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中華人民共和國電力行業(yè)標準 DL 425.3—91 工業(yè)氫氧化鈉中氯化鈉含量的測定——汞量法 中華人民共和國能源部1991-10-04批準?????????????? ??? 1992-04-02實施 ????本標準適用于GB?209《工業(yè)用氫氧化鈉》中規(guī)定的各級工業(yè)用氫氧化鈉。 1?方法概要 ????在pH=2～3的溶液中，用強電離的硝酸汞標準溶液將氯離子轉化為弱電離的 氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示劑與稍過量的二價汞離子生成紫紅色絡合物來判斷 終點。反應如下： 2?試劑 2.1?硝酸(分析純)：1+1溶液。 2.2?氫氧化鈉(分析純)：2mol/L。 2.3?氯化鈉：0.05mol/L標準溶液。 ????將氯化鈉(基準試劑)在500～600℃下灼燒至恒重，稱取2.9～3.0g(稱準至 0.0002g)，置于燒杯中，用少量二級試劑水溶解，將溶液移入1000mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度，搖勻。 2.4?溴酚藍：0.1%乙醇溶液(m/V)。 2.5?二苯偶氮碳酰肼：0.5%乙醇溶液(m/V)。此溶液不用時應放入冰箱中貯存，如 變色不靈敏時應重新配制。 2.6?硝酸汞(分析純)：0.05mol/L標準溶液。 2.6.1?溶液的制備：稱取5.43±0.01g氧化汞(HgO)置于燒杯中，加20mL硝酸(見 2.1條)，再加少量二級試劑水(必要時需過濾)，將溶液移入1000mL容量瓶中，加 二級試劑水稀釋至刻度，搖勻。 ????如果用硝酸汞〔Hg(NO3)22·H2O〕，則稱取8.56g置于燒杯中，加硝酸(見 2.1條)3mL和少量二級試劑水溶解后移入1000mL容量瓶中，用二級試劑水稀 釋至刻度，搖勻。 2.6.2?溶液的標定：吸取25.0mL氯化鈉標準溶液(見2.3條)置于250mL錐形瓶中， 加40mL二級試劑水，用3滴溴酚藍指示劑溶液(見2.4條)滴加硝酸溶液(見2.1條)， 至溶液由藍色變?yōu)辄S色后，再過量1滴。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液(見2.5 條)，用待標定的硝酸汞溶液滴定至溶液由黃色變成紫紅色為終點。以二級試劑水 同時做空白試驗。 ????硝酸汞標準的摩爾濃度c按式(1)計算： ????????????(1) 式中????m——氯化鈉基準試劑質量，g； M(NaCl)——氯化鈉摩爾質量，M(NaCl)=58.44 g/mol； ????????V——滴定時硝酸汞標準溶液的用量，mL； ????????V0——空白試驗硝酸汞標準溶液的用量，mL。 3?測定方法 ????吸取“試樣溶液”(按DL?425.2—91《工業(yè)氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳酸鈉含 量的測定——滴定法》3.1條的規(guī)定制取)50.01mL，置于錐形瓶中，加二級試劑 水40mL，緩慢地加入硝酸溶液(見2.1條，測定固體試樣時加6mL，測定液體 試樣時加3mL)，搖勻。加3滴溴酚藍指示劑溶液(見2.4條)，則溶液呈藍色，再小 心地慢慢滴加硝酸溶液(見2.1條)，使溶液由藍色變?yōu)辄S色，再過量1滴。加1mL 二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液(見2.5條)，用硝酸汞標準溶液(見2.6條)滴定至溶液由 黃色變?yōu)樽霞t色為終點，記錄所消耗的硝酸汞標準溶液體積(V)。 4?計算和允許誤差 4.1?氯化鈉含量x(以質量百分數(shù)表示)按式(2)計算： ??????????(2) 式中??c——硝酸汞標準溶液的濃度，mol/L； ??????V——滴定時硝酸汞標準溶液的用量，mL ????m——試樣質量，g。 4.2?氯化鈉含量平行測定兩次的允許誤差：苛化法為0.03%，隔膜法為0.04%。