污水處理廠化驗室管理[共33頁]
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1、 污污水水廠廠化化驗驗室室管管理理 南部新區(qū)污水處理廠 第 頁目錄目錄制定目的制定目的.1第一部分第一部分 化化驗驗室及化室及化驗驗班班組職責組職責.21.1 化驗室職責.21.2 化驗班班長崗位職責.31.3 化驗員崗位職責.3第二部分第二部分 化化驗驗室基本管理制度室基本管理制度.52.1 化驗室安全管理制度.52.1.1安全操作.52.1.2用電安全.62.1.3防火防爆.72.1.4防毒.82.1.5緊急救護.92.2 化驗室采樣、留樣管理制度.102.2 化驗室清潔衛(wèi)生管理制度.122.3 化學試劑及配置溶液管理制度.132.3.1化驗室化學試劑管理.132.3.2標準滴定溶液、基準
2、溶液、標準溶液的使用管理.132.3.3一般溶液、制劑和制品的使用和管理.142.4 化驗室器具設(shè)備管理制度.152.4.1器具設(shè)備的貯存、領(lǐng)取和報廢管理.152.4.2精密儀器使用管理.162.4.3玻璃器皿使用管理.162.4.4采樣器管理.172.5 化驗室原始記錄填寫、保管與檢查制度 .17第三部分第三部分 質(zhì)質(zhì)量管理體系量管理體系.183.1 化驗室操作人員的技術(shù)能力:.183.2 化驗室環(huán)境.183.3 水樣采集.183.4 標準方法和標準物質(zhì).193.5 實驗室用化學試劑.193.6 計量器具.19 南部新區(qū)污水處理廠 第 I 頁3.7 標準溶液的標定.203.8 校準曲線.21
3、3.9 質(zhì)量評定方法.21第四部分第四部分 常用化常用化驗儀驗儀器的操作和保養(yǎng)器的操作和保養(yǎng)規(guī)規(guī)程程.244.1 數(shù)顯示鼓風干燥恒溫箱操作及保養(yǎng)規(guī)程 .244.2 電熱恒溫水浴鍋操作及保養(yǎng)規(guī)程.254.3 顯微鏡的操作及維護保養(yǎng)規(guī)程.254.4 雙光束紫外可見分光光度計(760CRT).274.5 分析天平操作及保養(yǎng)規(guī)程.28 南部新區(qū)污水處理廠 第 0 頁污水廠化驗室管理制度污水廠化驗室管理制度制定目的制定目的為了規(guī)范化驗室安全管理、儀器設(shè)備管理、庫房管理、化驗室人員的相關(guān)管理,保證化驗室高效有序的開展工作,及時準確的的反映水質(zhì)情況,為生產(chǎn)技術(shù)部提供污水處理的準確依據(jù),特制定本管理制度。本管
4、理制度適應(yīng)于化驗室及化驗班組。 南部新區(qū)污水處理廠 第 1 頁第一部分第一部分 化化驗驗室及化室及化驗驗班班組職責組職責1.11.1 化驗室職責化驗室職責1) 化驗室的主要任務(wù)是完成廠部規(guī)定的化驗項目,正確及時地反映水質(zhì)情況。為水處理班組提供污水處理的準確依據(jù)。2) 加強化學基礎(chǔ)知識學習和化驗基本技術(shù)的訓練,做到“四懂、四會”:即懂污水處理的基本原理;懂化學基礎(chǔ)知識;懂化驗項目的含義;懂一般電器使用知識。會正確使用各種化驗設(shè)備;會熟練正確地化驗污水處理廠需要的各種測試項目;會正確使用藥品,配制標準溶液;會排除干擾物質(zhì)的影響。3) 遵守各類試驗設(shè)備的安全操作規(guī)程,確保其性能和精確度符合國家標準和
5、有關(guān)規(guī)定,及時做好維護、保養(yǎng)、校驗和標識工作。4) 建立完善的試驗資料管理制度,試驗委托單、原始記錄及試驗報告要分類建立臺帳,統(tǒng)一編號、貯存并管理。5) 負責完成各項檢驗試驗項目及每日化驗報表的填寫工作。并將結(jié)果報廠生產(chǎn)技術(shù)部。化驗出水質(zhì)超標情況,及時向領(lǐng)導匯報。6) 認真按操作規(guī)程工作,分析數(shù)據(jù)要及時、準確,不得弄虛作假。7) 定期清潔水樣瓶(包括運行班取樣瓶)。8) 化驗室的藥品、儀器要有人專門負責整理,貴重儀器與劇毒藥品要專人 南部新區(qū)污水處理廠 第 2 頁管理,建立專門領(lǐng)用和使用制度。所有化驗藥品未經(jīng)批準,不得擅自帶出。9) 保持化驗室的環(huán)境衛(wèi)生清潔。10)完成上級交給的其他臨時化驗工
6、作。1.21.2 化驗班班長崗位職責化驗班班長崗位職責1)服從水廠領(lǐng)導指揮,帶頭遵守公司及水廠制度,團結(jié)班組成員。2)帶領(lǐng)全班成員對水廠水質(zhì)情況進行監(jiān)測、化驗,保證供水水質(zhì)安全。3)掌握化學品及化學反應(yīng)的特性,了解化驗設(shè)備的安全性能,把“安全操作”放在第一位,負責制定化學分析安全預案,保證各項安全措施的落實。4)負責水廠工作制度在班組的落實,組織并參與專業(yè)技術(shù)的學習,在不斷加強班組作風建設(shè)。5)不斷的加強自身化驗專業(yè)知識的學習,能夠獨立處理問題,勝任班長崗位的需要。6)負責監(jiān)督填寫試驗記錄,確保水質(zhì)分析結(jié)果的準確性,在上報水廠的測試結(jié)果上簽字。7)鑒于化驗崗位的特殊性,班長負責監(jiān)督班組成員個人
7、衛(wèi)生情況。8)定期主動向水廠領(lǐng)導匯報工作,提出利于水質(zhì)優(yōu)化的建議,預計水廠近期的水質(zhì)變化情況。9)負責填寫班組成員的考勤記錄。10)帶領(lǐng)班組成員完成衛(wèi)生清潔工作。 南部新區(qū)污水處理廠 第 3 頁1.31.3 化驗員崗位職責化驗員崗位職責1) 以確保出廠水符合國家標準為前提,認真執(zhí)行化驗負責人的生產(chǎn)命令,認真完成廠領(lǐng)導交辦的各項工作,全面的執(zhí)行水廠相關(guān)制度。2) 掌握水質(zhì)化驗標準,掌握化驗操作規(guī)程,熟悉水廠制水工藝和水分析化學相關(guān)知識。3) 認真做好分析測試前的準備工作,確保檢驗結(jié)果可靠。4) 每日對原水和出廠水至少做一次分析,并將記錄結(jié)果當日 15 點前報到生產(chǎn)技術(shù)部,發(fā)現(xiàn)異常情況及時報告廠領(lǐng)
8、導。水質(zhì)特殊時期的檢驗周期和項目按照有關(guān)部門規(guī)定執(zhí)行。5) 妥善保管化驗儀器,并加強維護保養(yǎng)。6) 對試劑的存放、保管、使用要符合水廠相關(guān)制度規(guī)定,防止安全事故發(fā)生。7) 按照操作規(guī)程進行水質(zhì)分析,測試結(jié)果要做到數(shù)據(jù)可靠,記錄清晰完整,核對嚴格,實事求是。8) 經(jīng)常保持化驗室工作臺、地面、門窗玻璃、儀器、儀表玻璃器皿的清潔衛(wèi)生。 南部新區(qū)污水處理廠 第 4 頁第二部分第二部分 化化驗驗室基本管理制度室基本管理制度2.12.1 化驗室安全管理制度化驗室安全管理制度2.1.12.1.1 安全操作安全操作化驗人員必須認真學習分析規(guī)則和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程,了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因,掌握預
9、防和處理事故的方法。1) 進行危險性的工作,如危險物料的現(xiàn)場取樣、易燃易爆物品的處理、處理廢液等應(yīng)有第二者陪伴,陪伴者應(yīng)處于能清楚看到工作地點的地方并觀察操作的全過程。2) 化驗室內(nèi)所有藥品、樣品、試劑和溶液都用標簽標明,不得在容器內(nèi)裝入與標簽不相符的物品,禁止使用化驗室器皿盛裝食物,禁止用燒杯當茶具使用。3) 有毒、有刺激性的氣體的操作都要在通風櫥內(nèi)進行。如凡屬加熱蒸發(fā)HCl、HNO3、H2SO4、HF、過氯酸或開瓶使用這類濃酸時,必須在通風櫥內(nèi)進行。有時需要借助于嗅覺判別少量氣體時,決不能將鼻子直接對著瓶口或管口,而應(yīng)當用手將少量氣體輕輕扇向自己的鼻孔。4) 夏季打開易揮發(fā)溶劑瓶塞前,應(yīng)先
10、用冷水冷卻,瓶口不要對人。5) 加熱、濃縮液體的操作要十分小心,不能俯視加熱的液體,加熱的試管口更不能對著自己或別人,濃縮溶液時,特別是有晶體出現(xiàn)時,要不停 南部新區(qū)污水處理廠 第 5 頁攪拌,更不能離開工作崗位,盡可能帶上保護眼鏡。6) 濃酸、濃堿具有強腐蝕性,使用時,不能濺在皮膚或衣服上,更應(yīng)保護眼睛,稀釋時(特別是濃硫酸)應(yīng)在不斷攪動下將它們慢慢倒入水中,濃度過高時,應(yīng)等冷卻或降溫后再繼續(xù)進行。7) 回流和蒸餾液體時應(yīng)放沸石或玻璃球,以防溶液因過熱暴沸而沖出,若在過熱后發(fā)現(xiàn)未放玻璃球,則應(yīng)停止加熱,待稍冷后再放。否則,在過熱溶液中放入沸石(或玻璃球)會導致液體迅速沸騰,沖出瓶外。8) 取
11、下正在沸騰的溶液時,應(yīng)用瓶夾先輕搖后再取下,以免溶液濺出傷人。9) 化驗室內(nèi)禁止進食、吸煙。凡屬使用劇毒、強腐蝕性藥品,如 KCN、濃HNO3、HF、NaOH 等,必須帶橡膠手套和手指套,用后洗手。有毒的藥品(如鉻鹽、鋇鹽、鉛鹽、砷的化合物、氰化物等)嚴格防止進入口內(nèi)或接觸傷口,剩余的廢液也決不能倒入下水道,可回收后集中處理。10)玻璃管與膠管、膠塞等拆裝時,應(yīng)先用水潤濕,手上墊棉布,以免玻璃管折斷傷人。 2.1.22.1.2 用電安全用電安全1) 化驗室所有電氣設(shè)備不得私自拆動及隨便進行修理。2) 所有電器和設(shè)備必須接地線,保險絲的標號、規(guī)格及負荷要符合規(guī)定,嚴禁用銅絲、鋁絲或其它金屬絲代替
12、保險絲。3) 突然斷電時,要及時關(guān)閉使用的電氣儀器的全部開關(guān)。4) 不準使用絕緣損壞或老化的線路及電氣設(shè)備,室內(nèi)不得有裸露的電線, 南部新區(qū)污水處理廠 第 6 頁保持電器及電線的干燥。5) 化驗室工作結(jié)束后,應(yīng)當進行安全檢查,關(guān)掉除培養(yǎng)箱、冰箱以外的所有電源。6) 使用烘箱和高溫爐時,必須確認自動控溫裝置可靠。同時還需人工定時監(jiān)測溫度,以免溫度過高。不得把含大量易燃易爆溶劑的物品放入烘箱和高溫爐加熱。2.1.32.1.3 防火防爆防火防爆1、一般、一般規(guī)則規(guī)則 1) 化驗室內(nèi)應(yīng)備有滅火用具、急救箱和個人防護器具?;炇胰藛T要熟知這些器具的使用方法。2) 操作、傾倒易燃氣體時應(yīng)遠離火源,瓶塞打不
13、開時,切忌用火加熱或貿(mào)然敲打。3) 加熱易燃溶劑必須在水浴或嚴密的電熱板上緩慢進行,嚴禁用火焰或電爐直接加熱。4) 在蒸餾可燃物時,要時刻注意儀器和冷凝器的正常工作。如需往蒸餾器內(nèi)補充液體時,應(yīng)先停止加熱,放冷后再進行。5) 身上或手上沾有易燃物時,應(yīng)立即清洗干凈,不得靠近燈火,以防著火。6) 嚴禁可燃物與氧化劑一起研磨。工作中不要使用不知其成分的物質(zhì),因為反應(yīng)時可能形成危險的產(chǎn)物。2、 、滅滅火火1) 一旦發(fā)生火災,化驗員要冷靜沉著,及時采取滅火措施。若局部起火,應(yīng) 南部新區(qū)污水處理廠 第 7 頁立即切斷電源,用濕抹布或石棉布覆蓋熄滅。若火勢較猛,應(yīng)根據(jù)具體情況,選用適當?shù)臏缁鹌鬟M行滅火,并
14、立即與有關(guān)部門聯(lián)系,請求救援。2) 如加熱試樣引起火災時,應(yīng)熄滅燈火、拔去電爐插頭,關(guān)閉總閘,并立即用消火砂或四氯化碳滅火器來撲救。3) 精密儀器應(yīng)用四氯化碳滅火器、1211 滅火劑來撲救。4) 消火砂要經(jīng)常保持干凈,不可有水侵入。5) 電線著火時須關(guān)閉電閘,再用四氯化碳或泡沫滅火器來滅火( (注意:電閘未關(guān)閉時,不可用水或泡沫滅火器滅火,以防觸電)。6) 可燃性金屬,如鉀、鈉、鎂、鋁、鈦等金屬著火,應(yīng)用消火砂覆蓋。7) 可燃性液體,如石油化工產(chǎn)品、食用油脂等著火,可用泡沫滅火器滅火。8) 使用四氯化碳滅火器要注意防毒,四氯化碳遇高溫可形成劇毒的光氣。2.1.42.1.4 防毒防毒1) 改進實
15、驗設(shè)備與實驗方法,盡量采用低毒品代替高毒品。2) 化驗室應(yīng)設(shè)有符合要求的通風設(shè)備將有害氣體排除。3) 消除二次污染,減少有毒蒸氣的逸出及有害物質(zhì)的灑落、潑濺。4) 選用必要的個人防護用具。如眼鏡、防毒面具、防護服裝等。 南部新區(qū)污水處理廠 第 8 頁2.1.52.1.5 緊急救護緊急救護 南部新區(qū)污水處理廠 第 9 頁名稱危害級別中毒癥狀救治方法重鉻酸鉀極度危害對粘膜有劇烈的刺激,產(chǎn)生炎癥和潰瘍用 5%的硫代硫酸鈉溶液清洗受污染皮膚硫酸、鹽酸、硝酸中度危害硫酸局部紅腫痛,重者起水泡、呈燙傷癥狀;硝酸、鹽酸腐蝕性小于硫酸。吞服:強烈腐蝕口腔、食道、胃粘膜。立即用大量流動清水沖洗,再用 2%碳酸氫
16、鈉水溶液沖洗,然后清水沖洗。初服可洗胃,時間長忌洗胃以防穿孔;應(yīng)立即服 7.5%氫氧化鎂懸液 60mL,雞蛋清調(diào)水或牛奶 200mL.氫氧化鈉、氫氧化鉀輕度危害接觸:強烈腐蝕性,化學燒傷。吞服:口腔、食道、胃粘膜糜爛。迅速用水、檸檬汁、稀醋酸或2%硼酸水溶液洗滌。禁洗胃或催吐,給服稀醋酸或檸檬汁 500mL,或 0.5%鹽酸100-500mL,再服蛋清水、牛奶、淀粉糊、植物油等。二氧化硫、三氧化硫?qū)ι虾粑兰把劢Y(jié)膜有刺激作用,結(jié)膜炎、支氣管炎、胸痛、胸悶移至新鮮空氣處,必要時吸氧,用 2%碳酸氫鈉洗眼。硫化氫高度危害眼結(jié)膜、呼吸及中樞神經(jīng)系統(tǒng)損害。急性:頭暈、頭痛甚至抽搐昏迷,久聞不覺其氣味更
17、具危險性。移至新鮮空氣處,必要時吸氧,生理鹽水洗眼。 南部新區(qū)污水處理廠 第 10 頁化驗室內(nèi)應(yīng)常備:5%的硫代硫酸鈉溶液、2%碳酸氫鈉水溶液、2%硼酸水溶液。2.22.2 化驗室采樣、留樣管理制度化驗室采樣、留樣管理制度 為了保證分析數(shù)據(jù)、樣品的準確性和具有可追溯性,便于抽查、復查,滿足監(jiān)督管理要求、分清質(zhì)量責任,特制定本管理制度。 1) 采采樣樣管理要求管理要求 1) 采樣人員要嚴格按規(guī)定實施取樣操作,必須在生產(chǎn)設(shè)備運行正常、所取樣品能真實反映生產(chǎn)狀況時取樣。如在生產(chǎn)設(shè)備有異常時取樣,需注明。2) 取樣前,根據(jù)物料性質(zhì)準備取樣工具和相應(yīng)的盛器。3) 取樣完畢后,做好現(xiàn)場取樣記錄,貼好樣品標
18、簽,標簽內(nèi)容包括:樣品名稱、來源、采樣日期和時間、采樣者等。 4) 如需在采樣現(xiàn)場添加固定劑的,采樣人員必須按規(guī)定操作,保存好水樣。5) 如用碘量法測定水中溶解氧,水樣常采集到溶解氧瓶中。采集水樣時,要注意不使水樣曝氣或有氣泡存在采樣瓶中??捎盟畼記_洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細管插入溶解氧瓶底部,注入水樣至溢流出瓶容積的 1/21/3。6) 采得樣品應(yīng)立即進行分析或封存,以防氧化變質(zhì)和污染。 7) 本廠采集水樣類型主要有進水水樣、出水水樣和廠外污水水樣等。2) 留留樣樣管理要求管理要求 1) 樣品的保留由化驗員負責,在有效保存期內(nèi)要根據(jù)保留樣品的特性妥善保管好樣品。 南部新區(qū)
19、污水處理廠 第 11 頁2) 保留樣品的容器(包括口袋)要清潔,必要時密封以防變質(zhì),保留的樣品要做好標識,要按批次或先后順序擺放整齊以便查找。 3) 樣品保留量要要根據(jù)樣品全分析用量而定,不少于兩次全分析量,一般液體為 200mL;固體成品或原料保留 300 克。 4) 本水廠過程控制分析樣品一律保留至下次取樣,特殊情況保留 24 小時。 5) 外來樣品保留 2 個月。 6) 樣品過保存期后,根據(jù)其質(zhì)量變壞程度觀察,并做出清理。如留樣期滿產(chǎn)品質(zhì)量已變質(zhì),應(yīng)作報廢處理。 7) 本廠根據(jù)水本廠根據(jù)水樣樣的的檢測項檢測項目采用目采用“冷藏冷藏+加入抑制加入抑制劑劑”的方法的方法結(jié)結(jié)合來保存水合來保存
20、水樣樣。 。( (1)冷藏:)冷藏:水樣在 2-5冷藏,可以抑制生物活動,減緩物理揮發(fā)作用和化學反應(yīng)速度。冷藏是保存樣品的一種較好方法,對測定基本無影響。但需要注意冷藏保存也不能超過規(guī)定的保存期限,冷藏溫度必須控制在 4左右。溫度太低(例如0),因水樣結(jié)冰體積膨脹,使玻璃儀器破裂,或樣品瓶蓋被頂開失去密封,樣品受玷污,溫度太高則達不到冷藏的目的。( (2)加入抑制)加入抑制劑劑: :為了抑制生物作用可在樣品中加入抑制劑,如在測氨氮、硝酸鹽氮、COD 的水樣中,加氯化汞或三氯甲烷、甲苯做防護劑以抑制生物對亞硝 南部新區(qū)污水處理廠 第 12 頁酸鹽,硝酸鹽、銨鹽的氧化還原作用。本廠采用的是每升水每
21、升水樣樣加加 0.1ml 三三氯氯甲甲烷烷來進行抑制水樣中的生物作用。三)留三)留樣間樣間管理要求管理要求 1) 留樣間要通風、避光、防火、防爆、專用。2) 留樣瓶、袋要封好口,標識清楚齊全。 3) 樣品要分類、分品種有序擺放。 4) 保持留樣間衛(wèi)生清潔,樣品室由化驗員管理。2.22.2 化驗室清潔衛(wèi)生管理制度化驗室清潔衛(wèi)生管理制度化驗室要有良好的工作環(huán)境,化驗人員必須養(yǎng)成良好的清潔衛(wèi)生習慣,應(yīng)將其形成制度,促使每個人具有嚴謹、細致的工作作風。每個化驗人員都應(yīng)該自覺地遵守化驗室的清潔衛(wèi)生制度。1) 化驗人員應(yīng)穿白色工作服。離開化驗室應(yīng)脫下工作服,不應(yīng)穿工作服進入食堂等工作場所。工作服應(yīng)始終保持
22、清潔。2) 化驗室內(nèi)嚴禁吸煙、吃東西,不允許用實驗器皿盛裝食品、茶水等。3) 養(yǎng)成工作前后洗手的習慣,工作前洗手是為了防止手上的油污污染儀器、試劑,影響分析結(jié)果的準確性;工作后洗手是為了防止有毒物質(zhì)誤入口中引起中毒。4) 化驗中所用儀器、藥品放置要合理、有序,實驗臺面要清潔、整齊?;灩ぷ鹘Y(jié)束或暫告一段落時,儀器、試劑、各種用品應(yīng)放回原處,房間要打掃干凈。碎紙屑等垃圾應(yīng)放入專設(shè)的廢物箱中,不得隨地亂扔或拋入水池中。 南部新區(qū)污水處理廠 第 13 頁5) 化驗室里一切廢品廢物應(yīng)及時處理,特別是廢水不要隨便亂倒,要集中作適當處理。6) 化驗室各房間每天應(yīng)進行一次小清掃,每周一次大清掃,將門、窗、柜
23、等平時不易掃到的死角進行一次徹底清掃,使化驗室始終保持清潔、整齊的工作環(huán)境和有條不紊的工作順序。7) 化驗室內(nèi)物品應(yīng)做到定置管理。與化驗工作無關(guān)的物品不準帶入化驗室?;炇也粶蔬M行與化驗無關(guān)的活動。閑雜人員未經(jīng)允許不準進入化驗室。8) 化驗室內(nèi)不準大聲喧嘩、吵鬧,以免影響他人工作。9) 實驗室的清潔衛(wèi)生情況,納入目標量化考核的重要內(nèi)容,與獎懲掛勾。2.32.3 化學試劑及配置溶液管理制度化學試劑及配置溶液管理制度2.3.12.3.1 化驗室化學試劑管理化驗室化學試劑管理1) 化驗室使用的化學試劑應(yīng)有專人負責保管、分類存放、并定期檢查。2) 易燃、易爆、腐蝕性物品應(yīng)放在陰涼通風處,劇毒試劑應(yīng)加鎖
24、存放。3) 配置各種試劑應(yīng)有明顯的標志,注明試劑名稱、濃度、配置時間。標志一律貼在試劑瓶高五分之三處。4) 應(yīng)避光、冷藏的試劑要按規(guī)定進行保管。過期試劑應(yīng)及時清除。嚴禁使用過期的試劑。5) 取用化學試劑的器皿(如藥勺、量杯、移液管等)必須專用,防止混用。取出的試劑不可放回原瓶。6) 使用有機溶劑和揮發(fā)性強的試劑時,操作要在通風良好處或在通風櫥內(nèi) 南部新區(qū)污水處理廠 第 14 頁進行。任何情況下,都不準用明火直接加熱有機試劑。7) 稀釋酸試劑時,應(yīng)按規(guī)定要求操作和儲存。8) 用過的廢液應(yīng)妥善處理,防止污染環(huán)境。2.3.22.3.2 標準滴定溶液、基準溶液、標準溶液的使用管理標準滴定溶液、基準溶液
25、、標準溶液的使用管理1) 標準滴定溶液應(yīng)按照國家標準,行業(yè)標準的規(guī)定方法配置。國標、行標中沒有的應(yīng)制定企業(yè)標準,規(guī)定出配制方法,并嚴格遵照執(zhí)行。2) 配制標準滴定溶液用水,應(yīng)符合國家標準 GB6682-92分析實驗室規(guī)格及實驗方法中三級水的要求。配制標準溶液用水,應(yīng)符合二級水的要求。3) 配置以上溶液用的天平、砝碼、滴定管、容量瓶、吸管均需經(jīng)檢定合格后方能使用,并不得超過檢定周期。使用時應(yīng)加校正值。4) 要求至少兩人同時進行標準溶液的標定。5) 標準溶液的配制,標定,人員,日期,涉及的試劑批號,使用的儀器,環(huán)境條件等均需在原始記錄本上完整記錄。6) 各種標準滴定溶液應(yīng)為 20時的濃度,否則應(yīng)予
26、矯正。7) 閑雜人員不得亂動貯藏室的溶液。8) 標準滴定溶液或標準溶液在室溫(15-25)下保存,時間一般不得超過兩個月。2.3.32.3.3 一般溶液、制劑和制品的使用和管理一般溶液、制劑和制品的使用和管理1) 倒取溶液時應(yīng)仔細核對標簽的名稱是否與所取溶液相符,以免倒錯,造成分析錯誤。 南部新區(qū)污水處理廠 第 15 頁2) 溶液用完后應(yīng)立即蓋好瓶塞,不要長時間敞口,也不允許將吸管長時間插在試劑瓶中。同時取用相同容器盛裝的相同顏色的幾種不同溶液或兩人以上同臺操作,注意不要將瓶塞蓋錯而造成交叉污染。3) 試劑瓶上部常凝聚水珠,用前要搖勻。4) 使用溶液應(yīng)注意溶液的有效期,不要使用過期溶液。已經(jīng)變
27、質(zhì)、污染或失效的溶液應(yīng)隨時倒掉,洗凈試劑瓶,以便重新配制,避免被別人誤用。5) 試劑瓶應(yīng)整齊排列在無陽光直射的試劑架上。試劑架應(yīng)安裝玻璃拉門,以免灰塵聚集在瓶口上而導致在倒取溶液時引起污染。必要時可在試劑瓶口倒置一大小適當?shù)臒?。試劑瓶的排列方法以方便使用、整齊為目的,不必強求一致。濃度較大的易揮發(fā)酸(如鹽酸)不要和氨水瓶排列在一起,以免交叉污染。6) 堿性溶液和濃鹽酸溶液不要貯存在具有磨口的玻璃瓶中,以免瓶塞腐蝕或固結(jié)后不易打開。遇光易分解的溶液,制劑及制品應(yīng)貯存于棕色瓶中,置于暗處保存。7) 配置溶液、制劑與制品時所用試劑的名稱、數(shù)量以及有關(guān)的計算,應(yīng)詳細卸載原始記錄本上,以備查對。2.4
28、2.4 化驗室器具設(shè)備管理制度化驗室器具設(shè)備管理制度2.4.12.4.1 器具設(shè)備的貯存、領(lǐng)取和報廢管理器具設(shè)備的貯存、領(lǐng)取和報廢管理1) 新購進的器具設(shè)備檢驗數(shù)量、規(guī)格、質(zhì)量以及使用要求符合采購計劃要求后方可入庫,做好登記。2) 暫不使用的檢驗測量和化驗設(shè)備有專人同意放入庫房保管。出庫時辦理 南部新區(qū)污水處理廠 第 16 頁領(lǐng)料手續(xù)。3) 庫存的檢驗測量和化驗設(shè)備必須有防塵、防曬、無蟲咬、鼠咬、擠壓變形等措施。4) 檢驗測量和化驗設(shè)備領(lǐng)取后必須按照規(guī)定進行檢定合格后,方可使用。5) 器具設(shè)備的報廢必須由化驗班提出申請,經(jīng)生產(chǎn)技術(shù)部同意后,方可報廢。6) 對折舊年滿、陳舊落伍的器具設(shè)備,由化驗
29、班提出申請,報請生產(chǎn)技術(shù)部同意后,化驗班填寫報廢單,把原臺賬注銷。7) 報廢的器具設(shè)備統(tǒng)一保存,零配件由化驗班收存保管。8) 化驗班班長應(yīng)做好化驗室器具設(shè)備臺賬。2.4.22.4.2 精密儀器使用管理精密儀器使用管理1) 精密儀器一般應(yīng)放在遠離高溫、防塵、防酸、避免陽光直射和震動的地方。2) 儀器安裝后不得任意搬動,部件不得亂拆亂卸、張冠李戴;需要拆卸檢修的,須經(jīng)保管人員及有關(guān)領(lǐng)導同意由專業(yè)人員拆卸檢修。3) 操作者必須認真熟悉每臺儀器的使用方法,嚴格遵守操作規(guī)程,不能違章作業(yè)。4) 儀器使用完畢后,必須清理干凈,部件歸位,并切斷電源、氣源等。2.4.32.4.3 玻璃器皿使用管理玻璃器皿使用
30、管理一、玻璃一、玻璃儀儀器的使用和保存器的使用和保存1) 使用玻璃儀器必須輕拿輕放,減少破損。 南部新區(qū)污水處理廠 第 17 頁2) 經(jīng)常使用的玻璃儀器應(yīng)放置于儀器柜內(nèi),儀器上覆蓋清潔紗布,管好柜門,防止落灰。3) 非標準口的具塞玻璃儀器,如容量瓶、比色管、碘量瓶等,應(yīng)在洗滌前將塞子用塑料繩或橡皮筋拴在管口處,以免打破塞子或相互弄混。4) 比色皿用后洗凈,在小瓷盤或培養(yǎng)皿中墊上濾紙,將洗凈的比色皿倒置于濾紙上,控干后收于比色皿盒內(nèi),如繼續(xù)使用,可放在培養(yǎng)皿中蓋上蓋子。5) 一切玻璃儀器用完后都要認真按器皿方法清洗干凈,不要在儀器內(nèi)遺留油脂、酸堿液、腐蝕性物質(zhì)或有毒物質(zhì),不得發(fā)生二次污染,要養(yǎng)成
31、良好工作習慣。2玻璃玻璃儀儀器的管理器的管理化驗室應(yīng)設(shè)兼職人員負責管理化驗室的玻璃儀器。1) 建立儀器出入登記制度。常用玻璃儀器可放在實驗室里,并少量儲備,以供急需使用,不常用的儀器要放在貯藏室內(nèi)。2) 化驗室的玻璃儀器應(yīng)實行計劃管理,化驗班人員應(yīng)每月檢查一次玻璃儀器的使用情況,將儀器添置計劃報生產(chǎn)技術(shù)部批準后采購。3) 化驗室玻璃儀器添置應(yīng)是在滿足工作需要的前提下盡量節(jié)約的原則。2.4.42.4.4 采樣器管理采樣器管理1) 采樣容器種類和材質(zhì)必須符合分析要求,每次采樣時應(yīng)按要求進行清洗。2) 采樣器要專用不得交叉使用。 南部新區(qū)污水處理廠 第 18 頁3) 樣品必須按照有關(guān)項目的規(guī)定處理(
32、詳見 2.2)。4) 化驗員必須按各項目規(guī)定時間完成樣品分析。2.5 化驗室原始記錄填寫、保管與檢查制度化驗室原始記錄填寫、保管與檢查制度 1) 原始記錄是指包括抽樣與檢測時的最初記錄,它是反映被檢產(chǎn)品質(zhì)量的第一手資料,應(yīng)該嚴肅認真對待。2) 原始記錄應(yīng)采用規(guī)定的格式或表格,用鋼筆或圓珠筆填寫一份,原始記錄不得隨意涂改或刪除,確需更改的地方只能畫改并由記錄者在更改處簽名確認。3) 填寫原始記錄應(yīng)做到字跡工整,所列欄目填寫齊全,檢測中不檢測的項目在相應(yīng)的空欄目打一橫線或加以說明。4) 原始記錄上必須有檢測、記錄與校核員的簽字,化驗班在提出檢測報告的同時,應(yīng)將原始記錄一同上交審核,原始記錄審核正確
33、無誤后,由生產(chǎn)技術(shù)部統(tǒng)一編號,集中保管。第三部分第三部分 質(zhì)質(zhì)量管理體系量管理體系3.13.1 化驗室操作人員的技術(shù)能力:化驗室操作人員的技術(shù)能力:1) 每月對化驗人員進行質(zhì)控樣考核。2) 每年制定培訓計劃,化驗員按計劃定期進行業(yè)務(wù)培訓。3) 每年對化驗人員進行業(yè)務(wù)考核;不合格者不能上崗操作。 南部新區(qū)污水處理廠 第 19 頁3.23.2 化驗室環(huán)境化驗室環(huán)境天平間、放置分光光度計的房間應(yīng)安裝空調(diào)及抽濕機。3.33.3 水樣采集水樣采集需嚴格按照 2.2 要求進行取樣工作。3.43.4 標準方法和標準物質(zhì)標準方法和標準物質(zhì)1) 各檢測項目原則上按照國家標準操作。如有改進,需寫出與標準方法的測試
34、比較結(jié)果。2) 測試使用標準溶液的濃度要符合實際檢測中的精密度要求。3) 每年各化驗室對測試方法書面陳述一次,重點為未按標準方法測定的步驟。4) 按規(guī)定使用標準物質(zhì) 南部新區(qū)污水處理廠 第 20 頁3.53.5 實驗室用化學試劑實驗室用化學試劑嚴格按照 2.3 要求進行化學試劑的使用和貯存。3.63.6 計量器具計量器具1) 定期對計量儀器(天平、分光光度計、酸度計)進行校準,期限為每年一次,合格的計量器具才能使用。2) 刻度量器允許使用范圍序號名稱生產(chǎn)單位備注1重鉻酸鉀基準2CODcr中國環(huán)境監(jiān)測總站水質(zhì)標準樣品3BOD5中國環(huán)境監(jiān)測總站水質(zhì)標準樣品4PH中國環(huán)境監(jiān)測總站水質(zhì)標準樣品5TP中
35、國環(huán)境監(jiān)測總站水質(zhì)標準樣品6TN中國環(huán)境監(jiān)測總站水質(zhì)標準樣品7NH3-N中國環(huán)境監(jiān)測總站水質(zhì)標準樣品8硝酸鹽氮中國環(huán)境監(jiān)測總站水質(zhì)標準樣品9亞硝酸鹽氮中國環(huán)境監(jiān)測總站水質(zhì)標準樣品 南部新區(qū)污水處理廠 第 21 頁3)比色皿校正在比色檢測前,對比色皿進行校核,偏差控制在 0.002 以內(nèi)。 3.73.7 標準溶液的標定標準溶液的標定1) 標準溶液的使用要嚴格按照 2.3.3 規(guī)定進行操作。2) 原始記錄及數(shù)據(jù)整理a) 應(yīng)用原珠筆或鋼筆在實驗的同時記錄在本上,不應(yīng)事后抄到本上。詳盡、清楚、真實地記錄數(shù)據(jù)及操作人員。名稱體積允許誤差移取量、滴定量范圍(ml)500.05010 40滴定管250.04
36、06.5 18.5100.0502 1050.0252 520.0100.40 2移液管10.0080.15 110004.0250 10002501.060 2501000.425 100500.320 50250.210 25量 筒100.12.0 10 南部新區(qū)污水處理廠 第 22 頁b) 采用法定計量單位。數(shù)據(jù)應(yīng)按測量儀器的有效數(shù)位記錄,發(fā)現(xiàn)觀測失誤應(yīng)注明。c) 更改記錯數(shù)據(jù)的方法為在原數(shù)據(jù)上劃一橫線表示消去,在旁邊另寫更正數(shù)據(jù)。3.83.8 校準曲線校準曲線 1) 定期做校準曲線,每季度至少重做一次,每次做兩條。試劑、使用的儀器等有所變化時,需重做校準曲線。2) 為定量判斷校準曲線的
37、線形關(guān)系,必須用不少于 5 個濃度的標準溶液極其測量信號值繪制校準曲線,要求相關(guān)系數(shù)的絕對值 r 0.999。3.93.9 質(zhì)量評定方法質(zhì)量評定方法定期進行質(zhì)量評定工作,原則上為每月一次。通過質(zhì)量評定,檢驗測定方法的可行性、化驗室間、化驗室內(nèi)的分析誤差、反映化驗室及其分析人員的水平。具體有下面三種方法:一)平行雙一)平行雙樣樣1) 平行雙樣的測定,有助于減小隨機誤差,對測定進行最低限度的精密度檢查。2) 控制方法a) 將所有待測樣品,包括平行雙樣重新排列編號形成密碼樣,交分析人員測定,最后報出測定結(jié)果,將密碼對號檢查是否合格。b) 容許差:平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差不應(yīng)大于標準方法或統(tǒng)一方法所
38、列相對標準偏差的 2.83 倍(可參見水和廢水監(jiān)測分析方法表 2-6 和表2-7 規(guī)定的室內(nèi)容許差)。對未列相對標準偏差的方法,當樣品的均勻性 南部新區(qū)污水處理廠 第 23 頁和穩(wěn)定性教好,可參照下表。二)加二)加標標回收回收1) 用加標回收率在一定程度上能反映測定結(jié)果的準確度,但有局限性,因為樣品中某些干擾因素對測定結(jié)果具有恒定的正偏差或負偏差,并均已在樣品測定中得到反映,而加標結(jié)果就不再顯示其偏差,此外,加入的標準與樣品中待測物在價態(tài)和形態(tài)上的差異、加標量的多少和樣品中原有濃度的大小等,均影響加標回收結(jié)果。但當加標回收率超過所要求的范圍時,測定準確度一定有問題。2) 控制方法:在取樣品時,
39、另分取一份,加入適量的標樣,重新編號形成密碼樣交化驗人員測定,報出測定結(jié)果進行檢查。注意加標量不能過大,一般為樣品含量的 0.52 倍,且加標后的總含量不應(yīng)超過測定上限;加標物的濃度宜較高,體積應(yīng)很小,一般以不超過原始試樣體積的 1%為好。3) 加標回收率一般控制在 70-120%之間。三)使用三)使用標標準參考物準參考物以標準參考物為未知樣,考核化驗室分析人員的技術(shù)水平或化驗室間分析結(jié)果的相符程度,從而幫助分析人員發(fā)現(xiàn)問題和保證化驗室間數(shù)分析結(jié)果所在數(shù)量級 (g/ml)10-410-510-610-710-810-910-10相對偏差最大允許值 (%)12.5510203050 南部新區(qū)污水
40、處理廠 第 24 頁據(jù)的可比性。 南部新區(qū)污水處理廠 第 25 頁第四部分第四部分 常用化常用化驗儀驗儀器的操作和保養(yǎng)器的操作和保養(yǎng)規(guī)規(guī)程程4.14.1 數(shù)顯示鼓風干燥恒溫箱操作及保養(yǎng)規(guī)程數(shù)顯示鼓風干燥恒溫箱操作及保養(yǎng)規(guī)程打開箱門,把需加熱處理的物品放入箱內(nèi)的擱板上,關(guān)好箱門,并將箱頂上的風頂活門適當旋開。接通與本設(shè)備要求相一致的電源,并將所使用供電電源插座的接地端可靠接地。開啟選溫開關(guān)(可根據(jù)加熱速度及使用溫度合理選用檔次)。開啟鼓風開關(guān),鼓風機工作。根據(jù)被加熱物品的需要,轉(zhuǎn)動溫控儀上的溫度設(shè)定旋鈕設(shè)定溫度,干燥箱開始加熱工作。工作完畢后,將電源總開關(guān)關(guān)閉即可。注意及保養(yǎng):1) 該箱安放在通
41、風干燥、無腐蝕氣體房間內(nèi),不必用其它固定裝置。2) 干燥箱工作電壓誤差不大于額定電壓的士 10。3) 試品擱板平均負荷 15 公斤。放置試品時切勿過密過載,同時散熱板上不能放置試品和其他東西,以免影響空氣對流。一切易燃品、揮發(fā)性物品嚴禁放入箱內(nèi)以免發(fā)生爆炸。4) 在通電使用時,不要用手觸及箱左側(cè)空間的電器部份或用濕布擦及用水沖洗。檢修時將電源切斷。5) 當使用溫度較高時,應(yīng)注意小心燙傷。 南部新區(qū)污水處理廠 第 26 頁4.24.2 電熱恒溫水浴鍋操作及保養(yǎng)規(guī)程電熱恒溫水浴鍋操作及保養(yǎng)規(guī)程將水浴鍋內(nèi)注入適量的清水。如注入熱水,可節(jié)省加熱時間和節(jié)約用電。先裝好地線,再按所需電壓接通電源。開始加熱
42、自動控溫前,加熱指示燈應(yīng)一直亮著,當達到所需溫度時。調(diào)自動控制鈕至斷接點,即可保持箱內(nèi)浴水所需溫度的恒定。維護保養(yǎng)及注意事項:1) 水浴鍋加熱時,內(nèi)槽不要缺水。因爐絲套管是焊接密封的,無水時易燒壞,使管內(nèi)進水毀壞爐絲或發(fā)生觸電危險。2) 箱內(nèi)保持清潔。每月洗刷、防銹和防止漏水。箱內(nèi)的水要經(jīng)常更換,如較長時間不用水浴鍋,箱內(nèi)水要放掉并用干布擦干,以免生銹。 4.34.3 顯微鏡的操作及維護保養(yǎng)規(guī)程顯微鏡的操作及維護保養(yǎng)規(guī)程低倍低倍鏡鏡的使用:的使用:1) 將電源插頭插入外接電源插座(插入前檢查外接電源電壓與輸入電源電壓是否相符)。2) 先將亮度調(diào)節(jié)旋扭調(diào)節(jié)至最小位置,開啟電源開關(guān),調(diào)節(jié)旋鈕至適中
43、位置。3) 轉(zhuǎn)動物鏡轉(zhuǎn)換器,將 10X 物鏡置于光路。4) 轉(zhuǎn)動聚光鏡升降手輪,使聚光鏡上升至定位位置。5) 將標本置于載物臺上,用夾片固定,并借助于載物臺縱橫移動手輪,使 南部新區(qū)污水處理廠 第 27 頁觀察物進入聚光鏡的照明區(qū)域內(nèi)。6) 撥動光圈撥桿,將孔徑光欄開至中間位置。7) 先通過調(diào)粗調(diào)手輪調(diào)焦,使載物臺緩緩上升至物像出現(xiàn)輪廓,再調(diào)微調(diào)手輪精細調(diào)焦到物像清晰。8) 轉(zhuǎn)動雙目鏡筒上的視度調(diào)節(jié)圈,使之成像清晰。雙手握雙目外殼轉(zhuǎn)動,使兩目鏡的瞳中心距適合你的瞳距,兩眼圖像合一為止。高倍高倍鏡鏡的使用:的使用:1) 使用高倍鏡以前,先用低倍鏡檢查,把要觀察的標本放到視野正中。2) 撥動回轉(zhuǎn)板
44、使高倍和低倍兩鏡對換,如果此法不行,則把高倍鏡退回原處,然后旋動調(diào)節(jié)器,使鏡筒稍微向上,再對換高倍鏡。3) 當高倍鏡已被推到鏡筒下面時,向鏡內(nèi)觀察所顯現(xiàn)的物像往往不很清楚,這時可旋轉(zhuǎn)細調(diào)節(jié)器,上下移動,但不要過分移動。4) 使用 100 x oil 物鏡時,應(yīng)在物鏡與標本、載玻片上與聚光鏡前片之間充滿顯微鏡用油。(其他功能的使用請參見生物顯微鏡使用說明書)顯顯微微鏡鏡的的維護維護保養(yǎng)保養(yǎng)1) 顯微鏡應(yīng)放置在干燥、陰涼、無塵和無腐蝕性氣體的地方,使用時避免強烈的日光照射。2) 所有物鏡均經(jīng)校正,不得自行拆裝。3) 不得在載物臺上放置過重的物體,以防載物臺變形。 南部新區(qū)污水處理廠 第 28 頁4
45、) 接物鏡或接目鏡不清潔時,應(yīng)當用擦鏡紙或軟綢揩擦5) 目鏡、物鏡、聚光鏡若長時間不用,宜放入干燥缸內(nèi),以免生霉生霧。6) 儀器不用時,應(yīng)加防塵罩并切斷電源。7) 外接電源必須有接地線。4.4 雙光束紫外可見分光光度計(雙光束紫外可見分光光度計(760CRT760CRT)一、760CRT 雙光束紫外可見分光光度計適用于水質(zhì)中 Cr6+、T-Cr、NH3-N、T-N、T-P、總鐵的測定。二、儀器工作條件:室內(nèi)溫度:5-35,相對濕度不超過 85%,且在空氣中不應(yīng)含有足以引起腐蝕的有害物質(zhì)。三、使用方法 1) 依次開啟計算機、儀器電源。預熱 30min,打開桌面 760CRT 軟件后點擊“是”使設(shè)
46、備與軟件相連。2) 點擊“是”進行初始化(第一次開啟設(shè)備時,儀器需要初始化)。3) 點擊“基線校準”進行掃描,掃描結(jié)束后點擊“工作模式”,選擇“定量分析”。4) 點擊“數(shù)據(jù)處理”下拉菜單,點擊“標樣信息”菜單,輸入標樣名稱和單位后,按“確定”保存設(shè)置。5) 根據(jù)實驗標準,配制一系列已知濃度的標準溶液,在“標樣信息框”內(nèi)輸入相應(yīng)的濃度,并把裝有標準溶液的比色皿放入樣品室,蓋好蓋子。儀器自動測出相應(yīng)的吸光度,依次測出其他濃度標準溶液的吸光度。6) 點擊“數(shù)據(jù)處理”下拉菜單,選擇“保存定量文件”菜單,保存該系列溶液 南部新區(qū)污水處理廠 第 29 頁的標準曲線并命名,標準曲線建立完畢。7) 點擊“數(shù)據(jù)
47、處理”下拉菜單,進入“讀入定量文件”菜單,調(diào)用已儲存的標準曲線。8) 點擊“設(shè)定波長”,輸入相應(yīng)的波長。放入裝有蒸餾水的比色皿,點擊“調(diào)零”。9) 把要測量的試樣倒入比色皿中,放入樣品室并蓋好蓋子,點擊“樣品測試”,讀數(shù)。10)測量結(jié)束后關(guān)閉軟件,然后關(guān)閉儀器、電腦電源。11)打掃比色池和儀器周圍衛(wèi)生。四、日常檢查與維修1) 每天檢查樣品比色池。2) 每周檢查一次樣品室內(nèi)石英窗的清潔度,拿下石英窗前面 O 型圈、屏蔽罩后,用干凈的紗布浸些無水乙醇擦洗石英窗表面。3) 每周檢查一次硅膠,變色后及時更換。4) 每年檢查一次波長準確度,用氚燈譜線 486.0nm 和 656.1nm 波長準確度檢查,
48、當波長準確度超差時,與廠方聯(lián)系。5) 更換鹵鎢燈、氚燈時,戴上手套握住燈的頂端兩側(cè),不碰燈透光面,且確保燈腳插入牢固。4.4.5 5 分析天平操作及保養(yǎng)規(guī)程分析天平操作及保養(yǎng)規(guī)程一、使用方法一、使用方法1、調(diào)水平 南部新區(qū)污水處理廠 第 30 頁電子分析天平開機前應(yīng)觀察天平后部水平儀內(nèi)的水泡是否位于圓環(huán)的中央,否則通過電子分析天平的地腳螺栓調(diào)節(jié),左旋升高,右旋下降。2、預熱電子分析天平在初次接通電源或長時間斷電后開機時,至少需要 30 分鐘的預熱時間。因此,實驗室電子電子分析天平在通常情況下,不要經(jīng)常切斷電源。3、稱量 (1)按下 ON/OFF 鍵, 接通顯示器,等待儀器自檢。(2)當顯示器顯
49、示零時,自檢過程結(jié)束,電子分析天平可進行稱量。(3)放置稱量紙,按顯示屏兩側(cè)的 Tare 鍵去皮,待顯示器顯示零時,在稱量紙加所要稱量的試劑稱量。 (4)稱量完畢,按 ON/OFF 鍵, 關(guān)斷顯示器。二、注意事二、注意事項項1、熟悉電子分析天平狀態(tài)。如顯示器右上角顯示 o 表示顯示器處于關(guān)斷狀態(tài);顯示器左下角顯示O 表示儀器處于待機狀態(tài),可進行稱量;顯示器左上角出現(xiàn)菱形標志表示儀器的微處理器正在執(zhí)行某個功能,此時不接受其他任務(wù)。2、電子分析天平在安裝時已經(jīng)過嚴格校準,故不可輕易移動電子分析天平,否則校準工作需重新進行。3、嚴禁不使用稱量紙直接稱量。 南部新區(qū)污水處理廠 第 31 頁每次稱量后,請清潔電子分析天平,避免對電子分析天平造成污染而影響稱量精度,影響工作。
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