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1、第十九章 氣相色譜法 習(xí)題 P511～P512 1．實(shí)驗(yàn)條件 柱溫：80℃；氣化室與氫焰檢測室溫度：120℃；載氣：N2，30~40mL/min；H2:N2=1:1；H2:空氣=1/5~1/10；樣品：0.05%（體積分?jǐn)?shù)）苯的二硫化碳溶液（濃度需準(zhǔn)確配制）；進(jìn)樣量：0.5mL，進(jìn)樣3次。已知苯的密度為0.88mg/mL。 數(shù)據(jù)：噪聲N=0.01mV；峰高平均值10.10cm；半峰寬平均值0.202cm；記錄器靈敏度C1=0.40mV/cm；記錄紙倒數(shù)C2=0.50min/cm；衰減K=16（所測峰高為真實(shí)高的1/16）。求檢測器的靈敏度Sm 及檢測限D(zhuǎn)m。 解： 其中

2、：記錄器靈敏度C1=0.40mV/cm；記錄紙倒數(shù)C2=0.50min/cm 2． 在一根甲苯硅橡膠（OV-1）色譜柱上，柱溫120℃。測得一些純物質(zhì)的保留時間（s）：甲烷4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436.9、苯128.8、3-正己酮230.5、正丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正構(gòu)飽和烷烴50.6。 （1）求出這些化合物的保留指數(shù)。說明應(yīng)如何正確選擇正構(gòu)烷烴物質(zhì)對，以減小計(jì)算誤差；（2）解釋上述5個六碳化合物的保留指數(shù)為何不同；（3）未知正構(gòu)飽和烷烴是什么物質(zhì)？ 解：（1）∵tR（甲烷）=t0=4.9 s, ∴ t

3、’R（正己烷）= 84.9 – 4.9 = 80.0 s, t’R（正庚烷）=145.0 – 4.9 = 140.1 s t’R（正辛烷）=250.3 – 4.9 = 245.4 s, t’R（正壬烷）=436.9 – 4.9 = 432.0 s t’R（苯）=128.8 – 4.9 = 123.9 s, t’R（3-正己酮）=230.5 – 4.9 = 225.6 s t’R（正丁酸乙酯）=248.9 – 4.9 = 244.0 s, t’R（正己醇）=413.2 – 4.9 = 408.3 s t’R（正構(gòu)烷烴）=50.6 – 4.9 =

4、45.7 s ∵ Ix = 100[z + n˙(㏒t’R（x）-㏒t’R（z）)/(㏒t’R（z+n）-㏒t’R（z）)] ∴ I苯= 100[6 + 1˙(㏒123.9-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=678.1 I3-正己酮=100[7 +1˙(㏒225.6- ㏒140.1)/(㏒245.4-㏒140.1)]=785.0, I正丁酸乙酯=100[7 +1˙(㏒244.0-㏒140.1)/(㏒245.4- ㏒140.1)]=799.0, I正己醇=100[8 +1˙(㏒408.3-㏒245.4)/(㏒432.0-㏒245.4)]=890.1, I未知物=100[6

5、 +1˙(㏒45.7-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=500.1 在選擇正構(gòu)烷烴物質(zhì)對時，應(yīng)使待測物質(zhì)的t’R位于兩個正構(gòu)烷烴物質(zhì)之間。 （2） OV-1為甲基硅氧烷類固定液，屬于弱極性固定液。被分離組分為極性和弱極性物，它們和固定液之間的作用力主要為誘導(dǎo)力，被分離組分的極性越強(qiáng)，誘導(dǎo)力越強(qiáng)，出峰順序按極性從弱到強(qiáng)出峰。正戊烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯和正己醇的極性依次增大，故在OV-1柱上的保留指數(shù)也是依次增大的，分別為500.1、678.1、785.0、799.0、890.0 （3）未知正構(gòu)烷烴為正戊烷。 3．有一含有4種組分的樣品，用氣相色譜法FID檢測器測定

6、含量，實(shí)驗(yàn)步驟如下： （1）測定校正因子 準(zhǔn)確配制苯（基準(zhǔn)物、內(nèi)標(biāo)物）與組分A、B、C及D的純品混合溶液，它們的質(zhì)量分別為0.435g、0.653g、0.864g、0.864g及1.760g。吸取混合溶液0.2mL。進(jìn)樣3次，測得平均峰面積，分別為4.00、6.50、7.60、8.10及15.0面積單位。 （2）測定樣品 在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，取樣品0.5mL，進(jìn)樣3次，測得A、B、C及D的峰面積分別為3.50、4.50、4.00及2.00面積單位。已知它們的相對分子質(zhì)量分別為32.0、60.0、74.0及88.0。 （3）求算 各種組分的相對質(zhì)量校正因子，相對物質(zhì)的量校正因子

7、，各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，各組分的摩爾分?jǐn)?shù)。 解：（1）相對質(zhì)量校正因子及各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù) （2）相對物質(zhì)的量校正因子及各組分的摩爾分?jǐn)?shù) 4．化學(xué)純二甲苯為鄰、間及對位二甲苯3種異構(gòu)體的混合物，用氣相色譜法分析如下： （1）實(shí)驗(yàn)條件 色譜柱：有機(jī)皂土-34+DNP/101載體（4+4/100，質(zhì)量比），柱長2m；柱溫70℃；檢測器為熱導(dǎo)池，100℃；載氣為H2，流速36mL/min。 （2）測得數(shù)據(jù) 對二甲苯：h=4.95cm，W1/2=0.92cm；間二甲苯：h=14.40cm

8、，W1/2=0.98cm；鄰二甲苯：h=3.22cm，W1/2=1.10cm。 （3）用歸一化法計(jì)算它們的含量。 解： 5．冰醋酸的含水量測定。內(nèi)標(biāo)物為甲醇0.4896g，冰醋酸52.16g，H2O的峰高為16.30cm，半峰寬為0.159cm，甲醇峰高14.40cm，半峰寬為0.239cm，用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算該冰醋酸中的含水量。 解： 以峰高校正因子計(jì)算，fH2O=0.224 f甲=0.340 以峰面積校正因子計(jì)算，fH2O=0.55 f甲=0.58 第二十章 高效液相色譜法 習(xí)題 P555～P556 1．某YWG-C18H37 4.

9、6mm25cm柱，分析苯與萘，以甲醇-水（80:20）為流動相，記錄紙速為5mm/min。進(jìn)樣5次，測得數(shù)據(jù)如下表： 求柱效、分離度及定性重復(fù)性。 苯 tR/min 4.65 4.65 4.65 4.64 4.65 W1/2/mm 0.79 0.76 0.74 0.78 0.78 萘 tR/min 7.39 7.38 7.37 7.36 7.35 W1/2/mm 1.14 1.16 1.13 1.19 1.13 解：①柱

10、效 苯: 萘: ②分離度 ③定性重復(fù)性 苯tR的精密度 萘tR的精密度 2．用15cm長的ODS柱分離兩個組分。已知在實(shí)驗(yàn)條件下，柱效n=2.84104/m。用苯磺酸鈉溶液測得死時間t0=1.31min；測得組分的tR1=4.10及tR2=4.38min。 （1） 求k1、k2、a及R值； （2） 若增加柱長至30cm，分離度R可否達(dá)1.5？ 解:(1) (2) 3．在30.0cm柱上分離AB混合物，A物質(zhì)保留時間16.40min，峰底寬1.11min，B物質(zhì)保留時間17.63min，峰底寬1.21min，不保留物

11、1.30min流出色譜柱， 計(jì)算：（1）AB兩峰的分離度；（2）平均理論塔板數(shù)及理論塔板高度；（3）達(dá)到1.5分離度所需柱長；（4）在長柱上洗脫出B物質(zhì)所需的時間？ 解: (1) (2) (3) (4)假設(shè)塔板高度不變, 5．在ODS柱上分離乙酰水楊酸和水楊酸混合物，結(jié)果乙酰水楊酸保留時間7.42min，水楊酸保留時間8.92min，兩峰的峰寬分別為0.87min和0.91min，問：此分離度是否適于定量分析？ 解: ∴此分離度是適于定量分析 6．一個不對稱的色譜峰（拖尾峰）的保留時間為15.27min，保留時間后邊（右邊）的峰寬為0.58m

12、in，與其相鄰的是一個正態(tài)峰，保留時間為16.43min，保留時間前邊（左邊）的峰寬為0.37min，計(jì)算兩峰分離度。 解: 7．用外標(biāo)法測黃芩藥材中有效成分黃芩苷的含量。 先配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱量黃芩苷標(biāo)準(zhǔn)品25.0mg置于100mL容量瓶，以50%乙醇溶液溶解，定容為標(biāo)準(zhǔn)儲備液。精確量取標(biāo)準(zhǔn)儲備液2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL，分別置于100mL容量瓶，定容為系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。 其次，配制樣品溶液：藥材經(jīng)干燥，粉碎，過篩。精確稱量25.6mg置于碘瓶中，精確加入100.00mL50%乙醇溶液，密塞，超聲振蕩30min提取，過濾得

13、供試品溶液。 各溶液進(jìn)樣20μL，3次進(jìn)樣取平均值。標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積分別為31582、69355、106311、142196和177714面積單位。樣品溶液的峰中對應(yīng)為黃芩苷的峰面積為70214面積單位，計(jì)算藥材中黃芩苷的含量。 解: V(mL) 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 C(mg/100mL) 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 A 31582 69355 106311 142196 177714 經(jīng)線性回歸,可得回歸方程: A = 73021C - 4099.9 當(dāng)A = 70214時,C = 1.02mg/100mL ∴藥材中黃芩苷的含量為: