2022年高考化學(xué)一輪綜合復(fù)習(xí) 第十章 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)及綜合探究 第32講 化學(xué)實(shí)驗(yàn)熱點(diǎn)練習(xí)
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1、2022年高考化學(xué)一輪綜合復(fù)習(xí) 第十章 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)及綜合探究 第32講 化學(xué)實(shí)驗(yàn)熱點(diǎn)練習(xí) 解答物質(zhì)制備試題的一般程序 (1)認(rèn)真閱讀題干,提取有用信息,包括實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,反?yīng)條件,陌生物質(zhì)的性質(zhì)、陌生反應(yīng)原理等。 (2)仔細(xì)觀察裝置圖(或框圖),聯(lián)想熟悉的實(shí)驗(yàn),觀察裝置圖(或框圖),找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實(shí)驗(yàn)相似的地方,分析每件儀器中所裝藥品的作用。 (3)通讀問題,整合信息,把所有的問題進(jìn)行綜合分析,運(yùn)用題給信息和化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)做出正確答案。 [典例剖析] (2016·四川理綜,9)CuCl廣泛應(yīng)用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學(xué)習(xí)小組擬熱分解CuCl2·2H2O制備Cu
2、Cl,并進(jìn)行相關(guān)探究。 [資料查閱] [實(shí)驗(yàn)探究] 該小組用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持儀器略) 請(qǐng)回答下列問題: (1)儀器X的名稱是________。 (2)實(shí)驗(yàn)操作的先后順序是a→________→e(填操作的編號(hào))。 a.檢查裝置的氣密性后加入藥品 b.熄滅酒精燈,冷卻 c.在“氣體入口”處通入干燥HCl d.點(diǎn)燃酒精燈,加熱 e.停止通入HCl,然后通入N2 (3)在實(shí)驗(yàn)過程中,觀察到B中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{(lán)色,C中試紙的顏色變化是________________________________________________________________
3、________。 (4)裝置D中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的離子方程式是___________________________________ ________________________________________________________________________。 [探究反思] (5)反應(yīng)結(jié)束后,取出CuCl產(chǎn)品進(jìn)行實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)其中含有少量的CuCl2或CuO雜質(zhì)。根據(jù)資料信息分析: ①若雜質(zhì)是CuCl2,則產(chǎn)生的原因是________________________________________________ ________________________
4、________________________________________________。 ②若雜質(zhì)是CuO,則產(chǎn)生的原因是__________________________________________________ ________________________________________________________________________。 [審題流程] 第1步:審題干信息,本題題干信息很簡單,提取實(shí)驗(yàn)?zāi)康模河脽岱纸釩uCl2·2H2O晶體制取CuCl。 第2步:(1)審“流程”,獲取反應(yīng)條件等有效信息:CuCl2·2H2O要在HCl氣流中加熱先
5、脫結(jié)晶水,再繼續(xù)加熱使無水CuCl2分解,若不在HCl氣流中加熱,CuCl2·2H2O將會(huì)水解,最終產(chǎn)物為CuO。 (2)審“裝置圖”,獲取每個(gè)儀器的作用等有效信息: ①A為CuCl2·2H2O分解產(chǎn)生CuCl的裝置,氣體入口必須通入HCl氣體; ②X干燥管中盛放的無水CuSO4檢驗(yàn)分解產(chǎn)生的水蒸氣; ③C中濕潤的藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn)HCl以及反應(yīng)產(chǎn)生的Cl2; ④D為尾氣處理裝置,吸收HCl和Cl2。 第3步,審問題信息:結(jié)合第1步、第2步提取的有效信息,結(jié)合題目提出的具體問題,聯(lián)想已學(xué)過的知識(shí),規(guī)范解答題目中的具體問題。 如本題第(2)問,結(jié)合第2步中獲取的流程信息的條件控制,必
6、須先通HCl排盡空氣,防止O2影響產(chǎn)品純度,然后點(diǎn)燃酒精燈,在HCl氣流中加熱分解CuCl2·2H2O,最后在HCl氣流中冷卻生成CuCl,即可順利選擇操作順序:a→c→d→b→e。 第(3)問,結(jié)合第2步獲取的有效信息知,通入C裝置的氣體有HCl和Cl2,再根據(jù)HCl和Cl2的性質(zhì),即可得出石蕊試紙“先變紅后褪色”的實(shí)驗(yàn)結(jié)論。 第(4)問中NaOH吸Cl2屬于氧化還原反應(yīng),即可寫離子方程式。 第(5)問,結(jié)合流程信息,可知有CuCl2的原因是分解不完全,肯定是“加熱時(shí)間不夠”;產(chǎn)生CuO的原因是CuCl2·2H2O發(fā)生水解,肯定是“HCl通入的量不足”。 答案 (1)干燥管 (2)
7、cdb (3)先變紅后褪色 (4)Cl2+2OH-===Cl-+ClO-+H2O (5)①加熱時(shí)間不足或溫度偏低?、谕ㄈ際Cl的量不足 1.實(shí)驗(yàn)室中以粗銅粉(含雜質(zhì)Fe)為原料,制備銅的氯化物的流程如下: 請(qǐng)按要求回答下列問題: (1)現(xiàn)用如圖所示的實(shí)驗(yàn)儀器和藥品來制備純凈、干燥的Cl2并與粗銅粉反應(yīng)(鐵架臺(tái)和加熱裝置等省略)。 ①按氣流方向連接各儀器接口,正確的順序是a→________→________→________→______ →________→_________→________。實(shí)驗(yàn)中硬質(zhì)玻璃管加熱前要進(jìn)行一步重要操作,該操作是________
8、________________________________________________________________。 ②反應(yīng)時(shí),盛放粗銅粉的硬質(zhì)玻璃管中的現(xiàn)象是_____________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)上述流程中,所得固體Ⅰ需要加稀鹽酸溶解,其目的是_____________________________; 溶液Ⅰ可加試劑X用于調(diào)節(jié)pH以除去雜質(zhì),X最好選用下列試劑中的________
9、(填字母)。 a.Cu b.NH3·H2O c.CuO d.Cu2(OH)2CO3 e.H2S (3)向溶液Ⅱ中通入一定量的SO2,加熱一段時(shí)間后生成CuCl白色沉淀,寫出該反應(yīng)的離子方程式:________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案 (1)①d e h i f g b(f、g可調(diào)換順序) 通入一段時(shí)間的Cl2,使裝置中充滿黃綠色
10、的氣體(排出裝置中的空氣)?、诋a(chǎn)生大量棕黃色的煙 (2)抑制CuCl2和FeCl3水解 cd (3)SO2+2H2O+2Cu2++2Cl-2CuCl↓+SO+4H+ 解析 (1)要利用圖中所給實(shí)驗(yàn)儀器和藥品來制備純凈、干燥的Cl2并與粗銅粉反應(yīng),首先要找到Cl2的發(fā)生裝置(A),然后將制得的Cl2凈化(除去HCl,用裝置C)、干燥(用裝置E),并使其與粗銅粉反應(yīng)(用裝置D),最后進(jìn)行尾氣吸收(用裝置B)。①按氣流方向連接各儀器接口,正確的順序是a→d→e→h→i→f→g→b(f、g可調(diào)換順序)。實(shí)驗(yàn)中硬質(zhì)玻璃管加熱前要通入一段時(shí)間的Cl2,使裝置中充滿黃綠色的氣體,以防止O2與銅粉反應(yīng)。
11、②Cl2與Cu反應(yīng)生成棕黃色的CuCl2固體小顆粒,故盛放粗銅粉的硬質(zhì)玻璃管中的現(xiàn)象是產(chǎn)生大量棕黃色的煙。(2)題給流程中,所得固體Ⅰ是CuCl2和FeCl3的混合物,加稀鹽酸而不加水溶解,是為了抑制CuCl2和FeCl3水解;向溶液Ⅰ中加入試劑X用于調(diào)節(jié)溶液的pH以除去Fe3+,故X最好是能與H+反應(yīng)、但不與Cu2+反應(yīng)且不引入新雜質(zhì)的試劑,題給選項(xiàng)中符合要求的有CuO和Cu2(OH)2CO3。(3)向溶液Ⅱ(CuCl2溶液)中通入一定量的SO2,加熱一段時(shí)間后生成CuCl白色沉淀,該過程中發(fā)生SO2還原Cu2+的反應(yīng),SO2被氧化為SO。 2.(2017·天津和平區(qū)期末質(zhì)量調(diào)查)錫及其化
12、合物在生產(chǎn)、生活中有著重要的用途。已知:Sn的熔點(diǎn)為231℃;Sn2+易水解、易被氧化;SnCl4極易水解,熔點(diǎn)為-33℃、沸點(diǎn)為114℃。請(qǐng)按要求回答下列相關(guān)問題: (1)用于微電子器件生產(chǎn)的錫粉純度測(cè)定:①取1.19g試樣溶于稀硫酸中(雜質(zhì)不參與反應(yīng)),使Sn完全轉(zhuǎn)化為Sn2+;②加入過量的Fe2(SO4)3;③用0.1000mol·L-1K2Cr2O7溶液滴定(產(chǎn)物中Cr呈+3價(jià)),消耗20.00mL。步驟②中加入Fe2(SO4)3的作用是___________________ _____________________________________________________
13、___________________;此錫粉樣品中錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。 (2)用于鍍錫工業(yè)的硫酸亞錫(SnSO4)的制備路線如下: ①步驟Ⅰ加入Sn粉的作用:______________________________________________________ 及調(diào)節(jié)溶液pH。 ②步驟Ⅱ用到的玻璃儀器有燒杯、________、______________________________________。 ③步驟Ⅲ生成SnO的離子方程式:_________________________________________________。 ④步驟Ⅳ中證明SnO已
14、洗滌干凈的操作是___________________________________________ ________________________________________________________________________。 ⑤步驟Ⅴ操作依次為________、________、過濾、洗滌、低溫干燥。 (3)SnCl4蒸氣遇氨及水呈濃煙狀,因而可制作煙幕彈,其反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________________________________________ ____________________
15、____________________________________________________。 實(shí)驗(yàn)室欲用上圖裝置制備少量SnCl4(夾持裝置省略),該裝置存在明顯缺陷,改進(jìn)方法是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 利用改進(jìn)后的裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn),當(dāng)開始裝置C中收集到有SnCl4時(shí)即可熄滅B處酒精燈,反應(yīng)仍可持續(xù)進(jìn)行的理由是
16、________________________________________________________。 答案 (1)將Sn2+全部氧化為Sn4+ 60% (2)①防止Sn2+被氧化為Sn4+ ②漏斗(或普通漏斗) 玻璃棒 ③Sn2++2HCO===SnO↓+2CO2↑+H2O ④取最后洗滌液少許于試管中,先加足量稀硝酸再加少量AgNO3溶液,無白色沉淀 ⑤蒸發(fā)濃縮 冷卻結(jié)晶 (3)SnCl4+4NH3+4H2O===Sn(OH)4+4NH4Cl 在A、B裝置間依次連接盛有飽和食鹽水、濃硫酸的洗氣瓶 熔融錫與氯氣化合的反應(yīng)是放熱反應(yīng),且放出的熱足夠此反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行 解
17、析 題干信息中Sn、Sn2+、SnCl4的性質(zhì)是解答設(shè)問的重要線索和依據(jù),必須做到心中有數(shù)。 (1)根據(jù)氧化還原反應(yīng)找到Sn~Sn2+~2Fe2+~Cr2O關(guān)系式,是解答Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)鍵。 (2)③濾液B的主要成分是SnCl2,所以步驟Ⅲ中發(fā)生的反應(yīng)是Sn2+和HCO之間反應(yīng),由于Sn2+易水解,該反應(yīng)應(yīng)為雙水解反應(yīng),生成Sn(OH)2、CO2,根據(jù)信息可知,最后得到的是SnO,應(yīng)是Sn(OH)2分解所致,據(jù)此可寫出總反應(yīng)的離子方程式。④SnO表面附著有NaCl雜質(zhì),因此只需檢驗(yàn)洗滌液中是否還含有Cl-即可。 (3)SnCl4極易水解,遇水會(huì)生成Sn(OH)4和HCl,當(dāng)有NH3存在
18、時(shí),HCl與NH3又結(jié)合成NH4Cl,據(jù)此可寫出總反應(yīng)的化學(xué)方程式;由MnO2和濃鹽酸反應(yīng)制得的Cl2中混有HCl和H2O(g)雜質(zhì),HCl會(huì)與Sn粉反應(yīng),水蒸氣會(huì)使生成的SnCl4發(fā)生水解,因此這兩種雜質(zhì)必須除去。 熱點(diǎn)二 有機(jī)物的制備與基本操作的融合 把握三個(gè)關(guān)鍵,突破有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn) 1.把握制備過程 2.盤點(diǎn)常用儀器 3.熟悉??紗栴} (1)有機(jī)物易揮發(fā),因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置,以減少有機(jī)物的揮發(fā),提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。 (2)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng),且易發(fā)生副反應(yīng),因此常使某種價(jià)格較低的反應(yīng)物過量,以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率
19、,同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件,以減少副反應(yīng)的發(fā)生。 (3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法,如蒸餾、分液等。 [典例剖析] 醇脫水是合成烯烴的常用方法,實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下: 可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下: 相對(duì)分子質(zhì)量 密度/ g·cm-3 沸點(diǎn)/℃ 溶解性 環(huán)己醇 100 0.9618 161 微溶于水 環(huán)己烯 82 0.8102 83 難溶于水 合成反應(yīng): 在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片,冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1mL濃硫酸。b中通入冷卻水后,開始緩慢加熱a,控制餾出物的溫度不超過90℃。 分離提純: 反
20、應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌,分離后加入無水氯化鈣顆粒,靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10g。 回答下列問題: (1)裝置b的名稱是________。 (2)加入碎瓷片的作用是_________________________________________________________; 如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片,應(yīng)該采取的正確操作是________(填字母,下同)。 A.立即補(bǔ)加B.冷卻后補(bǔ)加 C.不需補(bǔ)加 D.重新配料 (3)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為____________________________
21、_______。 (4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并________;在本實(shí)驗(yàn)分離過程中,產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是_______________________________________。 (6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中,不可能用到的儀器有________。 A.圓底燒瓶 B.溫度計(jì) C.吸濾瓶 D.球形冷凝管 E.接收器 (7)本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是________。 A.41%B.50%C.61%D.70% [審題流程] 有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)一般包括制備過程和提純
22、過程。本題給出了詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)過程,可對(duì)題干信息解讀如下: 制備過程 提純過程 ①醇脫水是合成烯烴的常用方法→制備原理; ②20g環(huán)己醇→反應(yīng)物用量,用于計(jì)算; ③碎瓷片→防止暴沸; ④冷卻攪拌下,加入濃硫酸→濃硫酸溶解放熱; ⑤通入冷卻水,產(chǎn)物冷卻→產(chǎn)物呈液態(tài),利于分離; ⑥緩慢加熱→反應(yīng)開始; ⑦餾出物的溫度不超過90℃→產(chǎn)物環(huán)己烯的沸點(diǎn)為83℃,環(huán)己醇的沸點(diǎn)為161℃,可分離出環(huán)己烯 ①粗產(chǎn)物用5%碳酸鈉溶液洗滌→除去少量的酸; ②粗產(chǎn)物用水洗→使粗產(chǎn)物中的無機(jī)物進(jìn)入水層; ③分離→得到較純的環(huán)己烯; ④加入無水氯化鈣→干燥產(chǎn)品(環(huán)己烯); ⑤蒸餾→得到純凈的環(huán)己
23、烯(除去環(huán)己醇); ⑥10g環(huán)己烯→產(chǎn)物量,用于計(jì)算 解析 (1)裝置b為直形冷凝管,可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有機(jī)物在加熱時(shí)發(fā)生暴沸。如果在加熱時(shí)發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片,這時(shí)必須停止加熱,待冷卻后補(bǔ)加碎瓷片。(3)醇分子間最容易發(fā)生脫水反應(yīng)生成醚類化合物。(4)分液漏斗在使用前必須要檢漏。實(shí)驗(yàn)生成的環(huán)己烯的密度比水的要小,所以環(huán)己烯應(yīng)從上口倒出。(5)加入無水氯化鈣的目的:除去水(作干燥劑)和除去環(huán)己醇(因?yàn)橐掖伎梢院吐然}反應(yīng),類比推知,環(huán)己醇和氯化鈣也可以反應(yīng))。(6)觀察題中實(shí)驗(yàn)裝置圖知蒸餾過程中不可能用到吸濾瓶及球形冷凝管。(7)加入20g環(huán)己醇的物質(zhì)的量為=0.
24、2mol,理論上生成環(huán)己烯的物質(zhì)的量為0.2mol,環(huán)己烯的質(zhì)量為0.2mol×82g·mol-1=16.4g,實(shí)際得到環(huán)己烯的質(zhì)量為10g,則產(chǎn)率為×100%≈61%。 答案 (1)直形冷凝管 (2)防止暴沸 B(3) (4)檢漏 上口倒出(5)干燥(或除水除醇) (6)CD (7)C 1.(2017·安徽淮北一模)苯甲酸鈉是一種常見的食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室制備苯甲酸的反應(yīng)裝置圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下: 相對(duì)分子質(zhì)量 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 溶解性 甲苯 92 -94.9 110.6 難溶于水 苯甲酸 122 122.13 249 微溶于水 苯甲酸鈉 144
25、 — 249.3 易溶于水 按下列合成步驟回答問題: (1)制備苯甲酸 在三頸燒瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸,放入碎瓷片后,加熱至沸騰,加入12.8g高錳酸鉀,加熱到甲苯層消失。將三頸燒瓶在冰水浴中冷卻,分離出苯甲酸。 ①球形冷凝管的作用是________________,其進(jìn)水口是________(填“a”或“b”)。 ②三頸燒瓶中反應(yīng)的離子方程式是_______________________________________________ ______________________________________________________________
26、__________。 ③分離苯甲酸選用的玻璃儀器是________(填字母)。 A.分液漏斗 B.玻璃棒 C.燒杯 D.漏斗 E.蒸餾燒瓶 F.直形冷凝管 ④分離出的苯甲酸晶體中可能含有的雜質(zhì)是________,為進(jìn)一步提純,應(yīng)采用的方法是________。 (2)制備苯甲酸鈉 控制溫度為70℃,向三頸燒瓶中加入61.0g苯甲酸和適量的32%碳酸鈉溶液,充分反應(yīng)后停止加熱。在深色的溶液中加入活性炭,并將混合物過濾,得到無色透明的苯甲酸鈉溶液,將濾液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中,加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶,過濾、洗滌、干燥制得苯甲酸鈉晶體。 ⑤控制溫度為70℃的方法是____________。 ⑥加
27、入活性炭的作用是____________。 ⑦若提純得到46.8g苯甲酸鈉,則苯甲酸鈉的產(chǎn)率是________。 答案 (1)①冷凝回流 b② ③BCD ④K2SO4、MnSO4 重結(jié)晶 (2)⑤水浴加熱?、尬矫撋、?5.0% 解析 (1)①球形冷凝管的作用是冷凝回流,減少反應(yīng)物的損失;為達(dá)到較好的冷凝效果,冷凝管的進(jìn)水口是b。 ②本實(shí)驗(yàn)是制取苯甲酸,利用高錳酸鉀的強(qiáng)氧化性,把甲苯上的甲基氧化成羧基,自身被還原成Mn2+,根據(jù)得失電子守恒配平化學(xué)方程式,即反應(yīng)的離子方程式為 。 ③根據(jù)表格數(shù)據(jù),苯甲酸在此狀態(tài)下是微溶于水的固體,因此采用過濾的方法進(jìn)行分離,用到的儀器有:燒杯
28、、玻璃棒、漏斗、濾紙、鐵架臺(tái)等,因此B、C、D項(xiàng)正確。 ④根據(jù)②中反應(yīng)的離子方程式,得出混有的雜質(zhì)是K2SO4、MnSO4,這兩種物質(zhì)溶于水,采取重新溶解、再結(jié)晶的方法提純,即重結(jié)晶法。 (2)⑤溫度要控制在70 ℃,如果直接加熱,溫度很容易超過70 ℃,因此采取水浴加熱,優(yōu)點(diǎn)是受熱均勻,便于控制溫度。 ⑥根據(jù)信息,深色溶液中加入活性炭,得到無色透明溶液,且活性炭具有吸附性,因此活性炭的作用是吸附脫色。 ⑦61.0 g苯甲酸完全轉(zhuǎn)化成苯甲酸鈉時(shí),生成苯甲酸鈉的質(zhì)量為61.0 g×=72.0 g,則產(chǎn)率為×100%=65.0%。 2.某化學(xué)小組采用類似制乙酸乙酯的裝置用環(huán)己醇制備環(huán)己烯
29、,裝置如圖1所示。 已知:。 密度/ g·cm-3 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 溶解性 環(huán)己醇 0.96 25 161 能溶于水 環(huán)己烯 0.81 -103 83 難溶于水 (1)制備粗品 將12.5mL環(huán)己醇加入試管A中,再加入1mL濃硫酸,搖勻后放入碎瓷片,緩慢加熱至反應(yīng)完全,在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。 ①試管A中碎瓷片的作用是___________________________________________________, 導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有的作用是____________________________________________
30、__。 ②將試管C置于冰水中的目的是_________________________________________________。 (2)制備精品 ①環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。加入飽和食鹽水,振蕩、靜置、分層,環(huán)己烯在________(填“上”或“下”)層,分液后用________(填字母)洗滌。 a.酸性KMnO4溶液 b.稀硫酸 c.Na2CO3溶液 ②再將提純后的環(huán)己烯按如圖2所示裝置進(jìn)行蒸餾,冷卻水從________(填字母)口進(jìn)入,目的是________________________________________________________
31、___________________ ________________________________________________________________________。蒸餾時(shí)要加入生石灰,目的是___________________________________________________________。 ③收集產(chǎn)品時(shí),應(yīng)控制溫度在________左右,實(shí)驗(yàn)制得的環(huán)己烯精品質(zhì)量低于理論產(chǎn)量,可能的原因是________(填字母)。 a.蒸餾時(shí)從70℃開始收集產(chǎn)品 b.環(huán)己醇實(shí)際用量多了 c.制備粗產(chǎn)品時(shí)環(huán)己醇隨產(chǎn)品一起蒸出 (3)以下用來區(qū)分環(huán)己烯精品
32、和粗品的試劑或方法中,合理的是________(填字母)。 a.酸性高錳酸鉀溶液 b.金屬鈉 c.測(cè)定沸點(diǎn) 答案 (1)①防暴沸 冷凝?、诜乐弓h(huán)己烯揮發(fā)(2)①上 c?、趃 冷卻水與氣體形成逆流,使氣體得到充分冷卻 吸收剩余的水?、?3℃ c (3)bc 解析 (1)①試管A中加入碎瓷片的作用是防止發(fā)生暴沸;觀察導(dǎo)管B的長度,可推知導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有冷凝的作用。②將試管C置于冰水中的目的是降低環(huán)己烯蒸氣的溫度,使其液化,防止揮發(fā),以得到更多的產(chǎn)品。(2)①實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖翘峒儹h(huán)己烯,由于環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)能溶于水中,而環(huán)己烯難溶于水,又環(huán)己烯的密度小于水的密度,所以環(huán)己烯在上層,飽和
33、食鹽水在下層;分液后仍有少量酸性雜質(zhì)和環(huán)己醇?xì)埩簦嵝訩MnO4溶液可以氧化環(huán)己烯,稀硫酸無法除去酸性雜質(zhì),聯(lián)想教材中乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)中用飽和Na2CO3溶液提純產(chǎn)物,可以類推分液后用Na2CO3溶液洗滌。②蒸餾提純后的環(huán)己烯時(shí),冷卻水從g口進(jìn)入,目的是讓冷卻水與氣體形成逆流,使高溫氣體得到充分冷凝;蒸餾時(shí)加入生石灰可吸收產(chǎn)品中剩余的少量水,防止水蒸氣隨環(huán)己烯一起蒸出。③收集環(huán)己烯產(chǎn)品時(shí),應(yīng)控制溫度在83℃左右,這樣得到的餾分才是環(huán)己烯。a項(xiàng),若提前收集,產(chǎn)品中混有雜質(zhì),實(shí)際產(chǎn)量高于理論產(chǎn)量;b項(xiàng),若環(huán)己醇實(shí)際用量多了,則實(shí)際生成的環(huán)己烯量增多,實(shí)際產(chǎn)量高于理論產(chǎn)量;c項(xiàng),若粗產(chǎn)品中混有環(huán)己
34、醇,導(dǎo)致測(cè)定消耗的環(huán)己醇量增大,制得的環(huán)己烯精品的質(zhì)量低于理論產(chǎn)量。(3)區(qū)分環(huán)己烯精品和粗品,不能用酸性高錳酸鉀溶液,因?yàn)槎加凶仙儨\的現(xiàn)象;可加入金屬鈉,觀察是否有氣體產(chǎn)生,若無氣體,則是精品,否則是粗品;通過測(cè)定沸點(diǎn)與環(huán)己烯的沸點(diǎn)比較,也可以區(qū)分。 熱點(diǎn)三 組成探究綜合實(shí)驗(yàn) 題型一 定性分析型 1.核心知識(shí)必備 (1)???xì)怏w的定性檢驗(yàn)方法:包括Cl2、NH3、SO2、HCl、CO2、NO等。 (2)??缄栯x子的檢驗(yàn)方法,包括NH、Fe3+、Fe2+、Al3+、Cu2+、Ag+等。 (3)??缄庪x子的檢驗(yàn)方法,包括Cl-、Br-、I-、SO、CO、SO等。 2.物質(zhì)檢驗(yàn)的一
35、般思路 根據(jù)物質(zhì)性質(zhì),使被檢驗(yàn)物質(zhì)與加入的試劑作用,轉(zhuǎn)變?yōu)槟撤N已知物質(zhì),或產(chǎn)生某種特殊現(xiàn)象,從而確定該物質(zhì)的存在(物質(zhì)性質(zhì)也是幫助檢驗(yàn)的重要依據(jù))。常見的特殊現(xiàn)象有: (1)生成氣體。能夠生成氣體的離子很多,生成的氣體的性質(zhì)也常有相似之處,判斷時(shí)要注意排除干擾離子。 (2)生成沉淀。許多金屬陽離子或酸根陰離子都可生成具有特殊顏色、特殊性質(zhì)的沉淀,但同時(shí)也應(yīng)注意排除干擾離子。 (3)顯現(xiàn)特殊顏色。特殊顏色的出現(xiàn)或消失并配合特殊試劑,是鑒別物質(zhì)的常見方法,如KSCN檢驗(yàn)Fe3+、淀粉檢驗(yàn)I2等。 特別提醒 (1)能使品紅溶液褪色的氣體有:SO2、Cl2、O3等,其中SO2只能使石蕊溶液變
36、紅,而不能使其褪色,Cl2、O3最終可使石蕊溶液褪色。 (2)在中學(xué)化學(xué)中,氨氣是唯一能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體。 (3)不溶于水也不溶于硝酸的白色沉淀是AgCl或BaSO4等。 (4)NO氣體的檢驗(yàn)方法是向無色氣體中通入空氣(或O2),看氣體是否變紅棕色。 [典例剖析] [2015·全國卷Ⅰ,(1)(2)]草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.4×10-2,K2=5.4×10-5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水,而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O4·2H2O)無色,熔點(diǎn)為101℃,易溶于水,受熱脫水、升華,170℃以上分解?;卮鹣铝袉栴}: (1)甲組同學(xué)按照如圖所
37、示的裝置,通過實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________,由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有________。裝置B的主要作用是____________________________。 (2)乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解的產(chǎn)物中還有CO,為進(jìn)行驗(yàn)證,選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以
38、重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 ①乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中,依次連接的合理順序?yàn)锳、B、________。裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是________。 ②能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是______________________________________ ______________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 [思路引導(dǎo)] 第(
39、1)問考查CO2的檢驗(yàn)方法,CO2能使澄清石灰水變渾濁,還應(yīng)注意題干中草酸的性質(zhì),草酸蒸氣對(duì)CO2的檢驗(yàn)有干擾作用。第(2)①問考查該實(shí)驗(yàn)中檢驗(yàn)CO時(shí)干擾因素CO2的排除,檢驗(yàn)CO氣體,應(yīng)先在H裝置中進(jìn)行CO還原CuO的反應(yīng),氣體進(jìn)入H裝置前需除去CO中的CO2氣體并且檢驗(yàn)CO2是否除盡,從H裝置中導(dǎo)出的氣體需用澄清石灰水檢驗(yàn)CO2氣體的存在,說明是CO還原CuO。第(2)②考查CO檢驗(yàn)時(shí)現(xiàn)象描述的全面性,CO還原CuO時(shí),黑色的CuO變成紅色的單質(zhì)Cu,且CO的氧化產(chǎn)物是CO2。 答案 (1)有氣泡逸出,澄清石灰水變渾濁 CO2 冷凝(水蒸氣、草酸等),防止草酸進(jìn)入裝置C反應(yīng)生成沉淀,干擾
40、CO2的檢驗(yàn) (2)①F、D、G、H、D、I CuO(氧化銅) ②前面澄清石灰水無現(xiàn)象,H中黑色粉末變紅色,其后的D中澄清石灰水變渾濁 1.(2017·江西三校聯(lián)考)某研究小組為探究足量鋅與濃硫酸的反應(yīng),生成物成分的定性探究,進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。 (1)研究小組取65.0g鋅粒與55mL98%的濃硫酸(ρ=1.84g·mL-1)充分反應(yīng),所制得的氣體成分是________(填分子式),發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________________ ________________________________________________________
41、________________。 (2)為驗(yàn)證所制的氣體成分,研究小組擬定以下裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 ①裝置E和G中的試劑分別為________、________。 ②裝置B的作用是________;H的作用是__________________________________________。 ③寫出實(shí)驗(yàn)中觀察到的現(xiàn)象及由該現(xiàn)象得出含有相應(yīng)的氣體成分的結(jié)論。 現(xiàn)象 結(jié)論 答案 (1)H2和SO2 2H2SO4(濃)+Zn===ZnSO4+SO2↑+2H2O、H2SO4(稀)+Zn===ZnSO4+H2↑ (2)①濃硫酸 無水CuSO4(或無水硫酸銅) ②防止倒吸(
42、或作安全瓶) 防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入系統(tǒng),干擾實(shí)驗(yàn) ③ 現(xiàn)象 結(jié)論 C中品紅溶液褪色 氣體中有SO2 D中酸性KMnO4溶液顏色變淺,F(xiàn)中黑色粉末變紅,G中白色粉末變藍(lán) 氣體中有H2 解析 首先要明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,?shí)驗(yàn)是對(duì)產(chǎn)生的氣體成分進(jìn)行定性探究,根據(jù)鋅與濃硫酸反應(yīng)生成SO2,與稀硫酸反應(yīng)生成H2來分析。(1)開始時(shí)濃硫酸與鋅反應(yīng)生成SO2,隨著反應(yīng)的進(jìn)行,濃硫酸的濃度逐漸變小,Zn與稀硫酸反應(yīng)得到的氣體是H2,反應(yīng)的化學(xué)方程式為2H2SO4(濃)+Zn===ZnSO4+SO2↑+2H2O,H2SO4(稀)+Zn===ZnSO4+H2↑。(2)根據(jù)SO2和H2的化學(xué)性質(zhì)來選擇
43、驗(yàn)證方法,SO2能使品紅溶液褪色,H2可以還原CuO生成H2O,H2O能使白色無水CuSO4變藍(lán)色。裝置C盛放的品紅溶液用來檢驗(yàn)SO2氣體,為防止裝置C發(fā)生倒吸,在A與C之間加一個(gè)防倒吸的裝置B,裝置D盛放的酸性KMnO4溶液能吸收混合氣體中的SO2,裝置E中的濃硫酸吸收水蒸氣,避免干擾后續(xù)實(shí)驗(yàn),裝置H的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入系統(tǒng),干擾實(shí)驗(yàn)。 2.(2018·安徽皖南八校聯(lián)考)摩爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]在定量分析中常用作標(biāo)定高錳酸鉀等溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),還用作化學(xué)試劑、醫(yī)藥以及用于冶金、電鍍等?;卮鹣铝袉栴}: (1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置,通過實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)?zāi)桘}晶體
44、加強(qiáng)熱時(shí)的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是____________,由此可知摩爾鹽晶體分解的產(chǎn)物中有________。裝置B的主要作用是_________________________________________________________________。 (2)乙組同學(xué)認(rèn)為摩爾鹽晶體分解的產(chǎn)物中還含有SO3(g)、SO2(g)及N2。為進(jìn)行驗(yàn)證,選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置A和下圖所示的部分裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 ①乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)中,裝置依次連接的合理順序?yàn)锳、____________。 ②裝置F中足量鹽酸的作用是_______________________________
45、______________________;含有SO3的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是___________________________________________________________;含有SO2的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是__________________________________________________________。 (3)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明摩爾鹽是否已氧化變質(zhì):___________________________________________ _____________________________________________________________________
46、___。 答案 (1)溶液變紅 NH3 吸收分解產(chǎn)生的酸性氣體 (2)①I、F、D、E、H ②吸收氨氣并將溶液酸化,排除SO2的干擾 F中有白色沉淀產(chǎn)生 D中品紅溶液褪色 (3)取少量晶體溶于水,滴入KSCN溶液,若溶液變紅,說明摩爾鹽已氧化變質(zhì);反之摩爾鹽未變質(zhì) 解析 (1)摩爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]受熱分解,分解時(shí)會(huì)產(chǎn)生氨氣和二氧化硫、三氧化硫等,根據(jù)裝置圖可知,堿石灰可以吸收酸性氣體,氨氣能使酚酞溶液變紅色,所以裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是溶液變紅,由此可知摩爾鹽晶體分解的產(chǎn)物中有NH3。裝置B的主要作用是吸收分解產(chǎn)生的酸性氣體。 (2)①要檢驗(yàn)生成SO
47、3(g)、SO2(g)及N2,在甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置A產(chǎn)生氣體后,經(jīng)過安全瓶后通過氯化鋇溶液檢驗(yàn)SO3,再通過品紅溶液檢驗(yàn)SO2,用濃氫氧化鈉除去二氧化硫,用排水集氣法收集氮?dú)?,所以裝置依次連接的合理順序?yàn)锳、I、F、D、E、H。 ②由于產(chǎn)生的氣體中有氨氣,所以氯化鋇溶液中加入足量的鹽酸,可以吸收氨氣并防止產(chǎn)生亞硫酸鋇沉淀,排除SO2的干擾,SO3通入氯化鋇溶液中可以產(chǎn)生硫酸鋇沉淀,二氧化硫能使品紅溶液褪色,所以裝置F中足量鹽酸的作用是吸收氨氣并將溶液酸化,排除SO2的干擾;含有SO3的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是F中有白色沉淀產(chǎn)生;含有SO2的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是D中品紅溶液褪色。 (3)摩爾鹽氧化變質(zhì)會(huì)產(chǎn)生鐵離子,可
48、以通過檢驗(yàn)樣品中是否含有鐵離子判斷是否變質(zhì)。 題型二 定量測(cè)定型 1.定量測(cè)定的常用方法 (1)沉淀法 先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀,然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量,再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。 (2)測(cè)氣體體積法 對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng),可以通過測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。 量氣裝置的設(shè)計(jì): 下列裝置中,A是常規(guī)的量氣裝置,B、C、D是改進(jìn)后的量氣裝置。 (3)測(cè)氣體質(zhì)量法 將生成的氣體通入足量的吸收劑中,通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量,求得所吸收氣體的質(zhì)量,然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。 (4)滴定法 利用滴定操作原理,通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
49、 (5)熱重法 只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化,都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線,我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。 2.定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中常用的計(jì)算方法——關(guān)系式法 關(guān)系式法是表示兩種或多種物質(zhì)之間“物質(zhì)的量”關(guān)系的一種簡化式子。在多步反應(yīng)中,它可以把始態(tài)的反應(yīng)物與終態(tài)的生成物之間“物質(zhì)的量”的關(guān)系表示出來,把多步計(jì)算簡化成一步完成。 正確提取關(guān)系式的關(guān)鍵: 根據(jù)化學(xué)方程式,找出作為中介的物質(zhì),并確定最初反應(yīng)物、中介物質(zhì)、最終生成物之間物質(zhì)的量的關(guān)系。
50、 如用Na2S2O3滴定法測(cè)水中溶氧量,經(jīng)過如下三步反應(yīng), ①O2+2Mn(OH)2===2MnO(OH)2 ②MnO(OH)2+2I-+4H+===Mn2++I(xiàn)2+3H2O ③2Na2S2O3+I(xiàn)2===Na2S4O6+2NaI 因此水中溶氧量與Na2S2O3之間的關(guān)系為 O2 ~ 2MnO(OH)2 ~ 2I2 ~ 4Na2S2O3 (中介物質(zhì)) (中介物質(zhì)) [典例剖析] (2017·全國卷Ⅱ,28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測(cè)定學(xué)校周邊河水中的溶解氧。實(shí)驗(yàn)步驟及測(cè)定原理如下: Ⅰ.取樣、氧的固定 用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓
51、及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液(含有KI)混合,反應(yīng)生成MnO(OH)2,實(shí)現(xiàn)氧的固定。 Ⅱ.酸化、滴定 將固氧后的水樣酸化,MnO(OH)2被I-還原為Mn2+,在暗處靜置5min,然后用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2O+I(xiàn)2===2I-+S4O)。 回答下列問題: (1)取水樣時(shí)應(yīng)盡量避免攪動(dòng)水體表面,這樣操作的主要目的是______________________。 (2)“氧的固定”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________________________。 (3)Na2S2O3溶液不穩(wěn)定,使用前需標(biāo)定。配制該溶液時(shí)需要
52、的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和________;蒸餾水必須經(jīng)過煮沸、冷卻后才能使用,其目的是殺菌、除________及二氧化碳。 (4)取100.00mL水樣經(jīng)固氧、酸化后,用amol·L-1Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示劑,終點(diǎn)現(xiàn)象為____________________________________________________________________;若消耗Na2S2O3溶液的體積為bmL,則水樣中溶解氧的含量為________mg·L-1。 (5)上述滴定完成時(shí),若滴定管尖嘴處留有氣泡會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏________。(填“高”或“低”) [思路引
53、導(dǎo)] 第(1)問考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作,取樣的代表性,攪動(dòng)會(huì)影響正常水樣中的氧氣的溶解度(排干擾)。 第(2)問考查陌生方程式的書寫,理解“氧的固定”方法。 第(3)問考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作以及提取信息的能力。由于“Na2S2O3不穩(wěn)定”,無需精確配制,氧氣能氧化Na2S2O3,會(huì)干擾測(cè)定結(jié)果。 第(4)問考查滴定終點(diǎn)的判斷以及關(guān)系式法計(jì)算。 第(5)問考查誤差分析,關(guān)鍵是找到含氧量與讀取Na2S2O3體積的關(guān)系。 解析 本題采用碘量法測(cè)定水中的溶解氧的含量,屬于氧化還原滴定。 (2)根據(jù)氧化還原反應(yīng)原理,Mn(OH)2被氧氣氧化為MnO(OH)2,由此可得方程式2Mn(OH)2+O
54、2===2MnO(OH)2。 (3)一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制還需要量筒;加熱可以除去溶解的氧氣,避免實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。 (4)該實(shí)驗(yàn)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定I2,因此終點(diǎn)現(xiàn)象為當(dāng)最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液滴入時(shí),溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色,且半分鐘內(nèi)無變化; 根據(jù)關(guān)系式O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3 可得水樣中溶解氧的含量為[(ab×10-3) mol÷4×32 g·mol-1×103 mg·g-1]÷0.1 L=80ab mg·L-1。 (5)終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)有氣泡,氣泡占據(jù)液體應(yīng)占有的體積,會(huì)導(dǎo)致測(cè)得的消耗的Na2S2O3體積偏小,最終結(jié)果偏低。 答案 (1)使測(cè)定值與水體中的實(shí)際值保
55、持一致,避免產(chǎn)生誤差 (2)2Mn(OH)2+O2===2MnO(OH)2 (3)量筒 氧氣 (4)當(dāng)最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液滴入時(shí),溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色,且半分鐘內(nèi)無變化 80ab (5)低 1.碳、硫的含量影響鋼鐵性能。碳、硫含量的一種測(cè)定方法是將鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為氣體,再用測(cè)碳、測(cè)硫裝置進(jìn)行測(cè)定。 (1)采用裝置A,在高溫下將x克鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為CO2、SO2。 ①氣體a的成分是________。 ②若鋼樣中硫以FeS的形式存在,A中反應(yīng):3FeS+5O21________+3________。 (2)將氣體a通入測(cè)硫裝置中(如下圖),采用滴定法測(cè)定硫的含量。 ①H
56、2O2氧化SO2的化學(xué)方程式:_________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4,消耗zmLNaOH溶液,若消耗1mLNaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為y克,則該鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù):________。 (3)將氣體a通入測(cè)碳裝置中(如下圖),采用重量法測(cè)定碳的含量。 ①氣體a通過B和C的目的是_________________________________
57、__________________。 ②計(jì)算鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),應(yīng)測(cè)量的數(shù)據(jù)是_________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案 (1)①O2、SO2、CO2 ②Fe3O4 SO2 (2)①H2O2+SO2===H2SO4?、? (3)①排除SO2對(duì)CO2測(cè)定的干擾②吸收CO2前、后吸收瓶的質(zhì)量 解析 (1)①鋼樣中的碳、硫在裝置A中高溫加熱條件下生成CO2和SO2,還有未反應(yīng)的O2,故氣體a的成分
58、為O2、SO2、CO2。②根據(jù)得失電子守恒和質(zhì)量守恒定律配平化學(xué)方程式:3FeS+5O2Fe3O4+3SO2。(2)①H2O2和SO2發(fā)生氧化還原反應(yīng):H2O2+SO2===H2SO4。②根據(jù)題意,消耗1mLNaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為y克,則消耗zmLNaOH溶液,相當(dāng)于硫的質(zhì)量為yzg,所以鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為或×100%。(3)①氣體a中含有O2、SO2和CO2,在吸收CO2測(cè)定碳的含量時(shí),也可能吸收SO2,故氣體a通過裝置B和C的目的是排除SO2對(duì)CO2測(cè)定的干擾。②計(jì)算鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),應(yīng)測(cè)量吸收CO2前、后吸收瓶的質(zhì)量,其質(zhì)量差為CO2的質(zhì)量。 2.(201
59、8·重慶適應(yīng)性測(cè)試)某助熔劑具有較好的熱穩(wěn)定性,是兩種常見鈉鹽的混合物,其中一種組分是NaCl。為確定另一種組分X及其含量,甲、乙兩個(gè)小組進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)。 (1)取適量樣品,注入裝置A中,測(cè)定組分X的化學(xué)式。 ①甲組用圖Ⅰ的裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn),觀察到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,則X的化學(xué)式是________。 ②乙組只用圖Ⅰ中裝置A和C進(jìn)行實(shí)驗(yàn),得到與甲組相同的實(shí)驗(yàn)結(jié)論,則分液漏斗中盛放的溶液應(yīng)換為______,原因是_____________________________________________________ _____________________________________
60、___________________________________。 (2)甲、乙組分別用以下方法測(cè)定組分X的含量。 ①甲組用裝置A和圖Ⅱ中所示的部分裝置(可重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。請(qǐng)選擇必要的裝置,依次連接的合理順序?yàn)檠b置A后接________(填儀器接口的字母)。完成一組實(shí)驗(yàn),除樣品的質(zhì)量外,還需測(cè)定的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)有_______________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ②乙組用酸堿滴
61、定法測(cè)定X的含量。準(zhǔn)確稱取兩份樣品,滴入少量水潤濕后,分別加入0.2000mol·L-1的鹽酸40.00mL,加入2滴酚酞作為指示劑,用0.2000mol·L-1的NaOH溶液滴定過量鹽酸至終點(diǎn),實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列于下表中。 m試樣/g V(NaOH)/mL 滴定前刻度 滴定后刻度 0.3200 0.52 20.48 0.3200 0.35 20.39 回答下列問題: Ⅰ.滴定過程中選用的滴定管是____________。 Ⅱ.滴定至終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為________________________________________________________ ___
62、_____________________________________________________________________。 Ⅲ.樣品中X的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。 ③乙組測(cè)得的X含量比實(shí)際值偏高,可能的原因是________(填字母)。 A.用NaOH溶液潤洗滴定管 B.滴定終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)仰視液面刻度 C.用樣品溶液潤洗錐形瓶 D.滴定終點(diǎn)時(shí)滴定管尖嘴部分出現(xiàn)氣泡 答案 (1)①Na2CO3?、谙∠跛帷a2CO3和Na2SO3分別與稀硝酸反應(yīng)裝置C中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象不同 (2)①e,f,d,c,h(其他合理答案也可) 盛裝堿石灰的干燥管實(shí)驗(yàn)前后的質(zhì)量?、冖?堿式滴
63、定管?、?最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液滴下,溶液由無色變成紅色,且30秒內(nèi)不褪色?、?66.25% ③CD 解析 (1)①與鹽酸反應(yīng)得到的氣體不能使品紅溶液褪色,而能使澄清石灰水變渾濁,說明生成的氣體為CO2,則該助熔劑中含有Na2CO3或NaHCO3,由于NaHCO3受熱易分解,熱穩(wěn)定性較差,所以X是Na2CO3。②乙組只用裝置A和C即可得到相同的實(shí)驗(yàn)結(jié)論,說明反應(yīng)過程中只有CO2生成,則分液漏斗中應(yīng)盛裝稀硝酸,以排除亞硫酸鈉的影響。(2)①測(cè)定原理應(yīng)為向樣品中加入足量稀鹽酸,使Na2CO3完全反應(yīng)生成CO2,干燥后用堿石灰吸收,稱量盛堿石灰的干燥管實(shí)驗(yàn)前后的質(zhì)量,二者之差即為生成的CO2的質(zhì)量。②Na
64、OH溶液應(yīng)盛在堿式滴定管中,到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí),溶液由無色變成紅色,且30秒內(nèi)不褪色。兩次滴定消耗NaOH溶液的體積的平均值為20.00 mL,則樣品消耗鹽酸n(HCl)=0.200 0 mol·L-1×0.040 00 L-0.200 0 mol·L-1×0.020 00 L=0.004 mol,n(Na2CO3)=n(HCl)=0.002 mol,則樣品中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=66.25%。③滴定時(shí),滴定管必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗,不會(huì)造成誤差,A項(xiàng)不符合題意;滴定終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)仰視液面刻度,使所讀數(shù)值偏大,則結(jié)果會(huì)偏小,B項(xiàng)不符合題意;用樣品溶液潤洗錐形瓶,會(huì)使樣品消耗的鹽酸體積偏大,則
65、結(jié)果偏大,C項(xiàng)符合題意;滴定終點(diǎn)時(shí)滴定管尖嘴部分出現(xiàn)氣泡,會(huì)造成HCl所消耗的NaOH溶液的體積偏小,則樣品消耗的鹽酸的體積偏大,最終結(jié)果偏大,D項(xiàng)符合題意。 熱點(diǎn)四 “猜想判斷”型綜合實(shí)驗(yàn) 猜想型實(shí)驗(yàn)題的思維流程 1.漂白粉是生產(chǎn)生活中常用的消毒劑和殺菌劑。 實(shí)驗(yàn)室有一瓶密封不嚴(yán)的漂白粉樣品,其中肯定存在CaCl2,請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),探究該樣品中可能存在的其他固體物質(zhì)。 (1)提出合理假設(shè)。 假設(shè)1:該漂白粉未變質(zhì),只含有________; 假設(shè)2:該漂白粉全部變質(zhì),只含有________; 假設(shè)3:該漂白粉部分變質(zhì),既含有______,又含______。 (
66、2)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。請(qǐng)寫出實(shí)驗(yàn)步驟、預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論。 限選用的儀器和藥品:試管、滴管、帶導(dǎo)管的單孔塞、蒸餾水、自來水、1mol·L-1鹽酸、品紅溶液、新制澄清石灰水。(提示:不必檢驗(yàn)Ca2+和Cl-) 實(shí)驗(yàn)步驟 預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論 ① 取少量上述漂白粉于試管中,____________ ② [審題流程] 第一步 明確目的原理 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究漂白粉變質(zhì)后物質(zhì)的成分,涉及反應(yīng): ①2Ca(OH)2+2Cl2===CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O。 ②Ca(ClO)2+H2O+CO2===CaCO3↓+2HClO。 第二步 提出合理假設(shè) 根據(jù)假設(shè)3提供的物質(zhì)及反應(yīng)原理判斷樣品中可能含有Ca(ClO)2或CaCO3或二者的混合物。 第三步 尋找驗(yàn)證方法 用CaCO3與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生使澄清石灰水變渾濁的CO2來驗(yàn)證CaCO3的存在。 用Ca(ClO)2與鹽酸反應(yīng)生成能使品紅溶液褪色的HClO來驗(yàn)證Ca(ClO)2的存在。 第四步 設(shè)計(jì)操作步驟 ①固體樣品中加入稀鹽酸,將產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水中(用于檢驗(yàn)CO2)。 ②向步驟①反應(yīng)后的
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