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1、JJG814-2015自動電位滴定儀檢定規(guī)程內容、自動電位滴定儀示值誤差測量結果不確定度評定講解2018.5.1415北京,一、自動電位滴定儀檢定規(guī)程內容講解 :,歸 口 單 位:全國物理化學計量技術委員會 主要起草單位:貴州省計量測試院 中國計量科學研究院 江西省計量測試研究院 參加起草單位:上海市計量測試技術研究院 上海儀電科學儀器股份有限公司 規(guī)程委托全國物理化學計量技術委員會負責解釋,目 錄:,引言 ()1.范圍 (1)2概述 (1)3計量性能要求 (1)4通用技術要求 (2)4.1 外觀及常規(guī)檢查 (2)4.2 通電檢查 (2)5. 計量器具控制 (2)5.1 檢定條件 (2)5.2
2、 檢定項目和檢定方法 (3)5.3檢定結果的處理(7)5.4檢定周期(7)附錄A 滴定管的檢定分段 (8)附錄B 常用玻璃量器衡量法K(t)值表(9)附錄C 檢定原始記錄格式( 10 )附錄D 檢定證書/檢定結果通知書內頁格式式樣(12),引 言,本規(guī)程按照 JJF 1002-2010 國家計量檢定規(guī)程編寫規(guī)則 進行編寫,與 JJG 8141993相比,除編輯性修改外主要技術變化如下:增加了引言內容;將原規(guī)程中“電計引用誤差、電計電位的重復性、滴定管容量允差、滴定 分析的重復性”項目名稱修改為“電計示值誤差、電計示值重復性、滴定管容量誤差、儀器示值重復性”;修改了“電計示值重復性”的計算方法(
3、見5.2.2.4)修改了檢定環(huán)境條件的內容(見5.1.1);取消了檢定標準器中的“高阻直流電位差計,標準電池和檢流計等組成的標準檢定裝置”,將“或用相同準確度的直流電位檢定儀”修改為 “pH檢定儀:準確度等級0.0006級”(見5.1.3);增加了“有證標準物質”的要求(見5.1.4);增加了檢定項目一覽表(見表3);取消了原規(guī)程中“儀器控制滴定的靈敏度”的技術指標;修改了“滴定管容量誤差”的檢定方法(見5.2.2.7);增加了“儀器示值誤差”技術指標及檢定方法(見5.2.2.8);將原規(guī)程中“儀器電位滴定重復性的檢定”和“儀器中和滴定重復性的檢定” 合并、修改為“儀器示值重復性”,并修改了其
4、檢定方法(見5.2.2.8);增加了“常用玻璃量器衡量法K(t)值表”(見附錄B);修改了“檢定原始記錄格式”附錄(見附錄C);取消了原規(guī)程中 “檢定證書”附錄,由“檢定證書/檢定結果通知書內頁格式式樣”附錄本規(guī)程歷次版本發(fā)布情況為:JJG 814-1993。,正文,1 范圍本規(guī)程適用于自動電位滴定儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。2 .概述自動電位滴定儀(以下簡稱儀器)是根據(jù)電位滴定法原理設計、用于容量分析的一種分析儀器。 電位滴定法的原理是:選用適當?shù)闹甘倦姌O和參比電極與被測溶液組成一個工作電池,隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學反應,被測離子的濃度不斷發(fā)生變化,因而指示電極的電位隨之變化。
5、在滴定終點附近,被測離子濃度發(fā)生突變,引起電極電位的突躍。因此,根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點。圖 1 所示即為電位滴定曲線,A點是滴定終點。,儀器分電計系統(tǒng)、滴定系統(tǒng)和電極系統(tǒng)三大部分。電計系統(tǒng)由電位放大、控制線路組成,通過測量指示電極與參比電極間的電位,進行信號處理,自動控制滴定系統(tǒng)的滴液速度,判斷滴定終點后,儀器自動停止滴定。滴定系統(tǒng)分為數(shù)字式和刻度式滴定管兩大類。電極系統(tǒng)由指示電極和參比電極組成。 3.計量性能要求 自動電位滴定儀的計量性能要求見表1、表2。,4 通用技術要求4.1 外觀及常規(guī)檢查4.1.1 儀器應有下列標志:儀器名稱、型號、出廠編號、制造廠名等。4.1.2 儀器應能
6、平穩(wěn)地置于工作臺上,各緊固件應緊固良好,各部件間的電纜線、接插線均應緊密可靠,滴定系統(tǒng)中各連接件應配合緊密,無漏液、滲液的現(xiàn)象,液路中應無氣泡存在。 4.1.3 使用的電極應完好無損,能正常工作。4.2 通電檢查儀器通電開機后,能正常工作,顯示部分應清晰、完整。,5 計量器具控制5.1 檢定條件5.1.1 檢定環(huán)境條件 檢定時室內溫度(205) ,室溫變化不大于1 /h,相對濕度為80%,附近無機械振動和電磁干擾。5.1.2 儀器機殼必須接地。檢定過程中,應使用高絕緣輸出接頭、屏蔽導線等。5.1.3.2 溫度計:測量范圍(0 50) ,分度值 0.1 ; 5.1.3.4 分度吸量管或單標線吸量
7、管:2 mL 20 mL,A級;以上檢定用設備均應經檢定或校準,并符合要求。5.1.4 有證標準物質 應使用經政府計量行政部門批準的有證標準物質。5.1.4.1 HCl容量分析用標準物質:標稱值0.1 molL-1,Urel 0.1%,k=2。5.1.4.2 NaOH容量分析用標準物質:標稱值0.1 molL-1,Urel 0.3%,k=2。5.2 檢定項目和檢定方法5.2.1 檢定項目 檢定項目列于表3。,5.2.2 檢定方法5.2.2.1 外觀及常規(guī)檢查按4.1要求,用目視和手動進行檢查。5.2.2.2 通電檢查按4.2要求,用目視進行檢查。5.2.2.3 電計示值誤差,二、自動電位滴定儀測量結果不確定度評定講解:,簡述 本規(guī)程示值誤差的不確定度評定分為兩部份:1、電計示值誤差測量結果的不確定度評定2、儀器示值誤差測量結果的不確定度評定,