高三二輪復習 專題14 綜合實驗探究 (講)原卷版
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1、專題14綜合實驗探究 【考情探究】 課 標 解 讀 內容 實驗方案的設計 實驗方案的評價 解讀 1. 能設計實驗方案,正確選用實驗裝置 2. 掌握控制實驗條件的方法 3. 能繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖 I .能評價或改進實驗方案 2.能預測或描述實驗現(xiàn)象,分析或處 理實驗數(shù)據(jù),得出合理結論 考情分析 本專題知識是高考的必考內容,常見命題形式有三種:一種是以選擇題形式對實驗結 論或實驗目的進行評價;另一種是實驗大題;第三種是與工藝流程相結合的題。 備考策略 應重點關注元素化合物知識及基本實驗操作的拓展、探究物質組成及性質實驗方案 的評價、簡單的性質實
2、驗方案的設計。 【高頻考點】 高頻考點一評價型實驗題 評價型實驗題包括的題型很多,其中比較典型的有物質性質探究型、組成成分探究型、物質制備和應用探究型 等,該類試題一般以實驗裝置圖的形式給出實驗的流程,其實驗流程與考查內容一般為 氣體的發(fā) 氣體的凈 物質制備或 尾氣處 生裝置 化裝置 性質實臉 理裝世 U U U 考查反應原 理、防堵塞等 考住除雜試劑的 選取以及順序 考查反應原理 或實驗現(xiàn)象等 考住尾氣處理 的原理、方法 1.常見的氣體發(fā)生裝置 固體與液體在常溫下反應制備氣體的裝置,如圖5,恒壓分液漏斗平衡氣體
3、壓強,能使液體順利滴下,排出氣 體體積不包括加入液體所占體積;如圖6、圖7,能隨制隨停,便于控制反應。 2.常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質氣體 B.球形冷凝管 A.直形冷凝管 C.接收瓶 D.燒杯 (4) 濃縮液加生石灰的作用是中和 和吸收 。 (5) 可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱,咖啡因在扎有小孔的濾 紙上凝結,該分離提純方法的名稱是 。 /棉花 扎有小孔 ?的濾紙 題型三“儀器連接”型實驗 例3. (2020-新課標III)氯可形成多種含氧酸鹽,廣泛應用于殺菌、消毒及化工領域。實驗室中利用下圖裝置 濃鹽酸 ?
4、KOH溶液 a()H 溶 冰水 (部分裝置省略)制備KCICh和NaClO,探究其氧化還原性質。 回答下列問題: (1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是 , a中的試劑為 (2) b中采用的加熱方式是. ,c中化學反應的離子方程式是 采用冰水浴冷卻的 目的是 。 (3) d的作用是 ,可選用試劑 (填標號)。 A. Na2S B. NaCl C. Ca(OH)2 D. H2SO4 (4) 反應結束后,取出b中試管,經冷卻結晶, , ,干燥,得到KC1O3晶體。 (5) 取少量KC1O3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中,滴加中性KI溶液。1號
5、試管溶液顏色不變。2 號試管溶液變?yōu)樽厣尤隒C14振蕩,靜置后CC14層顯—色??芍摋l件下KCICh的氧化能力 NaClO(填"大于”或,小于 【變式探究】(2020?浙江卷)硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領域有廣泛應用。某興趣小組用下圖裝置制備 Na2S2O3-5H2Oo ?h:so4. ,挽ft券 單向閥示意圖 用氣吸收 ”2): ?{Na<0.)?2 : I 合成反應:SO2 + Na2CO3=Na2SO3 +CO2 2Na2S + 3SO2=2Na2SO3 + 3S Na2SO3 + S—Na2S2O3 滴定反應:I? + 2版2,2。3 =2NaI + N
6、a2S4O6 已知:Na2S2O3-5H2O易溶于水,難溶于乙醇,50°C開始失結晶水。 實驗步驟: I .Na2S2O3制備:裝置A制備的S02經過單向閥通入裝置C中的混合溶液,加熱、攪拌,至溶液pH約為7 時,停止通入SO?氣體,得產品混合溶液。 II .產品分離提純:產品混合溶液經蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾洗滌、干燥,得到Na2S2O3-5H2O產品。 HL產品純度測定:以淀粉作指示劑,用Na2S2O3-5H20產品配制的溶液滴定碘標準溶液至滴定終點,計算 Na2S2O3-5H2O 含量。 請回答: (1)步驟I:單向閥的作用是 ;裝置C中的反應混合溶液pH過高或過低將
7、 導致產率降低,原因是. (2)步驟II:下列說法正確的是 快速蒸發(fā)溶液中水分,可得較大晶體顆粒 蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)品晶膜時,停止加熱 冷卻結晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產率 可選用冷的Na2CO3溶液作洗滌劑 (3)步驟III ① 滴定前,有關滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列): )一開始滴定 檢漏T蒸循水洗滌T( A烘干B裝入滴定液至零刻度以上C調整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D用洗耳球吹出潤洗液 E排除氣泡F用滴定液潤洗2至3次G記錄起始讀數(shù) ② 裝標準碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應蓋上瓶塞,目的是 。 ③ 滴定法
8、測得產品中Na2S2O3-5H2O含量為100.5%,則Na2S2O3-5H2O產品中可能混有的物質是 。 【舉一反三](2018-全國卷【,26)醋酸亞格[(CH3COO)2Cr.2H2O]為磚紅色晶體,難溶于冷水,易溶于酸,在氣 體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑,將三價銘還原為二價銘;二 價銘再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞銘。實驗裝置如圖所示?;卮鹣铝袉栴}: (1) 實驗中所用蒸儒水均需經煮沸后迅速冷卻,目的是 3 儀器a的名稱是 o (2) 將過量鋅粒和氯化銘固體置于c中,加入少量蒸餛水,按圖連接好裝置。打開Ki、K2,關閉
9、?c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色,該反應的離子方程式為 。 ②同時c中有氣體產生,該氣體的作用是 。 ⑶打開Ka,關閉Ki和K2° c中亮藍色溶液流入d,其原因是 ; d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析 出并分離,需采用的操作是 、 、洗滌、干燥。 (4)指出裝置d可能存在的缺點 。 題型四“反應原理”評價型 例4. (2020-新課標II)苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸,其反應原理簡示如下: COOK COOK COOH 勺+KMnOL^X^ + MnO2<-L +HCI^ A. +KC1 名稱 相對分 子質量 焰點尸C 沸點廠C 密度
10、 /(g-mL *) 溶解性 甲苯 92 -95 110.6 0.867 不溶于水,易溶 于乙醇 苯甲 122.4( 100°C 左右 微溶于冷水,易 122 248 — 酸 開始升華) 溶于乙醇、熱水 實驗步驟: (1) 在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(約0.03 mol)高能酸 鉀,慢慢開啟攪拌器,并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。 (2) 停止加熱,繼續(xù)攪拌,冷卻片刻后,從冷凝管上II慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液,并將反應混合物 趁熱過濾,用少量
11、熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液,于冰水浴中冷卻,然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完 全。將析出的苯甲酸過濾,用少量冷水洗滌,放在沸水浴上干燥。稱量,粗產品為l.Og。 (3) 純度測定:稱取0. 122 g粗產品,配成乙醇溶液,于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液, 用0.01000 mol-L-'的KOH標準溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH標準溶液。 回答下列問題: (1) 根據(jù)上述實驗藥品的用量,三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為 (填標號)。 A. 100 mL B. 250 mL C. 500 mL D. 1000 mL (2) 在反應裝置中應選用
12、 冷凝管(填“直形"或''球形勺,當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應己完成,其 判斷理由是 。 (3) 加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是 ;該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理,請用反應的 離子方程式表達其原理 o (4) “用少量熱水洗滌濾渣步中濾渣的主要成分是 <> (5) 干燥苯甲酸晶體時,若溫度過高,可能出現(xiàn)的結果是 。 (6) 本實驗制備的苯甲酸的純度為 ;據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產率最接近于 (填標號)。 A. 70% B. 60% C. 50% D. 40% (7) 若要得到純度更高的苯甲酸,可通過在水中 的方法提純。 【變式探究】(2017?全國卷III, 26)
13、綠磯是含有一定量結晶水的硫酸亞鐵,在工農業(yè)生產中具有重要的用途。某 化學興趣小組對綠磯的一些性質進行探究。回答下列問題: (1) 在試管中加入少量綠磯樣品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣, 溶液逐漸變紅。由此可知: 、 。 (2) 為測定綠磯中結晶水含量,將石英玻璃管(帶兩端開關Ki和K)(設為裝置A)稱重,記為皿g°將樣品裝入 石英玻璃管中,再次將裝置A稱重,記為〃?2 g。按下圖連接好裝置進行實驗。 ②將卜列實驗操作步驟正確排序. a.點燃酒精燈,加熱 b.熄滅酒精燈 c.關閉Ki和K2 d.打開Ki和K2,緩緩通入N2 e.稱量
14、A f.冷卻到室溫 ③ 根據(jù)實驗記錄,計算綠磯化學式中結晶水數(shù)目工= .(列式表示)。若實驗時按a->d次序操作,則使 .(填標號);重復上述操作步驟,直至A恒重,記為〃 .(填“偏大”“偏小”或“無影響) N2,加熱。實驗后反應管中殘留固體為紅色粉末。 (DC、D中的溶液依次為. (3) 為探究硫酸亞鐵的分解產物,將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中,打開Ki和K2,緩緩通入 .(填標號)。C、D中有氣泡冒出,并可觀察到的現(xiàn)象分別為 a.品紅 b. NaOH c. BaCl2 d. Ba(NO3)2 e.濃 H2SO4 ②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應的化
15、學方程式: 。 題型五 定量分析實驗 1. 定后實驗數(shù)據(jù)的測劇方法 (1) 沉淀法:先將某種成分轉化為沉淀,然后稱量純凈、干燥的沉淀的質量,再進行相關計算。 (2) 測氣體體積法:對于產生氣體的反應,可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。 ①常見測量氣體體積的實驗裝置 * 甲W :乙1 (I) '建 ②量氣時應注意的問題 a. 量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài)。 b. 讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”,保持液面相平還要注意視線與凹液面最低處相平。如圖中(I )(IV)應使左側 和右側的液面高度保持相平。 (3) 測氣體質量法 將生成的氣體通入足量的吸收
16、劑中,通過稱量實驗前后吸收劑的質量,求得所吸收氣體的質量,然后進行相關 計算。 (4) 滴定法 即利用滴定操作原理,通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相關計算。 2. 定量實驗數(shù)據(jù)的處理方法 (1) 看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點,如用托盤天平測得質鼠的精度為0.1 g,若精度值超過了這個范圍, 說明所得數(shù)據(jù)是無效的。 (2) 看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內,若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍,要舍去。 (3) 看反應是否完全,是否是過量反應物作用下所得的數(shù)據(jù),只有完全反應時所得的數(shù)據(jù),才能進行有效處理 和應用。 (4) 看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否
17、一致,特別是氣體體積數(shù)據(jù),只有在溫度、壓強-致的情況下得出的數(shù)據(jù)才能 進行比較、運算。 (5) 看數(shù)據(jù)測扇過程是否規(guī)范、合理,錯誤和違反測扇規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。 3. 定量實驗答題規(guī)范 (1)液體體積測量中讀數(shù)的答題關鍵 答題要素 平視:視線與刻度線和凹液面最低處在同一水平線上 讀數(shù):液面最低點(最底端、最底部、最低處)與刻度線相切 得分點及關鍵 詞 “平視刻度線”“凹液面” “液面最低點相切" (2)沉淀洗滌是否完全的檢驗答題模板 取少許最后一次洗滌濾液,滴入少量......溶液(試劑),若......(現(xiàn)象),表示已經洗滌完全。 例5. (2020-山東卷)
18、某同學利用Ch氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略): A B C 已知:鎰酸鉀(K2MnO4)在濃強堿溶液中可穩(wěn)定存在,堿性減弱時易發(fā)生反應: 3MnO; + 2H2O = 2MnO; + MnO2 J +4OH- 回答下列問題: (1) 裝置A中a的作用是 ;裝置C中的試劑為 ;裝置A中制備C12的化學 方程為 。 (2) 上述裝置存在一處缺陷,會導致KMnO」產率降低,改進的方法是 。 (3) KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑,滴定時應將KMnO4溶液加入 (填“酸式”或“堿式")滴定 管中;在規(guī)格為50.00mL的滴定管中,若KMnO4溶
19、液起始讀數(shù)為15.0()n】L,此時滴定管中KMnO4溶液的實 際體積為 (填標號)。 A. 15.00 mL B.35.OOmL C.大于 35.00mL D.小于 15.00ml (4) 某FeC2O4 ? 2H2O樣品中可能含有的雜質為Fe2(C2()4)3、H2C2O4 . 2HQ,采用KMnO4滴定法測定該樣品 的組成,實驗步驟如下: I .取mg樣品于錐形瓶中,加入稀H2SO4溶解,水浴加熱至75S 用cmol.L」的KMnO’溶液趁熱滴定至溶 液出現(xiàn)粉紅色且30s內不褪色,消耗KMnO4溶液V,mL. I【.向上述溶液中加入適量還原劑將Fc3+完全還原為Fe?+,加
20、入稀H2SO4酸化后,在75C繼續(xù)用KMnO4溶液 滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內不褪色,又消耗KMnO4溶液V2mLo 樣品中所含H2C2O4 - 2H2O(M=126g ? mol")的質量分數(shù)表達式為 。 下列關于樣品組成分析的說法,正確的是 (填標號)。 A.¥=3時,樣品中一定不含雜質 V\ B. *^越大,樣品中H2C2O4-2H2。含量一定越高 C. 若步驟I中滴入KMnO4溶液不足,則測得樣品中Fe元素含量偏低 D. 若所用KMnO4溶液實際濃度偏低,則測得樣品中Fe元索含量偏高 【變式探究】(2019?北京理綜,26)化學小組用如下方法測定經處理后的廢水中
21、苯酚的含量(廢水中不含干擾測 定的物質)。 I .用2準確稱量的KBrOs固體配制一定體積的a mol-L 1 KBrO3標準溶液; II .取V.mL上述溶液,加入過量KBr,加H2SO4酸化,溶液顏色呈棕黃色; III. 向II所得溶液中加入V2 mL廢水; IV. 向II【中加入過量KI; V. 用Na2S2O3標準溶液滴定IV中溶液至淺黃色時,滴加2滴淀粉溶液,繼續(xù)滴定至終點,共消耗 Na2S2O3 溶液 V3 mL., 已知:12+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 Na2S2O3和Na2S4O6溶液顏色均為無色 (1) 1中配制溶液用到的玻璃儀器有燒杯、
22、玻璃棒、膠頭滴管和 O (2) 11中發(fā)生反應的離子方程式是 o (3) 111中發(fā)生反應的化學方程式是 o (4) IV中加KI前,溶液顏色須為黃色,原因是 o (5) KI與KBrCh物質的量關系為〃(KI)26〃(KBrO3)時,KI 一定過量,理由是 (6) V中滴定至終點的現(xiàn)象是 o (7) 廢水中苯酚的含量為 g?L>(苯酚摩爾質量:94g.mor')o (8) 由于Br?具有 性質,II?IV中反應須在密閉容器中進行,否則會造成測定結果偏高。 題型六綜合實驗的設計與評價 例6. (2020-天津卷)為測定CuSOi溶液的濃度,甲、乙兩同學設計了兩個方案?;卮鹣铝?/p>
23、問題:
I .甲方案
實驗原理:CuSO4+BaCl2=BaSO4 I +CuCI2
實驗步驟:
足ft BaCk溶液
CuSO4溶液
(25.00 mL)
■ ■
空二頃畫"I②洗滌.㈤灼燒.④稱柬?|固體(W膠*
(1) 判斷SO:沉淀完全的操作為 。
(2) 步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為 。
(3) 步驟③灼燒時盛裝樣品的儀器名稱為 。
(4) 固體質量為 wg,則 c 24、4 =ZnSO4 +Cu , Zn+H 2SO4 =ZnSO4 +H 2 T
① 按右圖安裝裝置(夾持儀器略去)
② ......
③ 在儀器A、B、C、D、E...中加入圖示的試劑
④ 調整D、E中兩液面相平,使D中液面保持在?;蚵缘陀凇?潭任恢茫x數(shù)并記錄。
⑤ 將CuSO,溶液滴入A中攪拌,反應完成后,再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產生
⑥ 待體系恢復到室溫,移動E管,保持D、E中兩液面相平,讀數(shù)并記錄
⑦ 處理數(shù)據(jù)
(6) 步驟②為 ,、
(7) 步驟⑥需保證體系恢復到室溫的原因是 (填序號)。
a.反應熱受溫度影響 b.氣體密度受溫度影響 c.反應速率受溫度影響 25、
(8) Zn粉質量為ag,若測得H?體枳為bmL,己知實驗條件下p(H2)=dgxU,則c(CuSO4) mol- L'
丫列出計算表達式)。
⑼ 若步驟⑥E管液面高于D管,未調液面即讀數(shù),則測得c(CuSO4) (填“偏高氣“偏低”或“無影
響”)。
(10)是否能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度: (填“是”或“否”)。
【變式探究】(2021.河北衡水中學調研)某學習小組利用下圖裝置探究銅與濃H2SO4的反應(夾持裝置和A中加
熱裝置已略,氣密性己檢驗)。
資料:微量CV,與過量NaOH溶液發(fā)生反應:CV,+4OH =[Cu(OH)』2一,[Cu(OH)4l 26、2_溶于甘油形成特征的
編號
實驗用品
實驗現(xiàn)象
I
10 mL 15 mol L-'
濃H2SO4溶液
過量
銅片
劇烈反應,品紅溶液褪色,150 °C時銅片表面產生
大量黑色沉淀,繼續(xù)加熱,250 °C時黑色沉淀消
失。
II
10 mL 15 mol-L_1
濃H2SO4溶液
適量
銅片
劇烈反應,品紅溶液褪色,150 °C時銅片表面產生
少量黑色沉淀,繼續(xù)加熱,250 °C時黑色沉淀消
失。
(DA中反應的化學方程式是 。
(2) 將裝置C補充完整并標明所用試劑 。
⑶實驗I中,銅片表面的黑色沉淀可能含CuO、C112S或CuS。 27、為探究黑色沉淀的成分,取出反應后的銅片,
用水小心沖洗后,進行下列操作:
稀也SO,
反應后Cu片
CuO固體
i.黑色沉淀脫落,一段時間后,上層溶液呈
ii.開始時,上層溶液呈無色,一段時間后,
無色。
上層溶液呈淡藍色。
① 甲認為通過上述兩個實驗證明黑色沉淀不含CuO,理由是
3.常見的氣體收集裝置
4.常見的量氣裝置
5.有毒氣體的處理裝置
燃哽
收集式
I
ABC
吸收式
高頻考點二
定量測定型實驗題
常見的定量測定型實驗題包括混合物成分的測定、物質純度的測定以及化學式的確定等。該類試題常涉及物質
的稱量、物質的分離與提純、中和 28、滴定、一定物質的量濃度溶液的配制等實驗操作。實驗過程或問題解答中要
特別注意以下兒個問題:
1. 氣體體積的測量
(1) 量氣裝置的改進
② 乙同學認為僅通過顏色判斷不能得出上述結論,理由是
需要增加實驗iii,說明黑色沉淀不含CuO,實驗iii的操作和現(xiàn)象是
(4) 甲同學對黑色沉淀成分繼續(xù)探究,補全實軟方案:
編號
實驗操作
實驗現(xiàn)象
iv
取洗凈后的黑色沉淀,加入適量
溶液,加熱。
黑色沉淀全部溶解,試管上部出現(xiàn)紅棕
色氣體,底部有淡黃色固體生成。
(5) 用儀器分析黑色沉淀的成分,數(shù)據(jù)如下:
150 °C取樣
230 °C取樣
銅元素3.2 29、g,硫元素0.96 g
銅元素1.28 g,硫元素0.64 g
230笆時黑色沉淀的成分是 。
(6)為探究黑色沉淀消失的原因,取230 °C時的黑色沉淀,加入濃H2SO4,加熱至250 °C時,黑色沉淀溶解,
有刺激性氣味的氣體生成,試管底部出現(xiàn)淡黃色固體,溶液變藍。用化學方程式解釋原因
(7)綜合上述實驗過程,說明Cu和濃H2SO4除發(fā)生主反應外,還發(fā)生著其他副反應,為了避免副反應的發(fā)生,
Cu和濃H2SO4反應的實驗方案是 o
【變式探究】某化學課外小組研究乙醇氧化的實驗并驗證其產物,設計了甲、乙、丙三套裝置(圖中的支撐儀
器均未畫出,表示酒精燈熱源),每套裝置乂劃分為① 30、三部分。儀器中盛放的試劑:
a.無水乙醇(沸點:78 °C); b.銅絲;c.無水硫酸銅;d.新制氫氧化銅懸濁液。
(1) 簡述三套方案各自的優(yōu)點。
甲: ;
乙: ;
丙: O
(2) 集中三套方案的優(yōu)點,組成一套比較合理完善的實驗裝置,可按氣流由左到右的順序表示為 (例
如:甲①,乙②,丙③)。
(2) 量氣時應注意的問題
① 量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài)。
② 讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差",保持液面相平,同時要注意視線與凹液面最低處相平。如上圖(I )(1V)應
使左側和右側的液面高度保持相平。
2. 測定實驗中要有消除干擾氣體的意識
如 31、用"惰性''氣體將干擾氣體排出,或用溶液吸收干擾氣體等。
3. 測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識
如采取反應結束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。
4. 測定實驗中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識
實驗數(shù)據(jù)的采集是化學計算的基礎,一般來講,固體試劑稱質量,而液體試劑和氣體試劑則測量體積。
(1) 稱量固體質量時,中學一般用托盤天平,可估讀到0.1 g,精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天
平,可精確到0.000 1 go
(2) 測量液體體積時,一-般實驗中選用適當規(guī)格的量筒,可估讀到0.ImL,準確度要求高的定量實驗如中和滴
定中選用 32、滴定管(酸式或堿式),可估讀到0.01 mLo容量瓶作為精密的定容儀器,用于配制一定物質的量濃度
的溶液,一般不用于量取液體的體枳。
(3) 氣體除了鼠取外,還可以稱最。稱晟氣體的質昂:時一般有兩種方法:一種方法是稱最反應裝置在放出氣體
前后的質量減小值;另一種方法是稱量吸收裝置前后的質量增大值。
⑷用pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH,經過計算可以得到溶液中H+或OFT的
物質的量濃度。為了保證數(shù)據(jù)的準確性,實驗中要采取必要的措施,確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等,
必要時可以進行平行實驗,重復測定,然后取其平均值進行計算。如中和滴定實驗中測量酸 33、或堿的體積要平行
做2?3次滴定,然后取體積的平均值求算未知溶液的濃度,但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)
據(jù))要舍棄,因為數(shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。
高頻考點三有機制備實驗
“有機實驗'在高考中頻頻出現(xiàn),主要涉及有機物的制備、有機物官能團性質的實驗探究等。常??疾檎麴W和分
液操作、反應條件的控制、產率的計算等問題。
(1) 分離液體混合物的方法
方法
適用條件
實例
說明
萃取
互不相溶的液體混合物
分離CC14和水等
分液時下層液體從下口流
出,上層液體從上口倒出
蒸餡
兩種或兩種以上互溶的液
體,沸點相差較大
分離 34、酒精和水
在蒸循燒瓶中放少量碎瓷
片,防止液體暴沸
(2)典型裝置
①反應裝置
六F防倒吸
三頸
衣瓶
球形冷凝管
虬流作地
滴液
漏斗
溫
度
計
②蒸館裝置
溫度汁
冷凝管
水
接
收
器
蒸偕
燒瓶
?
溫度汁的
正確位置
牛角管
③ 高考真題中出現(xiàn)的實驗裝置
圓底燒瓶
球形冷凝管
三頸燒瓶
【特別提醒】球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時間長,具有較好的冷凝效果,但必須敗直放置,所以蒸餛裝
置必須用直形冷凝管。
【題型突破】
題型一有機物制備實驗
例L (2020-江蘇卷)羥基乙 35、酸鈉易溶于熱水,微溶于冷水,不溶于醇、醒等有機溶劑。制備少量羥基乙酸鈉
的反應為
C1CH.COOH + 2NaOH -> HOCH.COONa + NaCl + HQ AH<0
實驗步驟如下:
步驟1:如圖所示裝置的反應瓶中,加入40g氯乙酸、50mL水,攪拌。逐步加入40%NaOH溶液,在95°C繼
續(xù)攪拌反應2小時,反應過程中控制pH約為9。
步驟2:蒸出部分水至液面有薄膜,加少量熱水,趁熱過濾。濾液冷卻至15°C,過濾得粗產品。
步驟3:粗產品溶解于適量熱水中,加活性炭脫色,分離掉活性炭。
步驟4:將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中,冷卻至15°C以下,結晶、 36、過濾、干燥,得羥基乙酸鈉。
(1)步驟1中,如圖所示的裝置中儀器A的名稱是 :逐步加入NaOH溶液的目的是
(2) 步驟2中,蒸餡燒瓶中加入沸石或碎流片的目的是 °
(3) 步驟3中,粗產品溶解于過量水會導致產率 (填“增大"或''減小");去除活性炭的操作名稱是
(4)步驟4中,將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是 。
【變式探究1 (2019-全國卷II, 28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇,熔點234.5 °C, 100 C以上開始升
華),有興奮大腦神經和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1 %?5%、單寧酸(&約為10一6,易溶于水及乙醇)約
3%?10%,還含有 37、色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。
索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā),蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入濾紙
套筒1中,與茶葉末接觸,進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時,經虹吸管3返回燒瓶,從而實現(xiàn)對茶
葉末的連續(xù)萃取?;卮鹣铝袉栴}。
(1) 實驗時需將茶葉研細,放入濾紙?zhí)淄?中,研細的目的是 °圓底燒瓶中加入95%乙醇
為溶劑,加熱前還要加幾粒 。
(2) 提取過程不可選用明火直接加熱,原因是 o與常規(guī)的萃取相比,采用索氏提取器的
優(yōu)點是 。
(3) 提取液需經“蒸餛濃縮”除去大部分溶劑。與水相比,乙醇作為萃取 38、劑的優(yōu)點是 ?!罢?
餡濃縮"需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸儒水、溫度計、接收管之外,還有 (填標號)。
A. 直形冷凝管
B. 球形冷凝管
C. 接收瓶
D. 燒杯
(4) 濃縮液加生石灰的作用是中和 和吸收 。
(5) 可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱,咖啡因在扎有小孔的濾
紙上凝結,該分離提純方法的名稱是 O
【舉一反三】(2019?全國卷III, 27)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙酰化
制備阿司匹林的-種方法如下:
COOH COC)H
C>°" F? 皿13
+ (CH3CO)2 39、O △ +CH3COOH
水楊酸 醋酸酣 乙酰水楊酸
水楊酸
醋酸醉
乙酰水楊酸
熔點/C
157?159
—72 ?一74
135?138
相對密度/(g-cm_3)
1.44
1.10
1.35
相對分子質量
138
102
180
實驗過程:在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酣10niL,充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5
mL濃硫酸后加熱,維持瓶內溫度在70 °C左右,充分反應。稍冷后進行如下操作。
① 在不斷攪拌下將反應后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固體,過濾。
② 所得結晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液, 40、溶解、過濾。
③ 濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。
④ 固體經純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 go
回答卜-列問題:
(1) 該合成反應中應采用 口熱。(填標號)
A.熱水浴 B.酒精燈
C.煤氣燈 D.電爐
(2) 下列玻璃儀器中,①中需使用的有 (填標號),不需使用的有 (填名稱)。
⑶①中需使用冷水,目的是 o
(4) ②中飽和碳酸氫鈉的作用是
以便過濾除去難溶雜質。
(5) ④采用的純化方法為 。
(6) 本實驗的產率是 %。
題型二工藝流程實驗題
例2. (2019-全國卷I, 27)硫酸鐵鉉[NH4Fe(SO4)2?xH2O]是一種重要 41、鐵鹽。為充分利用資源,變廢為寶,在實
驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵鉉,具體流程如下:
回答下列問題:
(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污,方法是
(2)步驟②需要加熱的目的是 ,溫度保持80?95 °C,采用的合適加熱方式是
。鐵屑中含有少量硫化物,反應產生的氣體需要凈化處理,合適的裝置為 (填
標號)。
(3)步驟③中選用足量的H2O2,理由是 。分批加入HQ2,同時為了 ,溶液要保持pH
小于0.5。
(4) 步驟⑤的具體實驗操作有 ,
經干燥得到硫酸鐵鉉晶體樣品。
(5) 采用熱重分析法測定硫酸鐵鉉晶體樣品所含結晶水數(shù),將樣品加熱到1 42、50 °C時失掉1.5個結晶水,失重
5.6%o硫酸鐵鉉晶體的化學式為 。
【舉一反三】(2019?課標全國II, 28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇,熔點234.5 °C, 100 °C以上開始升
華),有興奮大腦神經和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1 %?5%、單寧酸(K,約為IO %,易溶于水及乙醇)約
3%?10%,還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。
索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā),蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入濾紙
套筒1中,與茶葉末接觸,進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時,經虹吸管3返回燒瓶,從而實現(xiàn)對茶
葉末的連續(xù)莘取。
(1)實驗時需將茶葉研細,放入濾紙?zhí)淄睮中,研細的目的是
圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑,加熱前還要加幾粒
(2)提取過程不可選用明火直接加熱,原因是
與常規(guī)的莘取相比,采用索氏提取器的優(yōu)點是 ‘
(3) 提取液需經“蒸餡濃縮”除去大部分溶劑。與水相比,乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是
蒸餡濃縮''需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸饞頭、溫度計、接收管之外,還有 (填標號)。
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