴定劑發(fā)送裝臵是由步進電機通過絲桿帶動 注射器活塞，變園周運動為精密直線往復運動。 在軟件的控制下，能自動吸液，自動滴定，自動 空位補償，定值加液和滴定劑累加等功能。吸液 與滴

4、定的轉(zhuǎn)換由 聚四氟乙烯旋轉(zhuǎn)閥 自動完成（耐 酸，耐堿）。 （三）多功能 工作站在 22個應用軟件的支持下，配上相應的傳感 器或儀器，可實現(xiàn)多種測試功能 。菜單如下： 工作站用軟件功能來代替?zhèn)鹘y(tǒng)分析儀器中的一 切功能調(diào)節(jié)鈕。它具有數(shù)據(jù)采集功能；數(shù)據(jù)處理 功能；自動控制功能；自動判別功能；學習功能； 校正系數(shù)自動生成功能 ； 調(diào)整終點功能；人工 生成終點功能等 。使分析精度得到了較大的提高。 應該做到僅向操作者詢問必要的參數(shù)和信息， 盡可能讓操作者少參與化學分析過程中的控制與 判斷，同時又盡可能向操作者返回更全面的信 息。 。 （四） 自動化，智能化 (五）充分利用 PC機

5、豐富的顯示功能 ，讓操 作者更全面地了解整個化學分析過程 邊滴定邊顯示滴定曲線 顯示各種標準曲線與其它曲線 顯示操作者的設(shè)臵與中間運算結(jié)果等 非常直觀，同時對數(shù)據(jù)正確與否可以進一步加以 判別，改變了以往分析儀器只顯示分析結(jié)果的單 調(diào)局面。 （六） 標準曲線和測定結(jié)果的存盤， 調(diào)用和修改功能 對于不一定每次都要做標準曲線或?qū)藴是€某 一個點進行校正的元素分析時，必須具有 標準曲 線的存盤功能 。同樣，操作者要求 分析結(jié)果存 盤功能 ，用數(shù)據(jù)庫軟件（如 Dbase,Foxpro等）或 編輯軟件（如 Word等）打印報告時，可直接調(diào) 用分析結(jié)果的數(shù)據(jù)文件。 提高效

6、率和減輕勞動強 度。 （七）方法模板數(shù)不受限止 方法模板的保存與選擇 （八） 友好界面 在 Windos平臺下進行操作 全部中文顯示 一個總菜單，一目了然 在應用軟件的提示下，選擇，修改和操作 中科院南京土壤研究所 技術(shù)服務(wù)中心 聯(lián)系人：方建安 電 話： 025-83356385 離子電極標準曲線法 濃度同時顯示兩種濃度 mol/l與 mg/l 離子電極 Gra

7、n法 同時顯示兩種濃度 mol/l與 mg/l 電位自動控制滴定 一個終點 二個終點 永停終點滴定法測定結(jié)果 預設(shè)終點電位滴定法測量結(jié)果 預設(shè)終點電位值為 +150mV 光度（比色）滴定曲線 卡爾費休 (Karl-Fischer)滴定法測定結(jié)果 光度法標準曲線與測定結(jié)果 同時選用兩種濃度 mol/l與 mg/l或百分含量 溫度電導測量結(jié)果 單次測量或連續(xù)測量 溫度溶氧測量結(jié)果 單次測量或連續(xù)測量 以 FJA -1 型常規(guī)分析儀器工作站為主體的常 規(guī)化驗室 FJ

8、A-1 型常規(guī)分析儀器工作站 （下 稱工作站）是由 PC 機 （包括筆記本電 腦）、工作站主機和 20 應用軟件等組 工作站是一種新型的常規(guī)微機化多功 能自動分析儀器 , 可利用工作站組建各 種常規(guī)實驗室。下面以土壤肥力測定化 驗室和水質(zhì)測定化驗室為例說明工作 站的應用。 （一）土壤肥力測定化驗室 測定元素 測 定 方 法 使 用 儀 器 氮 酸堿中和滴定法 ( 標準法 ) 工作站 離子電極法 工作站 磷 分光光度法 ( 標準法 ) 工作站與 722 或 721 分光光度計聯(lián)

9、 用或?qū)Ｓ霉舛葌鞲衅? 鉀 火焰光度計法 ( 標準法 ) 工作站與 6400A 火焰光度計聯(lián)用 離子電極法 工作站 有機質(zhì) 氧化還原滴定法 ( 標準法 ) 工作站 微量元素 分光光度法 ( 標準法 ) 工作站與分光光度計聯(lián)用 其它元素 離子電極法與滴定法 工作站 ( 二 ) 水質(zhì)測定化驗室 ( 均為標準法 ) 測定元素 測 定 方 法 使 用 儀 器 溫度 溫度傳感器 工作站

10、電導率 電導法 ( 電導電極 ) 工作站 pH 電位法 (pH 玻璃電極 ) 工作站 Eh 電位法 ( 鉑電極 ) 工作站 溶解氧 伏安法 ( 氧電極 ) 工作站 濁度 光度法 工作站與光度法儀器或?qū)Ｓ脗鞲衅髀?lián)用 銨離子 電位法 ( 氨電極 ) 工作站 氰離子 電位法 ( 氰電極 ) 工作站 硝酸根 電位法 ( 硝酸根電極 ) 工作站 COD 氧化還原滴定法 工作站

11、耗酸量 電位或光度滴定法 工作站 耗堿量 電位或光度滴定法 工作站 酚類 分光光度法 (510 和 495nm) 工作站與分光光度計聯(lián)用 甲醛 分光光度法 (425nm) 工作站與分光光度計聯(lián)用 微量元素 分光光度法 工作站與分光光度計聯(lián)用 注 : 凡是用電位法 , 分光光度法 ( 可見光 , 紫外 , 紅外 ), 原子吸收法 , 電 位滴定法和光度滴定法等來測定水質(zhì)指標的 , 都可以用工作站測定。 （三）其它方面的應用 1 卡爾 - 費休滴定法測定水分 （非水滴定）； 2 電位滴定法測定氨基酸 （

12、非水滴定）； 3 電位滴定法測定鈣、鈣鎂； 4 光度滴定法測定鈣、鈣 鎂； 5 電位滴定法測定硫醇硫； 6 電位滴定法測定堿性氮； 7 酸堿中和碳酸根與重碳酸根連續(xù)滴定； 8 氯、溴、碘的連續(xù)滴定； 9 永停終點滴定法測定鹽酸普魯卡因等； 10 電位滴定法測定 V 2 O 5 ； 11 電位滴定法測定 SO 4 2- ； 12 電位滴定法測定酸值和 羥值。 （ 四）有關(guān)滴定法的部分參考文獻 FJA-1 型常規(guī)分析儀器工作站的功能中，電位滴定、光度滴定、電 流滴定、卡爾 費休測水滴定等共有七個應用功能軟件，是一個舉足 輕重的一個部分。同時 所有的

13、電位滴定、光度滴定、電流滴定等項目 都可以用本工作站進行分析 。所以我們收集部分有關(guān)參考文獻供用戶 參考和選用。 FJA-1型 常規(guī)分析儀器工作站 在分析土壤和水樣品中氮、磷、 鉀、有機質(zhì)、鈣、鈣鎂中的應用 FJA-1 型常規(guī)分析儀器工作站測定土壤全氮 一、測定的意義與方法原理 測定土壤全氮一般采用土壤學會推薦的常規(guī)分析方法， 即用硫酸和混合催化劑消化，使 N 轉(zhuǎn)化成 NH 4 + ，加堿蒸餾， 用 H 3 BO 3 吸收蒸出的 NH 3 ，然后用標準酸溶液滴定 （ 1 ） 。根據(jù) 滴定劑的耗用量求出氮的百分含量： 1 0 0 0 1 4.0)( % 0 m VVc 式中，

14、 c 為 HC l 標準溶液的當量濃度 ( mol/L) ； V 為等當點 時滴定劑耗用量 ( m L ) ； V 0 為滴定空白溶液時滴定劑的耗用 量 ( mL) ； 0. 0 1 4 為 1 毫克當量氮的克數(shù)； m 為樣品重量 (g) ； 100 為換算成百分含量。 二、試劑及儀器設(shè)備 1. 試劑 （ 1 ）濃硫酸 （ G B 6 2 5 77 ） （ 2 ）混合加速劑： 10 0 克硫酸鉀 （ HG3 920 76 ）， 10 克硫 酸銅 （ G B 66 5 78 ）和 1 克硒粉研細混勻。 （ 3 ）氫氧化鈉溶液：取 40 0 克 N a OH （ GB 6 2 9 76

15、）加水至 一升。 （ 4 ）鹽酸標準溶液：取濃 H Cl （ GB 6 2 2 76 ） 1.66 mL 加水至 一升，準確標定其濃度。 （ 5 ）硼酸溶液： 20 g 硼酸 （ GB 6 2 8 - 78 ）加水至一升。 2 . 儀器設(shè)備 （ 1 ）定氮的消化及蒸餾裝臵； （ 2 ） F J A -1 型常規(guī)分析儀器工作站 （中科院南京土壤所技 術(shù)服務(wù)中心研制） （ 3 ）微機電位滴定應用程序 （中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù) 中心提供） 2 。 三、分析過程 1 樣品前處理 稱土 0.5 1 克，放入 50 mL 開氐瓶中，加入 1.8 克混合催 化劑和 5 mL 濃 H 2 SO 4 ，在

16、可調(diào)節(jié)溫度的電滬上消化 1.5 2 小 時，取下冷卻，洗入微量定氮蒸餾器中，加氫氧化鈉溶液 20 25 mL 蒸餾，用硼酸溶液在 10 0 mL 燒杯中吸收蒸出的 NH 3 ， 蒸好后的溶液將用于滴定。 將上面蒸餾好的溶液放在滴定 臺上，以 pH 玻璃電極為指示電極， 飽和甘汞電極為參比電極，在機 械攪拌的情況下，以鹽酸標準溶 液為滴定劑，進行微機控制的電 位自動滴定。 四、結(jié)果與討論 1 用 FJ A-1 型工作站 （自動控制終點滴定法）首先用鹽酸標 準溶液對硼砂溶液進行了 5 次與手工對比滴定，其結(jié)果如表 1 所示。 表 1 工作站滴定與人工滴定比較 表 2 工作站滴定與人工滴定法測

17、定全氮比較 序 號 工作站滴定 人工滴定 樣品號 工作站滴定 人工滴定 m L mL N% N% 1 5. 752 5 . 75 31 0. 097 0 . 094 2 5. 755 5 . 80 32 0. 034 0. 03 4 3 5. 739 5 . 70 33 0. 040 0 . 038 4 5. 733 5 . 65 AS A-3 0. 098 0 . 100 5

18、 5. 742 5 . 75 平均值 X 5 . 7 44 5. 73 標準差 S X 0. 009 0. 057 變異系數(shù) 0. 16 0 . 99 （ CV% ） FJA-1 工作站與分光光度計聯(lián)用測定土壤中磷 一 土壤全磷的測定 （一）分析意義及方法選擇 為了與土壤全鉀前處理相一致這里介紹的是，用 HF HC l O 4 酸溶、 鉬銻抗顯色，應用 F JA-1 型常規(guī)分析儀器工作站與分光光度計聯(lián)用， 比色法測定土壤全磷。 1 方法要點 在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機磷化合物，經(jīng) HF 和 HC l O 4 分解，然后用過量的酸溶解，溶液中磷

19、酸鹽在適宜的條件下， 經(jīng)鉬銻抗顯色成磷鉬藍，用分光光度計比色，由溶液的透光度 計算磷的含量。 100 10 % 6 m tsV 式中， p 為根據(jù)透光度在標準曲線上查得的溶液中 P 的 濃度； V 為顯色后定容體積 （ mL ）； ts 為分取倍數(shù)是樣品 制備體積與顯色時吸取體積之比； 10 6 為將微克換算成克； 100 為換算成百分數(shù)； m 為樣品的質(zhì)量 (g) 。 這里采用一流動比色皿代替 721 型或 722 型等分光光度計的比色槽，使顯色后 的溶液在流經(jīng)流動比色皿中進行比色 F J A - 1 型工作站采入透光度讀數(shù)后，自動 計算并打

20、印出樣品含磷百分數(shù)。這樣不但 減輕繁雜的比色手續(xù)，大大提高分析速度 （比原手工分析提高十多倍），又避免由 于各比色管之間的差異以及人工劃曲線查 曲線帶來的分析誤差，提高了分析精度， 也可避免因操作不慎溶液濺灑污染比色 計。 3 試劑及儀器設(shè)備 ( 1) HF （ G B6 2 0 77 ）分析純試劑； ( 2) HC l O 4 （ GB623 77 ）分析純試劑； 鉬銻貯存液：濃 H 2 SO 4 （ GB 6 2 5 77 ） 153 mL 緩緩倒入約 4 00 mL 蒸餾中攪勻冷卻， 10 g 鉬酸銨 （ NH 4 ） 6 M O7 O 24 4H 2 O 溶于 300

21、mL 60 蒸餾水中，然后將 H 2 SO 4 溶液倒入鉬酸銨溶液中，再加 100 mL 0.5% 酒石酸銻鉀溶液，最后稀釋到一升。 ( 3) 鉬銻抗顯色劑； 1.5 g 抗壞血酸溶于 100 mL 鉬銻貯存液中，隨 用隨配。 ( 4) 二硝酚指示劑； 0.2 g 2 ， 6 二硝基酚或 2 ， 4 二硝基酚溶于 1 00 mL 蒸餾水中； ( 5) 磷標準溶液：準確稱取 10 5 烘干的分析純磷酸二氫鉀 （ K H 2 P O 4 ） 0 .4 3 9 0 g ，溶于 20 0 mL 蒸餾水中加濃 H 2 SO 4 5 mL ，移入 10 0 0 mL 容量瓶中用蒸餾水定容，此為 1

22、0 0 mg / L P 溶液，再稀釋 20 倍為 5 mg / L P 標準溶液。 ( 6) 聚四氟乙烯坩堝； (7 ) 電爐； (8 ) 721 型分光光度計， 1cm 流動比色皿及簡易閥。 ( 9) F J A- 1 型常規(guī)分析儀器工作站 （中科 院南京土壤所技術(shù)服務(wù)中心研制）。 (1 0 ) 分光光度法應用程序 （中 科院南京土壤所技術(shù)服務(wù)中心提供） 4 分析過程 （ 1 ）樣品前處理 稱取通過 100 號篩孔土壤 0. 2 克左右，放入聚四氟乙 稀 （或鉑坩堝）坩堝中，加少量蒸餾水潤濕土樣，加 3 mL HC l O 4 試劑，再加 H F 5 mL ，在電爐上低溫消化，至

23、 HC l O 4 大量發(fā)煙時取下稍冷，如溶液沒有變清可補加 HF5 mL 繼 續(xù)消化，直至溶液清亮，將 HC L O 4 蒸干，再沿坩堝壁加 1 mL HC l O 4 蒸干以趕去 HF ，整個消化過程在通風櫥中進 行，最后用 1 : 1 H C l 1 mL 溶解殘渣并用蒸餾水洗入 50 mL 容量瓶中，定容搖勻 （此溶液也可以供測全鉀用）。 吸取清液 5 mL 于 50 mL 容量瓶中，加蒸餾水至 30 mL 左 右，加二硝基酚指示劑 1 滴，用氫氧化鈉溶液及稀 H 2 SO 4 反復調(diào)節(jié)至溶液顯微黃色，加入 5 mL 鉬銻抗顯色劑定容 搖勻，同樣方法做含 P0 . 1 、 0. 2

24、、 0.3 、 0.4 、 0.5 、 0.6 mg/L 標準系列溶液。 （ 2 ） F J A -1 型工作站與分光光度計聯(lián)用的操作 5 結(jié)果與討論 表 1 . 分光光度計與 F JA- 1 型工作站聯(lián)用法和人工法對磷顯色液測定比較 分光光度計與 FJA- 1 型工作站聯(lián)用法 人工測定法 次數(shù) 讀數(shù) （ T ） m g / L 讀數(shù) （ T ） m g / L 1 3 6 5 .0 0 .28 9 3 6 .5 0 .28 2 3 6 2 .8 0 .29 1 2 3 6 .

25、0 0 .29 3 3 6 3 .2 0 .29 0 9 3 7 .0 0 .27 4 3 6 1 .0 0 .29 2 7 3 6 .0 0 .29 5 3 6 6 .9 0 .28 8 3 7 .0 0 .27 6 3 6 0 0 .29 3 6 3 5 .5 0 .30 7 3 6 2 .9 0 .29 1 2 3 6 .5 0 .28 8 3 6 3 .8

26、 0 .29 0 6 3 7 .0 0 .27 9 3 6 1 .3 0 .29 2 4 3 6 .5 0 .28 1 0 3 6 3 .8 0 .29 0 5 3 7 .0 0 .27 平均值 X 0 .29 1 0 . 2 8 0 標準差 S X 0 . 0 0 1 7 0 .01 0 5 變異系數(shù) CV% 0 .57 3 .76 表 2 FJA- 1 型工作站

27、法與人工法測定土壤全磷比較 樣品號 FJA - 1 型工作站法 人工法 1 0 .05 8 0 .05 7 2 0 .10 5 0 .10 3 3 0 .08 8 0 .09 0 二 土壤有 效磷的測定： FJA-1 型常規(guī)分析儀器工作站與火焰光度計聯(lián)用測定土壤鉀 一 分析意義與方法原理 目前測定鉀大部分用儀器分析 （火焰光度法），盡量避免 引入大量鹽類，所以多采用 HF HC l O 4 消化法。此法消化溶 液可以測定多種元素，如 Fe

28、、 Al 、 Ca 、 Mg 、 K 、 Na 、 P 、 Mn 、 Ti 及多種微量元素。 這里主要介紹 HF H Cl O 4 消化、火焰光度法 （ 6400 型火焰 光度計）測定土壤全鉀。在一定范圍內(nèi)，其讀數(shù)與溶液中 含鉀濃度成正相關(guān)，這樣可以在同樣條件下測定的標準曲 線上查得相應濃度，并計算樣品含鉀百分數(shù)。 100 10 % 6 m tsV 式中， 為在標準曲線上查得的濃度， V 為測定時定容體積； ts 是吸取體積與原制備溶液體積之比； m 為樣品重量 (g) 。 10 6 將微克換算成克。 一、 試劑及儀器設(shè)備 （ 1 ） HF （ G B 6 2 0

29、77 ）分析純試劑。 （ 2 ） HClO 4 （ G B 6 2 3 77 ）分析純試劑。 （ 3 ） K 標準溶液：稱取經(jīng) 10 5 烘干的分析純 KC l 0.1 90 7 克，溶于水中，并定容至 10 0 0 mL ，為 100 mg / L K 標準溶 液，逐個稀釋成含 K5 、 10 、 20 、 30 、 50 mg / L 系列溶液。 （ 4 ）聚四氟乙烯坩堝； （ 5 ） 6400 型火焰光度計； （ 6 ） F J A - 1 型常規(guī)分析儀器工作站 （中科院南京土壤所技 術(shù)服務(wù)中心研制和生產(chǎn)）。 （ 7 ）火焰光度法應用程序 （中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù) 中心提供） 一 分

30、析過程 （ 1 ）樣品前處理 稱取通過 1 0 0 號篩孔土樣 0. 2 克左右，放入聚四氟乙稀 坩堝 （或鉑坩堝）中，用少量蒸餾水潤濕土樣，加 HClO 4 試 劑 3 mL ，再加 H F 5 m L ，在電爐上低溫消化，至 HClO 4 大量發(fā) 煙時取下稍冷，如溶液沒有變清可補加 HF 5m L 繼續(xù)消化，直 至溶液清亮，將 H C l O 4 蒸干，再加 1mL HC l O 4 趕去 HF ，整個 消化過程在毒氣櫥中進行，最后 用 1 : 1 H C l 1mL 溶解殘渣并用蒸 餾水洗入 5 0 m L 容量瓶中，定容 搖勻 （此溶液也可以供測定全 磷用），吸取清液 5 mL 定容于

31、 25 mL 容量瓶中備測。 (2)FJA-1 型常規(guī)分析儀器工 作站 與火焰光度計聯(lián)用的操作： 四 結(jié)果與討論 表 1 FJA-1 型工作站 與 6400 火焰光度計聯(lián)用測鉀的分析結(jié)果 次數(shù) 聯(lián)機測定 手工測定 讀數(shù) m g / L 讀數(shù) m g / L 1 3 3 5 1 9 .71 5 0 2 0 .0 2 3 3 1 .8 1 9 .51 5 1 2 0 .4 3 3 3 6 .7

32、 1 9 .82 5 0 2 0 .0 4 3 3 8 .1 1 9 .91 4 9 1 9 .6 5 3 4 0 .1 2 0 .04 4 8 1 9 .2 6 3 3 9 .6 2 0 .00 5 1 2 0 .4 7 3 3 6 .3 1 9 .80 4 9 1 9 .6 8 3 3 8 .2 1 9 .92 4 9 1 9 .

33、6 9 3 3 9 .0 1 9 .97 5 1 2 0 .4 1 0 3 4 0 .3 2 0 .05 5 0 2 0 .0 平均值 X 1 9 .87 3 1 9 .9 標準差 S X 0 .16 8 0 .41 變異系數(shù) CV% 0 .85 2 .08 表 2 聯(lián)機法和手工法土壤鉀分析結(jié)果 樣品號 聯(lián)機法

34、 手工法 （ K% ） （ K% ） 1 1 .22 1 .26 2 0 .98 0 .96 3 0 .59 0 .63 由于采用二次多項式擬合標準曲線，在一定范圍內(nèi)避免 了由于化學或物理因素造成的誤差。 附：土壤速效鉀的測定 土壤速效鉀是指能被當季作物吸收利用的鉀素，主要 是土壤交換性鉀，也有部分施入鉀肥中的可溶性鉀，其測 定方法與土壤全鉀不同的是樣

35、品的分解與提取，土壤速效 鉀取一般采用 1 m o l / L 中性醋酸銨提取，然后用火焰光度 法測定，因為中性的醋酸銨鹽 PH 緩沖性和提取交換性較 好，提取液可以直接在火焰光度計上測定，銨鹽對測定沒 有干擾。適用于 FJA 1 型常規(guī)分析儀器工作站與 6400 型 火焰光度計聯(lián)機測定。 FJA- 1 型常規(guī)分析儀器工作站測定土壤有機質(zhì) 一、 測定的意義與方法原理 用 H 2 SO 4 K 2 Cr 2 O 7 溶液氧化有機碳，再用 Fe S O 4 標準溶液 滴定過量的 K 2 Cr 2 O 7 。根據(jù)標準溶液 Fe S O 4 的耗用量求出有 機質(zhì)的含量。有機質(zhì)的百分含量用下式計算：

36、 100 1.1724.1003.0)( % 0 m VVc 有機質(zhì) 式中， c 為 Fe S O 4 標準溶液的摩爾濃度； V 0 為 10 mL 重鉻酸 鉀硫酸溶液消耗的硫酸亞鐵的毫升數(shù)； V 為滴定等當點時 滴定劑硫酸亞鐵的耗用量 (M l ) ； 0.0 03 為 1/4C 摩爾質(zhì)量 ( g ) ； 1. 7 2 4 為土壤有機碳換算成有機質(zhì)的換算系數(shù)； 1 . 1 為校正常數(shù)； 100 為換算成百分含量； m 為樣品重量 (g) 。 二、試劑及儀器設(shè)備 1 試劑 （ 1 ） K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 溶液： 39 . 225 克 K 2 Cr 2 O 7

37、 (G B6 4 2 77) 溶于 1 升水中，再緩緩加入 1 升濃 H 2 SO 4 （ GB62 5 77 ）。 邊加邊攪拌，必要時用水冷卻。溶液濃度為 c (1 /6 K 2 Cr 2 O 7 ) = 0 . 4 m o l /L 。 （ 2 ） Fe S O 4 溶液： 56 克 Fe S O 4 ? 7H 2 O( G B 6 64 77) 溶于 600 mL 水中，加 H 2 SO 4 （ G B 6 2 5 77 ） 5 mL 。加水至 1 升，用標 準 K 2 Cr 2 O 7 標定濃度。 2 儀器設(shè)備 （ 1 ）油浴鍋、試管等消化有機質(zhì)的設(shè)備； （ 2 ） F J A

38、 -1 型常規(guī)分析儀器工作站； （中科院南京土壤 所技術(shù)服務(wù)中心研制與生產(chǎn)） （ 3 ）微機滴定應用程序 （中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù) 中心提供） 2 。 三、分析過程 1 樣品前處理 稱土 0. 1 0. 5 克于硬質(zhì)試管中，準確加入 K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 溶液 10m L ，搖勻，在油浴上 170 180 消化 5 分鐘，冷 卻后用水洗入 100 mL 燒杯中，體積約為 50 mL 。 2. 微機滴定操作 四、結(jié)果與討論 1 . 用 FJA-1 型常規(guī)分析儀器工作站 ( 永停終點法 ) 和手工 滴定法以 Fe S O 4 標準溶液對 K 2 Cr 2 O 7

39、進行六次平行滴定， 其結(jié)果如表 1 所示。 表 1 用 Fe S O 4 滴定 K 2 Cr 2 O 7 的結(jié)果 次數(shù) 項目 工作站滴定 手工滴定 17.20 17.1 2 1 7.12 1 7.12 17 .12 17. 14 1 7,14 0.0 32 0.19 17.20 17.1 5 1 7.10 1 7.10 17 .20 17. 15 17 .15 0.0 45 0.26 1 2 3 4 5 6 平均值 標準差 變異系數(shù) ( m L ) S X

40、 C V % 用微機電位自動滴定系統(tǒng)和手工滴定的方法對土壤有機 質(zhì)樣品進行了對照分析，分析結(jié)果如表 2 所示。 表 2 工作站 ( 永停終點法 ) 和手工滴定法測定土壤有機質(zhì)結(jié) 果比較 標本號 工作站滴定法 手工顯色滴定法 （有機質(zhì) % ） （有機質(zhì) % ） 1 0 . 57 0. 5 7 2 0 . 4 7 0 . 4 5 3 0 . 5 1 0 . 4 8 根據(jù)實驗結(jié)果，表明微機控制的電

41、位 滴定具有較高的測定精度和好的重現(xiàn)性。 在滴定劑的耗用量在 17mL 左右時，變異 系數(shù)小于 0.2% 。兩種滴定方法對樣品的 對比測定其結(jié)果完全符合要求。 FJA-1 型常規(guī)分析儀器工作站測定鈣、鎂 一 意義與原理 鈣、鎂是土壤及水樣常規(guī)分析的項目之一，已往多用 原子吸收分光光度法或 ED TA 手工滴定法，前者復雜昂貴， 而后者指示劑終點不易判斷。用 FJ A -1 型工作站及其配套 的光度滴定傳感器和應用軟件進行光度滴定，自動判斷滴 定終點和確定終點時滴定劑的耗用量。具有簡便、快速、 精度高等特點。 二 主要試劑 1 EDTA 標準溶液：稱取 EDTA 二鈉鹽 （又稱乙二胺四乙酸

42、 二鈉鹽， C 10 H 14 O 8 N 2 N a 2 .2 H 2 O, 分析純） 3 .7 2 g ，溶于無二氧 化碳水中，并稀釋至 1L 。用鈣或鎂標準溶液標定其濃度 （用 FJA-1 工作站）。 1 pH10 緩沖溶液 :6 5.7g 氯化銨 （ N H 4 Cl, 分析純）溶于 400m L 無二氧化碳水中，加 570m L 氨水 （ NH 4 OH ， p =0 .9 g/ c m 3 , 分 析純），用無二氧化碳水稀釋至 1L 。 2 氫氧化鈉溶液： 160 g 氫氧化鈉 （ N a OH ，分析純）溶于 無二氧化碳水中，并稀釋至 1L 。 3 混合指示劑：酸性鉻藍 K

43、 (C 16 H 10 O 9 N 2 S 2 Na 2 ) 萘酚 綠 B (C 10 H 15 N 3 Na 3 Fe) 與氯化鈉 ( Na Cl , 分析純 ) 按 0. 5: 1 :5 0 混合 磨細。 一 儀器設(shè)備 1 FJA-1 型光度滴定傳感器 （中科院南京土壤研究所技 術(shù)服務(wù)中心研制）。 2 FJA-1 型工作站及應用軟件 （中科院南京土壤研究所 技術(shù)服務(wù)中心研制）。 三 操作步驟 吸取樣品待測液各 25 mL 分別于是 100 mL 燒杯中，各 加 3 滴 1 ： 1 鹽酸煮沸趕去二氧化碳 （如原溶液為酸性則用 氨水調(diào)至中性），冷卻后其一份加 3 . 5 mL pH 1 0

44、 緩沖溶液 和適量混合指示劑 （此時溶液為紫色），放到已插入光度滴 定傳感器 ( 黃色 ) 及攪拌器的工作站的滴定臺上，進行簡單 的光屏蔽。 另一份加 2 m L 氫氧化鈉溶液 及適量混合指示劑，用同樣 的方法進行光度滴定，終點 時滴定劑的體積 （ V 2 ）為滴 鈣的體積， V 1 - V 2 為鎂體積， 從而可計算鈣、鎂含量。 44 三 結(jié)論 用 FJ A-1 型工作站光度滴定法對水樣中鈣、鎂進行 7 次 滴定結(jié)果列于下表。 F J A - 1 型常規(guī)分析儀器工作站滴定鈣、鎂的結(jié)果表 次數(shù) 1 2 3 4 5 6 7 X S X C V

45、 % C aMg 總量 6 .2 2 7 6 .2 4 0 6 .2 2 6 6 .2 3 7 6 .2 3 9 6 .2 3 5 6 .2 2 3 6 .2 3 2 0 .0 0 7 0 .1 1 C a 2 .9 5 5 2 .9 8 5 2 .9 6 4 2 .9 7 2 2 .9 8 0 2 .9 6 1 2 .9 7 7 2 .9 7 1 0 .0 1 1 0 .3 7 Mg 3 .2 7 2 3 .2 5 5 3 .2 6 2 3 .2 6 5 3 .2 5 9 3 .2 7 4 3 .2 4 6 3 .2 6 2 0 .0 1 0 0 .3 從表中結(jié)果看出， FJ A- 1 型工作站光度滴定法具有較高 的滴定精度，滴定體積在 3-6 mL 左右時其標準差為 0. 00 7- 0.011mL, 變異系數(shù)為 0.11-0.37 % 。