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1、第第3434講物質(zhì)的制備與合成講物質(zhì)的制備與合成-2-3-基礎(chǔ)梳理感悟選考對點訓(xùn)練 1.硫酸亞鐵銨的制備(1)制備原理:硫酸亞鐵銨的性質(zhì):硫酸亞鐵銨(NH4)2SO4FeSO46H2O為淺綠色晶體,商品名為摩爾鹽,是一種復(fù)鹽,易溶于水,不溶于乙醇,一般亞鐵鹽在空氣中易被氧化,形成復(fù)鹽后就比較穩(wěn)定。與其他復(fù)鹽一樣,硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一種鹽FeSO4或(NH4)2SO4都要小(見下表)。利用這一性質(zhì)可以制取硫酸亞鐵銨晶體:將含有FeSO4和(NH4)2SO4的溶液蒸發(fā)、濃縮,冷卻后結(jié)晶可得到硫酸亞鐵銨晶體。-4-基礎(chǔ)梳理感悟選考對點訓(xùn)練硫酸銨、水合硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨在水中的溶解

2、度(單位為g)硫酸亞鐵銨的制備:將鐵屑與稀硫酸反應(yīng)可制得硫酸亞鐵溶液,然后加入等物質(zhì)的量的硫酸銨,加熱濃縮可得到飽和溶液,冷卻至室溫,即析出硫酸亞鐵銨晶體。反應(yīng)的化學(xué)方程式如下:Fe+H2SO4FeSO4+H2,FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O(NH4)2SO4FeSO46H2O。-5-基礎(chǔ)梳理感悟選考對點訓(xùn)練(2)實驗步驟:本制備實驗的操作過程可分為三個步驟,即鐵屑的凈化、硫酸亞鐵的制取和硫酸亞鐵銨晶體的制備。取一只小燒杯,放入約5g鐵屑,向其中注入15mL1molL-1Na2CO3溶液,浸泡或小火加熱數(shù)分鐘,以除去鐵屑表面的油污,然后用傾析法分離并洗滌鐵屑,晾干。即:浸泡(煮沸)傾

3、析法分離洗滌晾干(烘干)。-6-基礎(chǔ)梳理感悟選考對點訓(xùn)練傾析法的原理:當(dāng)沉淀的結(jié)晶顆粒較大,靜置后容易沉降至容器底部時,常用傾析法(也稱傾注法)進行分離或洗滌。傾析法的操作方法是把沉淀上部的清液沿玻璃棒小心傾入另一容器內(nèi),如右圖所示。靜置后,將燒杯中的上層清液沿玻璃棒倒入另一容器內(nèi),即可使沉淀與清液分離。若沉淀物要洗滌,可注入水(或其他洗滌液),充分攪拌后使沉淀沉降,再用上述方法將清液倒出,如此重復(fù)數(shù)次,直到將沉淀洗凈。-7-基礎(chǔ)梳理感悟選考對點訓(xùn)練用托盤天平稱取4.2g洗凈的鐵屑,放入潔凈的錐形瓶中,向其中加入25mL3molL-1H2SO4溶液,加熱(有氫氣生成,用明火加熱注意安全)并不斷

4、振蕩錐形瓶。反應(yīng)過程中應(yīng)適當(dāng)補充水,使溶液體積基本保持不變(防止析出FeSO4晶體),待反應(yīng)基本完全后,再加入1mL3molL-1H2SO4溶液(抑制FeSO4水解),趁熱過濾,將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。即:稱量加酸并加熱振蕩補充水加硫酸趁熱過濾(抽濾)轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿。-8-基礎(chǔ)梳理感悟選考對點訓(xùn)練稱取9.5g(NH4)2SO4晶體,配成飽和溶液,倒入制得的硫酸亞鐵溶液中,攪拌,小火加熱,在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止。將溶液靜置,自然冷卻,即有硫酸亞鐵銨晶體析出。抽濾,并用少量酒精洗去晶體表面附著的水分。即:加硫酸銨飽和溶液蒸發(fā)濃縮(出現(xiàn)晶膜)冷卻結(jié)晶抽濾酒精洗滌晶體。注意掌握以下三種洗

5、滌方法:濾液淋洗減少沉淀的溶解;冷水洗滌減少沉淀的溶解;酒精洗滌減少晶體溶解,得到較干燥的沉淀。取出晶體,用干凈的濾紙吸干,稱重并計算產(chǎn)率。即:用濾紙吸干稱量計算。-9-基礎(chǔ)梳理感悟選考對點訓(xùn)練2.阿司匹林的合成(1)阿司匹林的合成原理:阿司匹林的合成和療效:水楊酸(鄰羥基苯甲酸)的結(jié)構(gòu)簡式是,它是一種含有酚羥基和羧基的雙官能團化合物。阿司匹林又叫乙酰水楊酸。它是白色針狀晶體,熔點為135136,難溶于水。乙酰水楊酸是由水楊酸和乙酸酐合成的,反應(yīng)的化學(xué)方程式是-10-基礎(chǔ)梳理感悟選考對點訓(xùn)練阿司匹林為解熱、鎮(zhèn)痛藥,用于治療傷風(fēng)、感冒、頭痛、發(fā)燒、神經(jīng)痛、關(guān)節(jié)痛及風(fēng)濕病等。近年來又證明它具有抑制

6、血小板凝聚的作用,其治療范圍又進一步擴大到預(yù)防血栓形成、治療心血管疾病等。阿司匹林的提純:阿司匹林粗產(chǎn)品不能服用。制藥工業(yè)中必須先將它提純、精制,再按制劑要求制成成藥。在生成乙酰水楊酸的同時,水楊酸分子之間也能發(fā)生縮合反應(yīng),生成少量聚合物(副產(chǎn)物)。該聚合物不溶于碳酸氫鈉溶液,而乙酰水楊酸與碳酸氫鈉溶液反應(yīng)生成可溶性鈉鹽,這種性質(zhì)上的差別可用于乙酰水楊酸的提純。-11-基礎(chǔ)梳理感悟選考對點訓(xùn)練水楊酸雜質(zhì)的檢出:由于乙?；磻?yīng)不完全或由于產(chǎn)物在分離過程中發(fā)生水解,產(chǎn)物中含有雜質(zhì)水楊酸。與大多數(shù)酚類化合物一樣,水楊酸可與氯化鐵形成深紫色配合物很容易被檢出,而乙酰水楊酸因酚羥基已被?；?不能與氯化鐵

7、發(fā)生顯色反應(yīng)。-12-基礎(chǔ)梳理感悟選考對點訓(xùn)練(2)實驗步驟:-13-基礎(chǔ)梳理感悟選考對點訓(xùn)練乙酰水楊酸的合成:向150mL干燥的錐形瓶中加入2g水楊酸、5mL乙酸酐和5滴濃硫酸,振蕩,待其溶解后置于8590 水浴中加熱510min(如右圖),取出,冷卻至室溫,即有乙酰水楊酸晶體析出(如未出現(xiàn)結(jié)晶,可以用玻璃棒摩擦瓶壁并將錐形瓶置于冰水中冷卻,促使晶體析出)。向錐形瓶中加50mL水,繼續(xù)在冰水浴中冷卻使其結(jié)晶完全。注意:錐形瓶上方的長玻璃導(dǎo)管除了可以平衡錐形瓶內(nèi)外的壓強外,還起到冷凝回流的作用。反應(yīng)溫度的選擇一要考慮減少副反應(yīng)的發(fā)生,二要考慮原料和產(chǎn)品的沸點高低,減少原料的揮發(fā)損耗;還要考慮催

8、化劑的活性,保證催化劑催化活性正常發(fā)揮。-14-基礎(chǔ)梳理感悟選考對點訓(xùn)練乙酰水楊酸的提純:減壓過濾,用濾液淋洗錐形瓶,直至所有晶體被收集到布氏漏斗中。抽濾時用少量冷水洗滌結(jié)晶幾次,繼續(xù)抽濾,盡量將溶劑抽干。然后將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至表面皿上,在空氣中風(fēng)干。將粗產(chǎn)品置于100mL燒杯中,攪拌并緩慢加入25mL飽和NaHCO3溶液,加完后繼續(xù)攪拌23min,直到?jīng)]有CO2氣體產(chǎn)生為止(無氣泡放出,嘶嘶聲停止)。反應(yīng)的化學(xué)方程式是-15-基礎(chǔ)梳理感悟選考對點訓(xùn)練過濾,少量的水楊酸聚合物留在沉淀中,用510mL蒸餾水洗滌沉淀,合并濾液,不斷攪拌。慢慢加入15mL4molL-1鹽酸,將燒杯置于冰水中冷卻,即有晶

9、體(乙酰水楊酸)析出。抽濾,用冷水洗滌晶體12次,再抽干水分。濾液中加鹽酸后發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是-16-基礎(chǔ)梳理感悟選考對點訓(xùn)練水楊酸可以在各步提純過程和產(chǎn)物的重結(jié)晶過程中被除去。將晶體轉(zhuǎn)移至表面皿上,干燥后稱其質(zhì)量,計算產(chǎn)率。使固體產(chǎn)品干燥的常用方法有:在空氣中自然晾干;放在石棉網(wǎng)上,用酒精燈小火烘干;用易揮發(fā)的有機溶劑洗滌后晾干;抽濾。水楊酸雜質(zhì)的檢出:取少量精制后的乙酰水楊酸晶體,加入盛有3mL蒸餾水的試管中(為增加水楊酸和乙酰水楊酸在水中的溶解度,可加入乙醇或甲醇),加12滴1%氯化鐵溶液,觀察有無顏色變化。若溶液呈紫色,說明精制后的乙酰水楊酸中仍含有水楊酸。-17-基礎(chǔ)梳理感悟選考

10、對點訓(xùn)練難點釋疑阿司匹林(乙酰水楊酸)制備所得粗產(chǎn)品用飽和NaHCO3溶液洗滌,能不能用NaOH溶液洗滌?提示:粗產(chǎn)品提純過程中所用的飽和NaHCO3溶液,不能用NaOH-18-基礎(chǔ)梳理感悟選考對點訓(xùn)練(201610浙江選考)某研究小組在實驗室以含鐵的銅屑為原料制備Cu(NO3)2H2O晶體,并進一步探究用SOCl2制備少量無水Cu(NO3)2。設(shè)計的合成路線如下:SOCl2熔點-105、沸點76、遇水劇烈水解生成兩種酸性氣體。請回答:(1)第步調(diào)pH適合的物質(zhì)是(填化學(xué)式)。-19-基礎(chǔ)梳理感悟選考對點訓(xùn)練(2)第步包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾等步驟,其中蒸發(fā)濃縮的具體操作是,為得到較大顆粒

11、的Cu(NO3)23H2O晶體,可采用的方法是(填一種)。(3)第步中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是。(4)第步,某同學(xué)設(shè)計的實驗裝置示意圖(夾持及控溫裝置省略,如下圖)有一處不合理,請?zhí)岢龈倪M方案并說明理由。-20-基礎(chǔ)梳理感悟選考對點訓(xùn)練裝置改進后,向儀器A中緩慢滴加SOCl2時,需打開活塞(填“a”“b”或“a和b”)。(5)為測定無水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度,可用分光光度法。已知:對特定波長光的吸收程度(用吸光度A表示)與Cu2+在一定濃度范圍內(nèi)成正比?，F(xiàn)測得的吸光度A與Cu2+標(biāo)準溶液濃度關(guān)系如下圖所示:準確稱取0.3150g無水Cu(NO3)2,用蒸餾水溶解并定容至100mL,準確移取該

12、溶液10.00mL,加過量NH3H2O,再用蒸餾水定容至100mL,測得溶液吸光度A=0.620,則無水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度是(以質(zhì)量分數(shù)表示)。-21-基礎(chǔ)梳理感悟選考對點訓(xùn)練 答案 答案關(guān)閉-22-基礎(chǔ)梳理感悟選考對點訓(xùn)練1.用硫酸和鐵屑制備硫酸亞鐵,反應(yīng)結(jié)束后,需將反應(yīng)液進行過濾,但過濾時常出現(xiàn)漏斗頸下端管口堵塞的現(xiàn)象,可采取的措施是()A.將普通漏斗改為分液漏斗B.將漏斗預(yù)熱,進行熱過濾C.增加濾紙層數(shù)D.向溶液中加一些稀硫酸 答案解析解析關(guān)閉反應(yīng)后的溶液是幾乎飽和的硫酸亞鐵溶液,進行過濾時常出現(xiàn)漏斗頸下端管口堵塞的現(xiàn)象,這是由于濾液在漏斗頸下端遇冷析出晶體造成的,可采取的措施是

13、將漏斗預(yù)熱,進行熱過濾。答案解析關(guān)閉B-23-基礎(chǔ)梳理對點訓(xùn)練2.(2016上?；瘜W(xué))乙酸乙酯廣泛用于藥物、染料、香料等工業(yè),中學(xué)化學(xué)實驗常用下圖裝置來制備。完成下列填空:(1)實驗時,通常加入過量的乙醇,原因是。加入數(shù)滴濃硫酸即能起催化作用,但實際用量多于此量,原因是;濃硫酸用量又不能過多,原因是。感悟選考-24-基礎(chǔ)梳理感悟選考對點訓(xùn)練(2)飽和Na2CO3溶液的作用是、。答案解析解析關(guān)閉(1)由于生成乙酸乙酯的反應(yīng)是可逆反應(yīng),因此加入過量的乙醇增大反應(yīng)物濃度,使平衡向生成酯的方向移動,提高酯的產(chǎn)率。由于濃硫酸能吸收生成的水,使平衡向生成酯的方向移動,提高酯的產(chǎn)率,因此實際用量多于此量;由

14、于濃硫酸具有強氧化性和脫水性,會使有機物炭化,降低脂的產(chǎn)率,所以濃硫酸用量又不能過多。(2)由于生成的乙酸乙酯中含有乙醇和乙酸,所以飽和Na2CO3溶液的作用是中和乙酸、溶解乙醇、減少乙酸乙酯在水中的溶解。答案解析關(guān)閉(1)增大反應(yīng)物濃度,使平衡向生成酯的方向移動,提高酯的產(chǎn)率濃硫酸能吸收生成的水,使平衡向生成酯的方向移動,提高酯的產(chǎn)率濃硫酸具有強氧化性和脫水性,會使有機物炭化,降低酯的產(chǎn)率(2)中和乙酸溶解乙醇減少乙酸乙酯在水中的溶解-25-基礎(chǔ)梳理感悟選考對點訓(xùn)練3.工業(yè)上合成阿司匹林的流程如下圖所示:請回答:(1)請寫出反應(yīng)釜中反應(yīng)的化學(xué)方程式:;其中,甲苯的作用是,為了保證水楊酸能較為

15、徹底地反應(yīng),通常采用的措施是。-26-基礎(chǔ)梳理感悟選考對點訓(xùn)練(2)粗產(chǎn)品經(jīng)提純后才能作為藥物使用。提純可以分以下幾步進行:分批用少量飽和碳酸氫鈉溶液溶解乙酰水楊酸(阿司匹林),化學(xué)方程式為;過濾除去不溶物,將濾液緩慢加入濃鹽酸中,析出乙酰水楊酸,化學(xué)方程式為;再經(jīng)過、操作,將得到乙酰水楊酸精品,將其加工成型后就可以使用了。(3)為了充分利用原料,循環(huán)再利用的例子在化工生產(chǎn)中屢見不鮮,試直接在上述流程圖中用箭頭標(biāo)出未反應(yīng)完的原料循環(huán)利用的過程。答案解析解析關(guān)閉 答案解析關(guān)閉-27-忽視物質(zhì)制備過程中的條件實驗室制備少量硫酸亞鐵晶體的實驗步驟如下:取過量潔凈的鐵屑,加入20%30%的稀硫酸,在5

16、080水浴中加熱至不再產(chǎn)生氣泡。將溶液趁熱過濾,濾液移至試管中,用橡膠塞塞緊試管口,靜置、冷卻一段時間后收集產(chǎn)品。(1)寫出該實驗制備硫酸亞鐵的化學(xué)方程式:。(2)硫酸過稀會導(dǎo)致。(3)采用水浴加熱的原因是。(4)反應(yīng)時鐵屑過量的目的是(用離子方程式表示)。(5)塞緊試管口的目的是。(6)靜置冷卻一段時間后,在試管中觀察到的現(xiàn)象是。-28-錯因剖析:物質(zhì)制備未從原理、試劑用量、反應(yīng)條件與控制等多方面關(guān)注,從而導(dǎo)致實驗失敗。正確解答:制備硫酸亞鐵應(yīng)用鐵與稀硫酸反應(yīng):Fe+H2SO4(稀)FeSO4+H2。硫酸濃度要適當(dāng),過稀會導(dǎo)致反應(yīng)速率慢不利于晶體析出;過濃會導(dǎo)致生成三價鐵等。反應(yīng)時鐵屑過量也

17、是為了保證生成亞鐵鹽。塞緊試管口的目的是防止空氣進入試管將Fe2+氧化為Fe3+。答案:(1)Fe+H2SO4FeSO4+H2(2)反應(yīng)速率慢,不利于晶體析出(3)水浴加熱受熱均勻,溫度容易控制(4)Fe3+2Fe3Fe2+(5)防止空氣進入試管將Fe2+氧化為Fe3+(6)有淺綠色晶體析出-29-糾錯筆記完成一個實驗方案的設(shè)計,一定要圍繞實驗的目的展開。例如本實驗的目的是制備硫酸亞鐵,而亞鐵離子很容易被氧化,因此從一開始就要關(guān)注這個核心問題。-30-2341651.將硫酸亞鐵溶液和硫酸銨溶液按溶質(zhì)物質(zhì)的量之比為1 1混合,加熱濃縮,再冷卻結(jié)晶,最先析出的晶體是()A.硫酸亞鐵B.硫酸銨C.硫

18、酸亞鐵銨D.硫酸亞鐵和硫酸銨的混合晶體 答案解析解析關(guān)閉由于復(fù)鹽在水中的溶解度比組成它的每一種鹽都要小,因此,將硫酸亞鐵溶液和硫酸銨溶液按溶質(zhì)物質(zhì)的量之比為1 1混合,加熱濃縮,冷卻結(jié)晶,最先析出的晶體是硫酸亞鐵銨。答案解析關(guān)閉C-31-2341652.用傾析法進行分離適用于()A.沉淀的結(jié)晶顆粒較小B.沉淀的結(jié)晶顆粒較大C.沉淀不容易沉降D.沉淀的質(zhì)量較小 答案解析解析關(guān)閉當(dāng)沉淀的結(jié)晶顆粒較大,靜置后容易沉降至容器底部時,常用傾析法(也稱傾注法)進行分離。答案解析關(guān)閉B-32-2341653.工業(yè)上用硫酸和廢鐵屑制備硫酸亞鐵時,為了提高產(chǎn)品的質(zhì)量,常采取的措施是()A.硫酸過量B.鐵屑過量C

19、.硫酸和鐵的物質(zhì)的量之比為1 1D.需要用濃硫酸 答案解析解析關(guān)閉 答案解析關(guān)閉-33-2341654.常溫下把水楊酸加入到下列物質(zhì)中:乙酸酐;NaHCO3溶液;FeCl3溶液;乙醇。發(fā)生化學(xué)反應(yīng)且有明顯實驗現(xiàn)象產(chǎn)生的是()A.B.C.D.答案解析解析關(guān)閉水楊酸與NaHCO3溶液反應(yīng)產(chǎn)生CO2氣體,與FeCl3溶液反應(yīng)使溶液呈深紫色。答案解析關(guān)閉B-34-2341655.(201610稽陽聯(lián)考)以苯甲醛為原料,通過Cannizzaro反應(yīng)來制備苯甲醇和苯甲酸,反應(yīng)式為:主反應(yīng):-35-234165主要物料的物理常數(shù)如下表:-36-234165實驗步驟:(1)儀器A的作用是。(2)蒸餾操作時溫度

20、應(yīng)該控制在左右。獲得產(chǎn)品乙時進行的操作的名稱是。(3)上層溶液1中除乙醚外主要有機雜質(zhì)是、。洗滌時先后用到了飽和NaHSO3溶液、10%的NaHCO3溶液和水。-37-234165洗滌操作在中進行。a.燒杯b.布氏漏斗c.燒瓶d.分液漏斗加入10%的NaHCO3溶液至(填現(xiàn)象)時說明雜質(zhì)已被除盡。(4)若產(chǎn)品甲的質(zhì)量為5.40g,則產(chǎn)品甲的產(chǎn)率是。答案解析解析關(guān)閉(1)儀器A為冷凝管,作用是冷凝回流。(2)蒸餾操作為了得到產(chǎn)品甲,由表格中相關(guān)信息可知,乙醚萃取后上層溶液為苯甲醇的乙醚溶液,蒸餾時應(yīng)該控制在205左右;下層溶液2主要成分為苯甲酸鈉溶液,加入濃鹽酸后轉(zhuǎn)化成苯甲酸結(jié)晶析出,因此操作為

21、過濾操作,也可以是抽濾或減壓過濾;(3)上層溶液1中的雜質(zhì)主要有苯甲醛和苯甲酸,在蒸餾前需要除雜,由于乙醚不溶于水,因此洗滌操作需要在分液漏斗中進行,飽和NaHSO3溶液、10%的NaHCO3溶液分別是為了除去苯甲醛和苯甲酸,因此當(dāng)沒有氣泡產(chǎn)生時,即苯甲酸已經(jīng)除盡;(4)苯甲醇的理論產(chǎn)量為(151.04)/1062108=7.95g,產(chǎn)率為5.40/7.95=67.9%。答案解析關(guān)閉(1)冷凝回流(2)205抽濾(過濾、減壓過濾)(3)苯甲醛苯甲酸d無氣泡生成(4)67.9%-38-2341656.阿司匹林(乙酰水楊酸)是由水楊酸和乙酸酐合成的:在生成乙酰水楊酸的同時,水楊酸分子間也能發(fā)生聚合

22、反應(yīng),生成少量聚合物(副產(chǎn)物)。合成乙酰水楊酸的實驗步驟如下:向150mL干燥錐形瓶中加入2.0g水楊酸、5mL乙酸酐(密度1.08gmL-1)和5滴濃硫酸,振蕩,待其溶解后,控制溫度在8590條件下反應(yīng)510min。然后冷卻,即有乙酰水楊酸晶體析出。減壓過濾,用濾液淋洗錐形瓶,直至所有晶體被收集到布氏漏斗中。抽濾時用少量冷水洗滌晶體幾次,繼續(xù)抽濾,盡量將溶劑抽干。然后將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至表面皿上,在空氣中風(fēng)干。-39-234165將粗產(chǎn)品置于100mL燒杯中,攪拌并緩慢加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液,加完后繼續(xù)攪拌23分鐘,直到?jīng)]有二氧化碳氣體產(chǎn)生為止。過濾,用510mL蒸餾水洗滌沉淀,合并濾液于燒杯中,不斷攪拌,慢慢加入15mL4molL-1鹽酸,將燒杯置于冷水中冷卻,即有晶體析出。抽濾,用冷水洗滌晶體12次,再抽干水分,即得產(chǎn)品(純凈物)1.9g。請回答下列問題:(1)第步中,要控制反應(yīng)溫度在8590,應(yīng)采用加熱方法。用這種加熱方法需要的玻璃儀器有。(2)在第步中,用冷水洗滌晶體,其目的是。(3)第步中,加入碳酸氫鈉的作用是;加入鹽酸的作用是。(4)如何檢驗產(chǎn)品中是否混有水楊酸?。(5)試計算本次合成阿司匹林的產(chǎn)率為(保留兩位有效數(shù)字)。答案解析解析關(guān)閉 答案解析關(guān)閉