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1、 環(huán)境溫度對(duì)氧化鋁流延漿料流變性能的影響研究 摘要 漿料的假塑性和黏度是兩項(xiàng)重要的性能參數(shù)，即得到良好和可重現(xiàn)流延試樣的檢測(cè)關(guān)鍵。盡管眾所周知溶劑的粘度會(huì)隨著溫度的變化而變化，然而除了一些只含有固體顆粒和分散劑的漿料的粘度與環(huán)境溫度的研究，至今也沒有關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)流延漿料粘度與周圍溫度（隨季節(jié)變化）的關(guān)系的相關(guān)研究。在目前的學(xué)習(xí)研究中，已經(jīng)覺察到環(huán)境溫度對(duì)含有固體顆粒、分散劑、粘結(jié)劑和塑性劑的典型流延漿料的粘度和剪切速率指數(shù)有著重要影響。雖然分散劑和塑性劑在改變流延漿料的粘度和剪切速率指數(shù)方面有著重要的作用，但是粘結(jié)劑卻在流延漿料粘度和剪切速率指數(shù)受溫度影響方面發(fā)揮著關(guān)鍵性作用

2、。為了解釋漿料性能與溫度的關(guān)系，對(duì)粘結(jié)劑、塑性劑和分散劑的作用分別進(jìn)行了研究。從目前的研究中可以發(fā)現(xiàn)在流延過程中為了得到真正可重現(xiàn)的流延試樣周圍環(huán)境溫度必須被考慮到。 前言 流延成型被廣泛應(yīng)用在陶瓷材料的薄片生產(chǎn)中，主要用來(lái)生產(chǎn)多種電學(xué)器件，如多層電容器、陶瓷基片和程序包、傳感器，促動(dòng)器、固體氧化物燃料電池等。流延是一個(gè)大眾的工藝流程，主要有通過添加分散劑在水基或非水基介質(zhì)中而得到的穩(wěn)定漿料的制備構(gòu)成。同時(shí)粘結(jié)劑和塑性劑也被添加從而給予坯體強(qiáng)度和韌性。能夠成功流延的固體顆粒懸浮液的最重要的性能是流變性。固含量必須要大，但是，同時(shí)粘度必須要小，以保證流體在通過刮刀時(shí)的流動(dòng)能力

3、。假塑性（剪切變稀性）是渴望得到的一個(gè)漿料性能，只有如此流體在通過刮刀時(shí)由于剪切力的作用流延漿料的粘度才能夠降低。通過刮刀后，剪切作用消失，同時(shí)漿料粘度也會(huì)上升，從而阻止顆粒的沉降。另外，由于成分移動(dòng)能力的降低流延片的均勻性得以維持。盡管我們知道流延漿料的流變性能受溫度的影響，但是已做的為了得到流延試樣的可重現(xiàn)性能而對(duì)流延漿料的流變性能隨溫度變化的研究工作很少。只有一些研究?jī)H含有固體顆粒和分散劑的漿料的報(bào)道。比如，Uematsu et al 研究了以水作溶劑并含有高分子聚合電解分散劑的氧化鋁漿料分別在20℃和40℃時(shí)的沉降與電泳流動(dòng)性；Tomita 也研究了溫度對(duì)于氧化鋁漿料分散性的影響；Pa

4、gnoux et al 研究了溫度對(duì)被聚甲基丙烯酸的鈉鹽或者鈦試劑分散的水基氧化鋁漿料的影響；Yang 和 Sigmund 研究了添加聚丙烯酸的氧化鋁懸浮液的相對(duì)粘度與溫度的相關(guān)性。 在此研究中，氧化鋁流延漿料（在標(biāo)準(zhǔn)非水基介質(zhì)中）在-5℃-35℃溫度段內(nèi)的流變性能被評(píng)估。這一理解對(duì)于在不同周圍環(huán)境溫度下得到流延試樣的可重現(xiàn)性至關(guān)重要。 1,實(shí)驗(yàn)過程 在此研究中A-16SG 氧化鋁（來(lái)自Alcoa，India）被用來(lái)制備漿料。通過粒度分析儀分析出氧化鋁顆粒的平均粒徑為0.5um。在制備氧化鋁懸浮液時(shí)，由生物活性酶和乙醇組成的共沸混合物組成的梯度試劑作為溶劑。氧化鋁和溶劑的質(zhì)量比為

5、57:43， 磷酸酯（Emphos PS21-A, Witco Chemicals， USA）含量為1~3wt%。 按照以上比例分別稱取原料，然后混合并以氧化鋁球作為球磨介質(zhì)球磨20h已得到理想的懸浮液。 利用微電泳測(cè)試儀（Zetameter 3.0 +Zeta-Meter Inc., USA）對(duì)前面所制備的懸浮液中顆粒的電泳流動(dòng)性進(jìn)行了研究。 在研究漿料的沉降中，10ml的懸浮液和20ml的溶劑在一個(gè)50ml的帶有塞子的玻璃量筒中被充分震蕩。隨后觀察并記錄靜置不同天后沉降部分（剛開始在沒有沉降的時(shí)候?yàn)檎麄€(gè)分散相，而后為沉降物）的高度。 制備典型氧化鋁流延漿料的配方見表一。在制備流延漿料

6、工藝流程中，氧化鋁粉體顆粒和分散劑一同在溶劑中以氧化鋁球?yàn)檠心ソ橘|(zhì)預(yù)先球磨20h；然后，粘結(jié)劑、增塑劑和均勻劑分別被加入到預(yù)先球磨后的漿料中，在進(jìn)一步球磨24h。為了研究粘結(jié)劑和增塑劑對(duì)流變性能的影響，沒有添加粘結(jié)劑和沒有添加增塑劑的漿料也被分別制備。 漿料流變性能的測(cè)量使用中心圓筒旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)（VT500 Haake, Germany, 配備有SV1傳感器系統(tǒng)）。它的剪切速率變化范圍為4.45 到440.6s-。在-5℃到+35℃之間選擇5個(gè)不同的溫度點(diǎn)進(jìn)行性能測(cè)試，溫度間隔為10℃。在性能測(cè)試的每一個(gè)溫度點(diǎn)，漿料的溫差通過配有循環(huán)器（F3-K, Haake， Germany）的冷水浴控制在

7、-0.5℃到+0.5℃. 在測(cè)試過程中，評(píng)估與剪切相關(guān)的性能之前，整個(gè)系統(tǒng)允許在每一個(gè)溫度點(diǎn)半個(gè)小時(shí)內(nèi)達(dá)到平衡。每一個(gè)特定溫度點(diǎn)時(shí)的實(shí)驗(yàn)測(cè)定均在五分鐘內(nèi)進(jìn)行。在此過程中剪切速率分十次均等地有4.45提高到440.6s-。測(cè)試之前在每一個(gè)剪切速率點(diǎn)系統(tǒng)都將會(huì)被給予20s的平衡時(shí)間。 2, 結(jié)果和討論 氧化鋁懸浮液的電泳流動(dòng)性隨著分散劑含量變化而變化的情況如圖一所示。從圖中可以明確看出，當(dāng)分散劑含量為1.75wt%時(shí)，分散效果最佳，也就是說懸浮液的電泳流動(dòng)值最大或電動(dòng)電勢(shì)最大。沉降高度圖表明含有1.75wt%最佳含量磷酸酯的漿料保持著或多或少5-7天的穩(wěn)定，隨后開始快速沉降。意料之中的是，沒有

8、含有分散劑的漿料在一天內(nèi)就迅速沉降并且有著更高的沉降（沉積體）體積。 為了更好的理解含有磷酸酯的漿料的沉降行為，我們不得不先把磷酸酯視作一種靜電性分散劑。在生物活性酶和乙醇的混合溶劑中僅有很少的磷酸酯分子電離。在非水基系統(tǒng)中，表面活性劑以中性分子的形式吸附在顆粒的表面。吸附后，表面活性劑將會(huì)給顆粒表面一個(gè)質(zhì)子，使其帶正電。隨后部分陰離子活性劑會(huì)被解除吸附，如此就會(huì)留下一個(gè)帶電荷的顆粒。然后陰離子就會(huì)作為液相和顆粒表面間的電解質(zhì)。但是，磷酸酯而帶來(lái)的空間位阻效應(yīng)也能夠幫助分散。一般而言，懸浮液中含有著不同形狀和不同尺寸的混合顆粒。在這樣的情況下，較大球形顆粒在靠的足夠近的情況（被給予足夠時(shí)間并

9、且考慮布朗運(yùn)動(dòng)）下就會(huì)相互吸引，從而在他們之間就沒有了小顆粒的填充空間。這是因?yàn)檩^大顆粒的移動(dòng)提高了可用體積因此小的球形顆粒的熵值也就隨著有所上升。一旦一些顆?？拷?，自由聚合體含量的不同將會(huì)導(dǎo)致消耗絮凝和架橋絮凝的發(fā)生。這些絮凝的顆粒開始沉降并且一旦開始，它將會(huì)引發(fā)連鎖反應(yīng)。因?yàn)槊恳粋€(gè)顆粒都將會(huì)拉拽在它周圍的同時(shí)又附著在其它顆粒上的液相，這就會(huì)導(dǎo)致漿料中顆粒的快速沉降。 圖表三描述了漿料（含有固體顆粒，溶劑和1.75wt%的磷酸酯，并且溫度在25℃）粘度隨剪切速率的變化。從圖中的曲線可以看出，漿料表現(xiàn)出了很好的剪切變稀性（假塑性）且符合顆粒法則模型（與零屈服應(yīng)力的Hershel Buckey

10、 關(guān)系）。公式 試中：τ表示剪切應(yīng)力，у表示剪切速率，k表示剪切速率因數(shù)（也叫做稠度系數(shù)），n表示剪切速率指數(shù)（也叫做流動(dòng)行為指數(shù)）。小于一的剪切速率指數(shù)值歸屬于含有固體顆粒的漿料的剪切變稀。并且與牛頓行為形式的差別越大，n值就越小。通常情況下，在較低速率下，懸浮液的組織結(jié)構(gòu)趨于平衡態(tài)，這是因?yàn)闊徇\(yùn)動(dòng)而非粘性力占據(jù)主導(dǎo)作用（第一牛頓區(qū)域）。在較高剪切速率下，粘性力將會(huì)影響到懸浮液的組織結(jié)構(gòu)并且由于顆粒的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)或團(tuán)聚體的逐步分解漿料的剪切變稀性產(chǎn)生。在特別高的剪切速率下，粘性力占據(jù)主導(dǎo)地位。一般情況下，能夠表明完全由流態(tài)動(dòng)力控制的結(jié)構(gòu)的粘度平臺(tái)會(huì)被觀測(cè)到。 圖四描述了漿料（在25℃環(huán)境中含

11、有顆粒與溶劑）的剪切速率指數(shù)隨磷酸酯含量的變化。較弱的絮凝結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出較大的剪切變稀趨勢(shì)（也就是小的剪切速率指數(shù)）。如同前期預(yù)料的那樣，在分散劑含量為2.0-2.5wt%左右時(shí)，剪切速率指數(shù)較小，因?yàn)楫?dāng)分散劑含量在最佳含量附近時(shí)較易破壞的絮凝結(jié)構(gòu)形成。而當(dāng)分散劑含量遠(yuǎn)離最佳含量時(shí)，絮凝體的機(jī)構(gòu)就會(huì)變得較為牢固（由于架橋或者消耗絮凝），從而導(dǎo)致流延漿料相對(duì)較低的剪切變稀能力。 圖五中描述了同樣的漿料（含有1.75wt%磷酸酯）在不同剪切速率下的一個(gè)典型的粘度隨著溫度變化趨勢(shì)。為了理解流延漿料的性能與溫度的關(guān)系，我們必須考慮一下幾點(diǎn)：1.溫度對(duì)于溶劑粘度的影響通常都遵循著一個(gè)阿列紐斯關(guān)系式，η=A

12、e-B/T，式中A和B均為常數(shù)，T表示溫度；2，懸浮液的流動(dòng)性取決于顆粒間的流體動(dòng)力學(xué)力和相互作用力之間的動(dòng)態(tài)平衡而導(dǎo)致的團(tuán)聚程度。兩個(gè)接觸著的球形顆粒之間的最大流體動(dòng)力學(xué)力遵循著阿列紐斯關(guān)系式：FH ~ 6.12ΠηR2γ。式中，η為溶劑的粘度，R表示流動(dòng)單元的半徑，而γ表示剪切速率。在給定的剪切速率下，溫度的上升會(huì)導(dǎo)致流體動(dòng)力學(xué)力的降低，從而也使得更多的團(tuán)聚體穩(wěn)定；3，分散劑（磷酸酯）在顆粒（Al2O3）上的吸附和解吸附是一個(gè)動(dòng)態(tài)過程。溫度的升高能夠促進(jìn)分散劑解吸附的進(jìn)行，溫度越高，分散漿料所用的分散劑的含量就會(huì)越多；4，大部分溶液與處于吸附有聚合體顆粒間空隙中的溶液的滲透壓差會(huì)導(dǎo)致穩(wěn)定性

13、的惡化。有意思的是滲透壓與溫度有著直接的關(guān)系，如下式所示;Π=MRT. 式中，M表示溶液的含量，R表示氣體常數(shù)，而T就是溫度。在較高溫度下較大的滲透壓會(huì)加劇穩(wěn)定性的惡化。上面所有因素的綜合作用左右著漿料的粘度和溫度之間的關(guān)系。 其實(shí)，乙醇和生物活性酶的粘度變化在-5℃到35℃間僅有1mPa.s，因此在我們的研究中可以忽略其不計(jì)。研究已經(jīng)表明（如圖5所示），在高的剪切速率下，低溫和室溫黏度值是近似的，然而在較低的剪切速率下，流延漿料的室溫黏度值要比低溫黏度值高。就像前面討論的那樣，溫度的升高可以導(dǎo)致分散劑的解吸附，從而由于更多團(tuán)聚體的形成而使得漿料粘度的上升。而在高的剪切速率下，團(tuán)聚體被打破分解，因此漿料的粘度或多或小不隨著溫度的變化而變化。從圖6中近乎水平的剪切速率指數(shù)與溫度曲線可以看出，絮凝物的性質(zhì)不隨著溫度的變化為變化。 圖7中為按照表1所給配方而制的一種典型流延漿料的粘度和溫度曲線。與只含有陶瓷顆粒和分散劑的漿料性能（如圖5所示）相比，典型流延漿料表現(xiàn)出：a，更低的剪切變稀性，從其剪切速率指數(shù)值（圖8）也可看到此點(diǎn)。b，漿料的粘度隨著溫度的變化有著明顯的降低（在-5到35℃區(qū)間內(nèi)降低35-60%左右），特別是在中高剪切速率下。同時(shí)溫度對(duì)典型漿料的剪切速率指數(shù)有著顯著的影響（如圖8所示）