《2014高考化學(xué)二輪專題復(fù)習(xí)教學(xué)案 專題15》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《2014高考化學(xué)二輪專題復(fù)習(xí)教學(xué)案 專題15（27頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

[考綱要求]　1.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過(guò)程中的一種重要方法。2.掌握常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(包括所用試劑、儀器、反應(yīng)原理和收集方法)。3.能根據(jù)實(shí)驗(yàn)試題要求，做到：(1)設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案；(2)了解控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；(3)分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；(4)繪制和識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)裝置圖。4.各部分實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)與技能的綜合應(yīng)用。 考點(diǎn)一　評(píng)價(jià)型實(shí)驗(yàn)題 評(píng)價(jià)型實(shí)驗(yàn)題包括的題型很多，其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、組成成分探究型、物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型等，該類試題一般以實(shí)驗(yàn)裝置圖的形式給出實(shí)驗(yàn)的流程，其實(shí)驗(yàn)流程與考查內(nèi)容一般為 1． 氣體制備裝置的選擇及注意事項(xiàng) 裝置選擇 注意事項(xiàng) 固體與固體 加熱裝置 ①試管口應(yīng)稍向下傾斜，防止產(chǎn)生的水蒸氣在試管口冷凝后倒流而引起試管炸裂；②鐵夾應(yīng)夾在距試管口約1/3處；③膠塞中的導(dǎo)管伸入試管里面不能太長(zhǎng)，否則會(huì)阻礙氣體的導(dǎo)出 固體與液體 不加熱裝置 ①塊狀固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體時(shí)可用啟普發(fā)生器，如圖甲，當(dāng)制取氣體的量不多時(shí)，也可采用簡(jiǎn)易裝置，如圖乙；②裝置乙、丁、戊、己中長(zhǎng)頸漏斗的下端應(yīng)伸入液面以下，否則起不到液封的作用；③加入的液體反應(yīng)物(如酸)要適當(dāng)；④粉末狀固體與液體反應(yīng)或產(chǎn)物為糊狀物時(shí)常采用裝置丙 固體與液體(液體與液體)加熱裝置 ①先把固體藥品加入燒瓶中，然后滴加液體藥品，要注意液體滴加的速度，保證產(chǎn)氣速率平穩(wěn)，易于收集；②若使用分液漏斗，則需要在滴液的過(guò)程中，打開漏斗活塞，以保證液體能夠順利滴下；③分液漏斗中的液體滴完后，要關(guān)閉漏斗活塞，防止氣體經(jīng)漏斗逸出；④裝置乙中的溫度計(jì)必須插在反應(yīng)液中；⑤燒瓶加熱需要墊石棉網(wǎng) 2． 氣體的干燥方法與干燥裝置 氣 體 的 干 燥 方 法 氣體干燥選擇干燥劑的原則 ①不減原則：即通過(guò)干燥操作之后，目標(biāo)氣體的量不能減少；②不反應(yīng)原則：干燥劑不能與目標(biāo)氣體反應(yīng) 酸性 干燥劑 濃H2SO4 可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等氣體 堿性 干燥劑 堿石灰 主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等 中性 干燥劑 CaCl2 可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3 氣 體 的 干 燥 裝 置 盛裝液態(tài)干燥劑，用于干燥氣體；也可以盛裝其他液體試劑，用來(lái)對(duì)酸性或中性氣體進(jìn)行除雜 盛裝堿石灰和CaCl2等固體干燥劑 甲裝置可以盛裝液體干燥劑或固體干燥劑，乙和丙裝置只能盛裝固體干燥劑 3． 氣體的收集裝置及方法 排水法 ①難溶或微溶于水，且與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體，都可用排水集氣法收集；②用排水集氣法收集氣體時(shí)，導(dǎo)管不伸入試管(或集氣瓶)底部 向上排空氣法 ①比空氣密度大的氣體可用向上排空氣法收集；②用排空氣法收集氣體時(shí)，導(dǎo)管一定要伸入集氣瓶(或試管)底部，目的是把集氣瓶(或試管)中的空氣盡量排出；③為防止外界空氣向集氣瓶?jī)?nèi)擴(kuò)散，集氣瓶口可蓋上毛玻璃片，若用試管收集時(shí)，可在試管口塞上一小團(tuán)疏松的棉花 向下排空氣法 比空氣密度小的氣體可用向下排空氣法收集，如H2、NH3和CH4等氣體 排特殊溶液法 ①氯氣可用排飽和食鹽水的方法收集；②二氧化碳可用排飽和碳酸氫鈉溶液的方法收集 4． 常見尾氣處理裝置及方法 處理方法 液體吸收法 點(diǎn)燃法 收集法 處理裝置 適用氣體 裝置A適用于吸收溶解度小的氣體，如Cl2、CO2等；裝置B、C可吸收溶解度大的氣體，如HCl、HBr、NH3等 CH4、CH2===CH2、H2、CO等 CO、NH3、H2S等  題組一　物質(zhì)制備探究型 1． [2013山東理綜，30(1)]TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料，又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。 實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)，在無(wú)水無(wú)氧條件下制備TiCl4，實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如下： 有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表： 物質(zhì) 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 其他 CCl4 －23 76 與TiCl4互溶 TiCl4 －25 136 遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧 儀器A的名稱是________。裝置E中的試劑是________。反應(yīng)開始前依次進(jìn)行如下操作： 組裝儀器、________、加裝藥品、通N2一段時(shí)間后點(diǎn)燃酒精燈。反應(yīng)結(jié)束后的操作包括：①停止通N2　②熄滅酒精燈 ③冷卻至室溫。正確的順序?yàn)開_______(填序號(hào))。欲分離D中的液態(tài)混合物，所采用操作的名稱是________。 答案　干燥管　濃H2SO4　檢查氣密性?、冖邰佟》逐s(或蒸餾) 解析　注意審題，該反應(yīng)是在無(wú)水無(wú)氧條件下制備的；安裝完裝置，應(yīng)首先檢查氣密性，然后裝入藥品。根據(jù)反應(yīng)條件，N2必須進(jìn)行干燥處理(干燥管)。然后通過(guò)N2排除系統(tǒng)內(nèi)的空氣(O2)，點(diǎn)燃酒精燈，使反應(yīng)發(fā)生。為了防止倒吸，反應(yīng)結(jié)束后，應(yīng)先熄滅酒精燈，再冷卻到室溫，最后停止通N2。在D中冷凝的液體有CCl4和TiCl4，根據(jù)沸點(diǎn)不同，可采用分餾的方法分離。 題組二　物質(zhì)性質(zhì)探究型 2． (2013重慶理綜，9)某研究小組利用下圖裝置探究溫度對(duì)CO還原Fe2O3的影響(固定裝置略)。 (1)MgCO3的分解產(chǎn)物為________________________________________________。 (2)裝置C的作用是__________________________，處理尾氣的方法為__________________。 (3)將研究小組分為兩組，按上圖裝置進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，甲組用酒精燈、乙組用酒精噴燈對(duì)裝置D加熱，反應(yīng)產(chǎn)物均為黑色粉末(純凈物)，兩組分別用產(chǎn)物進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。 步驟 操作 甲組現(xiàn)象 乙組現(xiàn)象 1 取黑色粉末加入稀鹽酸 溶解，無(wú)氣泡 溶解，有氣泡 2 取步驟1中溶液，滴 加K3[Fe(CN)6]溶液 藍(lán)色沉淀 藍(lán)色沉淀 3 取步驟1中溶液， 滴加KSCN溶液 變紅 無(wú)現(xiàn)象 4 向步驟3溶液中 滴加新制氯水 紅色褪去 先變紅，后褪色 ①乙組得到的黑色粉末是____________。 ②甲組步驟1中反應(yīng)的離子方程式為________________________________________。 ③乙組步驟4中，溶液變紅的原因?yàn)開_______________________________________； 溶液褪色可能的原因及其驗(yàn)證方法為________________________________________。 ④從實(shí)驗(yàn)安全考慮，上圖裝置還可采取的改進(jìn)措施是__________________________。 答案　(1)MgO、CO2 (2)除CO2　點(diǎn)燃 (3)①Fe?、贔e3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O ③Fe2＋被氧化為Fe3＋，F(xiàn)e3＋遇SCN－顯紅色　假設(shè)SCN－被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出現(xiàn)紅色，則假設(shè)成立(其他合理答案均可) ④在裝置B、C之間添加裝置E防倒吸(其他合理答案均可) 解析　(1)MgCO3MgO＋CO2↑ (2)CO2＋ZnZnO＋CO 裝置C的作用是吸收剩余的CO2氣體，以防止對(duì)觀察澄清石灰水是否變渾濁造成影響；由于最后出來(lái)的氣體中含有CO，所以用點(diǎn)燃法除去CO。 (3)由于該黑色粉末是純凈物，乙組中，步驟1溶解有氣泡，說(shuō)明得到的是鐵粉；甲組中根據(jù)“藍(lán)色沉淀”，證明溶解后含F(xiàn)e2＋；根據(jù)“變紅”，證明溶解后還含有Fe3＋，所以得到的是Fe3O4。甲組中根據(jù)加入氯水紅色褪去，說(shuō)明氯水能氧化SCN－，而乙組中，由于Fe2＋的還原性大于SCN－，所以Fe2＋首先被氧化成Fe3＋，溶液變紅，當(dāng)氯水過(guò)量時(shí)，又把SCN－氧化，紅色褪去。因?yàn)镕e3＋并沒有發(fā)生變化，可用再加入KSCN溶液的方法觀察是否恢復(fù)紅色來(lái)驗(yàn)證。 (4)由于CO2氣體易和NaOH發(fā)生反應(yīng)，所以為了防止倒吸，應(yīng)在B、C之間添加防倒吸裝置。 題組三　物質(zhì)成分探究型 3． (2013福建理綜，25)固體硝酸鹽加熱易分解且產(chǎn)物較復(fù)雜。某學(xué)習(xí)小組以Mg(NO3)2為研究對(duì)象，擬通過(guò)實(shí)驗(yàn)探究其熱分解的產(chǎn)物，提出如下4種猜想： 甲：Mg(NO2)2、NO2、O2 乙：MgO、NO2、O2 丙：Mg3N2、O2 ?。篗gO、NO2、N2 (1)實(shí)驗(yàn)小組成員經(jīng)討論認(rèn)定猜想丁不成立，理由是___________________________。 查閱資料得知：2NO2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO2＋H2O 針對(duì)甲、乙、丙猜想，設(shè)計(jì)如下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置(圖中加熱、夾持儀器等均省略)： (2)實(shí)驗(yàn)過(guò)程 ①儀器連接后，放入固體試劑之前，關(guān)閉k，微熱硬質(zhì)玻璃管(A)，觀察到E中有氣泡連續(xù)放出，表明__________。 ②稱取Mg(NO3)2固體3.7 g置于A中，加熱前通入N2以驅(qū)盡裝置內(nèi)的空氣，其目的是________；關(guān)閉k，用酒精燈加熱時(shí)，正確操作是先________，然后固定在管中固體部位下加熱。 ③觀察到A中有紅棕色氣體出現(xiàn)，C、D中未見明顯變化。 ④待樣品完全分解，A裝置冷卻至室溫、稱量，測(cè)得剩余固體的質(zhì)量為1.0 g。 ⑤取少量剩余固體于試管中，加入適量水，未見明顯現(xiàn)象。 (3)實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析討論 ①根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和剩余固體的質(zhì)量經(jīng)分析可初步確認(rèn)猜想______是正確的。 ②根據(jù)D中無(wú)明顯現(xiàn)象，一位同學(xué)認(rèn)為不能確認(rèn)分解產(chǎn)物中有O2，因?yàn)槿粲蠴2，D中將發(fā)生氧化還原反應(yīng)：______________(填寫化學(xué)方程式)，溶液顏色會(huì)褪去；小組討論認(rèn)定分解產(chǎn)物中有O2存在，未檢測(cè)到的原因是__________。 ③小組討論后達(dá)成的共識(shí)是上述實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)仍不完善，需改進(jìn)裝置進(jìn)一步探究。 答案　(1)不符合氧化還原反應(yīng)原理(或其他合理答案) (2)①裝置氣密性良好?、诒苊鈱?duì)產(chǎn)物O2的檢驗(yàn)產(chǎn)生干擾(或其他合理答案)　移動(dòng)酒精燈預(yù)熱硬質(zhì)玻璃管 (3)①乙 ②2Na2SO3＋O2===2Na2SO4　O2在通過(guò)裝置B時(shí)已參與反應(yīng)(或其他合理答案) 解析　這是一道典型的實(shí)驗(yàn)探究題，解答本題需要依照試題設(shè)計(jì)逐一分析。 (1)猜想丁不成立，從硝酸鎂分解過(guò)程中各元素化合價(jià)的變化可以看出，分解過(guò)程中鎂元素、氧元素的化合價(jià)沒變，氮元素的化合價(jià)都降低，故不符合氧化還原反應(yīng)的規(guī)律。(2)儀器連接后，加入藥品前，必須對(duì)裝置的氣密性進(jìn)行檢查，步驟①說(shuō)明裝置氣密性良好。因?yàn)榧僭O(shè)甲、乙、丙中都有氧氣，因此需要對(duì)氧氣進(jìn)行檢驗(yàn)，故必須在實(shí)驗(yàn)前排除裝置內(nèi)的氧氣。關(guān)閉k，用酒精燈加熱時(shí)，應(yīng)先移動(dòng)酒精燈預(yù)熱硬質(zhì)玻璃管。(3)①剩余固體加入水未見明顯變化，可排除猜想丙，因?yàn)榈V可與水反應(yīng)產(chǎn)生氨氣；3.7 g Mg(NO3)2的物質(zhì)的量為0.025 mol，若加熱分解生成Mg(NO2)2，最后所得固體的質(zhì)量為0.025 mol116 gmol－1＝2.9 g，而實(shí)際固體的質(zhì)量為1.0 g，顯然猜想甲不合理。②D中盛的是Na2SO3酚酞溶液，若產(chǎn)物中有O2，D中將發(fā)生反應(yīng)2Na2SO3＋O2===2Na2SO4，溶液堿性減弱，溶液顏色會(huì)褪去。由于實(shí)驗(yàn)過(guò)程③觀察到A中有紅棕色氣體出現(xiàn)，C、D中未見明顯現(xiàn)象，說(shuō)明NO2與O2在裝置B中已反應(yīng)完。 考點(diǎn)二　定量測(cè)定型實(shí)驗(yàn)題 常見的定量測(cè)定型實(shí)驗(yàn)題包括混合物成分的測(cè)定、物質(zhì)純度的測(cè)定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中或問(wèn)題解答中要特別注意以下幾個(gè)問(wèn)題： 1． 氣體體積的測(cè)量 (1)量氣裝置的改進(jìn) (2)量氣時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題 ①量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。 ②讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。 2． 測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識(shí) 如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。 3． 測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí) 如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測(cè)量氣體全部被吸收劑吸收的方法。 4． 測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí) 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ)，一般來(lái)講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測(cè)量體積。 (1)稱量固體質(zhì)量時(shí)，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1 g，精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.000 1 g。 (2)測(cè)量液體體積時(shí)，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1 mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01 mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。 (3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。 (4)用pH試紙(測(cè)得整數(shù)值)或pH計(jì)(精確到0.01)直接測(cè)出溶液的pH，經(jīng)過(guò)計(jì)算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時(shí)可以進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，重復(fù)測(cè)定，然后取其平均值進(jìn)行計(jì)算。如中和滴定實(shí)驗(yàn)中測(cè)量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對(duì)于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。 題組一　中和滴定、氣體量取在定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用 1． (2012福建理綜，25)實(shí)驗(yàn)室常用MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2(發(fā)生裝置如右下圖所示)。 (1)制備實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先檢查裝置氣密性，接下來(lái)的操作依次是_____(填序號(hào))。 A．往燒瓶中加入MnO2粉末 B．加熱 C．往燒瓶中加入濃鹽酸 (2)制備反應(yīng)會(huì)因鹽酸濃度下降而停止。為測(cè)定反應(yīng)殘余液中鹽酸的濃度，探究小組同學(xué)提出下列實(shí)驗(yàn)方案： 甲方案：與足量AgNO3溶液反應(yīng)，稱量生成的AgCl質(zhì)量。 乙方案：采用酸堿中和滴定法測(cè)定。 丙方案：與已知量CaCO3(過(guò)量)反應(yīng)，稱量剩余的CaCO3質(zhì)量。 丁方案：與足量Zn反應(yīng)，測(cè)量生成的H2體積。 繼而進(jìn)行下列判斷和實(shí)驗(yàn)： ①判定甲方案不可行，理由是____________________________________________。 ②進(jìn)行乙方案實(shí)驗(yàn)：準(zhǔn)確量取殘余清液稀釋一定倍數(shù)后作為試樣。 a．量取試樣20.00 mL，用0.100 0 molL－1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗22.00 mL，該次滴定測(cè)得試樣中鹽酸濃度為__________molL－1； b．平行滴定后獲得實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 ③判斷丙方案的實(shí)驗(yàn)結(jié)果________(填“偏大”、“偏小”或“準(zhǔn)確”)。[已知：Ksp(CaCO3)＝2.810－9、Ksp(MnCO3)＝2.310－11] ④進(jìn)行丁方案實(shí)驗(yàn)：裝置如右圖所示(夾持器具已略去)。 (ⅰ) 使Y形管中的殘余清液與鋅粒反應(yīng)的正確操作是將 ________ 轉(zhuǎn)移到________中。 (ⅱ)反應(yīng)完畢，每間隔1分鐘讀取氣體體積，氣體體積逐次減小，直至不變。氣體體積逐次減小的原因是_____________________ ________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ (排除儀器和實(shí)驗(yàn)操作的影響因素) 答案　(1)ACB(按序號(hào)寫出三項(xiàng)) (2)①殘余清液中，n(Cl－)>n(H＋)(或其他合理答案) ②0.110 0 ③偏小?、?ⅰ)Zn?！堄嗲逡?按序?qū)懗鰞身?xiàng)) (ⅱ)裝置內(nèi)氣體尚未冷卻至室溫 解析　(1)注意加藥品時(shí)先加入固體MnO2，再通過(guò)分液漏斗加入濃鹽酸，最后才能加熱。 (2)①根據(jù)反應(yīng)的離子方程式：MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O，可以看出反應(yīng)殘余液中c(Cl－)>c(H＋)，用甲方案測(cè)得的是c(Cl－)，而不是c(H＋)。 ②根據(jù)c(鹽酸)V(鹽酸)＝c(氫氧化鈉)V(氫氧化鈉)，c(鹽酸)＝c(氫氧化鈉)V(氫氧化鈉)/V(鹽酸)＝22.00 mL0.100 0 molL－1/20.00 mL＝0.110 0 molL－1。 ③由于Ksp(MnCO3)M(CaCO3)，故最終剩余的固體質(zhì)量增加，導(dǎo)致測(cè)得的c(H＋)偏小。 ④Zn與鹽酸反應(yīng)放熱，因此，冷卻后氣體的體積將縮小。 題組二　裝置質(zhì)量變化在定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用 2． (2012重慶理綜，27)氯離子插層鎂鋁水滑石[Mg2Al(OH)6ClxH2O]是一種新型離子交換材料，其在高溫下完全分解為MgO、Al2O3、HCl和水蒸氣?，F(xiàn)用下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)確定其化學(xué)式(固定裝置略去)。 (1)Mg2Al(OH)6ClxH2O熱分解的化學(xué)方程式為__________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)若只通過(guò)測(cè)定裝置C、D的增重來(lái)確定x，則裝置的連接順序?yàn)開_____________(按氣流方向，用接口字母表示)，其中C的作用是____________。裝置連接后，首先要進(jìn)行的操作的名稱是____________。 (3)加熱前先通N2排盡裝置中的空氣，稱取C、D的初始質(zhì)量后，再持續(xù)通入N2的作用是________________、________________等。 (4)完全分解后測(cè)得C增重3.65 g 、D增重9.90 g ，則x＝__________。若取消冷卻玻管B后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定的x值將________(填“偏高”或“偏低”)。 (5)上述水滑石在空氣中放置時(shí)易發(fā)生反應(yīng)生成 [Mg2Al(OH)6Cl1－2y(CO3)yzH2O]，該生成物能發(fā)生類似的熱分解反應(yīng)?，F(xiàn)以此物質(zhì)為樣品，用(2)中連接的裝置和試劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定 z，除測(cè)定D的增重外，至少還需測(cè)定__________。 答案　(1)2[Mg2Al(OH)6ClxH2O]4MgO＋Al2O3＋2HCl↑＋(5＋2x)H2O↑ (2)a—e—d—b　吸收HCl氣體　檢查氣密性 (3)將分解產(chǎn)生的氣體全部帶入裝置C、D中完全吸收　防止產(chǎn)生倒吸(合理答案均可) (4)3　偏低 (5)裝置C的增重及樣品質(zhì)量(樣品質(zhì)量及樣品分解后殘余物質(zhì)質(zhì)量或裝置C的增重及樣品分解后殘余物質(zhì)質(zhì)量) 解析　(1)由已知可確定反應(yīng)物、生成物，條件是高溫。 2[Mg2Al(OH)6ClxH2O]4MgO＋Al2O3＋2HCl↑＋(5＋2x)H2O↑ 由原子守恒配平，先配平Al2O3、MgO、HCl，后由O配平H2O的化學(xué)計(jì)量數(shù)為(5＋2x)。 (2)C中NaOH吸收HCl，D中濃H2SO4吸收H2O，故先通入D(濃H2SO4)，再通入NaOH溶液，反之先通入NaOH溶液又帶出水蒸氣，使結(jié)果不準(zhǔn)，故連接順序?yàn)閍、e、d、b。 (3)連接裝置后，首先檢查裝置氣密性，持續(xù)通入N2，可將整套裝置中產(chǎn)生的氣體全部趕入C、D，同時(shí)又避免產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象。 (4)C增重為吸收的HCl， n(HCl)＝＝0.1 mol。 D增重為吸收的H2O，n(H2O)＝＝0.55 mol。 根據(jù)化學(xué)方程式關(guān)系可得2HCl～(5＋2x)H2O，即 2∶(5＋2x)＝0.1 mol∶0.55 mol 解得：x＝3 若取消冷卻玻管B后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，氣體溫度過(guò)高將損失水蒸氣，使測(cè)定結(jié)果偏低。 (5)至少還需測(cè)定裝置C的增重和樣品的質(zhì)量。 考點(diǎn)三　化工流程型實(shí)驗(yàn)題 化學(xué)工藝流程題是近年來(lái)高考中備受關(guān)注的一種題型，該類題是將化工生產(chǎn)過(guò)程中的主要生產(chǎn)階段即生產(chǎn)流程用框圖形式表示出來(lái)，并根據(jù)生產(chǎn)流程中涉及的化學(xué)知識(shí)步步設(shè)問(wèn)，構(gòu)成與化工生產(chǎn)緊密聯(lián)系的化學(xué)工藝流程題，它一般分為題頭介紹、流程圖示、問(wèn)題設(shè)計(jì)三部分。 題組一　原理探究型 1． [2013山東理綜，30(2)]工業(yè)上由鈦鐵礦(FeTiO3)(含F(xiàn)e2O3、SiO2等雜質(zhì))制備TiO2的有關(guān)反應(yīng)包括： 酸溶　FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l) 水解　TiOSO4(aq)＋2H2O(l)H2TiO3(s)＋H2SO4(aq) 簡(jiǎn)要工藝流程如下： ①試劑A為________。鈦液Ⅰ需冷卻至70 ℃左右，若溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品TiO2收率降低，原因是______________________________________________________________。 ②取少量酸洗后的H2TiO3，加入鹽酸并振蕩，滴加KSCN溶液后無(wú)明顯現(xiàn)象，再加H2O2后出現(xiàn)微紅色，說(shuō)明H2TiO3中存在的雜質(zhì)離子是________。這種H2TiO3即使用水充分洗滌，煅燒后獲得的TiO2也會(huì)發(fā)黃，發(fā)黃的雜質(zhì)是____________________(填化學(xué)式)。 答案?、貴e　溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致TiOSO4提前水解，產(chǎn)生H2TiO3沉淀?、贔e2＋　Fe2O3 解析?、偌尤際2SO4，除發(fā)生FeTiO3酸溶外，還發(fā)生反應(yīng)Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O，為了使Fe3＋轉(zhuǎn)化成Fe2＋，所以應(yīng)加入Fe粉(A)，鈦液中含有FeSO4和TiOSO4，考慮到溫度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在過(guò)濾時(shí)，造成鈦損失。 ②由于Fe2＋不可能全部結(jié)晶生成綠礬，造成H2TiO3中含F(xiàn)e2＋，滴入H2O2發(fā)生反應(yīng) 2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O，所以當(dāng)加入KSCN后，顯紅色，由于在H2TiO3中含F(xiàn)e2＋，所以煅燒后會(huì)發(fā)生反應(yīng)生成Fe2O3，造成TiO2發(fā)黃。 題組二　實(shí)驗(yàn)操作型 2． (2013安徽理綜，27)二氧化鈰(CeO2)是一種重要的稀土氧化物。平板電視顯示屏生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生大量的廢玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物質(zhì))。某課題組以此粉末為原料回收鈰，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)流程如下： (1)洗滌濾渣A的目的是為了除去________(填離子符號(hào))，檢驗(yàn)該離子是否洗凈的方法是________________________________________________________________________。 (2)第②步反應(yīng)的離子方程式是____________________________________________， 濾渣B的主要成分是________。 (3)萃取是分離稀土元素的常用方法。已知化合物TBP作為萃取劑能將鈰離子從水溶液中萃取出來(lái)，TBP________(填“能”或“不能”)與水互溶。實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行萃取操作時(shí)用到的主要玻璃儀器有________、燒杯、玻璃棒、量筒等。 (4)取上述流程中得到的Ce(OH)4產(chǎn)品0.536 g，加硫酸溶解后，用0.100 0 molL－1 FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)時(shí)(鈰被還原為Ce3＋)，消耗25.00 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。該產(chǎn)品中Ce(OH)4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。 答案　(1)Fe3＋　取最后一次洗滌液少許，加入適量KSCN溶液，若不出現(xiàn)紅色，則已洗凈；反之，未洗凈 (2)2CeO2＋H2O2＋6H＋===2Ce3＋＋O2↑＋4H2O SiO2(其他合理答案均可) (3)不能　分液漏斗 (4)97.0% 解析　(1)CeO2、SiO2、Fe2O3等物質(zhì)中加入稀鹽酸，濾渣為CeO2和SiO2，濾液含有FeCl3等，洗滌濾渣A的目的主要是除去Fe3＋，以防后面制備的產(chǎn)品中含有雜質(zhì)，檢驗(yàn)Fe3＋是否洗凈的試劑為KSCN溶液。(2)由于CeO2轉(zhuǎn)化為Ce3＋，所以H2O2為還原劑，在酸性條件下發(fā)生的離子反應(yīng)為2CeO2＋H2O2＋6H＋===2Ce3＋＋O2↑＋4H2O，此時(shí)所得濾渣B為沒有參與反應(yīng)的SiO2。(3)根據(jù)萃取的定義及操作要求，作為萃取劑的TBP與水應(yīng)互不相溶，除所給儀器外萃取還需用到分液漏斗。(4)由反應(yīng)關(guān)系可得：Ce(OH)4～FeSO4 則n[Ce(OH)4]＝n(FeSO4)＝0.100 0 molL－10.025 L＝0.002 5 mol m[Ce(OH)4]＝0.002 5 mol208 gmol－1＝0.52 g，則產(chǎn)品中Ce(OH)4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%＝97.0%。 題組三　信息應(yīng)用型 3． (2013北京理綜，27)用含有Al2O3、SiO2和少量FeOxFe2O3的鋁灰制備Al2(SO4)318H2O，工藝流程如下(部分操作和條件略)： Ⅰ.向鋁灰中加入過(guò)量稀H2SO4，過(guò)濾； Ⅱ.向?yàn)V液中加入過(guò)量KMnO4溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH約為3； Ⅲ.加熱，產(chǎn)生大量棕色沉淀，靜置，上層溶液呈紫紅色； Ⅳ.加入MnSO4至紫紅色消失，過(guò)濾； Ⅴ.濃縮、結(jié)晶、分離，得到產(chǎn)品。 (1)H2SO4溶解Al2O3的離子方程式是__________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)將MnO氧化Fe2＋的離子方程式補(bǔ)充完整： MnO＋Fe2＋＋________===Mn2＋＋Fe3＋＋________。 (3)已知： 生成氫氧化物沉淀的pH Al(OH)3 Fe(OH)2 Fe(OH)3 開始沉淀時(shí) 3.4 6.3 1.5 完全沉淀時(shí) 4.7 8.3 2.8 注意　金屬離子的起始濃度為0.1 molL－1。 根據(jù)表中數(shù)據(jù)解釋步驟Ⅱ的目的__________________________________________。 (4)已知：一定條件下，MnO可與Mn2＋反應(yīng)生成MnO2。 ①向Ⅲ的沉淀中加入濃HCl并加熱，能說(shuō)明沉淀中存在MnO2的現(xiàn)象是________________________________________________________________________。 ②Ⅳ中加入MnSO4的目的是_______________________________________________。 答案　(1)Al2O3＋6H＋===2Al3＋＋3H2O (2)5　8　H＋　5　4　H2O (3)pH約為3時(shí)，F(xiàn)e2＋和Al3＋不能形成沉淀，將Fe2＋氧化為Fe3＋，可使鐵完全沉淀 (4)①生成黃綠色氣體?、诔ミ^(guò)量的MnO 解析　(1)H2SO4溶解Al2O3的離子方程式為Al2O3＋6H＋===2Al3＋＋3H2O，在操作Ⅰ中，F(xiàn)eOxFe2O3也同時(shí)被溶解，濾液中含有Al3＋、Fe2＋、Fe3＋等。 (2)步驟Ⅰ所得溶液中會(huì)有過(guò)量H2SO4，故反應(yīng)在酸性條件下進(jìn)行，由氧化還原反應(yīng)中得失電子守恒可知MnO和Fe2＋的化學(xué)計(jì)量數(shù)之比為1∶5，然后觀察配平。得MnO＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O。 (3)步驟Ⅱ中，加入過(guò)量KMnO4溶液目的是把Fe2＋氧化成易除去的Fe3＋。調(diào)節(jié)pH約為3，由表中數(shù)據(jù)分析，可知該條件使Fe3＋完全沉淀而Al3＋不被沉淀，從而達(dá)到分離Fe3＋和Al3＋的目的。 (4)①聯(lián)想Cl2的實(shí)驗(yàn)室制法，很容易分析實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的意圖，即通過(guò)是否產(chǎn)生Cl2來(lái)判斷沉淀中有無(wú)MnO2。②操作Ⅳ中加入MnSO4，紫紅色消失，說(shuō)明過(guò)量的MnO因加入MnSO4而被轉(zhuǎn)化成沉淀，然后過(guò)濾除去MnO，保證產(chǎn)品的純度。 考點(diǎn)四　高考實(shí)驗(yàn)的新寵——有機(jī)實(shí)驗(yàn) “有機(jī)實(shí)驗(yàn)”在新課標(biāo)卷中頻頻出現(xiàn)，主要涉及到有機(jī)物的制備及有機(jī)物官能團(tuán)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究等。 題組一　有機(jī)物的制備 1． (2013新課標(biāo)全國(guó)卷Ⅰ，26)醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下： 可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下： 相對(duì)分 子質(zhì)量 密度/ (gcm－3) 沸點(diǎn)/℃ 溶解性 環(huán)己醇 100 0.961 8 161 微溶于水 環(huán)己烯 82 0.810 2 83 難溶于水 合成反應(yīng)： 在a中加入20 g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1 mL濃H2SO4，b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過(guò)90 ℃。 分離提純： 反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無(wú)水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣，最終通過(guò)蒸餾得到純凈環(huán)己烯10 g。 回答下列問(wèn)題： (1)裝置b的名稱是________________。 (2)加入碎瓷片的作用是____________，如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是________(填正確答案標(biāo)號(hào))。 A．立即補(bǔ)加 B．冷卻后補(bǔ)加 C．不需補(bǔ)加 D．重新配料 (3)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為________________。 (4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并____________，在本實(shí)驗(yàn)分離過(guò)程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的____________(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)分離提純過(guò)程中加入無(wú)水氯化鈣的目的是__________。 (6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過(guò)程中，不可能用到的儀器有________(填正確答案標(biāo)號(hào))。 A．圓底燒瓶 B．溫度計(jì) C．吸濾瓶 D．球形冷凝管 E．接收器 (7)本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是__________(填正確答案標(biāo)號(hào))。 A．41% B．50% C．61% D．70% 答案　(1)直形冷凝管　(2)防止暴沸　B　(3)　(4)檢漏　上口倒出　(5)干燥(或除水除醇)　(6)CD　(7)C 解析　從有機(jī)化學(xué)反應(yīng)原理、裝置，物質(zhì)制備、分離、提純角度出發(fā)，分析解決問(wèn)題。 (1)由題圖可知裝置b的名稱是直形冷凝管。 (2)加入碎瓷片的作用是防止暴沸，否則會(huì)使蒸餾燒瓶中的液體進(jìn)入冷凝管，經(jīng)接收器流入錐形瓶，導(dǎo)致裝置炸裂，出現(xiàn)危險(xiǎn)；如果發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應(yīng)冷卻后補(bǔ)加。 (3)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物是由發(fā)生分子間脫水反應(yīng)生成的 。 (4)分液漏斗在使用前應(yīng)清洗干凈并檢查活塞處是否漏水。產(chǎn)物中環(huán)己烯難溶于水且比水的密度小，用分液漏斗分離時(shí)在上層，無(wú)機(jī)水溶液在下層，下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。 (5)產(chǎn)物從分液漏斗上口倒出后，含少量水和揮發(fā)出的環(huán)己醇，加入無(wú)水氯化鈣的目的是干燥環(huán)己烯(或除水除醇)。 (6)蒸餾過(guò)程需用圓底燒瓶、溫度計(jì)、接收器和酒精燈，不可能用到吸濾瓶和球形冷凝管。 (7)據(jù)反應(yīng)可知，20 g理論上制得的質(zhì)量為＝16.4 g。實(shí)際得純凈10 g，所以本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是10%≈61%。 方法技巧 解答“有機(jī)物的制備”實(shí)驗(yàn)題時(shí)，應(yīng)注意以下3個(gè)方面的問(wèn)題： (1)原料的選擇與處理。制備一種物質(zhì)，首先應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物的組成去尋找原料，原料的來(lái)源要經(jīng)濟(jì)、易得、安全。(2)反應(yīng)原理和途徑的確定。根據(jù)原料確定反應(yīng)原理，要求考慮環(huán)保、節(jié)約等因素，找出最佳制備途徑。制備途徑一般包括中間產(chǎn)物的制取、粗產(chǎn)品的制得及粗產(chǎn)品的精制等幾個(gè)部分。選擇途徑時(shí)應(yīng)注意雜質(zhì)少易除去、步驟少產(chǎn)率高、副反應(yīng)少好控制、污染少可循環(huán)、易提純好分離等特點(diǎn)。(3)產(chǎn)品的分離提純。根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方案。 題組二　有機(jī)物性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究 2． (2012北京理綜，27)有文獻(xiàn)記載：在強(qiáng)堿性條件下，加熱銀氨溶液可能析出銀鏡。某同學(xué)進(jìn)行如下驗(yàn)證和對(duì)比實(shí)驗(yàn)。 裝置 實(shí)驗(yàn)序號(hào) 試管中的藥品 現(xiàn)象 實(shí)驗(yàn)Ⅰ 2 mL銀氨溶液和數(shù)滴較濃NaOH溶液 有氣泡產(chǎn)生；一段時(shí)間后，溶液逐漸變黑；試管壁附著有銀鏡 實(shí)驗(yàn)Ⅱ 2 mL銀氨溶液和數(shù)滴濃氨水 有氣泡產(chǎn)生；一段時(shí)間后，溶液無(wú)明顯變化 該同學(xué)欲分析實(shí)驗(yàn)Ⅰ和實(shí)驗(yàn)Ⅱ的差異，查閱資料： a．Ag(NH3)＋2H2OAg＋＋2NH3H2O b．AgOH不穩(wěn)定，極易分解為黑色Ag2O (1)配制銀氨溶液所需的藥品是___________________________________________。 (2)經(jīng)檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)Ⅰ的氣體中有NH3，黑色物質(zhì)中有Ag2O。 ①用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)NH3，產(chǎn)生的現(xiàn)象是__________________________。 ②產(chǎn)生Ag2O的原因是____________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)該同學(xué)對(duì)產(chǎn)生銀鏡的原因提出假設(shè)：可能是NaOH還原Ag2O。實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象：向AgNO3溶液中加入______________________________________________________________， 出現(xiàn)黑色沉淀；水浴加熱，未出現(xiàn)銀鏡。 (4)重新假設(shè)：在NaOH存在下，可能是NH3還原Ag2O。用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。現(xiàn)象：出現(xiàn)銀鏡。在虛線框內(nèi)畫出用生石灰和濃氨水制取NH3的裝置簡(jiǎn)圖(夾持儀器略)。 (5)該同學(xué)認(rèn)為在(4)的實(shí)驗(yàn)中會(huì)有Ag(NH3)2OH生成。由此又提出假設(shè)：在NaOH存在下，可能是Ag(NH3)2OH也參與了NH3還原Ag2O的反應(yīng)。進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)： ①有部分Ag2O溶解在氨水中，該反應(yīng)的化學(xué)方程式是_________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ②實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)假設(shè)成立，依據(jù)的現(xiàn)象是____________________________________ ________________________________________________________________________。 (6)用HNO3清洗試管壁上的Ag，該反應(yīng)的化學(xué)方程式是 ________________________________________________________________________。 答案　(1)AgNO3溶液和氨水 (2)①試紙變藍(lán)?、谠贜aOH存在下，加熱促進(jìn)NH3H2O分解，逸出NH3，促使Ag(NH3)＋2H2OAg＋＋2NH3H2O平衡正向移動(dòng)，c(Ag＋)增大，Ag＋與OH－反應(yīng)立即轉(zhuǎn)化為Ag2O：2OH－＋2Ag＋===Ag2O↓＋H2O (3)過(guò)量NaOH溶液 (4)見下圖 (5)①Ag2O＋4NH3H2O===2Ag(NH3)2OH＋3H2O　②與溶液接觸的試管壁上析出銀鏡 (6)3Ag＋4HNO3(稀)===3AgNO3＋NO↑＋2H2O 解析　(1)通常用AgNO3溶液和氨水配制銀氨溶液。 (2)①NH3為堿性氣體，能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)。②由于銀氨溶液中存在平衡：Ag(NH3)＋2H2OAg＋＋2NH3H2O，在NaOH存在下，加熱促進(jìn)NH3逸出，使平衡右移，c(Ag＋)增大，Ag＋與OH－發(fā)生反應(yīng)生成AgOH，由于AgOH不穩(wěn)定，立即分解為Ag2O。 (3)要驗(yàn)證是不是NaOH將Ag2O還原，NaOH溶液需過(guò)量。 (4)將濃氨水滴在生石灰固體上，利用平衡移動(dòng)原理可以制備氨氣，因此選擇分液漏斗和燒瓶，分液漏斗和錐形瓶也可以。 (5)①Ag2O和NH3H2O發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)生成Ag(NH3)2OH。 ②如果試管內(nèi)壁上出現(xiàn)光亮的銀鏡反應(yīng)，說(shuō)明Ag(NH3)2OH 將Ag2O還原為Ag。 (6)Ag和稀硝酸反應(yīng)生成AgNO3、H2O和NO氣體。 1． (2013四川理綜，9)為了探究AgNO3的氧化性和熱穩(wěn)定性，某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)。 Ⅰ.AgNO3的氧化性 將光亮的鐵絲伸入AgNO3溶液中，一段時(shí)間后將鐵絲取出。為檢驗(yàn)溶液中Fe的氧化產(chǎn)物，將溶液中的Ag＋除盡后，進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)，可選用試劑：KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。 (1)請(qǐng)完成下表： 操作 現(xiàn)象 結(jié)論 取少量除盡Ag＋后的溶液于試管中，加入KSCN溶液，振蕩 存在Fe3＋ 取少量除盡Ag＋后的溶液于試管中，加入________，振蕩 存在Fe2＋ 【實(shí)驗(yàn)結(jié)論】 Fe的氧化產(chǎn)物為Fe2＋和Fe3＋。 Ⅱ.AgNO3的熱穩(wěn)定性 用下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置A加熱AgNO3固體，產(chǎn)生紅棕色氣體，在裝置D中收集到無(wú)色氣體。當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，試管中殘留固體為黑色。 (2)裝置B的作用是________。 (3)經(jīng)小組討論并驗(yàn)證該無(wú)色氣體為O2，其驗(yàn)證方法是________。 (4)【查閱資料】 Ag2O和粉末狀的Ag均為黑色；Ag2O可溶于氨水。 【提出設(shè)想】 試管中殘留的黑色固體可能是：ⅰ.Ag；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O。 【實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證】 該小組為驗(yàn)證上述設(shè)想，分別取少量黑色固體放入試管中，進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)。 實(shí)驗(yàn)編號(hào) 操作 現(xiàn)象 a 加入足量氨水，振蕩 黑色固體不溶解 b 加入足量稀硝酸，振蕩 黑色固體溶解，并有氣體產(chǎn)生 【實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)】 根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)，不能確定固體產(chǎn)物成分的實(shí)驗(yàn)是________(填實(shí)驗(yàn)編號(hào))。 【實(shí)驗(yàn)結(jié)論】 根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，該小組得出AgNO3固體熱分解的產(chǎn)物有________。 答案　(1)溶液呈血紅色　K3[Fe(CN)6]溶液　產(chǎn)生藍(lán)色沉淀 (2)防倒吸 (3)用帶火星的木條伸入集氣瓶?jī)?nèi)，木條復(fù)燃，證明無(wú)色氣體為O2 (4)b　Ag、NO2、O2 解析?、?(1)Fe3＋遇KSCN溶液，溶液變血紅色。由于氯水與Fe2＋反應(yīng)，現(xiàn)象不明顯，應(yīng)直接用K3[Fe(CN)6]溶液檢驗(yàn)，如有藍(lán)色沉淀出現(xiàn)，則證明Fe2＋存在，否則不存在。 Ⅱ.(2)B裝置為安全瓶，可以防止倒吸。 (3)檢驗(yàn)氧氣的常用方法是利用其助燃性，使帶有火星的木條復(fù)燃。 (4)a實(shí)驗(yàn)中，加入氨水黑色固體不溶解，證明原物質(zhì)不含Ag2O，同時(shí)也證明原物質(zhì)為Ag；b實(shí)驗(yàn)中，只能證明原黑色固體含有Ag，因Ag2O也可以溶解在足量稀硝酸中，所以不能證明是否含有Ag2O。 由上述實(shí)驗(yàn)的綜合分析可知，AgNO3固體熱分解時(shí)的產(chǎn)物分別為Ag、NO2和O2，化學(xué)方程式為2AgNO32Ag＋2NO2↑＋O2↑ 2． (2013江蘇，16)氧化鎂在醫(yī)藥、建筑等行業(yè)應(yīng)用廣泛。硫酸鎂還原熱解制備高純氧化鎂是一種新的探索。以菱鎂礦(主要成分為MgCO3，含少量FeCO3)為原料制備高純氧化鎂的實(shí)驗(yàn)流程如下： (1)MgCO3與稀硫酸反應(yīng)的離子方程式為_______________________________________ ________________。 (2)加入H2O2氧化時(shí)，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________ ________________。 (3)濾渣2的成分是________(填化學(xué)式)。 (4)煅燒過(guò)程存在以下反應(yīng)： 2MgSO4＋C2MgO＋2SO2↑＋CO2↑ MgSO4＋CMgO＋SO2↑＋CO↑ MgSO4＋3CMgO＋S↑＋3CO↑ 利用下圖裝置對(duì)煅燒產(chǎn)生的氣體進(jìn)行分步吸收或收集。 ①D中收集的氣體是________(填化學(xué)式)。 ②B中盛放的溶液可以是________(填字母)。 a．NaOH溶液 b．Na2CO3溶液 c．稀硝酸 d．KMnO4溶液 ③A中得到的淡黃色固體能與熱的NaOH溶液反應(yīng)，產(chǎn)物中元素的最高價(jià)態(tài)為＋4，寫出該反應(yīng)的離子方程式：____________________。 答案　(1)MgCO3＋2H＋===Mg2＋＋CO2↑＋H2O (2)2FeSO4＋H2O2＋H2SO4===Fe2(SO4)3＋2H2O (3)Fe(OH)3 (4)①CO?、赿　③3S＋6OH－2S2－＋SO＋3H2O 解析　(1)MgCO3微溶于水，寫離子方程式時(shí)不能拆成離子形式，硫酸是強(qiáng)酸能拆成離子形式。(2)由于菱鎂礦中含有FeCO3，所以溶液中存在FeSO4，要除去雜質(zhì)Fe2＋可先將其氧化成Fe3＋，再調(diào)節(jié)pH除去，因此H2O2是氧化劑，發(fā)生反應(yīng)：2FeSO4＋H2O2＋H2SO4===Fe2(SO4)3＋2H2O。(3)用氨水調(diào)節(jié)pH＝4除去Fe3＋，濾渣2為Fe(OH)3。(4)題目中要求利用圖中裝置進(jìn)行氣體的分步吸收或收集。煅燒后存在四種氣體：S(g)、SO2、CO2和CO。由③可知A中得淡黃色固體，即S，B吸收SO2，C吸收CO2，D中收集CO。B吸收SO2但不吸收CO2，可選用KMnO4溶液，注意不能用NaOH溶液或Na2CO3溶液，因?yàn)樗鼈兾誗O2的同時(shí)也吸收CO2，題目要求是分步吸收。③中發(fā)生S與熱NaOH溶液的反應(yīng)，產(chǎn)生＋4價(jià)硫的化合物即Na2SO3，說(shuō)明另外有硫元素的化合價(jià)降低，即有－2價(jià)硫的化合物生成，其離子方程式為3S＋6OH－2S2－＋SO＋3H2O。 3． (2013江蘇，21B)3,5二甲氧基苯酚是重要的有機(jī)合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下： 甲醇、乙醚和3,5二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見下表： 物質(zhì) 沸點(diǎn)/℃ 熔點(diǎn)/℃ 密度(20 ℃) /gcm－3 溶解性 甲醇 64.7 — 0.791 5 易溶于水 乙醚 34.5 — 0.713 8 微溶于水 3,5二甲氧基苯酚 — 33～36 — 易溶于甲醇、乙醚，微溶于水 (1)反應(yīng)結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進(jìn)行萃取。①分離出甲醇的操作是________________。②萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗凈，分液時(shí)有機(jī)層在分液漏斗的________(填“上”或“下”)層。 (2)分離得到的有機(jī)層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進(jìn)行洗滌。用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是________；用飽和食鹽水洗滌的目的是________________________。 (3)洗滌完成后，通過(guò)以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是________(填字母)。 a．蒸餾除去乙醚 b．重結(jié)晶 c．過(guò)濾除去干燥劑 d．加入無(wú)水CaCl2干燥 (4)固液分離常采用減壓過(guò)濾。為了防止倒吸，減壓過(guò)濾完成后應(yīng)先________，再________。 答案　(1)①蒸餾?、跈z查是否漏水　上 (2)除去HCl　除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失 (3)dcab (4)拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管　關(guān)閉抽氣泵 解析　(1)甲醇和3,5二甲氧基苯酚是互溶的，可以利用兩者的沸點(diǎn)不同，用蒸餾的方法進(jìn)行分離。使用分液漏斗時(shí)首先要對(duì)分液漏斗進(jìn)行是否漏水的檢查。由于乙醚的密度比水小，所以有機(jī)層在分液漏斗的上層。 (2)由于在合成時(shí)所用的是氯化氫的甲醇溶液，所以加NaHCO3溶液的目的是除去HCl，用飽和食鹽水洗滌的目的是除去少量的NaHCO3雜質(zhì)，同時(shí)可以減少3,5二甲氧基苯酚的損失。 (3)洗滌后，產(chǎn)物中仍混有H2O和乙醚，所以先加入無(wú)水CaCl2除去H2O，然后過(guò)濾除去CaCl2。通過(guò)蒸餾除去乙醚，最后重結(jié)晶得到純凈的3,5二甲氧基苯酚。所以操作順序?yàn)閐cab。 (4)倒吸主要是由于壓強(qiáng)減小造成的，所以為了防止倒吸，結(jié)束時(shí)應(yīng)先拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，最后再關(guān)閉抽氣泵。 4． (2013浙江理綜，28)利用廢舊鍍鋅鐵皮可制備磁性Fe3O4膠體粒子及副產(chǎn)物ZnO。制備流程圖如下： 已知：Zn及其化合物的性質(zhì)與Al及其化合物的性質(zhì)相似，請(qǐng)回答下列問(wèn)題： (1)用NaOH溶液處理廢舊鍍鋅鐵皮的作用有________。 A．去除油污 B．溶解鍍鋅層 C．去除鐵銹 D．鈍化 (2)調(diào)節(jié)溶液A的pH可產(chǎn)生Zn(OH)2沉淀，為制得ZnO，后續(xù)操作步驟是________。 (3)由溶液B制取Fe3O4膠體粒子的過(guò)程中，須持續(xù)通入N2，其原因是________________ ________________________________________________________________________________________________________________________________。 (4)Fe3O4膠體粒子能否用減壓過(guò)濾法實(shí)現(xiàn)固液分離？__________(填“能”或“不能”)，理由是________________________________。 (5)用重鉻酸鉀法(一種氧化還原滴定法)可測(cè)定產(chǎn)物Fe3O4中的二價(jià)鐵含量。若需配制濃度為0.010 00 molL－1的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液250 mL，應(yīng)準(zhǔn)確稱取________ g K2Cr2O7(保留4位有效數(shù)字，已知MK2Cr2O7＝294.0 gmol－1)。配制該標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，下列儀器中不必要用到的有________(用編號(hào)表示)。 ①電子天平　②燒杯　③量筒　④玻璃棒?、萑萘科? ⑥膠頭滴管?、咭埔汗? (6) 滴定操作中，如果滴定前裝有K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管尖嘴部分有氣泡，而滴定結(jié)束后氣泡消失，則測(cè)定結(jié)果將________(填“偏大”、“偏小”或“不變”)。 答案　(1)AB (2)抽濾、洗滌、灼燒 (3)N2氣氛下，防止Fe2＋被氧化 (4)不能　膠體粒子太小，抽濾時(shí)容易透過(guò)濾紙 (5)0.735 0　③⑦ (6)偏大 解析　結(jié)合題目提供的信息及制備Fe3O4膠體粒子和ZnO的流程圖，運(yùn)用已有知識(shí)分析、解決問(wèn)題。 (1)由于Zn的性質(zhì)與Al的相似，可溶于NaOH溶液，因此用NaOH溶液處理廢舊鍍鋅鐵皮，除去表面的油污后，可將鍍層鋅溶解。 (2)調(diào)節(jié)溶液A的pH產(chǎn)生Zn(OH)2沉淀，然后過(guò)濾、洗滌、灼燒使Zn(OH)2分解為ZnO。考慮Zn(OH)2與Al(OH)3的性質(zhì)相似，應(yīng)為絮狀沉淀物，過(guò)濾速度較慢，這里可采用抽濾，加快過(guò)濾速度。 (3)溶液B中含有Fe2＋、Fe3＋，加入NaOH溶液、加熱，可得Fe3O4膠體粒子，其中 Fe2＋極易被氧化成Fe3＋，持續(xù)通入N2的目的是防止Fe2＋被氧化。 (4)Fe3O4膠體粒子的直徑較小，減壓過(guò)濾時(shí)能透過(guò)濾紙，因此不能通過(guò)減壓過(guò)濾實(shí)現(xiàn)固液分離。 (5)稱取K2Cr2O7的質(zhì)量為m(K2Cr2O7)＝0.010 00 molL－10.250 0