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1、專題二十二實驗方案的設計與評價,高考化學 (課標專用),A組統(tǒng)一命題課標卷題組 考點一制備實驗方案的設計與評價 1.(2016課標,13,6分)下列實驗操作能達到實驗目的的是(),五年高考,答案D制備Fe(OH)3膠體時,應將飽和FeCl3溶液滴入沸水中,A項不能達到實驗目的;將MgCl2溶液加熱蒸干將得到Mg(OH)2,欲得到無水MgCl2,應在氯化氫氣流中加熱蒸干,B項不能達到實驗目的;向混有CuO的Cu粉中加入稀HNO3,Cu也會與HNO3發(fā)生反應,C項不能達到實驗目的。,疑難突破用化學反應法制備液溶膠時要控制好反應物的濃度和用量,否則就會生成沉淀。,知識拓展鹽溶液蒸干后所得物質的判斷,

2、1.考慮鹽是否分解。如加熱蒸干Ca(HCO3)2溶液,因Ca(HCO3)2易分解,故所得固體應是CaCO3。,2.考慮氧化還原反應。如加熱蒸干Na2SO3溶液,因Na2SO3易被氧化,故所得固體應是Na2SO4。,3.鹽水解生成揮發(fā)性酸時,蒸干后一般得到弱堿,如蒸干AlCl3溶液得Al(OH)3。鹽水解生成不易揮發(fā)性酸時,蒸干后一般仍為原溶質,如蒸干Al2(SO4)3溶液得Al2(SO4)3。,4.鹽水解生成強堿時,蒸干后一般得到原溶質,如Na2CO3等。,2.(2018課標,26,14分)醋酸亞鉻(CH3COO)2Cr2H2O為磚紅色晶體,難溶于冷水,易溶于酸,在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一

3、般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑,將三價鉻還原為二價鉻;二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}: (1)實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻,目的是。儀器a的名稱是。,(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中,加入少量蒸餾水,按圖連接好裝置。打開K1、K2,關閉K3。 c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色,該反應的離子方程式為。 同時c中有氣體產(chǎn)生,該氣體的作用是。 (3)打開K3,關閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d,其原因是;d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離,需采用的操作是、、洗滌、干燥。 (4)指出裝置d可能存在的缺點。,答案(1)去除水中溶解

4、氧分液(或滴液)漏斗 (2)Zn+2Cr3+ Zn2++2Cr2+ 排除c中空氣 (3)c中產(chǎn)生H2使壓強大于大氣壓(冰浴)冷卻過濾 (4)敞開體系,可能使醋酸亞鉻與空氣接觸,解析本題考查物質制備。 (1)為防止水中溶解的氧氣氧化Cr2+或(CH3COO)2Cr,需將蒸餾水煮沸并迅速冷卻,以除去溶解氧。 (2)由溶液顏色變化可知,Zn將Cr3+還原為Cr2+,反應的離子方程式為Zn+2Cr3+ Zn2++2Cr2+。 c中產(chǎn)生的氣體為氫氣,可排除c中空氣,防止Cr2+被氧化。 (3)打開K3,關閉K1、K2,c中產(chǎn)生的氫氣聚集在溶液上方,氣體壓強增大,將c中液體經(jīng)長導管壓入d中;(CH3COO

5、)2Cr難溶于冷水,可將d置于冰水浴中冷卻,(CH3COO)2Cr充分結晶后,經(jīng)過濾、洗滌、干燥得磚紅色晶體。 (4)由于裝置d為敞開體系,與大氣直接接觸,故空氣中的氧氣可能會氧化(CH3COO)2Cr。,方法技巧Cr2+、(CH3COO)2Cr的強還原性與Fe2+、Fe(OH)2相似。(CH3COO)2Cr的制取實驗與Fe(OH)2制取的改進實驗相似。,3.(2014課標,36,15分,0.1)磷礦石主要以磷酸鈣Ca3(PO4)2H2O和磷灰石Ca5F(PO4)3、Ca5(OH)(PO4)3等形式存在。圖(a)為目前國際上磷礦石利用的大致情況,其中濕法磷酸是指磷礦石用過量硫酸分解制備磷酸。圖

6、(b)是熱法磷酸生產(chǎn)過程中由磷灰石制單質磷的流程。 圖(a),圖(b),部分物質的相關性質如下:,回答下列問題: (1)世界上磷礦石最主要的用途是生產(chǎn)含磷肥料,約占磷礦石使用量的%。 (2)以磷灰石為原料,濕法磷酸過程中Ca5F(PO4)3反應的化學方程式為。 現(xiàn)有1 t折合含有P2O5約30%的磷灰石,最多可制得85%的商品磷酸t(yī)。 (3)如圖(b)所示,熱法磷酸生產(chǎn)過程的第一步是將SiO2、過量焦炭與磷灰石混合,高溫反應生成白磷。爐渣的主要成分是(填化學式),冷凝塔1的主要沉積物是, 冷凝塔2的主要沉積物是。 (4)尾氣中主要含有,還含有少量的PH3、H2S和HF等。將尾氣先通入純堿溶液,

7、可除,去;再通入次氯酸鈉溶液,可除去。(均填化學式) (5)相比于濕法磷酸,熱法磷酸工藝復雜,能耗高,但優(yōu)點是。,答案(1)69 (2)Ca5F(PO4)3+5H2SO4 3H3PO4+5CaSO4+HF0.49 (3)CaSiO3液態(tài)白磷固態(tài)白磷 (4)SiF4、COSiF4、HF、H2SPH3 (5)產(chǎn)品純度高(濃度大),解析(1)由圖(a)可知,生產(chǎn)含磷肥料約占磷礦石使用量的比例為:4%+96%85%80%69%。(2)由題意可得Ca5F(PO4)3與H2SO4反應制H3PO4的反應方程式為Ca5F(PO4)3+5H2SO4 5 CaSO4+HF+3H3PO4。由P2O52H3PO4,根

8、據(jù)磷原子守恒可知,最多可生產(chǎn)85%的磷酸:1 t30%85%0.49 t。(3)磷灰石與SiO2、過量焦炭反應生成P4,磷元素的化合價降低,故碳元 素化合價升高,考慮到焦炭過量,故氧化產(chǎn)物為CO,由原子守恒可知,產(chǎn)物中應有CaSiO3,故爐渣主要成分為CaSiO3。根據(jù)題給物質的熔點和沸點數(shù)據(jù)可判斷冷凝塔1的主要沉積物為液態(tài)白磷,冷凝塔2的主要沉積物為固態(tài)白磷。(4)尾氣中主要成分是CO和SiF4,尾氣通過純堿溶液時HF、H2S被吸收,SiF4水解后也被吸收;通過NaClO溶液,NaClO可將具有強還原性的PH3氧化而除去。(5)熱法磷酸中,磷灰石P4P2O5H3PO4,制得的H3PO4純度較

9、高,濃度較大。,審題技巧題中所給部分物質的物理性質(熔、沸點)是解答設問(3)的依據(jù),化學性質是解答除雜問題設問(4)的依據(jù)。,規(guī)律方法計算多步反應中產(chǎn)品的產(chǎn)率(或反應物的轉化率)時,可將各步反應的產(chǎn)率(或轉化率)直接相乘即可。,疑難突破設問(3)中爐渣的主要成分及設問(4)中尾氣主要成分的判斷是難點,可根據(jù)給出的反應物及部分生成物(白磷),運用氧化還原反應原理,結合SiO2的性質及常見的氟化物對其他生成物作出判斷,寫出反應的方程式:21SiO2+30C+4Ca5F(PO4)3 3P4+30CO+20CaSiO3+ SiF4,20SiO2+30C+4Ca5(OH)(PO4)3 3P4+20Ca

10、SiO3+30CO+2H2O,問題即可解決。,4.(2014課標,28,15分,0.327)某小組以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水為原料,在活性炭催化下,合成了橙黃色晶體X。為確定其組成,進行如下實驗。 氨的測定:精確稱取w g X,加適量水溶解,注入如圖所示的三頸瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,通入水蒸氣,將樣品液中的氨全部蒸出,用V1 mL c1 molL-1的鹽酸標準溶液吸收。蒸氨結束后取下接收瓶,用c2 molL-1NaOH標準溶液滴定過剩的HCl,到終點時消耗V2 mL NaOH溶液。,氯的測定:準確稱取樣品X,配成溶液后用AgNO3標準溶液滴定,K2Cr

11、O4溶液為指示劑,至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點(Ag2CrO4為磚紅色)。 回答下列問題: (1)裝置中安全管的作用原理是 。 (2)用NaOH標準溶液滴定過剩的HCl時,應使用式滴定管,可使用的指示劑為 。 (3)樣品中氨的質量分數(shù)表達式為。 (4)測定氨前應該對裝置進行氣密性檢驗,若氣密性不好測定結果將(填“偏高”或“偏低”)。 (5)測定氯的過程中,使用棕色滴定管的原因是;滴定終點時,若溶液中c(Ag+)=2.010-5 molL-1,c(Cr)為molL-1。已知:Ksp(Ag2CrO4)=1.1210-12 (6)經(jīng)測定,樣品X中鈷、氨和氯的物質的量之比為163,鈷的化

12、合價為。制備X的化學方程式為;X的制備過程中溫,度不能過高的原因是 。,答案(1)當A中壓力過大時,安全管中液面上升,使A瓶中壓力穩(wěn)定(2分) (2)堿酚酞(或甲基紅)(每空1分,共2分) (3)100%(2分) (4)偏低(2分) (5)防止硝酸銀見光分解2.810-3(每空1分,共2分) (6)+3(1分)2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2 2Co(NH3)6Cl3+2H2O(2分)溫度過高過氧化 氫分解、氨氣逸出(2分),解析(1)安全管的作用主要是平衡裝置內(nèi)的壓強,當裝置內(nèi)壓力過大時,安全管中液面上升,使裝置中壓力穩(wěn)定。(2)裝NaOH標準溶液應使用堿式滴定管,指示劑

13、可選擇酚酞或甲基紅等。(3)樣品中氨的含量根據(jù)NH3消耗的鹽酸標準溶液的量計算:=100%。(4)若裝置氣密性不好,則氨可能泄漏,消耗的鹽酸標準 溶液減少,則測定結果偏低。(5)由于AgNO3見光易分解,故裝AgNO3溶液選用棕色滴定管。滴定終點時:c(Cr)==molL-1=2.810-3 molL-1。(6)樣品中鈷、氨和氯 的物質的量之比為163,故X的化學式為Co(NH3)6Cl3,Co的化合價為+3;制備X的化學方程式為2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2 2Co(NH3)6Cl3+2H2O;由于反應物中含有H2O2和NH3,溫 度過高H2O2分解,氨氣逸出,故制備過程中

14、溫度不能過高。,思路分析本題中利用滴定法測定化合物的組成,聯(lián)想中和滴定的操作及注意事項(實驗原理、儀器的選擇、指示劑的選擇、計算、誤差分析等),通過知識的遷移即可對各設問作出解答。,知識拓展1.根據(jù)反應類型的不同,滴定可分為以下幾種:酸堿中和滴定(利用中和反應)、氧化還原滴定(利用氧化還原反應)、沉淀滴定(利用生成沉淀的反應)、配合滴定。,2.Co(NH3)6Cl3是一種配合物,Co(NH3)63+是配離子,Co3+是中心離子,NH3是配位體,6是配位數(shù)。一般來說,配位數(shù)是中心離子價態(tài)的2倍。,考點二 探究物質組成、性質的實驗方案的設計與評價 1.(2018課標,13,6分)下列實驗過程可以達

15、到實驗目的的是(),答案B本題考查實驗方案的設計與評價。固體溶解后先將溶液冷卻至室溫,再轉移至容量瓶,然后用蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒23次,并將洗滌液一并倒入容量瓶中,最后定容,A不正確;FeCl3被還原后,溶液由黃色變?yōu)闇\綠色,B正確;純化氫氣時應最后用濃硫酸干燥,C不正確;NaHSO3溶液與H2O2溶液反應時無明顯現(xiàn)象,D不正確。,關聯(lián)知識托盤天平的精確度為0.1 g。 H2O2作氧化劑時,還原產(chǎn)物為H2O;作還原劑時,氧化產(chǎn)物為O2。,2.(2014課標,13,6分,0.367)利用如圖所示裝置進行下列實驗,能得出相應實驗結論的是( ),答案BH2S可直接與AgNO3溶液作用生成黑色的Ag

16、2S,故不能說明Ksp(AgCl)Ksp(Ag2S),A錯誤。濃硫酸滴入蔗糖中,處試管中觀察到白色固體變黑,證明濃硫酸有脫水性;處試管中溴水褪色,說明有SO2生成(SO2+Br2+2H2O H2SO4+2HBr),從而證明濃硫酸有氧化性,B正確。 SO2與Ba(NO3)2溶液反應可生成白色沉淀BaSO43Ba(NO3)2+3SO2+2H2O 3BaSO4+2NO +4HNO3,但BaCl2與SO2不反應,C錯誤。濃硝酸揮發(fā)產(chǎn)生的HNO3蒸氣也可直接與Na2SiO3溶液作用生成H2SiO3,故不能得出碳酸酸性大于硅酸的結論,D錯誤。,易錯警示濃硝酸與其他物質反應制備氣體時,由于濃HNO3具有揮發(fā)

17、性,制得的氣體中會混有一定量的HNO3蒸氣,濃鹽酸也有類似現(xiàn)象,不注意這點本題就易錯選D。,疑難突破濃硫酸加入蔗糖中發(fā)生了下列反應:C12H22O11 12C+11H2O,表現(xiàn)出濃硫 酸的脫水性;脫出的水被濃H2SO4吸收,放出大量熱,表現(xiàn)出濃H2SO4的吸水性;在此條件下,C又與濃H2SO4發(fā)生下列反應:C+2H2SO4(濃) CO2+2SO2+2H2O,表現(xiàn)出濃H2SO4的強氧化 性。,3.(2018課標,28,15分)K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體,可用于曬制藍圖?；卮鹣铝袉栴}: (1)曬制藍圖時,用K3Fe(C2O4)33H2O作感光劑,以K3Fe(CN)

18、6溶液為顯色劑。其光解反應的化學方程式為:2K3Fe(C2O4)32FeC2O4+3K2C2O4+2CO2;顯色反應的化學方程式為 。 (2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物,按下圖所示裝置進行實驗。 通入氮氣的目的是。 實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁,裝置E中固體變?yōu)榧t色,由此判斷熱分解產(chǎn),物中一定含有、。 為防止倒吸,停止實驗時應進行的操作是。 樣品完全分解后,裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3,檢驗Fe2O3存在的方法是:。 (3)測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。 稱量m g樣品于錐形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化,用c molL-1 KMnO4溶液滴定至終點。滴定終

19、點的現(xiàn)象是。 向上述溶液中加入過量鋅粉至反應完全后,過濾、洗滌,將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化,用c molL-1 KMnO4溶液滴定至終點,消耗KMnO4溶液V mL。該晶體中鐵的質量分數(shù)的表達式為。,答案(1)3FeC2O4+2K3Fe(CN)6 Fe3Fe(CN)62+ 3K2C2O4 (2)隔絕空氣、使反應產(chǎn)生的氣體全部進入后續(xù)裝置 CO2CO 先熄滅裝置A、E的酒精燈,冷卻后停止通入氮氣 取少許固體粉末于試管中,加稀硫酸溶解,滴入12滴KSCN溶液,溶液變紅色,證明含有Fe2O3 (3)粉紅色出現(xiàn)100%,解析本題考查探究物質組成、性質的實驗方案的設計。(1)F

20、e2+與Fe(CN)63-可反應生成藍色固體Fe3Fe(CN)62。 (2)B中澄清石灰水變渾濁,說明分解產(chǎn)物中有CO2;裝置E中固體變?yōu)榧t色,F中澄清石灰水變渾濁,證明分解產(chǎn)物中有CO。停止實驗時,若先停止通入氮氣,后熄滅酒精燈,會導致裝置內(nèi)氣壓減小,造成倒吸。檢驗Fe2O3需先將固體溶于稀硫酸,然后利用Fe3+遇SCN-會生成紅色的Fe(SCN)3的性質檢驗。 (3)Zn+2Fe3+2Fe2++Zn2+、5Fe2++Mn+8H+5Fe3++Mn2++4H2O,則Fe3+Mn,溶液中 Fe3+為(cV10-3)5 mol,即(5cV10-356) g,則晶體中鐵的質量分數(shù)表達式為100%。,

21、4.(2017課標,26,14分)綠礬是含有一定量結晶水的硫酸亞鐵,在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學興趣小組對綠礬的一些性質進行探究?；卮鹣铝袉栴}: (1)在試管中加入少量綠礬樣品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣,溶液逐漸變紅。由此可知:、。 (2)為測定綠礬中結晶水含量,將石英玻璃管(帶兩端開關K1和K2)(設為裝置A)稱重,記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中,再次將裝置A稱重,記為m2 g。按下圖連接好裝置進行實驗。 儀器B的名稱是。 將下列實驗操作步驟正確排序(填標號);重復上述操作步驟,直至A恒重,記為m3 g。,a.點燃酒精燈,加熱b.熄滅酒

22、精燈 c.關閉K1和K2d.打開K1和K2,緩緩通入N2 e.稱量Af.冷卻到室溫 根據(jù)實驗記錄,計算綠礬化學式中結晶水數(shù)目x=(列式表示)。若實驗時按a、d次序操作,則使x(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。 (3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物,將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中,打開K1和K2,緩緩通入N2,加熱。實驗后反應管中殘留固體為紅色粉末。 C、D中的溶液依次為(填標號)。C、D中有氣泡冒出,并可觀察到的現(xiàn)象分別為。 a.品紅 b.NaOHc.BaCl2,d.Ba(NO3)2e.濃H2SO4 寫出硫酸亞鐵高溫分解反應的化學方程式。,答案(1)樣品中沒有Fe()Fe()易被氧氣

23、氧化為Fe() (2)干燥管dabfce 偏小 (3)c、a生成白色沉淀、褪色 2FeSO4 Fe2O3+SO2+SO3,解析(1)樣品溶于水滴加KSCN溶液,溶液顏色無明顯變化,說明樣品中無Fe3+;再向試管中通入空氣,溶液逐漸變紅,說明有鐵離子產(chǎn)生,即亞鐵離子易被氧氣氧化為鐵離子。(2)根據(jù)儀器構造可知B是干燥管。由于裝置中有空氣,空氣中的氧氣能氧化硫酸亞鐵,所以加熱前需要排盡裝置中的空氣;熄滅酒精燈后,要先冷卻至室溫,再關閉K1和K2,最后稱量,即正確的排序是dabfce。加熱后剩余固體是硫酸亞鐵,質量為(m3-m1)g,生成水的質量為(m2-m3)g,則 FeSO4xH2O FeSO4

24、+xH2O 152 18x (m3-m1)g (m2-m3)g 則=,解得x=;若實驗時按a、d次序操作,在加熱過程中部分硫酸 亞鐵被氧氣氧化為硫酸鐵,導致m3偏大,因此x偏小。 (3)實驗后殘留的紅色粉末為Fe2O3,根據(jù)得失電子守恒可知必然有SO2產(chǎn)生,結合原子守恒可知氣體產(chǎn)物中還有SO3,則檢驗的試劑應選擇品紅溶液和BaCl2溶液,由于SO3可溶于品紅溶液中,故應先檢驗SO3。由題意可以得到硫酸亞鐵高溫分解的化學方程式為2FeSO4 Fe2O3+ SO2+SO3。,B組自主命題省(區(qū)、市)卷題組,考點一制備實驗方案的設計與評價 1.(2018江蘇單科,12,4

25、分)根據(jù)下列實驗操作和現(xiàn)象所得出的結論正確的是(),答案B本題考查化學實驗方案的評價。酸性:H2CO3苯酚HC,Na2CO3溶液使苯酚濁液 變澄清,是因為反應生成了HC,A錯誤;密度:水

26、氧化產(chǎn)物;還原性:還原劑還原產(chǎn)物。,2.(2017天津理綜,4,6分)以下實驗設計能達到實驗目的的是(),答案D本題考查實驗方案的設計與評價。NaHCO3固體受熱易分解,A不正確;Al與稀鹽酸反應生成AlCl3和H2,蒸發(fā)AlCl3溶液最終得到Al(OH)3固體,B不正確;重結晶法提純苯甲酸是將粗品溶于少量熱水中,然后趁熱過濾,冷卻結晶,C不正確;2NaBr+Cl2 2NaCl+Br2,2KI+Cl2 2KCl+I2,用CCl4萃取后,CCl4層顯橙色的原溶液為NaBr溶液,CCl4層顯紫色的原溶液為KI 溶液,D正確。,關聯(lián)知識AlCl3+3H2O Al(OH)3+3HCl,加熱促進水解,H

27、Cl揮發(fā),最終得到Al(OH)3固體。,3.(2015重慶理綜,4,6分)下列實驗中,所使用的裝置(夾持裝置略)、試劑和操作方法都正確的是(),答案AA項,Fe(OH)2易與O2反應,所以在FeSO4溶液液面上方加一層植物油,且膠頭滴管下端伸到液面下滴加NaOH溶液;B項,容量瓶不能用于直接溶解藥品、稀釋溶液;C項,實驗室制NH3所用藥品為NH4Cl和Ca(OH)2,氨氣極易溶于水,不能用排水法收集;D項,乙醇和濃硫酸反應除有乙烯生成外,還有SO2、乙醇蒸氣產(chǎn)生,而SO2、乙醇蒸氣和乙烯均能使KMnO4酸性溶液褪色。,4.(2018江蘇單科,19,15分)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(

28、尿素)和SO2為原料可制備N2H4H2O(水合肼)和無水Na2SO3,其主要實驗流程如下: 已知:Cl2+2OH-ClO-+Cl-+H2O是放熱反應。 N2H4H2O沸點約118 ,具有強還原性,能與NaClO劇烈反應生成N2。 (1)步驟制備NaClO溶液時,若溫度超過40 ,Cl2與NaOH溶液反應生成NaClO3和NaCl,其離子方程式為;實驗中控制溫度除用冰水浴外,還需采取的措施是。 (2)步驟合成N2H4H2O的裝置如圖1所示。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在40 以下反應一段時間后,再迅速升溫至110 繼續(xù)反應。實驗中通過滴液漏斗滴加的溶液是;使用冷凝管的目的是。,圖1 (3)步驟

29、用步驟得到的副產(chǎn)品Na2CO3制備無水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HS、S隨pH 的分布如圖2所示,Na2SO3的溶解度曲線如圖3所示)。,圖2,圖3 邊攪拌邊向Na2CO3溶液中通入SO2制備NaHSO3溶液。實驗中確定何時停止通SO2的實驗操作為。 請補充完整由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3的實驗方案:,用少量無水乙醇洗滌,干燥,密封包裝。,答案(15分) (1)3Cl2+6OH- 5Cl-+Cl+3H2O緩慢通入Cl2 (2)NaClO堿性溶液減少水合肼的揮發(fā) (3)測量溶液的pH,若pH約為4,停止通SO2 邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,測量溶液pH,pH約

30、為10時,停止滴加NaOH溶液,加熱濃縮溶液至有大量晶體析出,在高于34 條件下趁熱過濾,解析本題考查制備方案的設計與評價。 (1),反應生成的NaClO3與NaCl的物質的量之比為15;Cl2與NaOH的反應為放 熱反應,緩慢通入Cl2可減慢反應速率,防止溶液升溫過快。(2)反應過程中不能使NaClO堿性溶液過量,否則會氧化生成的N2H4H2O,故NaClO堿性溶液應用滴液漏斗滴加;水合肼的沸點約為118 ,冷凝回流可減少水合肼的揮發(fā)。(3)溶液pH約為10時可得Na2SO3溶液;制備無水Na2SO3時,注意過濾時溫度不能低于34 ,否則會生成Na2SO37H2O晶體。,5.(2016北京理

31、綜,27,12分)以廢舊鉛酸電池中的含鉛廢料(Pb、PbO、PbO2、PbSO4及炭黑等)和H2SO4為原料,制備高純PbO,實現(xiàn)鉛的再生利用。其工作流程如下: (1)過程中,在Fe2+催化下,Pb和PbO2反應生成PbSO4的化學方程式是 。 (2)過程中,Fe2+催化過程可表示為: :2Fe2++PbO2+4H++S 2Fe3++PbSO4+2H2O : 寫出的離子方程式: 。 下列實驗方案可證實上述催化過程。將實驗方案補充完整。 a.向酸化的FeSO4溶液中加入KSCN溶液,溶液幾乎無色,再加入少量PbO2,溶液變紅。 b. 。,(3)PbO溶解在NaOH溶液中,

32、存在平衡:PbO(s)+NaOH(aq) NaHPbO2(aq),其溶解度曲線如下 圖所示。 過程的目的是脫硫。濾液1經(jīng)處理后可在過程中重復使用,其目的是(選填序號)。 A.減少PbO的損失,提高產(chǎn)品的產(chǎn)率 B.重復利用NaOH,提高原料的利用率 C.增加Na2SO4濃度,提高脫硫效率,過程的目的是提純。結合上述溶解度曲線,簡述過程的操作:。,答案(12分)(1)Pb+PbO2+2H2SO4 2PbSO4+2H2O (2)2Fe3++Pb+S 2Fe2++PbSO4 b.取a中紅色溶液,向其中加入鉛粉后,紅色褪去 (3)A、B 向PbO粗品中加入一定量的35% NaOH溶液,加熱至110 ,充

33、分溶解后,趁熱過濾,冷卻結晶,過濾得到PbO固體,解析(2)Fe2+作催化劑,Fe3+是中間產(chǎn)物,在反應中Fe3+應被還原成Fe2+,Pb作還原劑被氧化成Pb2+,Pb2+與S結合成PbSO4沉淀,所以的離子方程式為Pb+2Fe3++S PbSO4+2Fe2+。 a對應反應,目的是檢驗PbO2能將Fe2+氧化成Fe3+,則b對應反應,目的是檢驗Pb能把Fe3+還原成Fe2+,所以在實驗中應加鉛粉進行檢驗。 (3)C項,S濃度越大,脫硫的效率越低。PbO在35% NaOH溶液中的溶解度隨溫度升高 變化大,且在110 時PbO的溶解度大,所以在35% NaOH溶液中進行溶解,加熱至110 ,充分溶

34、解后,趁熱過濾,冷卻結晶,過濾可得到較純的PbO。,6.(2016江蘇單科,16,12分)以電石渣主要成分為Ca(OH)2和CaCO3為原料制備KClO3的流程如下: H2OCl2KCl 電石渣打漿氯化過濾 轉化 KClO3固體 濾渣 (1)氯化過程控制電石渣過量、在75 左右進行。氯化時存在Cl2與Ca(OH)2作用生成Ca(ClO)2的反應,Ca(ClO)2進一步轉化為Ca(ClO3)2,少量Ca(ClO)2 分解為CaCl2和O2。 生成Ca(ClO)2的化學方程式為 。 提高Cl2轉化為Ca(ClO3)2的轉化率的可行措施有(填序號)。 A.適當減緩通入Cl2速率 B.充分攪拌漿料

35、C.加水使Ca(OH)2完全溶解 (2)氯化過程中Cl2 轉化為Ca(ClO3)2的總反應方程式為,6Ca(OH)2+6Cl2 Ca(ClO3)2+5CaCl2+6H2O 氯化完成后過濾。 濾渣的主要成分為(填化學式)。 濾液中Ca(ClO3)2與CaCl2的物質的量之比nCa(ClO3)2n(CaCl2)15(填“”“<”或“=”)。 (3)向濾液中加入稍過量KCl固體可將Ca(ClO3)2轉化為KClO3。若溶液中KClO3的含量為100 gL-1,從該溶液中盡可能多地析出KClO3固體的方法是。,答案(12分)(1)2Cl2+2Ca(OH)2 Ca(ClO)2+CaCl2+2H2OAB

36、(2)CaCO3、Ca(OH)2< (3)蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶,解析(1)根據(jù)“氯化時存在Cl2與Ca(OH)2作用生成Ca(ClO)2的反應”可知反應的化學方程式為:2Ca(OH)2+2Cl2 CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O。 緩慢通入Cl2和充分攪拌漿料都能使Cl2充分與Ca(OH)2接觸,可提高Cl2的轉化率。 (2)由電石渣成分可知,不能溶于水的是CaCO3,還有未反應完的Ca(OH)2,故濾渣的主要成分為CaCO3和Ca(OH)2。 根據(jù)題給方程式:6Ca(OH)2+6Cl2 Ca(ClO3)2+5CaCl2+6H2O可知,理論上濾液中Ca(ClO3)2 和CaCl2的物質的量

37、之比為15,但是由于存在2Cl2+2Ca(OH)2 Ca(ClO)2+CaCl2+2H2O,并且 氯化時少量Ca(ClO)2會分解為O2和CaCl2,使得濾液中CaCl2的物質的量增大,故濾液中 nCa(ClO3)2n(CaCl2)<15。 (3)根據(jù)圖像可知,KClO3的溶解度隨溫度變化較大,且低溫時溶解度較小,而Ca(ClO3)2溶解度在低溫時較大,所以采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶法即可。,7.(2015福建理綜,25,15分)某化學興趣小組制取氯酸鉀和氯水并進行有關探究實驗。 實驗一制取氯酸鉀和氯水 利用上圖所示的實驗裝置進行實驗。 (1)制取實驗結束后,取出B中試管冷卻結晶,過濾,洗滌。該實

38、驗操作過程需要的玻璃儀器有 。,(2)若對調B和C裝置的位置,(填“能”或“不能”)提高B中氯酸鉀的產(chǎn)率。實驗二氯酸鉀與碘化鉀反應的研究 (3)在不同條件下KClO3可將KI氧化為I2或KIO3。該小組設計了系列實驗研究反應條件對反應產(chǎn)物的影響,其中系列a實驗的記錄表如下(實驗在室溫下進行):,系列a實驗的實驗目的是。 設計1號試管實驗的作用是 。 若2號試管實驗現(xiàn)象為“黃色溶液”,取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍色;假設氧化產(chǎn)物唯一,還原產(chǎn)物為KCl,則此反應的離子方程式為。 實驗三測定飽和氯水中氯元素的總量 (4)該小組設計的實驗方案為:使用如圖裝置,加熱15.0 mL飽和氯水試

39、樣,測定產(chǎn)生氣體的體積。此方案不可行的主要原因是。(不考慮實驗裝置及操作失誤導致不可行的原因),(5)根據(jù)下列資料,為該小組設計一個可行的實驗方案(不必描述操作過程的細節(jié)): 。 資料:.次氯酸會破壞酸堿指示劑; .次氯酸或氯氣可被SO2、H2O2和FeCl2等物質還原成Cl-。,答案(1)燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管(不填“膠頭滴管”也可)(2)能 (3)研究反應體系中硫酸濃度對反應產(chǎn)物的影響硫酸濃度為0的對照實驗Cl+6I- +6H+ Cl-+3I2+3H2O (4)因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等,此方案無法測算試樣含氯總量(或其他合理答案) (5)量取一定量的試樣

40、,加入足量的H2O2溶液,加熱除去過量的H2O2,冷卻,再加入足量的硝酸銀溶液,稱量沉淀質量(或其他合理答案),解析(2)若對調B、C位置,Cl2中的HCl氣體雜質因溶于C中的水而被除去,B中與Cl2反應的KOH的量增加,故能提高B中KClO3的產(chǎn)率。(3)仔細觀察實驗記錄表可知,4個實驗中KClO3、 KI的濃度均相同,只有H2SO4的濃度不同,實驗的目的顯然是研究硫酸濃度對反應產(chǎn)物的影響。1號試管中H2SO4的濃度為0,該實驗的作用是硫酸濃度為0的對照實驗。(4)氯水中氯元素以Cl2、HClO、Cl-和ClO-等形式存在,加熱時HClO分解產(chǎn)生O2,部分Cl2因受熱逸出,因此只能測出O2及

41、逸出的Cl2的量,溶液中Cl-、ClO-及殘余Cl2的量無法測定,故此方案不可行。(5)依題給信息,欲測定氯水中氯元素的總量,可量取一定體積的氯水,加入足量的H2O2溶液,將氯水中的Cl2、HClO、ClO-全部還原成Cl-,加熱除去過量的H2O2,冷卻,再加入足量AgNO3溶液,經(jīng)過濾、洗滌、干燥、稱量測出生成AgCl沉淀的質量,即可計算出飽和氯水中氯元素的總量。,考點二 探究物質組成，性質的實驗方案的設計與評價 1.(2016北京理綜,10,6分)K2Cr2O7溶液中存在平衡:Cr2(橙色)+H2O 2Cr(黃色)+2H+。 用K2Cr2O7溶液進行下列實驗: 結合實驗,下列說法不正確的是

42、() A.中溶液橙色加深,中溶液變黃 B.中Cr2被C2H5OH還原 C.對比和可知K2Cr2O7酸性溶液氧化性強 D.若向中加入70% H2SO4溶液至過量,溶液變?yōu)槌壬?答案D中存在C2H5OH,溶液變?yōu)樗嵝院?K2Cr2O7的氧化性增強,會將C2H5OH氧化,溶液變成綠色。,2.(2015安徽理綜,12,6分)某同學將光亮的鎂條放入盛有NH4Cl溶液的試管中,有大量氣泡產(chǎn)生。為探究該反應原理,該同學做了以下實驗并觀察到相關現(xiàn)象,由此得出的結論不合理的是(),答案DNH4Cl溶液中存在平衡:N+H2ONH3H2O+H+,鎂條與H+反應生成H2,同時平衡 正向移動,溶液由弱酸性逐漸變?yōu)槿鯄A性

43、,NH3H2O濃度變大,分解產(chǎn)生NH3,A、B、C項均合理;pH=8.6的NaHCO3溶液中存在HCC+H+,Mg與H+仍可反應產(chǎn)生H2,D項不合理。,3.(2014廣東理綜,22,6分)下列實驗操作、現(xiàn)象和結論均正確的是(),答案ADA項,Na2CO3和NaHCO3都能和鹽酸反應生成CO2氣體,正確;B項,向AgNO3溶液中滴加過量氨水,發(fā)生反應:Ag++NH3H2O AgOH+N,AgOH+2NH3H2O Ag(NH3)2++ OH-+2H2O,所以溶液先變渾濁,后變澄清,B項錯誤;C項,3Cu+8HNO3(稀) 3Cu(NO3)2+2NO +4H2O,不屬于置換反應,C項錯誤;D項,Fe

44、Cl3能氧化KI:2Fe3++2I- 2Fe2++I2,說明氧化性:Fe3+ I2,D項正確。,4.(2018北京理綜,28,16分)實驗小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質。 資料:K2FeO4為紫色固體,微溶于KOH溶液;具有強氧化性,在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2,在堿性溶液中較穩(wěn)定。 (1)制備K2FeO4(夾持裝置略) A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應方程式是(錳被還原為Mn2+)。 將除雜裝置B補充完整并標明所用試劑。 C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl +8H2O,另外還有。,(2)探究K2FeO4的性質

45、 取C中紫色溶液,加入稀硫酸,產(chǎn)生黃綠色氣體,得溶液a,經(jīng)檢驗氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl-而產(chǎn)生Cl2,設計以下方案:,.由方案中溶液變紅可知a中含有離子,但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl-氧化,還可能由產(chǎn)生(用方程式表示)。 .方案可證明K2FeO4氧化了Cl-。用KOH溶液洗滌的目的是。 根據(jù)K2FeO4的制備實驗得出:氧化性Cl2Fe(填“”或“Mn,驗證實驗如下:將溶液b滴入MnSO4和足量H2 SO4的混合溶液中,振蕩后溶液呈淺紫色。該現(xiàn)象能否證明氧化性FeMn。若能,請說明 理由;若不能,進一步設計實驗方案。 理由或方案: 。,答案(1)2KM

46、nO4+16HCl 2MnCl2+2KCl+5Cl2+8H2O Cl2+2OH-Cl-+ClO-+H2O (2).Fe3+4Fe+20H+4Fe3++3O2+10H2O .排除ClO-的干擾 溶液酸堿性不同 理由:Fe在過量酸的作用下完全轉化為Fe3+和O2,溶液淺紫色一定是Mn的顏色 方案:向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO4,觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色,解析該題以K2FeO4的制備和其性質探究為載體,考查氧化還原反應原理及實驗探究等。 (1)KMnO4與濃鹽酸發(fā)生氧化還原反應制得Cl2,反應方程式為2KMnO4+16HCl2MnCl2+2 KCl+5Cl2+8H2O。 洗氣裝置的導管應

47、長進短出,為除去Cl2中的HCl,應用飽和食鹽水。 在堿性環(huán)境中,Cl2易發(fā)生歧化反應:Cl2+2KOHKCl+KClO+H2O。 (2).Fe3+遇KSCN溶液顯紅色,故溶液中含有Fe3+;在酸性條件下,K2FeO4快速分解可生成Fe3+。 .用KOH溶液洗滌可除去固體表面吸附的KClO等物質,排除對后續(xù)實驗的干擾。 Cl2在堿性條件下能夠氧化Fe(OH)3,生成K2FeO4,根據(jù)平衡移動原理,3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O,當溶液酸性增強時,平衡將向逆反應方向移動,或者在酸性條件下, Fe氧化性增強,能氧化Cl-生成Cl2。 在酸性條件下,Fe發(fā)生

48、反應:4Fe+20H+4Fe3++3O2+10H2O,振蕩后溶液呈淺紫色 能說明有Mn生成。,5.(2017江蘇單科,19,15分)某科研小組采用如下方案回收一種光盤金屬層中的少量Ag(金屬層中其他金屬含量過低,對實驗的影響可忽略)。 已知:NaClO溶液在受熱或酸性條件下易分解,如:3NaClO 2NaCl+NaClO3 AgCl可溶于氨水:AgCl+2NH3H2O Ag(NH3+Cl-+2H2O 常溫時N2H4H2O(水合肼)在堿性條件下能還原Ag(NH3:4Ag(NH3+N2H4H2O 4Ag+ N2+4N+4NH3+H2O (1)“氧化”階段需在80 條件下進行,適宜的加熱方式為。 (

49、2)NaClO溶液與Ag反應的產(chǎn)物為AgCl、NaOH和O2,該反應的化學方程式為。 HNO3也能氧化Ag,從反應產(chǎn)物的角度分析,以HNO3代替NaClO的缺點是。 (3)為提高Ag的回收率,需對“過濾”的濾渣進行洗滌,并。,(4)若省略“過濾”,直接向冷卻后的反應容器中滴加10%氨水,則需要增加氨水的用量,除因過量NaClO與NH3H2O反應外(該條件下NaClO3與NH3H2O不反應),還因為。 (5)請設計從“過濾”后的濾液中獲取單質Ag的實驗方案:(實驗中的試劑有:2 molL-1水合肼溶液,1 molL-1 H2SO4溶液)。,答案(15分) (1)水浴加熱 (2)4Ag+4NaCl

50、O+2H2O 4AgCl+4NaOH+O2會釋放出氮氧化物(或NO、NO2),造成環(huán)境 污染 (3)將洗滌后的濾液合并入過濾的濾液中 (4)未過濾掉的溶液會稀釋加入的氨水,且其中含有一定濃度的Cl-,不利于AgCl與氨水反應 (5)向濾液中滴加2 molL-1水合肼溶液,攪拌使其充分反應,同時用1 molL-1 H2SO4溶液吸收反應中放出的NH3,待溶液中無氣泡產(chǎn)生,停止滴加,靜置,過濾、洗滌,干燥,解析本題考查化學實驗方案設計的基礎知識。(1)當受熱溫度不超過100 時,常采用水浴加熱。(3)濾渣表面吸附有可溶性銀的化合物,需對濾渣進行洗滌并將洗滌液回收利用。(5)根據(jù)信息可用水合肼還原A

51、g(NH3以制取Ag,并用H2SO4溶液吸收污染性氣體NH3。,規(guī)律方法解答物質制備實驗題的一般程序 (1)認真閱讀題干,提取有用信息。 (2)仔細觀察裝置圖(或框圖),聯(lián)想熟悉的實驗,找出每個儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方,分析每個儀器中所裝藥品的作用。 (3)通讀問題,把所有的問題進行綜合分析,運用題給信息和所學化學知識得出正確答案。,6.(2015四川理綜,9,13分)(NH4)2SO4是常用的化肥和化工原料,受熱易分解。某興趣小組擬探究其分解產(chǎn)物。 【查閱資料】(NH4)2SO4在260 和400 時分解產(chǎn)物不同。 【實驗探究】該小組擬選用如圖所示裝置進行實驗(夾持和加熱裝置

52、略)。,實驗1:連接裝置A-B-C-D,檢查氣密性,按圖示加入試劑(裝置B盛0.500 0 mol/L鹽酸70.00 mL)。通入N2排盡空氣后,于260 加熱裝置A一段時間,停止加熱,冷卻,停止通入N2。品紅溶液不褪色。取下裝置B,加入指示劑,用0.200 0 mol/L NaOH溶液滴定剩余鹽酸,終點時消耗NaOH溶液25.00 mL。經(jīng)檢驗滴定后的溶液中無S。 (1)儀器X的名稱是。 (2)滴定前,下列操作的正確順序是(填字母編號)。 a.盛裝0.200 0 mol/L NaOH溶液 b.用0.200 0 mol/L NaOH溶液潤洗,c.讀數(shù)、記錄 d.查漏、清洗 e.排盡滴定管尖嘴的

53、氣泡并調整液面 (3)裝置B內(nèi)溶液吸收氣體的物質的量是mol。 實驗2:連接裝置A-D-B,檢查氣密性,按圖示重新加入試劑。通入N2排盡空氣后,于400 加熱裝置A至(NH4)2SO4完全分解無殘留物,停止加熱,冷卻,停止通入N2。觀察到裝置A、D之間的導氣管內(nèi)有少量白色固體。經(jīng)檢驗,該白色固體和裝置D內(nèi)溶液中有S,無S。進一步研 究發(fā)現(xiàn),氣體產(chǎn)物中無氮氧化物。 (4)檢驗裝置D內(nèi)溶液中有S,無S的實驗操作和現(xiàn)象是 。 (5)裝置B內(nèi)溶液吸收的氣體是。 (6)(NH4)2SO4在400 分解的化學方程式是。,答案(1)圓底燒瓶 (2)dbaec (3)0.03 (4)取少量裝置D內(nèi)溶液于試管中

54、,滴加BaCl2溶液,生成白色沉淀;加入足量稀鹽酸后沉淀完全溶解,放出無色刺激性氣體 (5)NH3或氨氣 (6)3(NH4)2SO4 4NH3+N2+3SO2+6H2O,解析(2)滴定前一般操作順序為先檢查滴定管是否漏水,并清洗所用滴定管,然后應用所裝的溶液潤洗,再裝入標準溶液,排盡滴定管尖嘴氣泡并調整管中液面處于0刻度或0刻度以下,最后記錄滴定管液面刻度,所以正確順序為dbaec。 (3)裝置B吸收的氣體是(NH4)2SO4在260 條件下分解的產(chǎn)物NH3,B中反應為NH3+HCl NH4Cl,所以氣體NH3的物質的量=0.500 0 mol/L70.0010-3L-0.200 0 mol/

55、L25.0010-3L=0.03 mol。 (4)BaSO4不溶于鹽酸、BaSO3能溶于鹽酸,所以檢驗裝置D內(nèi)溶液中含有S,無S,應選擇 BaCl2溶液和稀鹽酸。 (5)在400 時(NH4)2SO4分解生成SO2、NH3等產(chǎn)物,裝置B內(nèi)溶液吸收的氣體應為NH3。 (6)由題中信息及原子守恒、得失電子守恒可得化學方程式:3(NH4)2SO4 4NH3+3SO2 +N2+6H2O。,考點一制備實驗方案的設計與評價 1.(2011課標,28,15分)氫化鈣固體是登山運動員常用的能源提供劑。某興趣小組擬選用如下裝置制備氫化鈣。,C組教師專用題組,請回答下列問題: (1)請選擇必要的裝置,按氣流方向連

56、接順序為(填儀器接口的字母編號)。 (2)根據(jù)完整的實驗裝置進行實驗,實驗步驟如下:檢查裝置氣密性后,裝入藥品;打開分液漏斗活塞;(請按正確的順序填入下列步驟的標號)。 A.加熱反應一段時間 B.收集氣體并檢驗其純度,C.關閉分液漏斗活塞 D.停止加熱,充分冷卻 (3)實驗結束后,某同學取少量產(chǎn)物,小心加入水中,觀察到有氣泡冒出,溶液中加入酚酞后顯紅色。該同學據(jù)此判斷,上述實驗確有CaH2生成。 寫出CaH2與水反應的化學方程式; 該同學的判斷不準確,原因是。 (4)請你設計一個實驗,用化學方法區(qū)分鈣與氫化鈣,寫出實驗簡要步驟及觀察到的現(xiàn)象 。 (5)登山運動員常用氫化鈣作為能源提

57、供劑,與氫氣相比,其優(yōu)點是。,答案(15分)(1)ie,fd,cj,k(或k,j)a (2)BADC (3)CaH2+2H2O Ca(OH)2+2H2 金屬鈣與水反應也有類似現(xiàn)象 (4)取適量氫化鈣,在加熱條件下與干燥氧氣反應,將反應氣體產(chǎn)物通過裝有無水硫酸銅的干燥管,觀察到白色變?yōu)樗{色;取鈣做類似實驗,觀察不到白色變?yōu)樗{色 (5)氫化鈣是固體,攜帶方便,解析該題考查化學實驗中儀器的選擇、連接,實驗步驟的設計等知識點。 (1)制備的H2中含雜質HCl和H2O,應先除去HCl再除去H2O,根據(jù)這一過程可選擇儀器并連接。 (2)加入藥品后打開活塞H2驗純加熱停止加熱關閉活塞。 (3)由現(xiàn)象可判斷出

58、生成物有H2和Ca(OH)2,從而寫出化學方程式。 (4)根據(jù)Ca和CaH2分別與O2反應的產(chǎn)物不同來設計實驗。,2.(2012課標,28,14分)溴苯是一種化工原料,實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關數(shù)據(jù)如下:,按下列合成步驟回答問題: (1)在a中加入15 mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0 mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴,有白色煙霧產(chǎn)生,是因為生成了氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d的作用是; (2)液溴滴完后,經(jīng)過下列步驟分離提純: 向a中加入10 mL水,然后過濾除去未反應的鐵屑; 濾液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是;

59、 向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣,靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是; (3)經(jīng)以上分離操作后,粗溴苯中還含有的主要雜質為,要進一步提純,下列操作中必需的是(填入正確選項前的字母); A.重結晶B.過濾C.蒸餾D.萃取 (4)在該實驗中,a的容積最適合的是(填入正確選項前的字母)。 A.25 mLB.50 mLC.250 mLD.500 mL,答案(14分)(1)HBr吸收HBr和Br2 (2)除去HBr和未反應的Br2干燥 (3)苯C (4)B,解析(1)白色煙霧是由苯與Br2發(fā)生取代反應生成的HBr結合空氣中的水蒸氣形成的。裝置d的作用是吸收HBr及未反應的Br2。(2)濾去鐵屑后,濾液

60、是溴苯及少量苯、Br2、HBr等的混合液,NaOH溶液可除去其中的Br2和HBr。粗溴苯中加入無水CaCl2,利用CaCl2+6H2O CaCl26 H2O除去溴苯中殘留的少量水。(3)通過以上分離操作,粗溴苯中還含有的雜質主要是未反應的苯,由于苯與溴苯沸點相差較大,故可用蒸餾法除去雜質苯。(4)考慮到三頸燒瓶a中加入液體的總體積約為15 mL+4.0 mL+10 mL=29 mL,故選擇容積為50 mL的三頸燒瓶。,3.(2015江蘇單科,19,15分)實驗室用下圖所示裝置制備KClO溶液,并通過KClO溶液與Fe(NO3)3溶液的反應制備高效水處理劑K2FeO4。 已知K2FeO4具有下列

61、性質:可溶于水、微溶于濃KOH溶液,在0 5 、強堿性溶液中比較穩(wěn)定,在Fe3+和Fe(OH)3催化作用下發(fā)生分解,在酸性至弱堿性條件下,能與水反應生成Fe(OH)3和O2。 (1)裝置A中KMnO4與鹽酸反應生成MnCl2和Cl2,其離子方程式為,將制備的Cl2通過裝置B可除去(填化學式)。 (2)Cl2與KOH在較高溫度下反應生成KClO3。在不改變KOH溶液的濃度和體積的條件下,控制,反應在0 5 進行,實驗中可采取的措施是、。 (3)制備K2FeO4時,KClO飽和溶液與Fe(NO3)3飽和溶液的混合方式為。 (4)提純K2FeO4粗產(chǎn)品含有Fe(OH)3、KCl等雜質的實驗方案為:將

62、一定量的K2FeO4粗產(chǎn)品溶于冷的3 molL-1 KOH溶液中,(實驗中須使用的試劑有:飽和KOH溶液,乙醇;除常用儀器外須使用的儀器有:砂芯漏斗,真空干燥箱)。,答案(1)2Mn+16H++10Cl- 2Mn2++5Cl2+8H2OHCl (2)緩慢滴加鹽酸裝置C加冰水浴 (3)在攪拌下,將Fe(NO3)3飽和溶液緩慢滴加到KClO飽和溶液中 (4)用砂芯漏斗過濾,將濾液置于冰水浴中,向濾液中加入飽和KOH溶液,攪拌、靜置,再用砂芯漏斗過濾,晶體用適量乙醇洗滌23次后,在真空干燥箱中干燥,解析(1)用飽和食鹽水可除去Cl2中的HCl。(2)為防止Cl2與KOH在較高溫度下反應生成KClO3

63、,應緩慢加入鹽酸,同時應將C裝置置于冰水浴中。(3)K2FeO4在Fe3+和Fe(OH)3催化作用下發(fā)生分解,為防止Fe3+過量,應在不斷攪拌的條件下,將Fe(NO3)3飽和溶液緩慢滴加到KClO飽和溶液中。(4)先用砂芯漏斗過濾除去Fe(OH)3,濾液中含K2FeO4、KOH、KCl,利用K2FeO4微溶于濃KOH溶液、在0 5 時比較穩(wěn)定的性質,將盛有濾液的燒杯置于冰水浴中,然后加入飽和KOH溶液,攪拌、靜置后用砂芯漏斗過濾,析出的K2FeO4晶體用適量乙醇洗滌23次后,用真空干燥箱干燥即得產(chǎn)品。,4.(2014浙江理綜,28,14分)葡萄糖酸鈣是一種可促進骨骼生長的營養(yǎng)物質。葡萄糖酸鈣可

64、通過以下反應制得: C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr 2C6H12O7+CaCO3 Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸鈣)+H2O+CO2 相關物質的溶解性見下表:,實驗流程如下: C6H12O6溶液 懸濁液 Ca (C6H11O7)2 請回答下列問題: (1)第步中溴水氧化葡萄糖時,下列裝置中最適合的是。,制備葡萄糖酸鈣的過程中,葡萄糖的氧化也可用其他試劑,下列物質中最適合的是。 A.新制Cu(OH)2懸濁液B.酸性KMnO4溶液 C.O2/葡萄糖氧化酶D.Ag(NH3)2OH溶液 (2)第步充分反應后CaCO3固體需有剩余,其目的是;本實驗

65、中不宜用CaCl2替代CaCO3,理由是。 (3)第步需趁熱過濾,其原因是。 (4)第步加入乙醇的作用是 。,(5)第步中,下列洗滌劑最合適的是。 A.冷水B.熱水 C.乙醇D.乙醇-水混合溶液,答案(1)BC (2)提高葡萄糖酸的轉化率;便于后續(xù)分離氯化鈣難以與葡萄糖酸直接反應得到葡萄糖酸鈣 (3)葡萄糖酸鈣冷卻后會結晶析出,如不趁熱過濾會損失產(chǎn)品 (4)可降低葡萄糖酸鈣在溶劑中的溶解度,有利于葡萄糖酸鈣析出 (5)D,解析(1)水浴加熱只要控制水的溫度即可,所以溫度計插入水中。恒壓漏斗使反應物容易流出,故選用B裝置。A、D的氧化性較弱,反應速率較慢;B的氧化能

66、力很強,會將葡萄糖氧化成其他物質;因酶是一種高效的催化劑,所以O2/葡萄糖氧化酶是最合適的氧化劑。(2)過量的CaCO3能將葡萄糖酸全部轉化為葡萄糖酸鈣,同時過量的CaCO3可通過過濾除去,不會進入葡萄糖酸鈣溶液中。(4)過濾后的濾液中除葡萄糖酸鈣外,還有溴化鈣,加入乙醇后,溴化鈣溶于乙醇,而葡萄糖酸鈣在乙醇中的溶解度較小,然后通過抽濾將葡萄糖酸鈣提取出來。(5)用乙醇-水混合溶液作洗滌劑,既可除去溴化鈣雜質又可減少葡萄糖酸鈣的溶解損失。,考點二探究物質組成、性質的實驗方案的設計與評價 1.(2015江蘇單科,13,4分)下列設計的實驗方案能達到實驗目的的是() A.制備Al(OH)3懸濁液:向1 molL-1 AlCl3溶液中加過量的6 molL-1 NaOH溶液 B.提純含有少量乙酸的乙酸乙酯:向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入適量飽和Na2CO3溶液,振蕩后靜置分液,并除去有機相的水 C.檢驗溶液中是否含有Fe2+:取少量待檢驗溶液,向其中加入少量新制氯水,再滴加KSCN溶液,觀察實驗現(xiàn)象 D.探究催化劑對H2O2分解速率的影響:在相同條件下,向一支試管中加入2 mL 5% H2O2