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【SN商檢標(biāo)準(zhǔn)】snt 2208 水產(chǎn)品中鈉、鎂、呂、鈣、鉻、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鍶、鉬、鎘、鉛、汞、硒的測定 微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜法

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1、 中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 犛犖 /犜 208 — 208 水產(chǎn)品中鈉 、鎂 、鋁 、鈣 、鉻 、鐵 、鎳 、銅 、 鋅 、砷 、鍶 、鉬 、鎘 、鉛 、汞 、硒的測定 微波消解  電感耦合等離子體  質(zhì)譜法 狅狀犻狉狋狌犳犲狀犿犪狅犻狋犿狅犇犱狊犲 ,犿犪 犵狌犻犿狊犲狀 ,狌犻犾犿狀犿犪犻 狌犻犿犮,犾犪犮 ,狅狉犺犮狌犿犻犿 , 狅狀狉犻 犾,犲犽犮犻狀 ,狅犮 狆 狉犲 ,犮狀犻狕 犮犻,狀犲狊狉犪 狌

2、犻犿狋狅狀狉,狋狊 ,犿犾狅 狔狀犫犲狌犱犿 ,犪犱犮狌犿犻犿 , 犪犱犲犾 ,狉狌犮犿狉犲 狔狌犻犿狀犲犾,犲狀狊犻犪 狇犮犻狋犪狌 狆狊狋犮狅犱狌狉 — 狅狉狑犮犲犕狏犪犻犻犱 犐犆狅犘狀犵犻狋狊犲 / 犕犛犺狅犱犿狋犲 208 1 18 發(fā)布 209 06 01 實(shí)施 中 華 人 民 共 和 國 發(fā) 布 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

3、 中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫 行   業(yè)   標(biāo)   準(zhǔn) 水產(chǎn)品中鈉 、鎂 、鋁 、鈣 、鉻 、鐵 、鎳 、銅 、 鋅 、砷 、鍶 、鉬 、鎘 、鉛 、汞 、硒的測定 微波消解  電感耦合等離子體  質(zhì)譜法 SN / T208 — 208  中 國 標(biāo) 準(zhǔn) 出 版 社 出 版 北京復(fù)興門外三里河北街 16 號 郵政編碼 :1045 網(wǎng)址 wwws. pcntcne. 電話 :68523946   68517548 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社秦皇島印刷廠印

4、刷  開本 801230 1 /16   印張 075.    字?jǐn)?shù) 16 千字 209 年 2 月第一版   209 年 2 月第一次印刷 印數(shù) 1 — 20  書號 : 1506 194762   定價(jià) 8 .0 元 /犜 — 208 犛犖 208 前    言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 、附錄 B 和附錄 C 為資料性附錄 。 本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口 。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位 :中華人民共和國遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局 。 本標(biāo)準(zhǔn)

5、主要起草人 :孫玉嶺 、胡曉靜 、薛大方 、黃大亮 、鐘志光 、王玉萍 、葛寶坤 、高鍵會(huì) 。 本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 。 Ⅰ 水產(chǎn)品中鈉 、鎂 、鋁 、鈣 、鉻 、鐵 、鎳 、銅 、 鋅 、砷 、鍶 、鉬 、鎘 、鉛 、汞 、硒的測定 微波消解  電感耦合等離子體  質(zhì)譜法 1   范圍

6、 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中鈉 、鎂 、鋁 、鈣 、鉻 、鐵 、鎳 、銅 、鋅 、砷 、鍶 、鉬 、鎘 、鉛 、汞 、硒的微波消解  電感耦 合等離子體質(zhì)譜法 。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于魚類 、貝類 、藻類中鈉 、鎂 、鋁 、鈣 、鉻 、鐵 、鎳 、銅 、鋅 、砷 、鍶 、鉬 、鎘 、鉛 、汞 、硒等元素的 檢測 。 2   方法提要 樣品經(jīng)硝酸  過氧化氫預(yù)消解后 ,放入微波消解爐 ,按所設(shè)定程序消解試樣 ,將消解液定容至一定體 積 ,直接進(jìn)行 ICPMS 測定 。 以質(zhì)荷比強(qiáng)度與其濃度的定量關(guān)系 ,測定樣品中 16 個(gè)

7、微量元素含量 。 3   試劑和材料 除非有特殊說明 ,所用試劑均為優(yōu)級純 ,實(shí)驗(yàn)用水為電導(dǎo)率大于等于 182.M Ω /cm 超純水 。 3 .1   硝酸 :優(yōu)級純 。 3 .2   過氧化氫 :優(yōu)級純 。 3 .3   硝酸溶液 (1+19 ,體積比 ): 取 50 mL 硝酸 (31. 3 .4   硝酸溶液 (1+5 ,體積比 ): 取 50 mL 硝酸 (31. )加入 950 mL 超純水 。 )加入 250 mL 超純水 。 3 .5   調(diào)諧液 (iL 、Y 、Ce 、Tl 、Co ): 10 μg

8、/ L ,A gtenli ptra # 3565184 或相當(dāng)者 。 3 .6   多元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 :Na 、M g 、Ca 、Fe 濃度為 10 μg/ mL ;rS Zn 、As 、Mo 、Cd 、Pb 、Se 濃度為 10 μg/ mL 。 濃度為 10 μg/ mL ;Al 、Cr 、Ni 、Cu 、 3 .7   多元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 :分取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 (36. )10 mL 于 10 mL 容量瓶中 ,用硝酸溶液 (3. )稀釋 至刻度 ,搖勻 ,此

9、標(biāo)準(zhǔn)溶液中 Na 、M g 、Ca 、Fe 濃度為 10 μg/ mL ;rS Zn 、As 、Mo 、Cd 、Pb 、Se 濃度為 1 μg/ mL 。 現(xiàn)用現(xiàn)配 。 3 .8   汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 :10 μg/ mL 。 濃度為 10 μg/ mL ,Al 、CrN.i 、Cu 、 3 .9   汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 :取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 (38. )10.mL 于 10 mL 容量瓶中 ,用硝酸溶液 (3. )稀釋至刻 度 ,搖勻 ,此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為 01. μg/ mL 。

10、 現(xiàn)用現(xiàn)配 。 3 .10   內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液 (6 iL 、Sc 、Ge 、Y 、nI 、Tb 、iB ): 10 m g/ L ,A gtenli ptra # 46805183 或相當(dāng)者 。 3 .1   內(nèi)標(biāo)溶液 (6 iL 、Sc 、Ge 、Y 、nI 、Tb 、iB ): 取內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液 (310. )5mL 于 50mL 容量瓶中 ,用硝酸溶液 (3. )稀釋至刻度 ,搖勻 ,此內(nèi)標(biāo)溶液濃度為 1 m g/ L 。 3 .12   高純氬氣 :純度大于 9

11、.% 。 4   儀器與設(shè)備 4 .1   電感耦合等離子體質(zhì)譜分析儀 。 4 .2   分析天平 :感量為 4 .3   微波消解裝置 。 01. g 。 4 .4   聚四氟乙烯密封消解罐 :10 mL 。 1 犛犖 /犜 208 — 208 4 .5   超純水凈化器 。 5   試樣制備與保存 5 .1   對于鮮活或水分含量高的水產(chǎn)品 ,取有代表性可食用部分 50 g ,搗成勻漿 ,儲(chǔ)存于 -18℃ 以下冰 柜中備用 。 5 .2   對于冷凍水產(chǎn)品 ,解凍后取有代表性可食用部分 50 g ,搗成

12、勻漿 ,儲(chǔ)存于 -18℃ 以下冰柜中備用 。 注 : 在制樣的操作過程中 ,應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生含量的變化 。 6   分析步驟 6 .1   試樣消解 稱取干態(tài)試樣 05.  g (精確至  01.  g )或濕態(tài)試樣 1 g (精確至 001.  g )置于 聚 四 氟 乙 烯 消 解 罐 (4. )中 ,加入 5mL 硝酸 (31. ), 浸泡 1h ,再加入 2mL 過氧化氫 (32. ), 密封 ,放入微波消解裝置 (43. ) 中 ,參照附錄 A 設(shè)定微波消解程序 。 消解結(jié)束后 ,冷卻

13、 ,將消解液轉(zhuǎn)移至 50mL 容量瓶中 ,用超純水稀 釋至刻度 ,搖勻 ,待測定 。 6 .2   標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線 分取 01.mL 、05.mL 、10.mL 、50.mL 、10.mL 多元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 (37. )和 05.mL 、10.mL 、 20.mL 、50.mL 、10.mL 汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 (39. 刻度 ,此混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素濃度見表 1 。 )分別置于 10mL 容量瓶中 ,用硝酸溶液 (3. )稀釋至 表 1   混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素濃度 單位為微克每升 (μ g/ L ) 元素 濃度 1 濃度 2 濃度

14、 3 濃度 4 濃度 5 濃度 6 Na 0. 10. 5 0. 10. 50. 100. M g 0. 10. 5 0. 10. 50. 100. Al 0. 10. 50. 10. 50. 10. Ca 0. 10. 5 0. 10. 50. 100. Cr 0. 10. 50. 10. 50. 10. Fe 0. 10. 5 0. 10. 50. 100. Ni 0. 10. 50. 10. 50. 10. Cu 0. 10. 50. 10. 50.

15、 10. Zn 0. 10. 50. 10. 50. 10. As 0. 10. 50. 10. 50. 10. rS 0. 10. 50. 10. 5 0. 10. Mo 0. 10. 50. 10. 50. 10. Cd 0. 10. 50. 10. 50. 10. Pb 0. 10. 50. 10. 50. 10. H g 0. 050. 10. 20. 50. 10. Se 0. 10. 50. 10. 50. 10. 注 :可根據(jù)樣品中雜質(zhì)的實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)系列中

16、各金屬元素的具體濃度 。 6 .3   空白試驗(yàn) 除不加入待測試樣外 ,其他均按上述步驟 61.  操作 。 所有玻璃器皿均需要以硝酸溶液 (34. 2 )浸泡 24h ,用水反復(fù)沖洗 ,最后用超純水沖洗晾干后 ,方可 犛犖 /犜 208 — 208 使用 。 6 .4   測定 參照附錄 B 中表 B1.  調(diào)整儀器工作條件 ,用調(diào)諧液 (35.  )參照附錄 B 中表 B2.  調(diào)整儀器測量參數(shù) , 參照附錄 B 中表 B3. 選取內(nèi)標(biāo)元素 。 按順序依此對標(biāo)準(zhǔn)溶液

17、、空白溶液和試樣溶液進(jìn)行測定 。 若測定 結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍 ,應(yīng)將試樣稀釋后再測定 。 6 .5   結(jié)果計(jì)算 按式 (1 )計(jì)算試樣中待測元素的含量 :    式中 :  犡 犻 = (犮犻 - 犮犻0 ) 犞 ……………………………( 1 ) 犿 10 犡 犻 — 試樣中待測元素的含量 ,單位為毫克每千克 (m g/kg ); 犮犻 — 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液中各被測元素的濃度 ,單位為微克每升 (μg/ L ); 犮犻0 — 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得空白溶液中被測元素的濃度 ,單位為微克每

18、升 (μg/ L ); 犞 — 測試溶液的體積 ,單位為毫升 (mL ); 犿 — 試樣的質(zhì)量 ,單位為克 (g )。 7   測定低限 、精密度和回收率 7 .1   測定低限 (犔犗 犙 ) 本標(biāo)準(zhǔn)各元素的測定低限見表 2 。  表 2   各元素測定低限 單位為毫克每千克 (m g/kg ) 元素 測定低限 元 素 測定低限 元素 測定低限 元素 測定低限 Na 01. Cr 01. Zn 01. Cd 01. M g 01. Fe 01. As 01. Pb 01

19、. Al 01. Ni 01. rS 01. Se 01. Ca 01. Cu 01. Mo 01. H g 01. 7 .2   精密度 (犚犛犇 ) 精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表 4 。  表 3   精密度實(shí)驗(yàn) 元    素 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 / % 元    素 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 / % Na 136. ~ 32. Zn 16. ~ 395. M g 165. ~ 363. As 53. ~ 821. Al 3. ~ 616. rS 279. ~ 576. Ca 285. ~ 65

20、. Mo 31. ~ 71. Cr 535. ~ 896. Cd 485. ~ 1038. Fe 53. ~ 874. Pb 310. ~ 71. Ni 234. ~ 438. Se 431. ~ 735. Cu 273. ~ 487. H g 678. ~ 1356. 7 .3   回收率 各元素標(biāo)準(zhǔn)添加濃度和回收率范圍參見附錄 C 。 3 犛犖 /犜 208 — 208 附   錄   犃 (資料性附錄 ) 微波消解程序 表 犃 .1   微波消解 1 ) 項(xiàng)    目

21、 消   解   程   序 1 2 3 4 5 微波功率 / W 250 0 250 450 60 加熱時(shí)間 / nmi 1 2 5 5 5    注 :先低功率消化 1nmi ,然后靜置 2nmi ,待劇烈反應(yīng)停止后 ,再逐漸增大功率 ,置消解完全 。 1 )  非商業(yè)性聲明 :附錄 A 中所列微波消解程序是在 MILESTONE 型號 MLS120me g

22、a 微波消解裝置上完成的 , 此處所列試驗(yàn)用儀器型 號 僅 是 為 了 提 供 參 考 ,并 不 涉 及 商 業(yè) 目 的 ,鼓 勵(lì) 標(biāo) 準(zhǔn) 使 用 者 嘗 試 不 同 廠 家 和 型 號 的 儀器 。 4 犛犖 /犜 208 — 208 附   錄   犅 (資料性附錄 ) 表 犅 .1   犐犆犘犕犛 儀器工作條件 1 ) 霧化器 niBab gont 霧化器 霧化室 石英雙通道 炬管 石英一體化 ,25.mm 中心通道 霧化室溫度 2 ℃ 取樣錐 / 截取錐 10. /04.mm

23、(Ni )錐 載氣流速 120.L / nmi 高頻發(fā)射功率 120 W 樣品提升時(shí)間 45s 樣品提升速率 04.r ps 穩(wěn)定時(shí)間 45s 采樣深度 64.mm 冷卻氣流量 160.L / nmi 樣品提升量 1.mL / nmi 掃描方式 跳峰 觀測點(diǎn) / 峰 3 表 犅 .2   犐犆犘犕犛 儀器測量參數(shù) 1 ) 項(xiàng)    目 7 iL 89 Y 205 Tl 軸偏移 (amu ) 701. 8901. 20501. 分辨率 (W10% ) 065. ~ 080. 065.

24、 ~ 080. 065. ~ 080. 精密度 (RSD ) < 15% < 15% < 15% 背景 (cps ) 30 15 15 氧化物比值 156 CeO /140 Ce :< 05.% 雙電荷比值 70 Ce + + /140 Ce + :< 3% 表 犅 .3   內(nèi)標(biāo)元素選擇 質(zhì)子數(shù) 元素 積分時(shí)間 /s 內(nèi)標(biāo)元素 63 Cu 01. Ge 6 Zn 01. Ge 75 As 05. Ge 1 Cd 0

25、5. nI 202 H g 10. iB 208 Pb 01. iB 23 Na 01. cS 24 M g 01. cS 27 Al 01. cS 82 Se 01. Ge 1 )  非商業(yè)性聲明 :附錄 B 中表 B1. 和表 B2. 所列工作條件和測量參數(shù)是在 HP450 電感耦合等離子體  質(zhì)譜儀上 完成的 ,此處所列試驗(yàn)用儀器型號僅是為了提供參考 ,并不涉及商業(yè)目的 ,鼓 勵(lì) 標(biāo) 準(zhǔn) 使 用 者 嘗 試 不 同 廠 家 和 型 號的儀器 。 5 犛犖 /犜 208 —

26、208 表 犅 .3 (續(xù) ) 質(zhì)子數(shù) 元素 積分時(shí)間 /s 內(nèi)標(biāo)元素 57 Fe 01. cS 60 Ni 01. cS 8 rS 01. Ge 95 Mo 01. Ge 40 Ca 01. cS 52 Cr 01. cS 6 犛犖 /犜 208 — 208 附   錄  

27、 犆 (資料性附錄 ) 回收率試驗(yàn) 表 犆 .1   回收率 元素 貽    貝 黃    魚 原濃度 / (m g/kg ) 添加濃度 / (m g/kg ) 回收率 / % 原濃度 / (m g/kg ) 添加濃度 / (m g/kg ) 回收率 / % Cu 7. 50. 10. 20. 95. ~ 1034. 92. ~ 1018. 965. ~ 1058. 136. 10. 20. 40. 973. ~ 1036. 95. ~ 1031. 951. ~ 1069.

28、 Zn 138 50. 10. 20. 963. ~ 105. 964. ~ 1036. 978. ~ 1086. 28. 150. 30. 60. 965. ~ 1034. 943. ~ 105. 962. ~ 1068. As 61. 50. 10. 20. 935. ~ 91. 84. ~ 1041. 916. ~ 1081. 508. 25. 50. 10. 902. ~ 1034. 824. ~ 1071. 85. ~ 1083. Pb 196. 10.

29、 20. 40. 904. ~ 1035. 93. ~ 1056. 95. ~ 1083. 025. 010. 025. 10. 95. ~ 1054. 905. ~ 1093. 934. ~ 1085. Na 5320 20 50 100 93. ~ 1039. 980. ~ 103. 973. ~ 1048. 170 10 20 40 971. ~ 98. 983. ~ 1037. 982. ~ 1054. M g 1970 10 20 40 972. ~ 1015. 971.

30、 ~ 1015. 979. ~ 1029. 130 50 10 20 974. ~ 102. 985. ~ 1021. 981. ~ 1025. Al 231 10 250 50 942. ~ 1015. 963. ~ 1048. 958. ~ 1064. 170 10 20 40 969. ~ 1028. 938. ~ 1056. 947. ~ 1049. Ca 1350 50 100 250 95. ~ 1034. 951. ~ 1042. 967. ~ 1053. 51

31、0 250 50 10 912. ~ 103. 952. ~ 1064. 965. ~ 1059. Se 365. 20. 50. 10. 932. ~ 1023. 953. ~ 1058. 946. ~ 1071. 176. 10. 20. 40. 928. ~ 1045. 947. ~ 1078. 936. ~ 106. Fe 21 10 20 40 95. ~ 101. 951. ~ 1047. 961. ~ 1034. 167. 10. 20. 40. 965. ~ 10

32、27. 956. ~ 105. 96. ~ 1059. Ni 103. 050. 10. 20. 956. ~ 1034. 94. ~ 1063. 968. ~ 1067. 150. 10. 20. 40. 948. ~ 1019. 936. ~ 1034. 957. ~ 105. 犛 犖 2/犜2 0 82 0 0 8 — 犛犖 /犜 208 — 208 表 犆 .1 (續(xù) ) 元素 貽    貝 黃    魚 原濃度 / (m g/k g ) 添加濃度 /

33、(m g/k g ) 回收率 / % 原濃度 / (m g/k g ) 添加濃度 / (m g/k g ) 回收率 / % rS 128. 50. 10. 20. 936. ~ 97. 939. ~ 1058. 967. ~ 1046. 090. 05. 10. 20. 953. ~ 1031. 913. ~ 1097. 926. ~ 1056. Mo 06. 02. 05. 10. 84. ~ 1032. 858. ~ 1089. 901. ~ 107. 016. 010. 0

34、20. 040. 83. ~ 105. 854. ~ 1089. 876. ~ 1093. Cr 057. 02. 05. 10. 913. ~ 1047. 904. ~ 1057. 928. ~ 1073. 043. 020. 040. 080. 905. ~ 1047. 895. ~ 1082. 937. ~ 1079. H g 067. 03. 06. 012. 813. ~ 1089. 801. ~ 1098. 854. ~ 1089. 017. 010. 020. 040. 83. ~ 1067. 821. ~ 109. 835. ~ 1068. 書號 :1506 194762 定價(jià) :    8 .0 元

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