《三年高考（2014-2016）化學試題分項版解析——專題23 定量實驗 Word版含解析》由會員分享，可在線閱讀，更多相關《三年高考（2014-2016）化學試題分項版解析——專題23 定量實驗 Word版含解析（29頁珍藏版）》請在裝配圖網上搜索。

1、 專題23 定量實驗 1．【2016年高考海南卷】（11分）某廢催化劑含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同學用15.0 g該廢催化劑為原料，回收其中的鋅和銅。采用的實驗方案如下： 回答下列問題： （1）在下列裝置中，第一次浸出必須用____________，第二次浸出應選用____________。（填標號） （2）第二次浸出時，向盛有濾液1的反應器中加入稀硫酸，后滴入過氧化氫溶液。若順序相反，會造成___________。濾渣2的主要成分是____________________。 （3）濃縮硫酸鋅、硫酸銅溶液使用

2、的器皿名稱是________________。 （4）某同學在實驗完成之后，得到1.5gCuSO4﹒5H2O,則銅的回收率為__________________。 【答案】 （1）D A （每空1分，共2分） （2）H2O2與固體顆粒接觸分解 （每空2分，共4分） （3）蒸發(fā)皿 （2分） （4）30% （3分） 【解析】 考點：考查化學工藝流程分析，化學實驗方案的分析、評價，化學實驗基本操作和化學計算。 【名師

3、點睛】化學實驗常用儀器的使用方法和化學實驗基本操作是進行化學實驗的基礎，對化學實驗的考查離不開化學實驗的基本操作?？疾榈慕嵌戎饕且猿Ｒ妰x器的選用、實驗基本操作為中心，通過是什么、為什么和怎樣做重點考查實驗基本操作的規(guī)范性和準確及靈活運用的能力。 化學工藝流程實驗方案設計與評價取材于教材、高于教材，注重創(chuàng)新是近年高考化學試題的一大特點。近年高考綜合實驗試題往往是在教材實驗、演示實驗或考生已有實驗知識的基礎上進行改進，創(chuàng)設新情境，提出新問題，考查考生的創(chuàng)新意識。主要體現在以下幾個方面：(1)根據題干給予的新信息，預測實驗現象等。(2)藥品使用創(chuàng)新、儀器功能拓展、實驗操作改進創(chuàng)新和實驗操作新途徑

4、開辟等。(3)面對新情境，能夠正確提取并處理信息(準確提煉規(guī)律、嚴密推理分析、做出合理解釋等)。(4)面對新問題，能夠全面深入思考，合理優(yōu)化結構，準確深刻評價等。 2．【2016年高考天津卷】(18分)水中溶氧量(DO)是衡量水體自凈能力的一個指標，通常用每升水中溶解氧分子的質量表示，單位mg/L，我國《地表水環(huán)境質量標準》規(guī)定，生活飲用水源的DO不能低于5mg/L。某化學小組同學設計了下列裝置(夾持裝置略)，測定某河水的DO。 1、測定原理： 堿性體積下，O2將Mn2+氧化為MnO(OH)2:①2Mn2++O2+4OH-=2 MnO(OH)2↓，酸性條件下，MnO(OH)2將I-

5、氧化為I2:②MnO(OH)2+I-+H+→Mn2++I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3標準溶液滴定生成的I2，③2S2O32-+I2=S4O62-+2I- 2、測定步驟 a．安裝裝置，檢驗氣密性，充N2排盡空氣后，停止充N2。 b．向燒瓶中加入200ml水樣 c．向燒瓶中依次迅速加入1mlMnSO4無氧溶液(過量)2ml堿性KI無氧溶液(過量)，開啟攪拌器，至反應①完全。 d攪拌并向燒瓶中加入2ml硫酸無氧溶液至反應②完全，溶液為中性或若酸性。 e．從燒瓶中取出40．00ml溶液，以淀粉作指示劑，用0．001000mol/L Na2S2O3溶液進行滴定，記錄數據。 f．…

6、… g．處理數據(忽略氧氣從水樣中的溢出量和加入試劑后水樣體積的變化)。 回答下列問題： （1）配置以上無氧溶液時，除去所用溶劑水中氧的簡單操作為__________。 （2）在橡膠塞處加入水樣及有關試劑應選擇的儀器為__________。 ①滴定管②注射器③量筒 （3）攪拌的作用是__________。 （4）配平反應②的方程式，其化學計量數依次為__________。 （5）步驟f為__________。 （6）步驟e中達到滴定終點的標志為__________。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50ml，水樣的DO=__________mg/L(保留一位小數)。作為飲用

7、水源，此次測得DO是否達標：__________(填是或否) （7）步驟d中加入硫酸溶液反應后，若溶液pH過低，滴定時會產生明顯的誤差，寫出產生此誤差的原因(用離子方程式表示，至少寫出2個)__________。 【答案】 （1）將溶劑水煮沸后冷卻 （2）② （3）使溶液混合均勻，快速完成反應 （4）1，2，4，1，1，3 （5）重復步驟e的操作2-3次 （6）溶液藍色褪去(半分鐘內部變色) 9.0 是 （7）2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O(任寫其中2個) 【

8、解析】 試題分析：（1）氣體在水中的溶解度隨著溫度升高而減小，將溶劑水煮沸可以除去所用溶劑水中氧，故答案為：將溶劑水煮沸后冷卻； （2）在橡膠塞處加入水樣及有關試劑應選擇注射器，故選②； （3）攪拌可以使溶液混合均勻，加快反應的速率，故答案為：使溶液混合均勻，快速完成反應； （4）根據化合價升降守恒，反應②配平得MnO(OH)2+2I-+4H+=Mn2++I2+3H2O，故答案為：1，2，4，1，1，3； （5）滴定操作一般需要重復進行2-3次，以便減小實驗誤差，因此步驟f為重復步驟e的操作2-3次，故答案為：重復步驟e的操作2-3次； （6）碘離子被氧化為碘單質后，用Na2S2O

9、3溶液滴定將碘還原為碘離子，因此滴定結束，溶液的藍色消失；n(Na2S2O3)= 0.001000mol/L×0.0045L=4.5×10-6mol，根據反應①②③有O2~2 MnO(OH)2↓~ 2I2~4S2O32-，n(O2)=n(Na2S2O3)=1.125×10-6mol，該河水的DO=×1.125×10-6×32=9×10-3g/L=9.0 mg/L＞5 mg/L，達標，故答案為：溶液藍色褪去(半分鐘內部變色)；9.0；是； （7）硫代硫酸鈉在酸性條件下發(fā)生歧化反應，生成的二氧化硫也能夠被生成的碘氧化，同時空氣中的氧氣也能夠將碘離子氧化，反應的離子方程式分別為：2H++S2O32

10、-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O，故答案為：2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O。 【考點定位】考查物質含量的測定、滴定實驗及其計算 【名師點晴】本題以水中溶氧量的測定為載體，考查了物質含量的測定、滴定實驗及其計算的知識。考查的知識點來源與課本而略高于課本，能夠很好的考查學生靈活運用基礎知識的能力和解決實際問題的能力。要掌握滴定操作的一般步驟和計算方法。解答本題時，能夠順利的配平方程式并找到物質間的定量關系

11、是計算的基礎和關鍵，解答時還要注意單位的轉換，這是本題的易錯點。 3．【2016年高考浙江卷】（15分）無水MgBr2可用作催化劑。實驗室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如下： 步驟1 三頸瓶中裝入10 g鎂屑和150 mL無水乙醚；裝置B中加入15 mL液溴。 步驟2 緩慢通入干燥的氮氣，直至溴完全導入三頸瓶中。 步驟3 反應完畢后恢復至室溫，過濾，濾液轉移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0℃，析出晶體，再過濾得三乙醚合溴化鎂粗品。 步驟4 常溫下用苯溶解粗品，冷卻至0℃，析出晶體，過濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160 ℃分解得無水MgBr2

12、產品。 已知：①Mg和Br2反應劇烈放熱；MgBr2具有強吸水性。 ②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5 請回答： （1）儀器A的名稱是____________。 實驗中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是___________。 （2）如將裝置B改為裝置C（圖2），可能會導致的后果是___________。 （3）步驟3中，第一次過濾除去的物質是___________。 （4）有關步驟4的說法，正確的是___________。 A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B．洗滌晶體可選用0℃的苯 C．加熱至160℃的主要目的是除去苯 D．該步驟的目

13、的是除去乙醚和可能殘留的溴 （5）為測定產品的純度，可用EDTA（簡寫為Y4-）標準溶液滴定，反應的離子方程式： Mg2++ Y4-====Mg Y2- ①滴定前潤洗滴定管的操作方法是__________。 ②測定前，先稱取0.2500g無水MgBr2產品，溶解后，用0.0500 mol·L-1的EDTA標準溶液滴定至終點，消耗EDTA標準溶液26.50 mL，則測得無水MgBr2產品的純度是________________________（以質量分數表示）。 【答案】（1）干燥管 防止鎂屑與氧氣反應，生成的MgO阻礙Mg和Br2的反應 （2）會將液溴快速壓入三頸瓶，反應過

14、快大量放熱而存在安全隱患 （3）鎂屑 （4）BD （5）①從滴定管上口加入少量待測液，傾斜著轉動滴定管，使液體潤濕內壁，然后從下部放出，重復2-3次 ②97.5% 【解析】 【考點定位】制備實驗方案的設計，混合物的計算，物質的分離和提純的綜合應用 【名師點睛】實驗題一定要分析實驗目的和實驗的關鍵問題。識別實驗儀器和使用方法。掌握物質分離的方法和操作注意問題。掌握中和滴定的實驗步驟：水洗-潤洗-裝液--讀數-取液--讀數-滴定-讀數，通常實驗重復2-3次，取平均值計算。在洗滌過程中注意滴定管要用待裝溶液潤洗，但錐形瓶不能潤洗。注意讀數要保留兩位小數。 4．【2015浙江理綜化學】

15、(15分)某學習小組按如下實驗流程探究海帶中碘含量的測定和碘的制取。 實驗(一) 碘含量的測定 取0.0100 mol·Lˉ1的AgNO3標準溶液裝入滴定管，取100.00 mL海帶浸取原液至滴定池，用電勢滴定法測定碘含量。測得的電動勢(E) 反映溶液中c(Iˉ)的變化，部分數據如下表： V(AgNO3)/mL 15.00 19.00 19.80 19.98 20.00 20.02 21.00 23.00 25.00 E/mV －225 －200 －150 －100 50.0 175 275 300 325 實驗(二) 碘的制取 另制

16、海帶浸取原液，甲、乙兩種實驗方案如下： 已知：3I2＋6NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O。 請回答： （1）實驗(一) 中的儀器名稱：儀器A ， 儀器 B 。 （2）①根據表中數據繪制滴定曲線： ②該次滴定終點時用去AgNO3溶液的體積為 mL，計算得海帶中碘的百分含量為 %。 （3）①分液漏斗使用前須檢漏，檢漏方法為 。 ②步驟X中，萃取后分液漏斗內觀察到的現象是 。 ③下列有關步驟Y的說法，正確的是

17、 。 A．應控制NaOH溶液的濃度和體積 B．將碘轉化成離子進入水層 C．主要是除去海帶浸取原液中的有機雜質 D．NaOH溶液可以由乙醇代替 ④實驗(二) 中操作Z的名稱是 。 （4）方案甲中采用蒸餾不合理，理由是 。 【答案】（1）坩堝 500mL容量瓶 （2） ① ② 20.00mL 0.635% （3）①向分液漏斗中加入少量水，檢查旋塞處是否漏水；將漏斗倒轉過來，檢查玻璃塞是否漏水 ②液體分上下兩層，下層呈紫紅色 ③AB

18、 ④過濾 （4）主要由于碘易升華，會導致碘的損失 （3）①分液漏斗的檢漏方法為：向分液漏斗中加入少量水，檢查旋塞處是否漏水；將漏斗倒轉過來，檢查玻璃塞是否漏水。 ②步驟X中，加入CCl4的作用是萃取碘水中的I2，萃取后I2溶解在CCl4中而呈紫色，由于CCl4的密度比水大，沉在下層，所以觀察到的實驗現象是：液體分上下兩層，下層呈紫紅色。 ③步驟Y加入NaOH 的目的是把I2轉化為離子(I－和IO3－)進入水層而與CCl4分離，并非浸取有機雜質，也不能用乙醇代替，但NaOH的用量要控制，用量過多會使后續(xù)酸化操作步驟消耗硫酸過多，故選AB。④Z步驟為過濾操作。 （4）I2

19、的CCl4溶液采用蒸餾的方法雖然可以把CCl4蒸餾出去，但同時碘易升華，導致碘的損失。 【考點定位】本題主要是考查定量實驗、實驗設計與評價、實驗流程分析與應用，涉及儀器識別、儀器選擇與使用、物質的分離與提純實驗操作等 【名師點晴】本題考查了學生對化學實驗基本操作的掌握，對常見儀器或試劑的主要用途和使用方法的掌握情況。考察了應用所學知識進行必要的分析、類推或計算一些具體的化學問題的能力。高考化學試題中對考生設計簡單實驗能力的考查賦予較多的關注，其中就包括對定量實驗的設計的考查，它要求學生能夠通過題給實驗情境中適當遷移，準確把化學實驗基礎知識和基本操作技能運用到某些類似的定量實驗中去，解決一些

20、原理和操作較簡單的定量問題。它充分體現了“源于教材又不拘泥于教材”的命題指導思想，在一定程度上考查了學生的創(chuàng)新思維能力?！坝谜_的化學實驗基本操作，完成規(guī)定的‘學生實驗’的能力”也是《考試大綱》中對學生實驗能力的基本要求?，F行高中教材中通過配制一定物質的量濃度的溶液、酸堿中和滴定等基本定量實驗的完成，訓練學生的基本操作技能，為學生將來參加社會實踐或進一步學習打下必要的良好基礎，這也是構成人才科學素質的重要組成部分。高考中對定量實驗涉及的計量儀器的考查主要包括托盤天平、量筒、容量瓶、滴定管、溫度計和pH試紙等，從考查的要求看，主要是識記層次，考查學生對常見計量儀器的結構、用途、讀數和使用方法的認

21、識。 5．【2015四川理綜化學】(13分)(NH4)2SO4是常見的化肥和化工原料，受熱易分解。某興趣小組擬探究其分解產物。 [查閱資料] (NH4)2SO4在260℃和400℃時分解產物不同。 [實驗探究]該小組擬選用下圖所示裝置進行實驗（夾持和加熱裝置略） 實驗1：連接裝置A-B-C-D，檢查氣密性，按圖示加入試劑（裝置B盛0.5000mol/L鹽酸70.00mL）。通入N2排盡空氣后，于260℃加熱裝置A一段時間，停止加熱，冷卻，停止通入N2。品紅溶液不褪色，取下裝置B，加入指示劑，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定剩余鹽酸，終點時消耗NaOH溶液25.00 mL

22、。經檢驗滴定后的溶液中無SO42-。 （1）儀器X的名稱是________________。 （2）滴定前，下列操作的正確順序是_________(填字母編號)。 a．盛裝0.2000mol/L NaOH溶液 b．用0.2000mol/L NaOH溶液潤洗 c．讀數、記錄 d．查漏、清洗 e．排盡滴定管尖嘴的氣泡并調整液面 （3）裝置B內溶液吸收氣體的物質的量是__________mol 實驗2：連接裝置A-D-B，檢查氣密性，按圖示重新加入試劑。通入N2排盡空氣后，于400℃加熱裝置A至(NH4)2SO4完全

23、分解無殘留物，停止加熱，冷卻，停止通入N2。觀察到裝置A、D之間的導氣管內有少量白色固體。經檢驗，該白色固體和裝置D內溶液中有SO32-，無SO42-。進一步研究發(fā)現，氣體產物中無氮氧化物。 （4）檢驗裝置D內溶液中有SO32-，無SO42-的實驗操作和現象是__________. （5）裝置B內溶液吸收的氣體是____________. （6）(NH4)2SO4在400℃分解的化學方程式是______________________. 【答案】 （1）圓底燒瓶 （2）dbaec （3）0.03 mol （4）取少量裝置D內溶液于試管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足

24、量稀鹽酸后沉淀完全溶解，放出無色刺激性氣體 （5）NH3 （6）3(NH4)2SO44NH3↑+ N2↑+3SO2↑ + 6H2O↑ （5）NH3 （6）3(NH4)2SO44NH3↑+ N2↑+3SO2↑ + 6H2O 【考點定位】實驗設計與評價 【名師點睛】考綱明確要求考生能根據實驗試題要求：(1)設計、評價或改進實驗方案；(2)了解控制實驗條件的方法；(3)分析或處理實驗數據，得出合理結論(4)繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖。實驗方案設計與評價取材于教材、高于教材，注重創(chuàng)新是近年高考化學試題的一大特點。近年高考綜合實驗試題往往是在教材實驗、演示實驗或考生已有實驗知識的

25、基礎上進行改進，創(chuàng)設新情境，提出新問題，考查考生的創(chuàng)新意識。主要體現在以下幾個方面：(1)根據題干給予的新信息，預測實驗現象等。(2)藥品使用創(chuàng)新、儀器功能拓展、實驗操作改進創(chuàng)新和實驗操作新途徑開辟等。(3)面對新情境，能夠正確提取并處理信息(準確提煉規(guī)律、嚴密推理分析、做出合理解釋等)。(4)面對新問題，能夠全面深入思考，合理優(yōu)化結構，準確深刻評價等。 6．【2014年高考北京卷第27題】（12分） 碳、硫的含量影響鋼鐵性能。碳、硫含量的一種測定方法是將鋼樣中碳、硫轉化為氣體，再用測碳、測硫裝置進行測定。 （1）采用裝置A，在高溫下x克鋼樣中碳、硫轉化為CO2、SO2。 ①氣體

26、a的成分是____________________。 ②若鋼樣中硫以FeS形式存在，A中反應：3FeS+5 O21______+3______。 （2）將氣體a通入測硫酸裝置中（如右圖），采用滴定法測定硫的含量。 ①H2O2氧化SO2的化學方程式：_________________。 ②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相當于硫的質量為y克，則該鋼樣中硫的質量分數：_________________。 （3）將氣體a通入測碳裝置中（如下圖），采用重量法測定碳的含量。 ①氣體a通過B和C的目的是______________

27、_______。 ②計算鋼樣中碳的質量分數，應測量的數據是__________________。 【答案】（1）①CO2、SO2、O2；②Fe3O4；SO2 （2）①H2O2+SO2=H2SO4；② zy/x （3）①除去SO2對CO2測定的干擾②吸收CO2氣體前后吸收瓶的質量 （3）整個裝置實際上需要準確測定吸收二氧化碳的量，那么就要除去其他的雜質氣體，重鉻酸鉀和濃硫酸具有強氧化性肯定是吸收二氧化硫，因此可推知活性二氧化錳的作用是吸收氧氣，故裝置B和C的作用主要是除去SO2，以免干擾對CO2測定產生干擾；計算碳的質量分數須利用CO2的質量進行分析，故需測量CO2吸收瓶在吸收C

28、O2氣體前后的質量，質量增加量即為二氧化碳的質量。 【考點定位】本題主要是考查物質檢驗實驗方案設計與探究 【名師點晴】本題以二氧化硫、二氧化碳的知識模型為基礎，從定性定量的角度檢驗二氧化硫、二氧化碳，要求學生對平時所學習的知識能靈活運用?？疾榱藢W生對化學實驗基本操作、常見物質性質的掌握情況?？疾榱藢W生應用所學知識進行必要的分析，解決具體的化學問題的能力?；瘜W實驗實驗為基礎的科學，高考化學試題中對實驗能力的考查賦分較高，今后復習備考多加關注。題目難度中等偏上。 7．【2014年高考福建卷第25題】(15分)焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化劑之一。某研究小組進行如下實驗： 實

29、驗一 焦亞硫酸鈉的制取 采用右圖裝置(實驗前已除盡裝置內的空氣)制取Na2S2O5。裝置II中有Na2S2O5晶體析出，發(fā)生的反應為：Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5 （1）裝置I中產生氣體的化學方程式為 。 （2）要從裝置II中獲得已析出的晶體，可采取的分離方法是 。 （3）裝置III用于處理尾氣，可選用的最合理裝置(夾持儀器已略去)為 (填序號)。 實驗二 焦亞硫酸鈉的性質 Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。 （4）證明NaHSO3溶液中HSO

30、3－ 的電離程度大于水解程度，可采用的實驗方法是 (填序號)。 a．測定溶液的pH b．加入Ba(OH)2溶液 c．加入鹽酸 d．加入品紅溶液 e．用藍色石蕊試紙檢測 （5）檢驗Na2S2O5晶體在空氣中已被氧化的實驗方案是 。 實驗三 葡萄酒中抗氧化劑殘留量的測定 （6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化劑。測定某葡萄酒中抗氧化劑的殘留量(以游離SO2計算)的方案如下： (已知：滴定時反應的化學方程式為SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI) ①按上述方案實驗，消耗標準I2溶

31、液25．00 mL，該次實驗測得樣品中抗氧化劑的殘留量(以游離SO2計算)為 g·L－1。 ②在上述實驗過程中，若有部分HI被空氣氧化，則測得結果 (填“偏高”“偏低”或“不變”)。 【答案】（1）Na2SO3+H2SO4＝Na2SO4+SO2↑+H2O或Na2SO3+2H2SO4＝2NaHSO4+SO2↑+H2O （2）過濾 （3）d （4）a、e （5）取少量Na2S2O5晶體于試管中，加適量水溶解，滴加足量鹽酸，振蕩，再滴入氯化鋇溶液，有白色沉淀生成 （6）①0．16 ②偏低 （5）若Na2S2O5

32、晶體在空氣中已被氧化，則應該生成Na2SO4，通過檢驗樣品中是否含有SO42 －即可。 （6）①根據反應“SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI”，則樣品中抗氧化劑的殘留量＝＝0．16 g/L。 ②若有部分HI被空氣氧化又生成I2，導致消耗標準I2溶液的體積偏小，則測得結果偏低。 【考點定位】本題主要是考查物質制備實驗方案設計與探究 【名師點晴】本題以“焦亞硫酸鈉的制取、性質、含量的測定”為素材，考查學生的化學實驗綜合探究能力，對學生的分析解決問題的能力要求很高。不僅考查考生對氣密性檢查原理的深度理解，還考查考生科學、規(guī)范的語言表達能力，本題以物質的制備為主線，設計相應問題，考查考

33、生實驗探究能力和實踐創(chuàng)新能力。 8．【2014年高考江蘇卷第21B題】[實驗化學] 磷酸鐵（FePO4·2H2O，難溶于水的米白色固體）可用于生成藥物、食品添加劑和鋰離子電池的正極材料，實驗室可通過下列實驗制備磷酸鐵。 （1）稱取一定量已除去油污的廢鐵屑，加入稍過量的稀硫酸，加熱、攪拌，反應一段時間后過濾，反應加熱的目的是 。 （2）向濾液中加入一定量H2O2氧化Fe2＋。為確定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7標準溶液滴定濾液中的Fe2＋，離子方程式如下： ①在向滴定管注入K2Cr2O7標準溶液前，滴定管需要檢漏、 和

34、 。 ②若滴定xmL濾液中的Fe2＋，消耗amol·L—1 K2Cr2O7標準溶液bmL，則濾液中 c(Fe2＋)= mol·L—1 ③為使濾液中的Fe2＋完全被H2O2氧化，下列實驗條件控制正確的是 （填序號）。 A．加入適當過量的H2O2溶液 B．緩慢滴加H2O2溶液并攪拌 C．加熱，使反應在較高溫度下進行 D．用氨水調節(jié)pH=7 （3）將一定量的Na2HPO4溶液（溶液顯堿性）加入到含有Fe3＋的溶液中，攪拌、過濾、洗滌、干燥得到FePO4·2H2O 。若反應得到的FePO4·2H2O固體呈棕黃色，則磷酸鐵中混有的雜質可能為

35、 。 【答案】（1）加快反應速率 （2） ①用蒸餾水洗凈 用重鉻酸鉀標準液潤洗2——3次 ②6ab/x ③ AB （3） 氫氧化鐵 【考點定位】本題主要是考查實驗化學有關內容，涉及實驗化學中滴定管的使用，簡單的氧化還原反應計算，實驗條件的控制原理等內容 【名師點晴】本題通過實驗室制備磷酸鐵為載體，重點考查了學生對化學實驗基本操作的掌握，對常見儀器或試劑的主要用途和使用方法的掌握情況?？疾炝藨盟鶎W知識進行必要的分析、類推或計算一些具體的化學問題的能力。本題的解題要點為實驗化學中滴定管的使用，簡單的氧化還原反應計算，實驗條件的控制原理等知識

36、，審題時抓住“完全氧化”“溶液顯堿性”等關鍵詞，避免不必要的失分。 9．【2014年高考天津卷第9題】（18分）Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水。在中性或堿性環(huán)境中穩(wěn)定。 I．制備Na2S2O3?5H2O 反應原理：Na2SO3（aq）+S（s）Na2S2O3(aq) 實驗步驟： ①稱取15g Na2SO3加入圓底燒瓶中，再加入80ml蒸餾水。另取5g研 細的硫粉，用3ml乙醇潤濕，加入上述溶液中。 ②安裝實驗裝置（如圖所示，部分加持裝置略去），水浴加熱，微沸60分鐘。 ③趁熱過濾，將濾液水浴加熱濃縮，冷卻析出Na2S2O3?5H2O，經過濾，洗滌，干燥，

37、得到產品。 回答問題： （1）硫粉在反應前用乙醇潤濕的目的是 。 （2）儀器a的名稱是 ，其作用是 。 （3）產品中除了有未反應的Na2SO3外，最可能存在的無機雜質是 ，檢驗是否存在該雜質的方法是 。 （4）該實驗一般控制在堿性環(huán)境下進行，否則產品發(fā)黃，用離子方程式表

38、示其原因： 。 II．測定產品純度 準確稱取Wg產品，用適量蒸餾水溶解，以淀粉作指示劑，用0.1000 mol?L￣1碘的標準溶液滴定。 反應原理為：2S2O32￣+I2=S4O62-+2I￣ （5）滴定至終點時，溶液顏色的變化： 。 （6）滴定起始和終點的液面位置如圖，則消耗碘的標準溶液體積為 m

39、L。 產品的純度為（設Na2S2O3?5H2O相對分子質量為M） 。 III．Na2S2O3的應用 （7）Na2S2O3還原性較強，在溶液中易被Cl2氧化成SO42￣，常用作脫氧劑，該反應的離子方程式為 。 【答案】（1）使硫粉易于分散到溶液中 （2）冷凝管 冷凝回流 （3）Na2SO4 取少量產品溶于過量稀鹽酸，過濾，向濾液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，則產品中含有Na2SO4 （4）S2O32￣+2H+=S↓+SO2↑+H2O （5）由無色變?yōu)樗{色 （6）18.10 （7）S2O32￣+4Cl2+

40、5H2O = 2SO42￣+8Cl￣+10H+ 【解析】 （4）S2O32￣與H+發(fā)生氧化還原反應，生成的S使產品發(fā)黃，離子方程式為：S2O32￣+2H+=S↓+SO2↑+H2O （5）滴定結束后，I2使淀粉變藍，所以滴定至終點時，溶液顏色的變化：由無色變?yōu)樗{色。 （6）根據液面示意圖，滴定起始時，液面讀數為0，終點液面讀數為18.10ml，所以消耗碘的標準溶液體積為18.10ml；產品的純度=0.1000mol/L×18.10×10-3L×2M÷W×100%= （7）Cl2被還原為Cl￣，配平可得離子方程式為：S2O32￣+4Cl2+5H2O = 2SO42￣+8Cl￣+10

41、H+ 【考點地位】本題考查實驗基本儀器和基本操作、離子的檢驗、滴定實驗及計算、離子方程式的書寫。 【名師點晴】本題以Na2S2O3?5H2O的制備為載體，重點考查了學生對實驗基礎知識的掌握，和數據處理能力，試題體現了學以致用的特點，如滴定管起點和終點液面的讀數。本題為實驗設計及探究問題，解題的關鍵是：首先掌握基本儀器的使用和基本操作，雜質的判斷和除去方法，其次是理解氧化還原反應滴定的原理，并能進行數據處理。 10．【2014年高考新課標Ⅱ卷第28題】（15分）某小組以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體X。為測定其組成，進行如下實驗

42、。 ①氨的測定：精確稱取wgX，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1 mol·L—1的鹽酸標準溶液吸收。蒸氨結束后取下接收瓶，用c2 mol·L—1NaOH標準溶液滴定過剩的HCl，到終點時消耗V2mLNaOH溶液。 ②氯的測定：準確稱取樣品X，配成溶液后用AgNO3標準溶液滴定，K2CrO4溶液為指示劑，至出現淡紅色沉淀不再消失為終點（Ag2CrO4為磚紅色）。 回答下列問題： （1）裝置中安全管的作用原理是 。 （2）用NaOH標準溶液滴定過剩的HCl時，應使用

43、 式滴定管，可使用的指示劑為 。 （3）樣品中氨的質量分數表達式為 。 （4）測定氨前應該對裝置進行氣密性檢驗，若氣密性不好測定結果將 （填“偏高”或“偏低”）。 （5）測定氯的過程中，使用棕色滴定管的原因是 ；滴定終點時，若溶液中c(Ag＋)=2.0×10—5 mol·L—1，c(CrO42—)為 mol·L—1。（已知：Ksp(Ag2CrO4)= 1.12×10—12） （6）經測定，樣品X中鈷、氨和氯的物質的量之比為1:6:3，鈷的化合價為 ，制備X的化學方程式為

44、 ；X的制備過程中溫度不能過高的原因是 。 【答案】（1）當A中壓力過大時，安全管中液面上升，使A瓶中壓力穩(wěn)定 （2）堿 酚酞（或甲基紅） （3） （4）偏低 （5）防止硝酸銀見光分解 2.8×10—3 （6）+3 2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O 溫度過高過氧化氫分解、氨氣逸出 【解析】本題的解題要點為：首先要明確物質組成測定的實驗原理，理清題給實驗裝置的作用，掌握酸堿中和滴定中滴定管使用的注意事項，掌握相關物質的性質及沉淀溶解平衡的相關計算。其次

45、是能利用化學方程式進行簡單的計算及進行實驗的誤差分析。 （5）測定氯的過程中，用硝酸銀溶液滴定，硝酸銀見光易分解，故使用棕色滴定管的原因是防止硝酸銀見光分解；根據沉淀溶解平衡知識知，c(CrO42—) =Ksp(Ag2CrO4)/ c2(Ag＋)= 1.12×10—12/(2.0×10—5)2=2.8×10—3mol·L—1。 （6）根據題意知，樣品X中鈷、氨、氯的物質的量之比為1:6:3，則X的化學式為[Co(NH3)6]Cl3，利用化合價規(guī)則判斷，鈷的化合價為+3；根據題給信息知，CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水在活性炭催化下，合成橙黃色晶體X，化學方程式為2C

46、oCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O；X的制備過程中溫度不能過高的原因是溫度過高過氧化氫分解、氨氣逸出。 【考點地位】本題主要是考查了物質的制備和組成的測定實驗方案設計與探究。 【名師點晴】本題以[Co(NH3)6]Cl3的制備為載體，側重考查了酸堿中和滴定、沉淀溶解平衡的計算、根據信息書寫化學方程式、根據化學方程式計算及實驗方案的分析評價等知識。考查了學生對化學實驗基本操作、常見物質性質的掌握情況?？疾榱藢W生應用所學知識進行必要的分析，解決具體的化學問題的能力?；瘜W實驗實驗為基礎的科學，高考化學試題中對實驗能力的考查賦分較高，今后復習備考多加

47、關注。題目難度中等偏上。 11．【2014年高考重慶卷第9題】（15分）中華人民共和國國家標準（GB2760－2011）規(guī)定葡萄酒中SO2最大使用量為0.25g/L。某興趣小組用題9圖1裝置（夾持裝置略）收集某葡萄酒中SO2，并對含量堿性測定。 （1）儀器A的名稱是_______，水通入A的進口為_________。 （2）B中加入300.00ml葡萄酒和適量鹽酸，加熱使SO2全部逸出并與C中H2O2完全反應，其化學方程式為______________。 （3）除去C中過量的H2O2，然后用0.0900mol/LNaOH標準溶液進行滴定，滴定前排氣泡時，應選擇題9中圖2中的___

48、__；若滴定終點時溶液的pH＝8.8，則選擇的指示劑為__________；若用50ml滴定管進行實驗，當滴定管中的液面在“10”處，則管內液體的體積（填序號）____（①＝10ml，②＝40ml，③＜10ml，④＞40ml） （4）滴定至終點時，消耗NaOH溶液25.00ml，該葡萄酒中SO2含量為：__g/L。 （5）該測定結果比實際值偏高，分析原因并利用現有裝置提出改進措施_______。 【答案】（1）冷凝管或冷凝器；b （2）SO2＋H2O2＝H2SO4 （3）③；酚酞；④ （4）0.24 （5）原因：鹽酸的揮發(fā)；改進措施：用不揮發(fā)的強酸例如硫酸代替鹽酸，或用蒸餾水代

49、替葡萄酒進行對比實驗，扣除鹽酸揮發(fā)的影響。 【解析】（1）根據儀器的構造特點可知，儀器A是冷凝管或冷凝器。冷凝時冷卻水的流向應該是下口進，上口出，即水通入A的進口是b。 （2）SO2具有還原性，雙氧水具有氧化性，二者混合發(fā)生氧化還原反應生成硫酸，反應的化學方程式為SO2＋H2O2＝H2SO4。 （3）氫氧化鈉是堿，應該用堿式滴定管盛放。排液時將將乳管向上彎曲，同時拇指和食指捏住玻璃珠附近的橡皮管且用力擠捏，使溶液迅速排出，趕走氣泡，即選擇③。滴定終點時的pH＝8.8，說明溶液顯堿性，則指示劑的變色范圍在堿性條件下，甲基橙的變色范圍是3.1～4.4，酚酞的變色范圍是8.2～10.0，所以選

50、擇的指示劑是酚酞。由于滴定管的刻度自上而下逐漸增大，且最下面一段沒有刻度線，因此該滴定管中實際溶液的體積是＞50ml－10ml＝40mol。 【考點定位】本題主要是考查化學實驗方案設計與評價、涉及儀器識別、氧化還原反應方程式書寫、滴定管和指示劑選擇、物質含量計算以及誤差分析與實驗改進等，題目綜合性強，考查了學生對化學實驗基本操作的掌握，對常見儀器或試劑的主要用途和使用方法的掌握情況?？疾炝藨盟鶎W知識進行必要的分析、類推或計算一些具體的化學問題的能力。 【名師點睛】高考化學試題中對考生設計簡單實驗能力的考查賦予較多的關注，它要求學生能夠通過題給實驗情境中適當遷移，準確把化學實驗基礎知

51、識和基本操作技能運用到某些類似的實驗中去，解決一些原理和操作較簡單的問題。 12．【2013年高考海南卷第17題】（9分） BaCl2·xH2O中結晶水數目可通過重量法來確定： ①稱取1.222g樣品，置于小燒杯中，加入適量稀鹽酸，加熱溶解，邊攪拌邊滴加稀硫酸到沉淀完全，靜置； ②過濾并洗滌沉淀； ③將盛有沉淀的濾紙包烘干并中溫灼燒；轉入高溫爐中，反復灼燒到恒重，稱得沉淀質量為1.165g。 回答下列問題： （1）在操作②中，需要先后用稀硫酸和 洗滌沉淀；檢驗沉淀中氯離子是否洗凈的方法是 。 （2）計算BaCl2·xH2O中的x=

52、 （要求寫出計算過程）。 （3）操作③中，如果空氣不充足和溫度過高，可能會有部分沉淀被濾紙中的碳還原為BaS，這使x的測定結果 （填“偏低”、“偏高”或“不變”）。 【答案】 （1）蒸餾水 取水洗液于試管中，加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，若無白色渾濁出現，則表明Cl-已經冼凈。 （2）2。 （3）偏高。 【解析】 試題分析： 【考點定位】本題考查BaCl2·xH2O中結晶水數目的測定。 【名師點睛】本題考查BaCl2·xH2O中結晶水數目的測定，要求學生通過重量法來計算氯化鋇和水的物質的量比，再求出x，物質組成的測定，分

53、子式的確定是難點，沉淀的洗滌，誤差分析是基礎知識，這些都需要學生具備扎實的化學基礎知識，計算能力等，該題難度中等。 13．【2013年高考江蘇卷第18題】硫酸鎳銨[(NH4)xNiy(SO4)m·nH2O]可用于電鍍、印刷等領域。某同學為測定硫酸鎳銨的組成，進行如下實驗：①準確稱取2. 3350 g 樣品，配制成100. 00 mL 溶液A；②準確量取25. 00 mL 溶液A，用0. 04000 mol·L-1 的EDTA(Na2H2Y)標準溶液滴定其中的Ni2＋(離子方程式為Ni2＋+H2Y2－=NiY2－+2H＋ )，消耗EDTA 標準溶液31. 25 mL；③另取25. 00 mL溶

54、液A，加足量的NaOH 溶液并充分加熱，生成NH3 56. 00 mL(標準狀況)。 （1）若滴定管在使用前未用EDTA 標準溶液潤洗，測得的Ni2＋含量將 (填“偏高”、或“偏低”或“不變”)。 （2）氨氣常用 檢驗，現象是 。 （3）通過計算確定銀硫酸鎳銨的化學式(寫出計算過程)。 【答案】 （1）偏高 （2）濕潤的紅色石蕊試紙 試紙顏色由紅變藍 （3）n(Ni2＋)= 0. 04000 mol·L-1×31. 25 mL×10-3L·mL-1 =1. 250×10-3 mol n(NH4

55、 +)= =2. 500×10-3 mol n(SO42－)= ==2. 500×10-3mol m(Ni2＋)= 59 g·mol－1×1. 250×10-3 mol=0. 07375 g m(NH4+)= 18 g·mol－1×2. 500×10-3 mol=0. 04500 g m(SO42-)= 96 g·mol-1×2. 500×10-3 mol=0. 2400 g n(H2O)==1. 250×10-2 mol x :y :m:n= n(NH4+):n(Ni2+):n(SO42-):n(H2O)= 2:1:2:10 硫酸鎳銨的化學式為(NH4)2Ni(SO

56、4)2·10H2O 【解析】 試題分析：本題為一道定量分析的計算題，首先要弄清楚計算什么，怎么計算。 （3）實驗①用EDTA滴定Ni2+由此可以計算出原100mL溶液，即2.3350g樣品含Ni2+ 為 n（Ni2+）=0.04000×31.25×10-3×4=0.005mol 實驗②發(fā)生的反應為：NH4++OH-=NH3 ↑+H2O可得出原2.3350g樣品含NH4+為 N(NH4+)=n(NH3)= =0.01mol 又根據電荷守恒：n(Ni2+)×2 + n(NH4+)×1= n(SO)×2 即原2.3350g樣品含SO為n(SO)=0.01mol 綜上可以得出

57、上述三種離子的質量，m（Ni2+）=0.005×59=0.295g M(NH4+)=0.01×18=0.18g m(SO)=0.01×98=0.98g 則H2O的質量m（H2O）=2.3350-0.295-0.18-0.98=0.9g n（H2O）=0.05mol x：y：m：n=n(NH4+)：n(Ni2+)：n(SO)：n(H2O)=0.01 ：0.005 ：0.01 ：0.05=2 ：1 ：2：10 硫酸鎳銨的化學式為(NH4)2Ni(SO4)2·10H2O 【考點定位】本題考查定量計算測定物質的組成 【名師點睛】本題的知識點是定量計算測定物質的組成，

58、定量分析的計算題，首先要弄清楚計算什么，雖然考查的是陌生的實驗操作，用EDTA滴定法測金屬離子的含量，但EDTA滴定法類似于酸堿中和滴定，實驗儀器、實驗原理、步驟大同小異，實際上考查定量分析實驗中常見滴定法的理解應用能力、知識的遷移能力和基本的計算能力。 14．【2013年高考浙江卷第28題】利用廢舊鋅鐵皮制備磁性Fe3O4膠體粒子及副產物ZnO。制備流程圖如下： 已知：Zn及化合物的性質與Al及化合物的性質相似。請回答下列問題： （1）用NaOH溶液處理廢舊鋅鐵皮的作用有 。 A．去除油污 B．

59、溶解鍍鋅層 C．去除鐵銹 D．鈍化 （2）調節(jié)溶液A的pH可產生Zn(OH)2沉淀，為制得ZnO，后續(xù)操作步驟是 。 （3）由溶液B制得Fe3O4膠體粒子的過程中，須持續(xù)通入N2，原因是 。 （4）Fe3O4膠體粒子能否用減壓過濾發(fā)實現固液分離？ （填“能”或“不能”），理由是 。 （5）用重鉻酸鉀法（一種氧化還原滴定法）可測定產物Fe3O4中的二價鐵含量。若需配制濃度為0.01000 mol·

60、L－1的K2Cr2O7標準溶液250 mL，應準確稱取 g K2Cr2O7(保留4位有效數字，已知M(K2Cr2O7)＝294.0 g·mol－1)。 配制該標準溶液時，下列儀器中不必要用到的有 。（用編號表示）。 ①電子天平 ②燒杯 ③量筒 ④玻璃棒 ⑤容量瓶 ⑥膠頭滴管 ⑦移液管 （6）滴定操作中，如果滴定前裝有K2Cr2O7標準溶液的滴定管尖嘴部分有氣泡，而滴定結束后氣泡消失，則測定結果將 （填“偏大”、“偏小”或“不變”）。 【答案】 （1）A、B （2）抽濾、洗滌、灼燒 （3）N

61、2氣氛下，防止Fe2+被氧化 （4）不能，膠體粒子太小，抽濾時容易透過濾紙 （5）0.7350 ③⑦ （6）偏大 【解析】 試題分析： （5）m(K2Cr2O7)=0.01000 mol·L－1×0.250 L×294.0 g·mol－1=0.7350 g；電子天平用于稱量固體質量，燒杯用于溶解固體，玻璃棒用于攪拌和引流操作，容量瓶用于配置溶液，膠頭滴管用于加水定容。用不到的儀器為量筒和移液管。 （6）如果滴定前裝有K2Cr2O7標準溶液的滴定管尖嘴部分有氣泡，這樣就造成讀數偏??；滴定結束后氣泡消失，這樣讀數就正常，所以讀出來的K2Cr2O7標準溶液體積偏大，

62、測定結果將偏大。 【考點定位】本題以“廢舊鍍鋅鐵皮可制備磁性Fe3O4膠體粒子及副產物ZnO”為載體，考查實驗基本操作和技能。涉及標準溶液的配制及滴定的誤差分析。試題主要取材于《實驗化學》模塊中《鍍鋅鐵皮鍍層厚度的測定》。試題難度不大。 【名師點睛】本題考查鋅的化學性質及滴定誤差分析、物質的量濃度的溶液的配制等知識，取材于教材，以“廢物利用”引導出膠體等知識，考查學生的實驗基本操作和技能，屬于高頻考點，也是今后命題的方向。 15．【2014年高考上海卷第六（33~37）題】（本題共12分） 在精制飽和食鹽水中加入碳酸氫銨可制備小蘇打（NaHCO3），并提取氯化銨作為肥料或進一步提純?yōu)楣?/p>

63、業(yè)氯化銨。 完成下列填空： （1）寫出上述制備小蘇打的化學方程式。________________________ （2）濾出小蘇打后，母液提取氯化銨有兩種方法： ①通入氨，冷卻、加食鹽，過濾 ②不通氨，冷卻、加食鹽，過濾 對兩種方法的評價正確的是__________（選填編號） a．①析出的氯化銨純度更高 b．②析出的氯化銨純度更高 c．①的濾液可直接循環(huán)使用 d．②的濾液可直接循環(huán)使用 （3）提取的NH4Cl中含少量Fe2＋、SO42－。將產品溶解，加入H2O2，加熱至沸，再加入BaCl2溶液，過濾，蒸發(fā)結晶，得到工業(yè)氯化銨。 加熱至沸的目的是_____

64、_______________________。 濾渣的主要成分是_________________、_________________。 （4）稱取1.840g小蘇打樣品（含少量NaCl），配成250ml溶液，取出25.00ml用0.1000mol/L鹽酸滴定，消耗鹽酸21.50ml。 實驗中所需的定量儀器除滴定管外，還有__________________。 選甲基橙而不選酚酞作為指示劑的原因是_________________。 樣品中NaHCO3的質量分數為__________________。（保留3位小數） （5）將一定質量小蘇打樣品（含少量NaCl）溶于足量鹽酸，蒸干

65、后稱量固體質量，也可測定小蘇打的含量。若蒸發(fā)過程中有少量液體濺出，則測定結果_______。（選填“偏高”、“偏低”或“無影響”） 【答案】（1）NH4HCO3＋NaCl→NaHCO3↓＋NH4Cl （2）ad （3）使Fe3＋完全水解為Fe(OH)3；Fe(OH)3、BaSO4 （4）電子天平、250ml容量瓶；選用酚酞作為指示劑，不能確定滴定終點；0.982 （5）偏高 （4）要稱取1.840g小蘇打樣品需要電子天平，配制250ml溶液需要250ml容量瓶；鹽酸與碳酸氫鈉恰好反應時溶液顯酸性（二氧化碳溶解），酚酞的變色范圍是8.2～10.0，選用酚酞作為指示劑，

66、不能確定滴定終點。樣品中碳酸氫鈉的質量＝0.1000mol/L×0.02150L××84g/mol＝1.806g，因此碳酸氫鈉的質量分數為1.806g÷1.840g＝0.982。 （5）碳酸氫鈉與鹽酸反應生成氯化鈉、水和CO2，最終得到的固體是氯化鈉，根據差量法可以計算出碳酸氫鈉的質量，即 2NaHCO3→Na2CO3＋H2O＋CO2↑ 固體質量減少量 168g 62g m △m 若蒸發(fā)過程中有少量液體濺出，則最終生成的氯化鈉質量偏少，因此根據差量法可知固體減少的質量偏大，即△m偏大，則碳酸氫鈉的質量偏大，因此測定結果偏高。 【考點定位】本題主要是考查鈉的化合物、物質的分離與提純、溶液配制、含量測定以及誤差分析等 【名師點晴】本題屬于實驗綜合題，題目綜合性強，考查了學生對化學實驗基本操作的掌握，對常見儀器或試劑的主要用途和使用方法的掌握情況。考查了應用所學知識進行必要的分析、類推或計算一些具體的化學問題的能力。它要求學生能夠通過題給實驗情境