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1、第第 講講 化學(xué)實(shí)驗化學(xué)實(shí)驗3030第第 六六 單單 元元 NH3H2O = NH3+H2O基礎(chǔ)知識回顧基礎(chǔ)知識回顧完成制備下列氣體的化學(xué)方程式：完成制備下列氣體的化學(xué)方程式：H2 Zn+H2SO4(稀稀)=ZnSO4+H2O2 2KMnO4 = K2MnO4+MnO2+O22H2O2 2H2O+O2MnO2NH32NH4Cl+Ca(OH)2 = CaCl2+2NH3+2H2OCaOC2H4濃濃H2SO4 170 C2H5OH CH2 = CH2+H2OCO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2OSO2 Na2SO3+H2SO4(濃濃)=Na2SO4+SO2+H2ONO2 Cu+4

2、HNO3(濃濃)=Cu(NO3)2+2NO2+2H2ONO3 Cu+8HNO3(稀稀)=3Cu(NO3)2+2NO+4H2OCl2 MnO2+4HCl(濃濃) = MnCl2+Cl2+2H2O重點(diǎn)知識歸納1.掌握常見氣體的制備(1)氣體制備的反應(yīng)原理設(shè)計原則：根據(jù)反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)所需條件等因素來選擇反應(yīng)裝置。發(fā)生裝置的基本類型：裝置類型固體反應(yīng)物(加熱)固液反應(yīng)物(不加熱)固液反應(yīng)物(加熱)裝置示意圖裝置類型固體反應(yīng)物(加熱)固液反應(yīng)物(不加熱)固液反應(yīng)物(加熱)主要儀器鐵架臺、試管、導(dǎo)氣管、酒精燈鐵架臺、分液漏斗、試管、導(dǎo)氣管鐵架臺、燒瓶、酒精燈、分液漏斗、導(dǎo)氣管典型氣體O2、NH3等H2、

3、O2、CO2等Cl2、SO2等裝置類型固體反應(yīng)物(加熱)固液反應(yīng)物(不加熱)固液反應(yīng)物(加熱)等操作要點(diǎn)(1)試管口應(yīng)稍向下傾斜，以防止產(chǎn)生的水蒸氣在管口冷凝后倒流而引起試管破裂。(2)鐵夾應(yīng)夾在距試管口1/3處。(3)膠塞上的導(dǎo)管伸入試管里面不能太長，否則會妨礙氣體的導(dǎo)出(1)在用簡易裝置時，如用長頸漏斗，漏斗頸的下口應(yīng)伸入液面以下，否則起不到液封的作用。(2)加入的液體反應(yīng)物(如酸)要適當(dāng)。(3)塊狀難溶固體與液體的混合物在常溫下反應(yīng)制備氣體可用啟普發(fā)生器(1)先把固體藥品加入燒瓶，然后加入液體藥品。 (2)要正確使用分液漏斗(2)掌握典型的氣體收集裝置掌握典型的氣體收集裝置設(shè)計原則：根據(jù)

4、氣體的溶解性或密度。設(shè)計原則：根據(jù)氣體的溶解性或密度。收集裝置基本類型：收集裝置基本類型：裝置類型排水(液)集氣法向上排空氣集氣法向下排空氣集氣法裝置示意圖適用范圍不溶于水(液)的氣體密度大于空氣的氣體密度小于空氣的氣體典型氣體H2、O2等CO2、SO2等H2、NH3等 (3)氣體凈化與干燥裝置 設(shè)計原則：根據(jù)凈化藥品的狀態(tài)及條件。 凈化裝置基本類型裝置類型液體除雜劑(不加熱)固體除雜劑(不加熱)裝置示意圖適用范圍被提純氣體不溶于液體除雜劑，且不與除雜劑反應(yīng)，如用飽和碳酸氫鈉除去CO2中的SO2能溶于水或液體試劑的氣體一般用固體試劑除雜，如用堿石灰除去NH3中的水蒸氣裝置類型固體除雜劑(加熱)

5、裝置示意圖適用范圍雜質(zhì)氣體與除雜劑反應(yīng)時需要加熱，如用灼熱的銅絲除去N2中混有的O2 氣體的凈化和干燥 .選擇除雜試劑的依據(jù)：主體氣體和雜質(zhì)氣體性質(zhì)的差異，如溶解性，熔沸點(diǎn)，酸堿性，氧化性，還原性，可燃性等。使用液體除雜試劑用洗氣瓶盛裝，使用固體除雜試劑用干燥管盛裝。注意：氣體除雜的四條原則： a.不損失主體氣體，即被干燥的氣體不能與干燥劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；b.不引入新的雜質(zhì)氣體；c.在密閉裝置內(nèi)進(jìn)行；d.先除去易除的雜質(zhì)氣體。 .常見的雜質(zhì)氣體及除雜試劑（見下表）雜質(zhì)氣體除雜試劑雜質(zhì)氣體除雜試劑HCl水或飽和食鹽水NO2、CO2、Cl2強(qiáng)堿的濃溶液SO2，HCl飽和NaHCO3溶液C2H2，C2

6、H4溴水H2O（g)、HCl、CO2、SO2等堿石灰CO,H2CuO(灼熱）NH3濃H2SO4O2Cu網(wǎng)(灼熱).氣體干燥的關(guān)鍵是選擇干燥劑，再根據(jù)干燥劑的狀態(tài)選擇干燥裝置，常用的裝置有洗氣瓶、U形管、干燥管等。常見的干燥劑及使用范圍（見下表）：類型干燥劑可干燥的氣體不可干燥的氣體酸性干燥劑濃H2SO4N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、NO2、CH4、SO2、HClNH3、H2S、HBrP2O5、硅膠N 、O2、H2、Cl2、HCl、CO、CO2、NO2、SO2、CH4、C2H2、C2H4NH3類型干燥劑可干燥的氣體不可干燥的氣體堿性干燥劑堿石灰N2、O2、H2、CH4、C2H2、C2H

7、4、NHCO2、SO2、HCl、NO2、H2S、Cl2中性干燥劑CaCl2(無水）N2、O2、H2、HCl、CO、CO2、SO2、CH4、C2H2、C2H4NH3 (4)尾氣處理裝置 對于有毒、有害的氣體尾氣必須用適當(dāng)?shù)娜芤杭右晕?或點(diǎn)燃)，使它們變?yōu)闊o毒、無害、無污染的物質(zhì)。如尾氣Cl2、SO2等可用NaOH溶液吸收；尾氣CO可用點(diǎn)燃法，將它轉(zhuǎn)化為CO2氣體。 (5)氣體實(shí)驗裝置設(shè)計的一般思路 裝置順序：制氣裝置凈化裝置反應(yīng)或收集裝置除尾氣裝置； 安裝順序：由下向上，由左向右； 操作順序：裝配儀器檢驗氣密性加入藥品。 2.物質(zhì)制備的方法 制備實(shí)驗方案設(shè)計可考查各個層次的多種能力，特別是創(chuàng)新

8、能力，解答這類試題要在掌握基礎(chǔ)知識的過程中，掌握一些基本的原則。 (1)熟練掌握常見氣體的制備方法，設(shè)計氣體實(shí)驗室制備方案要遵循以下原則： 實(shí)驗室制備各種氣體應(yīng)以實(shí)驗室常用藥品為原料，以方便經(jīng)濟(jì)安全為原則，而且在幾種簡單易行的方法中又要選擇那些能制取并收集較純氣體的方法。 選擇實(shí)驗儀器要根據(jù)反應(yīng)原理及制取氣體量的多少來決定，必須是干凈的，有時還需是干燥的儀器。 選擇試劑要注意濃度，特別是鹽酸、硫酸、硝酸的濃度對制取氣體及純度都有很大的影響。 熟悉裝置圖，根據(jù)儀器裝配順序(由低到高，由左到右，先里后外)，裝置順序(制氣裝置凈化裝置干燥裝置收集裝置尾氣吸收裝置)準(zhǔn)確組裝儀器并檢查氣密性。 (2)熟

9、練掌握常見單質(zhì)、化合物的制備方法 電解法：電解熔鹽、熔堿制備活動性強(qiáng)的金屬，如：Na、Ca、Mg、Al，電解飽和食鹽水制H2、Cl2、NaOH；電解精煉銅。 氧化還原法：用還原劑H2、Al、C、CO等還原金屬氧化物、鹵化物，制備W、Cr、Cu、Zn、Si等單質(zhì)。 氧化法：非金屬單質(zhì)常用氧化陰離子法制取。如：Cl2、Br2、I2等。 復(fù)分解反應(yīng)：如制HF、HCl、H2S、SO2、CO2、HNO3、H3PO4等。MgCO3 = MgO+CO2，2KClO3 = 2KCl+3O2加熱法：加熱法：2HgO = 2Hg+O2， 3.定量實(shí)驗 （1）溶液的配制 配制溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定的溶液 計算：算出所需溶

10、質(zhì)和水的質(zhì)量。把水的質(zhì)量換算成體積。如溶質(zhì)是液體時，要算出液體的體積。 稱量：用天平稱取固體溶質(zhì)的質(zhì)量；用量筒量取所需液體、水的體積。 溶解：將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯里,加入所需的水,用玻璃棒攪拌使溶質(zhì)完全溶解。 配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液 計算：算出固體溶質(zhì)的質(zhì)量或液體溶質(zhì)的體積。 稱量：用托盤天平稱取固體溶質(zhì)質(zhì)量，用量筒量取所需液體溶質(zhì)的體積。 溶解：將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯中，加入適量的蒸餾水（約為所配溶液體積的1/6），用玻璃棒攪拌使之溶解，冷卻到室溫后，將溶液引流注入容量瓶里。 洗滌（轉(zhuǎn)移）：用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌23次，將洗滌液注入容量瓶。振蕩，使溶液混合均勻。 定容：繼續(xù)

11、往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度12cm處，改用膠頭滴管加水，使溶液凹面恰好與刻度線相切。把容量瓶蓋緊，再顛倒搖勻。 （2）中和滴定實(shí)驗原理利用酸堿中和反應(yīng)，用已知物質(zhì)的量濃度的酸(或堿)來測定未知物質(zhì)的量濃度的堿(或酸)。操作要點(diǎn)準(zhǔn)備過程查滴定管是否漏水；洗滌滴定管及錐形瓶；用少量標(biāo)準(zhǔn)液潤洗裝標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管及用待測液潤洗量取待測液的滴定管；裝液體、排氣泡、調(diào)零點(diǎn)并記錄初始讀數(shù)。滴定過程姿態(tài)：左手控制活塞或小球，右手搖動錐形瓶，眼睛注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色變化及滴速。滴速：逐滴滴入，當(dāng)接近終點(diǎn)時，應(yīng)一滴一搖。終點(diǎn)：最后一滴剛好使指示劑顏色發(fā)生明顯改變且半分鐘內(nèi)不變化時即為終點(diǎn)。記錄讀數(shù) （考

12、查氣體物質(zhì)的制備問題）實(shí)驗室模擬合成氨和氨催化氧化的流程如下：氣體混合氣體混合合成氨合成氨氨吸收氨吸收氨氧化氨氧化制取制取N2制取制取H2 已知實(shí)驗室可用飽和亞硝酸鈉（NaNO2）溶液與飽和氯化銨溶液經(jīng)加熱后反應(yīng)制取氮?dú)狻?（1）從上圖中選擇制取氣體的合適裝置： 氮?dú)?、 氫氣。ab （2）氮?dú)夂蜌錃馔ㄟ^甲裝置，甲裝置的作用除了將氣體混合外，還有 、1 。 （3）氨合成器出來經(jīng)冷卻的氣體連續(xù)通入乙裝置的水中吸收氨， （“會”或“不會”）發(fā)生倒吸，原因是 . 1 。干燥氣體干燥氣體控制氫氣和氮?dú)獾牧魉倏刂茪錃夂偷獨(dú)獾牧魉俨粫粫驗榛旌蠚怏w中因為混合氣體中含有大量難溶于水的氮、氫兩種氣體含有大量

13、難溶于水的氮、氫兩種氣體 （4）用乙裝置吸收一段時間氨后，再通入空氣，同時將經(jīng)加熱的鉑絲插入乙裝置的錐形瓶內(nèi)，能使鉑絲保持紅熱的原因是 ，錐形瓶中還可觀察到的現(xiàn)象是 。 （5）寫出乙裝置中氨氧化的化學(xué)方程式 。 （6）反應(yīng)結(jié)束后錐形瓶內(nèi)的溶液中所含離子有H+、OH-、 、 。氨的氧化反應(yīng)是一個放熱反應(yīng)氨的氧化反應(yīng)是一個放熱反應(yīng)有紅棕色氣體產(chǎn)生有紅棕色氣體產(chǎn)生NH+4NO-34NH3+5O2 4NO+6H2O催化劑催化劑 本題以實(shí)驗室模擬合成氨為知識背景，考查實(shí)驗室制備氣體等相關(guān)實(shí)驗知識以及氨和氮的氧化物的性質(zhì)?！皩?shí)驗室可用飽和亞硝酸鈉（NaNO2）溶液與飽和氯化銨溶液經(jīng)加熱后反應(yīng)制取氮?dú)狻?，?/p>

14、此信息可知制取氮?dú)鈶?yīng)選擇a裝置；制取氫氣應(yīng)選擇b裝置。甲裝置中裝有濃硫酸，起干燥作用，另外可以通過觀察兩導(dǎo)管口冒氣泡速率觀察氣流速率，以便于控制氣體流速； 由于合成氨反應(yīng)為可逆反應(yīng)，且在常壓下轉(zhuǎn)化率不大，反應(yīng)得到的混合氣體中含有大量的氫氣和氮?dú)猓虼艘已b置中不會發(fā)生倒吸現(xiàn)象；乙裝置吸收一段時間氨氣后，乙中的溶液是氨水，通入空氣時有氨氣逸出，在紅熱鉑絲的作用下被氧氣氧化，由此可以看出反應(yīng)放熱；氨氣催化氧化產(chǎn)生的NO可繼續(xù)氧化為NO2，最終轉(zhuǎn)化為HNO3，與氨水反應(yīng)后產(chǎn)生硝酸銨。 方法指導(dǎo)：解實(shí)驗題，首先要明確實(shí)驗?zāi)康募皩?shí)驗原理，依據(jù)實(shí)驗原理選擇合適的實(shí)驗藥品及儀器，通過分析相關(guān)的反應(yīng)推導(dǎo)出可能出

15、現(xiàn)的實(shí)驗現(xiàn)象。本題目很好地體現(xiàn)了高考命題指導(dǎo)思想“題目源自課本，但又高于課本”。本題易錯點(diǎn)當(dāng)是（3）中的倒吸問題，請同學(xué)們注意遇到新問題情境時一定要具體問題具體分析，切莫靠死記硬背的東西來機(jī)械答題。 方法指導(dǎo)：在物質(zhì)制取中，固體物質(zhì)的制取考得較多，?？嫉挠需F、鋁的化合物，題目綜合性大。本題以新教材中出現(xiàn)的“從海水中提取鎂”為素材，將工業(yè)制法與實(shí)驗室中進(jìn)行的實(shí)驗步驟巧妙結(jié)合，考查實(shí)驗基本知識和基本操作。在新課程背景下的高考實(shí)驗復(fù)習(xí)中應(yīng)給予充分重視。 方法指導(dǎo)：考查學(xué)生化學(xué)實(shí)驗基本操作技能和處理問題的能力，以及對實(shí)驗結(jié)果進(jìn)行計算和誤差分析及判斷能力。 （探究性實(shí)驗方案的評價）為了測定一瓶變質(zhì)的氫氧

16、化鈉固體中碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，教師提供樣品的質(zhì)量為m g。甲、乙兩位同學(xué)分別設(shè)計了如下的實(shí)驗方案： .甲同學(xué)的方案是：將m g樣品溶解，加過量氯化鋇溶液，過濾、洗滌、烘干，稱量得固體n g。（1）混合物中碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)1 10 06 6n n1 19 97 7m m 。洗滌沉淀的洗滌沉淀的為（用為（用m、n表示）表示） 。具體操作甲同學(xué)。具體操作甲同學(xué)是是 .沉淀，等水流完后，重復(fù)沉淀，等水流完后，重復(fù)23次次向沉淀中加入蒸餾水至浸沒向沉淀中加入蒸餾水至浸沒 （2）Ca2+、Ba2+都可以使CO2-3沉淀完全，但使用氯化鋇溶液比氯化鈣溶液所得的結(jié)果更高的精確度，原因是 ; . 4 。.乙同學(xué)的

17、方案如下圖所示：乙同學(xué)的方案如下圖所示：的沉淀的質(zhì)量大，稱量誤差小的沉淀的質(zhì)量大，稱量誤差小Ca(OH)2微溶于水，可能影響沉淀質(zhì)量微溶于水，可能影響沉淀質(zhì)量BaCO3的摩爾質(zhì)量比的摩爾質(zhì)量比CaCO3的大，產(chǎn)生的大，產(chǎn)生 （1）根據(jù)乙同學(xué)的實(shí)驗裝置圖分析，在每次實(shí)驗中，完成測定過程至少要進(jìn)行 .次稱量操作。按照該同學(xué)的方案進(jìn)行測定，結(jié)果與實(shí)際情況存在較大的誤差，你認(rèn)為主要原因可能是（任寫兩個） 。 。裝置中原有的空氣中的裝置中原有的空氣中的CO2也被堿石灰吸收也被堿石灰吸收反應(yīng)產(chǎn)生的反應(yīng)產(chǎn)生的CO2未被完全吸收未被完全吸收空氣中的空氣中的H2O和和CO2也被堿石灰吸收也被堿石灰吸收加入的硫酸

18、的量不足，未能將碳酸鈉完全反應(yīng)加入的硫酸的量不足，未能將碳酸鈉完全反應(yīng)裝置的氣密性不好裝置的氣密性不好（以上任選（以上任選2點(diǎn)，其他合理答案也可）點(diǎn)，其他合理答案也可）4 （2）乙同學(xué)的方案的裝置中存在一定的缺陷，請你提出改進(jìn)的方法（簡單敘述做法，不必畫圖）：在氣體的發(fā)生裝置前面加裝通空氣經(jīng)過在氣體的發(fā)生裝置前面加裝通空氣經(jīng)過堿液裝置；在堿石灰裝置后再連接一個堿石堿液裝置；在堿石灰裝置后再連接一個堿石灰裝置，以吸收空氣中的灰裝置，以吸收空氣中的H2O和和CO2 .(1)Na2CO3+BaCl2=BaCO3+2NaCl;濾液中溶有濾液中溶有NaOH和和NaCl，若不洗滌會使沉淀，若不洗滌會使沉淀

19、質(zhì)量偏大，使測得的結(jié)果偏高。質(zhì)量偏大，使測得的結(jié)果偏高。m(Na2CO3)=106 gmol-1n n197197mol= ,106n106n197 g197 gn(Na2CO3)=n(BaCO3)=ng/197gmol-1=n/197mol,106n106n197 g197 gw(Na2CO3)= 。沉淀表面吸附有濾液，。沉淀表面吸附有濾液， （2）若用CaCl2沉淀CO2-3所得沉淀中會混有微溶于水的Ca(OH)2，使沉淀質(zhì)量偏大；另外等量的Na2CO3分別和足量的CaCl2和BaCl2反應(yīng)，后者產(chǎn)生的沉淀的質(zhì)量大，稱量誤差小。.（1）乙的方案中需進(jìn)行四次稱量操作，分別是：稱實(shí)驗前干燥管取堿石灰的總質(zhì)量，反應(yīng)后二者的總質(zhì)量、小燒杯的質(zhì)量、小燒杯和樣品的總質(zhì)量。該方案存在很大缺陷，一是原裝置中空氣中的CO2、H2O及裝置外空氣中的CO2、H2O都會被堿石灰吸收；二是反應(yīng)中產(chǎn)生的CO2會殘留在裝置中不能被吸收；三是硫酸量若不足，Na2CO3反應(yīng)不充分等，均會造成較大誤差。（2）針對以上情況可對裝置做出改進(jìn)。 方法指導(dǎo)：本題是實(shí)驗評價題型之一，一個實(shí)驗通過多種途徑完成。可以是評價各途徑的優(yōu)劣，也可以是各途徑中綜合考查實(shí)驗基礎(chǔ)知識和基本操作。