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1、一、是非題 1. 根據(jù)色譜圖上色譜峰的個(gè)數(shù)，可以確定試樣中的最少組分?jǐn)?shù)。 2. 在普通不銹鋼填充柱的分離系統(tǒng)中，導(dǎo)致峰形擴(kuò)張的因素只有分子擴(kuò)散和傳質(zhì)阻力。 3. 用毛細(xì)管色譜柱系統(tǒng)分離待測(cè)組分時(shí)，進(jìn)樣量通常在mL數(shù)量級(jí)。 4. 為保證組分的分離效果，在氣－液相色譜固定相中，固定液用的越多越好。 5. 待測(cè)組分的色譜保留時(shí)間與其色譜調(diào)整保留時(shí)間的含義是不同的。 6. 對(duì)于確定長(zhǎng)度的色譜柱來說，塔板高度越小，則色譜柱的塔板數(shù)就越大 7. 根據(jù)色譜峰的位置及其半峰寬的大小，可評(píng)價(jià)色譜柱柱效的高低。 8. 用GC分析法對(duì)組分構(gòu)成不完全清楚的試樣進(jìn)行定量時(shí)

2、，一般用歸一化法。 9. 有效塔板數(shù)越大，色譜柱柱效就越高，分離效果就越好。⒔容量因子k是試樣組分的調(diào)整保留時(shí)間與死時(shí)間的比值。 10. 在選定的定量方法中，可用色譜峰的峰高為測(cè)量參數(shù)進(jìn)行色譜定量分析。 11. 一定長(zhǎng)度的色譜柱，塔板高度越大，則其塔板數(shù)就越多。 12. 利用色譜分離技術(shù)可準(zhǔn)確地對(duì)未知組分進(jìn)行定性。 13. 歸一化法是色譜定量方法中最好的一種方法。 14. 色譜柱柱效的高低對(duì)所有的組分都是一樣的。 二、選擇題 1. 根據(jù)Van Deemter方程可知，當(dāng)載氣的線速度大于u最佳時(shí)，影響柱效的主要因素是傳質(zhì)阻力項(xiàng)，此時(shí)載氣可＿。 A.選用分子量小的氣體；B.選用分

3、子量大的氣體；C.選用分子量適中的氣體；D.隨意 2. 用氣相色譜法分析混合物各組分含量，當(dāng)混合物中待測(cè)組分沸點(diǎn)范圍較寬時(shí)，可考慮選擇＿技術(shù)來進(jìn)行。 A.程序升溫 B.梯度淋洗 C.柱前衍生 D.柱后衍生 3. 下列檢測(cè)器中屬于濃度型檢測(cè)器的是＿。 A.熱導(dǎo)池檢測(cè)器 B.氫火焰離子化檢測(cè)器 C.火焰光度檢測(cè)器 4. 當(dāng)只需測(cè)定試樣中的某幾個(gè)組分時(shí)，優(yōu)先考慮選用的是＿。 A.內(nèi)標(biāo)法 B.歸一化法 C.外標(biāo)法 D. 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法 5. 根據(jù)色譜柱總分離效能指標(biāo)R的定義，要使兩組分分離程度達(dá)98%，則R的值應(yīng) ；但若

4、要使分離程度達(dá)到99％以上，則R的值應(yīng) 。 A.=1.0 B.<1.0 C.≥1.5 D.≤1.5 6. 用氣相色譜法分離苯和環(huán)己烷(沸點(diǎn)相差1℃)時(shí)，適宜的固定液是＿。 A.非極性固定液 B.極性固定液 C.氫鍵型固定液 7. 在分配色譜中，下列有關(guān)分配系數(shù)K的定義正確的是：＿。 A.待測(cè)組分在兩相間的質(zhì)量之比；B.待測(cè)組分在兩相之間的濃度之比； C.在一定溫度下，組分在兩相之間達(dá)平衡時(shí)的濃度之比； D.在一定溫度下，當(dāng)組分在兩相間分配達(dá)平衡時(shí)，固定相中的組分濃度與流動(dòng)相中的組分濃度之比。 8. 在

5、色譜柱中，若某組分分配到固定相中的量為ms (g)，濃度為cs(g/mL)，分配到流動(dòng)相中的量為mm (g），濃度為cm (g/mol)，在該組分的分配比k是 。 A．ms/mm B．mm/ ms C．cs/cm D．cm/cs 9. 在氣相色譜分析中，進(jìn)樣時(shí)間往往要求很短，通常是＿。 A.1 min左右； B.大于1秒； C.小于1秒；D.小于1 min 10. 氣-液色譜系統(tǒng)中，被分離組分與固定液分子的性質(zhì)越相似，它們之間＿。 A．作用力越小，保留值越小 B．作用力越小，保留值越大 C

6、．作用力越大，保留值越大 D．作用力越大，保留值越小 11. 下列不符合色譜對(duì)但體要求的是＿。 A.表面應(yīng)是化學(xué)活性的；B.多孔性；C.熱穩(wěn)定性好；D.粒度均勻而細(xì)小 12. 與分離度直接相關(guān)的兩個(gè)參數(shù)是＿。 A.色譜峰寬與保留值差； B.保留時(shí)間與色譜峰面積； C.相對(duì)保留值與載氣流速； D.調(diào)整保留時(shí)間與載氣流速 13. 氣液色譜中，保留值實(shí)際上反應(yīng)的物質(zhì)分子間的相互作用力是＿。 A．組分和載氣 B．載氣和固定液 C．組分和固定液 D．組分和載氣、固定液 14..下列操作不可能提高柱效的是＿。

7、A.降低擔(dān)體的粒度； B.減小固定液液膜厚度； C.調(diào)節(jié)載氣流速； D.將試樣進(jìn)行預(yù)分離 15. 適用試樣中所有組分全出峰和不需要所有組分都出峰的兩種色譜定量方法分別是 。 A.標(biāo)準(zhǔn)曲線法和歸一化法； B.內(nèi)標(biāo)法和歸一化法； C.歸一化法和內(nèi)標(biāo)法； D.內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法 三、填空題 1. 根據(jù)流動(dòng)相的不同，色譜分析法可分為＿和＿。而在氣相色譜分析法中，還可依據(jù)固定相的不同，又將其分為＿和＿。 2. 氣液相色譜固定相中固定液，按照其極性的大小可分為＿、＿、＿和＿。 3. 色譜定量分析的常用方法有＿、＿、＿和＿。 4. 在氣相色譜分析中，當(dāng)使用紅

8、色擔(dān)體并涂以極性固定液分離極性組分時(shí)，為消除吸附活性中心而采取的預(yù)處理方法有＿、＿和＿。 5. 對(duì)毛細(xì)管色譜柱，影響柱效的主要因素有＿和＿。 6. 色譜分析中，某組分從進(jìn)樣開始到柱后出現(xiàn)濃度最大值所需要的時(shí)間稱之為＿，且用＿表示。 7. 用氣液色譜分離極性組分時(shí)，宜選用＿作固定液，極性越＿的組分，越先出峰。 8. 氣液相色譜固定相是由＿和＿兩部分構(gòu)成，其選擇性的高低主要取決于＿的性質(zhì)。 9. 理論塔板數(shù)n的計(jì)算式為＿。在一定長(zhǎng)度的色譜柱內(nèi)，n越大，H越＿。 10. 組分分子從氣相到氣-液界面進(jìn)行質(zhì)量交換所遇到的阻力，稱為＿。 11. 使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器常用氫氣做載氣，其優(yōu)點(diǎn)是＿、＿

9、。(熱導(dǎo)系數(shù)大；便宜易得) 12. 氣液色譜中，被分離組分與固定液的性質(zhì)越相近，則它們之間的作用力越＿，該組分在柱中停留的時(shí)間越＿，流出越＿。 13. 氣液色譜法即流動(dòng)相是＿，固定相是＿的色譜法。樣品與固定相間的作用機(jī)理是＿。 14. 氣相色譜儀中氣化室的作用是保證樣品 氣化。氣化室溫度一般要比柱溫度高 ℃，但不能太高，否則會(huì)引起樣品＿。 一、是非題 1.反相HPLC中，同系物在ODS上的保留時(shí)間隨分子量的增大而延長(zhǎng)。 2.在普通不銹鋼填充柱的分離系統(tǒng)中，導(dǎo)致峰形擴(kuò)張的因素只有分子擴(kuò)散和傳質(zhì)阻力。

10、 3.高效液相色譜的裝樣(Load)速度一定要快而準(zhǔn)確。 4.在ODS柱子上分離對(duì)羥基苯酸酯類混合物時(shí)，適當(dāng)增加流動(dòng)相的流速，可適當(dāng)縮短各待測(cè)組分在ODS柱子上的保留時(shí)間。 5.HPLC的流動(dòng)相用前一定要作脫氣處理，否則后果是非常嚴(yán)重的。 6.甲醇－水或乙腈－水是反相HPLC法中最為常用的流動(dòng)相。 二、選擇題 1.用HPLC分離組成復(fù)雜的混合物，當(dāng)混合物待測(cè)組分的k值范圍較寬時(shí)，可選擇 技術(shù)來進(jìn)行。 A.程序升溫 B.梯度淋洗

11、 C.柱前衍生 D.柱后衍生 2.反相鍵合相高效液相色譜法中，流動(dòng)相的主體成分是＿。 A.水 B.甲醇 C.乙腈 D.四氫呋喃 3.當(dāng)待測(cè)組分對(duì)色譜柱產(chǎn)生損害時(shí)，通常可考慮選擇＿技術(shù)來進(jìn)行。 A.程序升溫 B.梯度淋洗 C.柱前衍生 D.柱后衍生 4.若待測(cè)試樣溶于正已烷等非極性溶劑，則通?？蛇x擇＿進(jìn)行分析。 A.正相分配色譜法 B.反相鍵合相色譜法 C.體積排阻色譜法 D.離子色譜法 5.若待測(cè)試樣溶于甲醇等極性溶劑，則通?？蛇x擇＿

12、進(jìn)行分析。 A.吸附色譜法； B.反相鍵合相色譜法； C.體積排阻色譜法 D.離子色譜法 三、填空題 1.按照組分在固定相和流動(dòng)相分離過程的原理不同，HPLC可分為 、 、 、 和 等。 2.高效液相色譜法的最大特征是在儀器上使用了＿、＿和＿。 3.儀器分析根據(jù)其原理的不同，可分為＿、＿、＿、＿和＿等。 4.除HPLC外，其他色譜方法有：薄層色譜和紙色譜，凝膠色譜法，超臨界色譜 ，高效毛細(xì)管電泳，以CO2流動(dòng)相的液相為 ，測(cè)高聚物分子量的為 。 5.液相色譜流動(dòng)相：液相色譜的流動(dòng)相又稱為：淋洗液，洗脫劑。流動(dòng)相組成改變目的是改變流動(dòng)相的

13、 ，可顯著改變組分分離狀況；對(duì)于親水性固定液，采用 流動(dòng)相，叫 液相色譜，反之，對(duì)于疏水性固定液，采用 流動(dòng)相，叫 液相色譜，它們之間的出峰順序相反。 6. 固定相的制備早期涂漬固定液，固定液流失，較少采用；將各種不同基團(tuán)通過化學(xué)反應(yīng)鍵合到硅膠（擔(dān)體）表面的游離羥基上。如C-18柱，這種固定相叫 固定相。 7.液相色譜選擇流動(dòng)相時(shí)應(yīng)注意的幾個(gè)問題： （1）防止微量雜質(zhì)長(zhǎng)期累積損壞色譜柱和使檢測(cè)器噪聲增加，盡量使用 試劑作流動(dòng)相， （2）避免流動(dòng)相與固定相發(fā)生 而使柱效下降或損壞柱子。避免使用酸堿性溶劑使固定液溶解流失；破壞固定相等。 （3）試樣在流動(dòng)相中應(yīng)有 的溶解度，防止產(chǎn)生沉淀并在柱中沉積。 （4）流動(dòng)相同時(shí)還應(yīng)滿足檢測(cè)器的要求。當(dāng)使用紫外檢測(cè)器時(shí)，流動(dòng)相 有紫外吸收。