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1、第三章 藥品檢驗(yàn)工作的機(jī)構(gòu)、 基本程序和要求,一、藥品檢驗(yàn)工作的機(jī)構(gòu),《藥品管理法》規(guī)定：“藥品必須符合國家藥品標(biāo)準(zhǔn)”，不合格的藥品不得出廠、銷售、使用。藥品在出廠前必須經(jīng)藥品生產(chǎn)單位的質(zhì)量部門檢驗(yàn)合格，才能在市場上銷售。另外，藥品監(jiān)督管理部門設(shè)置的藥品檢驗(yàn)所，依法承擔(dān)藥品審批和藥品質(zhì)量抽查檢驗(yàn)工作。,國家法定檢驗(yàn)機(jī)構(gòu),中國藥品生物制品檢定所（中檢所） ?。ㄗ灾螀^(qū)、直轄市）級藥品檢驗(yàn)所 地市（自治州、盟區(qū)）級藥品檢驗(yàn)所 ※法定藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)：科學(xué)性、公正性，保證藥品的質(zhì)量和藥品生產(chǎn)單位的正當(dāng)權(quán)益。,其他檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)（非國家法定機(jī)構(gòu)）,藥品生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量檢驗(yàn)部門 經(jīng)營部門的藥品檢驗(yàn)室 醫(yī)院制劑部門的

2、檢驗(yàn)機(jī)構(gòu),二、藥品檢驗(yàn)工作的基本程序,樣品審查（國家法定檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)）→ 取樣 → 檢驗(yàn) → 記錄和報(bào)告,樣品審查 藥檢所抽檢或送檢,檢品要求：檢驗(yàn)?zāi)康拿鞔_、包裝完整、標(biāo)簽、批號清楚等 確定檢驗(yàn)依據(jù)： 常規(guī)檢驗(yàn)以國家藥品標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù)；進(jìn)口藥品按注冊標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)；新藥、仿制藥品按合同或所附資料檢驗(yàn)。,取樣 藥品生產(chǎn)單位的檢驗(yàn)取樣,考慮：代表性、真實(shí)性、科學(xué)性 要求：檢查品名、批號、數(shù)量、包裝情況， 取樣數(shù)量： 設(shè)總件數(shù)（如箱、桶、袋、盒等）為X，當(dāng)X≤3時(shí)，應(yīng)每件取樣；,,當(dāng)x≤300時(shí)，,當(dāng)x﹥300時(shí)，,檢 驗(yàn),質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的項(xiàng)目和操作規(guī)范嚴(yán)格進(jìn)行 各項(xiàng)結(jié)果全部合格 合格藥品 任何一項(xiàng)不合格

3、 不合格藥品,,,原 始 檢 驗(yàn) 記 錄,要求： 必須真實(shí)、完整、準(zhǔn)確，做到隨做隨記； 若需涂改，只可劃線，重寫后要簽名；,涂改方式： 劃兩條細(xì)線，在右上角寫正確數(shù)字，并簽名,,3,張杰,2,張杰,檢驗(yàn)記錄的內(nèi)容,1、品名、規(guī)格、批號、數(shù)量、來源、檢驗(yàn)依據(jù)； 2、取樣日期、檢驗(yàn)日期； 3、檢驗(yàn)項(xiàng)目、數(shù)據(jù)、計(jì)算公式及過程、涉及的圖譜、結(jié)果判定； 4、檢驗(yàn)人、復(fù)核人簽名或蓋章。,檢驗(yàn)報(bào)告書,1.品名、規(guī)格、批號、數(shù)量、來源、檢驗(yàn)依據(jù)、檢驗(yàn)?zāi)康模?2.取樣日期、報(bào)告日期； 3.檢驗(yàn)項(xiàng)目、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定、檢驗(yàn)結(jié)果、結(jié)論； 4. 檢驗(yàn)人、復(fù)核人、部門負(fù)責(zé)人簽名或蓋章。,檢驗(yàn)報(bào)告書(部分省略),檢驗(yàn)項(xiàng)目 標(biāo)準(zhǔn)

4、規(guī)定 檢驗(yàn)結(jié)果 結(jié)論,[性狀] 應(yīng)為白色粉末 白色粉末 符合規(guī)定,[鑒別] 應(yīng)生成黑色↓ 生成↓黑 符合規(guī)定,[檢查],溶液顏色 應(yīng) ≤0.07 0.02 符合規(guī)定,熾灼殘?jiān)?應(yīng)≤0.1% 0.03% 符合規(guī)定,[含量] 應(yīng)≥99.0％ 99.8% 符合規(guī)定,結(jié)論 本品按《中國藥典》2005年版檢驗(yàn)，結(jié)果符合規(guī)定,檢驗(yàn)人 張杰 復(fù)核人 王凱 質(zhì)量負(fù)責(zé)人 羅剛,例,三、藥品檢驗(yàn)工作的基本要求,計(jì)量器具的檢定 分析儀器的使用和校正 誤差和分析數(shù)據(jù)的處理,（一）、計(jì)量器具的檢定,需要強(qiáng)制計(jì)量檢定的儀器： 天平、PH計(jì)、紫外-可見分光光度計(jì)、 原子吸收分光光度計(jì)、 紅外分光光度計(jì)、

5、旋光儀、色譜儀 由市級或縣級計(jì)量檢定單位定期檢定,（二）常用分析儀器的使用和校正,1.分析天平 感量有1mg、0.1mg和0.01mg三種 使用方法：減量法和增量法 可以自行校正 置天平室內(nèi)，應(yīng)有緩沖設(shè)施，由專人負(fù)責(zé)保管維護(hù) 使用后及時(shí)填寫使用記錄,2.容量儀器,需要校正的容量儀器有： 容量瓶、移液管、滴定管 新購進(jìn)的必須校正合格后才能使用 玻璃量器的校正均通過稱量量器裝入或流出水（一般為純水）的重量，再根據(jù)該溫度下水的密度，計(jì)算出量器的實(shí)際容積， 實(shí)際容積與標(biāo)示容積比較，其誤差應(yīng)小于規(guī)定數(shù)值。,容量瓶 使用：,使用前應(yīng)檢查是否漏水， 不能久貯溶液（尤其堿液） 不能用火直接加熱或烘烤，以免刻

6、度不準(zhǔn) 不能用手拿瓶肚，應(yīng)用拇指和食指捏住環(huán)形標(biāo)線以上的部位，視線應(yīng)與液體的彎月面水平。,校正：,洗凈晾干 稱重 加水 再稱重 得出水重 查出該溫度下水的密度 計(jì)算容器的體積 與標(biāo)示容積之差應(yīng)符合規(guī)定。 測三次取其平均值,,,,,,,,移液管 使用：,先用被吸取的溶液潤洗三次，以除去管內(nèi)殘留的水分； 左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中，當(dāng)溶液吸至標(biāo)線以上時(shí)，立即用右手食指按住管口，取出，用濾紙擦干外壁，稍松食指，使液面下降，至液面的彎月面與標(biāo)線相切，立即按緊，將移液管垂直放入接受容器中；,管尖與容器壁接觸，松開食指，使液體自由流出，流完后再停留15秒。 特別注意：管上標(biāo)明“吹”字的，

7、要在溶液流到管尖后，立即從管口輕輕吹一下；未標(biāo)明“吹”字的千萬不能吹。,校正,取潔凈干燥的移液管 吸水 擦干外壁 放水至精密稱重的錐形瓶中 稱重 求出水重 查出該溫度下水的密度 計(jì)算出容器的體積 與標(biāo)示容積比較應(yīng)符合規(guī)定 測定三次，取其平均值,,,,,,,,,滴定管 使用注意：,滴定操作前，用待裝滴定液潤洗。 刻度不可能非常均勻，所以在同一實(shí)驗(yàn)的各次滴定中，要求溶液的體積應(yīng)控制在滴定管刻度的同一范圍內(nèi)。 一次滴定所用的滴定液的體積， 不能太少，否則會使誤差增大。 剩余的滴定液不能倒回原瓶,校正：應(yīng)分段校正,校正方法基本同移液管,3.溫度計(jì),應(yīng)于第一次使用前加以校正。 校正時(shí)用熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品

8、（中國藥品生物制品檢定所制）進(jìn)行校正。,三、誤差與分析數(shù)據(jù)的處理,定量分析的目的：是通過實(shí)驗(yàn)確定試樣中被測組分的準(zhǔn)確含量。 由于受分析方法、測量儀器、試劑和分析人員主客觀因素等方面的限制，使得測量結(jié)果不可能和真實(shí)結(jié)果完全一致。 誤差是不可避免的,準(zhǔn)確度和誤差,準(zhǔn)確度： 指測量值與真實(shí)值接近的程度。 用絕對誤差和相對誤差來表示。 絕對誤差=測量值-真實(shí)值 相對誤差=絕對誤差/真實(shí)值,是由某種確定的原因引起的。一般有固定的方向和大小，重復(fù)測定時(shí)重復(fù)出現(xiàn)。 根據(jù)來源分為： 方法誤差 試劑誤差 儀器誤差 操作誤差,系統(tǒng)誤差（可定誤差）：,偶然誤差（隨機(jī)誤

9、差） 是由偶然因素引起的誤差。 如實(shí)驗(yàn)室溫度、濕度、電壓、儀器性能等的偶然變化以及操作者對平行試驗(yàn)處理的微小差異等引起偶然誤差。 方向不固定 服從統(tǒng)計(jì)規(guī)律，即大偶然誤差出現(xiàn)的概率小，小偶然誤差出現(xiàn)的概率大。 正負(fù)誤差出現(xiàn)的概率大體相等 適當(dāng)?shù)脑黾悠叫写螖?shù)，取平均值可以減小,消除系統(tǒng)誤差的方法,校準(zhǔn)儀器： 對照試驗(yàn)：消除方法、儀器、試劑誤差 空白試驗(yàn)：消除由試劑、分析儀器所引起的系統(tǒng)誤差 （結(jié)果扣除空白值） 回收試驗(yàn)：制劑的含量測定方法一般用回收試驗(yàn)來考察,精密度與偏差,精密度指同一實(shí)驗(yàn)平行測量的多次測量值之間互相接近的程度。 越接近，精密度越高、用偏差表示。 偏差=測量值-平

10、均值 標(biāo)準(zhǔn)偏差 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（衡量測量結(jié)果的重現(xiàn)性）,準(zhǔn)確度和精密度的關(guān)系,,,,,,,真實(shí)值,A、B、C、D4個(gè)人對同一實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了測定，結(jié)果如下：比較準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系,準(zhǔn)確度高、精密度低,準(zhǔn)確度高、精密度高,準(zhǔn)確度低、精密度高,準(zhǔn)確度低、精密度低,不同的檢測方法對RSD值的要求 1.滴定法：標(biāo)定不超過0.1%；樣品的非水滴定不超過0.2%；其他滴定不超過0.5% 2.紫外可見分光光度法不超過2.0%； 3.高效液相色譜法不超過2.0%； 4.氣相色譜法：外標(biāo)法不超過10.0%；內(nèi)標(biāo)法不超過5.0%。,有效數(shù)字與計(jì)算規(guī)則,有效數(shù)字：是指在分析工作中實(shí)際上能測量到的數(shù)字。 保留有效數(shù)字位數(shù)的原則是：在記錄測量數(shù)據(jù)時(shí)，只允許保留一位可疑數(shù)。 有效數(shù)字不僅能表示數(shù)值的大小，還可以反映測量的精確程度。,如滴定管： 可準(zhǔn)確讀取到0.1ml，而小數(shù)點(diǎn)后第二位沒有刻度，是估計(jì)值，不慎準(zhǔn)確，有0.01誤差，但該數(shù)字并非臆造，記錄時(shí)應(yīng)保留。,有效數(shù)字的修約,四舍六入五留雙 對原測量值一次修約至所需位數(shù)，不能分次修約 運(yùn)算過程中，為了減少舍入誤差，可多保留一位有效數(shù)字，計(jì)算出結(jié)果后，再按修約規(guī)則，將結(jié)果修約至應(yīng)有的有效數(shù)字位數(shù)。,