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1、木薯莖稈纖維的微觀結構和性能 摘要：采用掃描電子顯微鏡〔scanningelectronmicroscope，簡稱SEM〕、傅里葉變換紅外光譜〔Fouriertransforminfraredspectroscopy，簡稱FT-IR〕、X-射線衍射、熱重/示差掃描量熱〔thermogravimetric-differentialscanningcalorimetry，簡稱TG-DSC〕等分析手段對木薯莖稈纖維的結構和性能進行表征分析。結果說明，木薯莖稈纖維素、半纖維素和木質素總量占木質部的70%以上;木薯莖稈木質部橫切面維管束排列整齊，屬散孔材，導管明顯，管徑大小不一致，管胞細胞長度不等，細

2、胞壁厚，細胞間緊密排列呈線狀，胞內有顆粒狀淀粉粒物質存在;韌皮部細胞較木質部小，且排列緊密;髓部有微孔且輕薄，可能存在含量較高的可消化碳水化合物。木薯莖稈木質部材料在3403、2931cm-1處有明顯的吸收峰。木質部的結晶度為50.1%，晶粒尺寸為2.3nm。在空氣氛圍中，溫度為287～398℃是熱解的主要階段，大局部失質量發(fā)生在該階段，失質量率約為47%，在氮氣氛圍中267～337℃是熱解的主要階段，失質量率約為54%。關鍵詞：木薯;莖稈纖維;微觀結構;性能中圖分類號：S533.01;S225.7+1文獻標志碼：A文章編號：1002-1302〔2021〕12-0265-05木薯是世界三大薯類

3、之一，被廣泛栽培于熱帶和亞熱帶地區(qū)。在我國南亞熱帶地區(qū)，木薯是僅次于水稻、甘薯、甘蔗和玉米的第五大作物，在作物布局、飼料生產、工業(yè)應用等方面具有重要作用[1-3]。木薯莖稈作為木薯種植區(qū)的主要副產品，約占木薯產量的50%，按照2021年全國木薯產量8.49109kg推算，2021年全國木薯莖稈的年生物量約為4.24109kg，其中只有10%～15%用來留種儲藏，其余大多被丟棄在田間地頭后自然腐爛，既造成生物質資源浪費，又容易引起環(huán)境污染，甚至可能引起火災。目前，相關科研人員已經(jīng)在木薯莖稈粉碎還田、直接氣化、水解糖化、堆漚有機肥、食用菌基質化等方面開展了研究[4-5]。筆者以我國廣西、廣東、海南

4、等熱帶作物種植區(qū)的主栽木薯品種華南205為研究對象，利用試驗與數(shù)值分析相結合的方法，研究木薯莖稈微觀結構對其力學性能的影響。應用電子顯微鏡、X-射線衍射、掃描電子顯微鏡〔scanningelectronmicroscope，簡稱SEM〕、熱差-熱重、熱裂解等方法觀察測試收獲期木薯莖稈的微觀結構組成，以期與木薯莖稈在不同破壞方式作用下的各種力學特性參數(shù)結合進行關聯(lián)分析，進而確定影響木薯莖稈力學性能的主要因素，從而為建立靜態(tài)載荷及圓盤式切割器動態(tài)作用下的木薯莖稈破壞數(shù)字模型提供理論依據(jù)。1材料與方法1.1試驗材料本試驗選取廣東省湛江市太平鎮(zhèn)種植的華南205木薯莖稈，由于木薯收獲季節(jié)田間生長的木薯及

5、木薯莖稈含水率根本趨于穩(wěn)定，在木薯收獲旺季靠人工將地面上的莖稈整稈砍伐后帶回實驗室備用。挑選無損傷、無病蟲且通直的木薯莖稈，削去其表皮上凸起的節(jié)子，使莖稈外表平滑。1.2纖維組分結構及性能測試1.2.1組分的測定木薯莖稈纖維素含量采用常用的硝酸乙醇法測定;木質素含量參照GB/T2677.8—1994?造紙原料酸不溶木素含量的測定?中的方法進行測定;總纖維素含量參照GB/T2677.10—1995?造紙原料綜纖維素含量的測定?中的方法進行測定[6-8]。1.2.2微觀結構的觀察將樣品切片后植入3%戊二醛固定液〔用0.1mol/LpH值為7.2的磷酸鹽緩沖液配制〕中，固定24h。用相同的緩沖液洗滌

6、3次，每次20min。經(jīng)30%、50%、70%、80%、90%、95%系列濃度的乙醇溶液梯度脫水各20min，再用100%乙醇脫水2次，每次30min，然后用叔丁醇置換3次，于JEOLJFD-320中冷凍枯燥，將枯燥好的材料用導電膠帶粘在樣品臺上，用JEOLJFC-1600離子濺射鍍膜儀噴鍍鉑金，再將噴鍍好的材料置于日本電子JEOLJEM-6490LV掃描電子顯微鏡下進行形態(tài)觀察[9]。1.2.3紅外光譜的分析將樣品研磨成粉末，與KBr混合制片后通過美國Perkin-Elmer公司生產的SpectrumGX-1傅里葉變換紅外光譜儀進行紅外光譜測定，測定范圍為4000～500cm-1，掃描次數(shù)為

7、8次。1.2.4纖維結晶度將木薯莖稈風干后去髓，經(jīng)植物粉碎機粉碎，過200目篩，制得梢部、中部、基部共3種樣品。試驗設備采用日本島津公司生產的XRD-6000型X光衍射儀。X光管為銅靶，管電壓為40kV，管電流為30mA，測量方式采用2θ/θ聯(lián)動掃描，取樣間隔為0.02，預置時間為0.6s。狹縫裝置如下：發(fā)散狹縫〔DS〕=1，防散射狹縫〔SS〕=1，接收狹縫〔RS〕=0.3mm。衍射曲線及時由繪圖儀輸出。將樣品粉末在室溫下壓成薄片，然后作成2θ的強度曲線。樣品掃描范圍為5～60〔2θ〕。采樣2次，取平均值。在掃描曲線上，2θ附近有衍射的極大峰值和1個極小值。根據(jù)以上數(shù)據(jù)計算木薯莖稈纖維素的相對

8、結晶度，采用Segal法計算[10-14]。1.2.5熱重-示差掃描量熱〔thermogravimetric-differentialscanningcalorimetry，簡稱TG-DSC〕試驗選取具有代表性的木薯莖稈及表皮部、木質部、髓部進行研磨，將研磨后的粉末充分混合后用坩堝收集。坩堝上蓋后置于枯燥箱中，在105℃下枯燥2h，制備后的樣品堆積密度為100～130kg/cm3，試驗時樣品的含水率控制在2%～4%，物料尺寸小于0.5mm。試驗用德產同步熱分析儀〔STA449C〕進行TG-DSC相關數(shù)據(jù)的測定。取約10mg樣品盛入樣品皿內，以Al2O3作為參比物，氮氣/空氣作保護氣，由程序設定

9、升溫速率、終溫，并由系統(tǒng)自動記錄熱解過程中樣品的質量變化等。分別以10、20、30℃/min的升溫速率，20、30、50mL/min的氣流速度從常溫加熱至700℃，進行熱解分析試驗[15-17]。2結果與分析2.1木薯莖稈化學組分的測定木薯莖稈主要由纖維素、半纖維素和木質素組成。纖維素是植物細胞壁的主要成分，且纖維素含量直接影響其力學性能。從表1可以看出，木薯莖稈纖維中木質素含量較高，是構成細胞壁、胞間層的物質。木薯莖稈中的木質素含量遠高于同類粗壯莖稈甘蔗莖稈及玉米莖稈。整體可見，粗壯莖稈中的木質素含量遠大于纖細莖稈中的木質素含量。2.2木薯莖稈的宏觀結構木薯莖稈主要由表皮、皮層、韌皮部、形成

10、層、木質部和髓部組成。表皮是與外界環(huán)境接觸的最外層細胞皮層，具有吸收和保護的功能。皮層是表皮與韌皮部之間的薄壁組織，具有貯藏、運輸和光合代謝等作用。韌皮部主要用于有機物和礦物質離子的運輸，韌皮纖維質地堅韌，抗撓曲能力較強，是韌皮部中擔負機械支持功能的成分。形成層是木質部和韌皮部之間的一種分生結構，是1層分裂旺盛的細胞，在顯微結構下可見。木質部是木薯莖稈中的一種運輸組織，負責將從根部吸收的水分及溶解于水的離子往上運輸，以供其他器官、組織使用，另外還具有支持植物體的作用，可以分為初生木質部和后生木質部2個局部，靠近韌皮部的是后生木質部，靠近中柱髓部的是初生木質部。髓是木薯莖稈最中心的局部，髓腔質地

11、疏松似海綿，其結構如圖1所示。2.3木薯莖稈解剖結構的觀察結果與分析從圖2-a可以看出，木薯莖稈木質部橫切面的維管束排列整齊，屬散孔材，導管明顯，管徑大小不一致，木射線呈輻射線狀排列;本質部由管胞、導管、木纖維和木薄壁組織細胞以及木射線組成。由圖2-b可以看出，放大至500倍后，可觀察到木質部維管束結構復雜，其管胞為單個細胞，細胞壁厚，兩端較尖，呈長梭形，徑較小，細胞層數(shù)較多，且重疊排列，相疊的管胞以偏斜的兩端相互穿插而連接，故有支持的功能;導管不規(guī)那么地穿插在管胞之間，為高度特化的管狀細胞;細胞和導管之間的間隙附著了木纖維，在植物體內起到支持作用;木薄壁組織散布在管胞層之間，起到儲存營養(yǎng)的作

12、用。由圖3的木質部縱向結構可以看出，管胞細胞長度不等，細胞壁厚，細胞間緊密排列呈線狀，胞內有顆粒狀物質存在;導管細胞端壁木質化并具有網(wǎng)紋等不同形式的次生加厚，其細胞端壁穿孔相互銜接;導管兩側有木纖維、薄壁細胞組織和許多圓球形或近圓球形的淀粉粒，胞壁不同程度地次生加厚，胞徑較小，端壁不具有穿孔，胞間排列緊密，可以增強其機械支持能力。圖4-a為木薯莖稈后生木質部和韌皮部連接部位的掃描電子顯微鏡觀察結果，可以看出，后生木質部由管胞、導管等管狀分子以及包圍它們的薄壁組織、木纖維組成。木質部和韌皮部之間有1個形成層帶，此帶細胞分裂旺盛，細胞形狀大小不均，細胞壁厚度不等。形成層以外是韌皮部，韌皮部與木質部

13、的結構有明顯區(qū)別。韌皮部細胞較木質部小，且排列緊密，由篩管、伴胞、韌皮纖維和薄壁細胞組成，管狀的篩管細胞縱向相連，旁側由細長的直徑較小的伴胞包圍，薄壁細胞數(shù)量最多，體積小，細胞壁薄且細胞間隙小，細胞壁與兩端尖而細長的韌皮纖維篩管、伴胞連接[18-20]。由圖4-b可見，髓為木薯莖稈維管柱的中央局部，由多面體形的薄壁細胞組成，細胞壁薄，具有胞間隙。外圍是內始式的初生木質部，由管狀分子、薄壁組織組成，管狀細胞較多，薄壁組織散布在管狀分子中。與初生木質部相連的是后生木質部，后生木質部除了有管狀分子和薄壁組織外，還有纖維散布其中，后生木質部的管狀分子和薄壁細胞的細胞壁均較初生木質部厚，胞間隙較大，纖維

14、分子起到了支撐作用[21]。由圖5用掃描電子顯微鏡放大200倍的結果可知，髓部有微孔且輕薄，可能存在含量較高的可消化碳水化合物;髓腔外觀膨松，手感似海綿;髓位于莖的中心，由薄壁細胞組成，細胞橫切面呈圓球狀或多角狀，大小不均等，胞間隙較大，呈不規(guī)那么的網(wǎng)狀排列。由髓的縱切面可以看出，髓部薄壁細胞層數(shù)不整齊，細胞壁薄有利于滲透或運輸水分及營養(yǎng)物質，也起到貯藏的作用，細胞間夾雜了一些厚壁組織細胞，起到了機械支持的作用。2.4木薯莖稈的紅外光譜結果分析參照紅外光譜分析的根本原那么“先特征，后指紋，先最強峰，后次強峰;先粗查，后細找〞的程序進行圖譜解析。由圖6可以看出，在3403、2931cm-1處有明

15、顯的吸收峰，這是由C—H、O—H的伸展運動所造成的。在1739cm-1處的小吸收峰是由酯類CO的伸縮振動造成的。在1647、1423cm-1處出現(xiàn)的小吸收峰是芳香環(huán)的吸收帶。在1372cm-1處的吸收峰是由C—H非對稱變形造成的。在1156～1025cm-1區(qū)出現(xiàn)的吸收峰是由環(huán)狀C—O—C的C—O的伸展運動造成的。在860cm-1處的吸收峰屬于芳香核C—H振動。在577cm-1局部的變化主要是因為芳香碳環(huán)化合物，由C—H面外的變形振動與苯環(huán)取代造成。2.5木薯莖稈的纖維結晶度結果分析木薯莖稈樣品的X射線衍射分析在D/max-2550PC18kW轉靶X射線衍射儀上進行。將樣品安放在玻璃樣品架上，

16、在穩(wěn)定的條件下進行分析。測試條件如下：Ni濾波，Cu靶Kα射線，管壓為40KV，管流為40mA，掃描速度為2/min，掃描范圍為5～50[18]。用X-射線衍射儀掃描得到的2θ-強度曲線，在掃描曲線上2θ≈22.6附近，有〔002〕衍射的極大峰值，結晶度〔CI〕=50.1%，晶粒間距L=2.3nm，詳見圖7。2.6TG-DSC試驗的結果分析由圖8可見，木薯莖稈木質部在空氣環(huán)境中的TG曲線分為5個階段：第1階段從室溫至85℃左右，為材料的脫水枯燥階段，隨著溫度的上升預熱，發(fā)生水分蒸發(fā)，木薯莖稈試樣發(fā)生微量失質量，表現(xiàn)為TG曲線下滑，在該階段試樣的質量損失為材料的含水量，莖稈失水量為7.57%;第

17、2階段的溫度為86～285℃，為預炭化階段，該段的TG-DTG曲線平滑，試樣質量無明顯變化，失質量率小于1%;第3階段的溫度為287～398℃，是熱解的主要階段，也稱為炭化階段，木薯莖稈的大局部失質量發(fā)生在該階段，TG曲線的斜率較大，失質量率約為47%，對應的DTG曲線也出現(xiàn)最大峰值，說明反應較劇烈，該階段是木薯莖稈中半纖維素、纖維素和木質素熱解反應的綜合，首先是不穩(wěn)定半纖維素的分解，隨著溫度升高，半纖維素根本反應殆盡時，纖維素、木質素的局部組分開始燃燒，加熱發(fā)生燃燒后，生成大量揮發(fā)性氣體如CO、CO2等;第4階段的溫度為400～439℃，該階段也稱為持續(xù)階段，失質量較第3階段趨于緩慢，剩余木

18、質素隨著溫度的升高而逐漸分解，主要是C—C、C—H鍵的斷裂，剩余揮發(fā)分繼續(xù)析出，失質量越來越小;在第5階段，溫度為440～700℃，充分燃燒至終溫，剩余物質量接近恒定，燃燒的最終剩余物即為灰分。由圖9可見，木薯莖稈木質部在氮氣環(huán)境中的TG曲線可以分為4個階段：第1階段的溫度為室溫至89℃左右，為材料的脫水枯燥階段，隨著溫度上升，在熱解前發(fā)生水分蒸發(fā)，木薯莖稈試樣發(fā)生微量的失質量，表現(xiàn)為TG曲線下滑，在該階段試樣的質量損失為材料的含水量，莖稈失水量為472%;第2階段的溫度為90～267℃，為預炭化階段，該階段的TG-DTG曲線平滑，木薯莖稈試樣發(fā)生解聚、重組、改性反應如結晶區(qū)域的破壞等，同時釋

19、放出小分子量的化合物，試樣質量無明顯變化，失質量率小于1%;第3階段的溫度為268～337℃，是熱解的主要階段，也稱為炭化階段，木薯莖稈的大局部失質量發(fā)生在該階段，TG曲線的斜率較大，失質量率約為54%，對應的DTG曲線也出現(xiàn)最大峰值，為-7.64%/min，說明反應較劇烈，該階段是木薯莖稈中半纖維素、纖維素和木質素熱解反應的綜合，首先是不穩(wěn)定半纖維素的分解，隨著溫度升高，半纖維素根本反應殆盡時，纖維素和木質素的局部組分開始分解，加熱發(fā)生熱解后，生成大量揮發(fā)性氣體如CO、H2、CH4等，以及焦油、多孔焦炭;第4階段的溫度為340～700℃，該階段也稱為持續(xù)炭化階段，失質量較第3階段趨于緩慢，剩

20、余木質素隨著溫度的升高逐漸分解，主要是C—C、C—H鍵的斷裂，剩余揮發(fā)分繼續(xù)析出，失質量越來越少，在該階段，失質量約占整個熱解過程的40.8%，至終溫時剩余物質量接近恒定，熱解的最終剩余物為固體焦炭。3結論對木薯莖稈組分進行測定的結果說明，木薯莖稈纖維素、半纖維素和木質素3種高分子化合物總量占木質部的60%以上，是構成細胞壁和胞間層的物質。對木薯莖稈微觀構造進行觀測與研究發(fā)現(xiàn)，木薯莖稈木質部橫切面維管束排列整齊，屬散孔材，導管明顯，管徑大小不一致，木射線呈輻射線排列;木質部由管胞、導管、木纖維和木薄壁組織細胞及木射線組成。管胞細胞長度不等，細胞壁厚，細胞間緊密排列成線狀，胞內存在顆粒狀淀粉粒物

21、質，導管細胞端壁木質化并具有網(wǎng)紋等不同形式的次生加厚層;韌皮部細胞較木質部小，且排列緊密，由篩管、伴胞、韌皮纖維和薄壁細胞組成，管狀的篩管細胞縱向連接，旁側由細長、直徑較小的伴胞包圍，薄壁細胞數(shù)量最多，且體積小，細胞壁薄且細胞間隙小;髓部有微孔且輕薄，可能存在含量較高的可消化碳水化合物。髓腔外觀膨松，手感似海綿。髓居于莖中心，由薄壁細胞組成，細胞橫切面呈圓球或多角狀，大小不均等，胞間隙較大，呈不規(guī)那么的網(wǎng)狀排列。由縱切面可以看出，髓部薄壁細胞層數(shù)不齊。紅外光譜測試結果說明，木薯莖稈木質部材料在3403、2931cm-1處有明顯的吸收峰，這是由C—H和O—H的伸展運動造成的。在1739cm-1處

22、的小吸收峰是由于酯類CO的伸縮振動。在1647、1423cm-1處出現(xiàn)的小吸收峰是芳香環(huán)的吸收帶。在1372cm-1處的吸收峰是C—H的非對稱變形所致。在1156～1025cm-1區(qū)出現(xiàn)的吸收峰是由環(huán)狀C—O—C的C—O的伸展運動造成的。在860cm-1處的吸收峰屬于芳香核C—H振動。在577cm-1局部的變化主要是芳香碳環(huán)化合物C—H面外變形振動與苯環(huán)取代所致。X-衍射推導計算得到，在掃描曲線上22.6附近有〔002〕衍射的極大峰值，木薯莖稈木質部結晶度為50.1%，晶粒尺寸為2.3nm。熱重-熱差分析結果說明，氣體流量越大、木薯莖稈的失質量階段的TG曲線斜率越大，失質量率越大，對應的DTG

23、曲線也出現(xiàn)越大的最大峰值，固態(tài)殘留物也越少;隨著升溫速度的提高，樣品的TG/DSC曲線有明顯的右移趨勢。比照發(fā)現(xiàn)，升溫越快，加熱爐內的氣流溫度在低溫段停留的時間越短;在空氣氛圍中，溫度為287～398℃是熱解的主要階段，大局部失質量發(fā)生在該階段，失質量率約為47%，在氮氣氛圍中，267～337℃是熱解的主要階段，失質量率約為54%。參考文獻：【1】佚名.國務院辦公廳關于促進我國熱帶作物產業(yè)開展的意見[J].中國熱帶農業(yè)，2021〔6〕：4-5.【2】劉海清，劉恩平，李海亮.中國木薯產業(yè)市場拓展策略研究[J].湖北農業(yè)科學，2021，51〔21〕：4908-4911.【3】馮獻，詹玲.中國木薯及

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