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1、增加以下內容： 〈1058〉分析儀器確認 介紹 大量的試驗室設備、儀器、分析計算機系統(tǒng)，從簡單的氮蒸汽到復雜的多功能技術（見儀器目錄）應用在制藥工業(yè)中，這些用于獲取數據，以確信產品是適于預期使用。分析的目標是經常性獲得可靠的，有效的和適用于檢測目的的數據。根據使用情況，使用者對驗證程序，校準儀器，運行額外的儀器檢查，例如系統(tǒng)適用性試驗和對過程中的質量控制檢查樣品的分析，用于確保獲取數據的可靠性。隨著復雜和自動化分析儀器的增多，擺在使用者面前的是，對確認儀器資格性的需求也隨之增加。 目前，分析儀器確認（AIQ）不像方法驗證和系統(tǒng)適用性試驗，有專門的指導或流程。觀點爭執(zhí)于儀

2、器確認和校準流程和執(zhí)行者的作用和責任。因此，儀器確認有很多不同的方式，這樣就需要了大量的資源，產生多種不同的文件。本章對AIQ進行了科學的探討，并把AIQ作為獲得可靠而一致數據的一個主要因素。注意，確認過程的嚴謹性取決于儀器設施的復雜和預期目的。其過程著重于在從分析儀器獲得可靠數據的總體過程中 驗證和確認 本章中，詞語“驗證”用于生產過程，分析步驟，軟件操作。詞語“確認”用于儀器。因此，短語“分析儀器確認”（AIQ）用于確保儀器適用于預期應用的過程。 數據質量的組成部分 在可靠和一致性數據（質量數據）產生的過程中，有四個關鍵要素。圖一用質量三角形的層疊形式描述了這些組成

3、部分。每一層都在總體質量中。分析儀器確認組成了獲得質量數據的基礎。其他產生質量數據的必要的組成部分包括分析方法驗證，系統(tǒng)適用性試驗，質量控制檢查樣品。這些質量組成部分演示如下： 質量控制樣品 系統(tǒng)適用性試驗 分析方法驗證 分析儀器確認 圖一 數據質量的組成部分 分析儀器確認 AIQ是收集儀器可以適用于預期目的文字信息。在分

4、析中，使用已確認的儀器有助于提高生成數據可靠性的信任度。 分析方法驗證 分析方法驗證是收集分析步驟可以適用于預期目的文字信息。用已確認的分析儀器來進行的驗證過程可以讓人相信其過程能夠的出可被接受質量的測試數據。在總體信息章節(jié)compendial方法驗證〈1225〉中可以找到關于compendial方法驗證的附加指導。 系統(tǒng)適用性試驗 系統(tǒng)適用性試驗證明系統(tǒng)是根據試驗開始的標準進行的。這些檢測緊跟著樣品分析，以保證系統(tǒng)運行在檢測的時間里是被接受的。USP總章色譜〈621〉中有與色譜系統(tǒng)有關的系統(tǒng)適用性的更細節(jié)的討論。 質量控制檢查樣品 很多分析試驗采用參照物和/或校正

5、標準物在已標化的儀器中進行試驗。一些分析試驗需要質量控制檢查樣品來提供過程中或進行中的試驗適用性能的保證。在這個角度上，AIQ和分析方法確認在分析試驗開始之前對分析質量有幫助。系統(tǒng)適用性試驗和質量控制檢查有助于在樣品分析剛剛開始之前或過程中確認分析結果的質量。 分析儀器確認過程 以下部分對AIQ過程進行細化。其他三個有關分析數據質量的組成部分——分析方法驗證，系統(tǒng)適用性試驗，質量控制檢查樣品——不再這一章節(jié)的包含之列。 確認階段 儀器確認不是一個單一的持續(xù)過程，而相反，源于幾個分離的活動。為了方便，這些活動可分成四個階段：設計確認（DQ），安裝確認（IQ），運行確認（OQ），性能確認（

6、PQ）。 某些AIQ活動包含不只一個確認過程，分析試驗有可能在不只一個階段進行AIQ（見表一），然而，在很多時候進行AIQ需要專門的指令，例如，安裝確認必須第一個出現(xiàn)以保證開始其他確認活動。AIQ活動應被規(guī)定和記錄。 表一 分析儀器確認的每個階段的周期、適用情況、工作* DQ IQ OQ PQ 周期和適用情況 在儀器新型號購買之前 每臺儀器安裝時（新的，就的或已有但未確認的儀器） 安裝或儀器大修之后 每臺儀器按規(guī)定的間隔具有周期性 工作內容 制造商DQ保證 描述 → ← 固定參數 預防性維修和保養(yǎng) 制造商提供充分可用性的保證 儀器運輸

7、 儀器適于在實驗室使用 集成和安裝的有效和便利 → ← 環(huán)境 網絡和數據存儲 → ← 可靠的數據存貯、備份、獲取 安裝證明 → ← 儀器功能檢測 → ← 運行檢查 *每個階段的工作內容可根據下表進行。然而，某些情況，有更適當的去進行或和其他階段的可供操作的工作集合在一起。這種覆蓋不只一個確認階段的工作在表中用雙箭頭連接。如果在給出階段進行的工作在其他階段進行，在工作列出的階段不必再重復。進行工作遠比工作在哪個階段進行更重要。 DQ DQ是對以下活動作文字收集，那就是對儀器功能和運行技術要求，和銷售商選擇標準的明確

8、，這些都基于儀器的預期目的。DQ不僅要儀器開發(fā)商和制造商進行還要使用者進行。制造商對機器設計和維修保養(yǎng)信息負主要責任。這些信息包括描述分析儀器是怎樣制作的（設計說明書，功能需求等）及其在給使用者安裝之前如何測試。然而，使用者應明確商用（COTS）儀器應適用于預期使用，制造商采取質量體系以提供可靠的設備。使用者應該明確制造商所能提供安裝服務和培訓的能力，使用者與制造商前期溝通可幫助使用者的明確。 IQ IQ是對以下必要的活動作文字收集，即儀器按設計和規(guī)定運輸，并在選定的環(huán)境中適當的安裝，環(huán)境可適用于儀器。IQ確認應用于新的，或二手的或任何已存在但之前沒有做確認的儀器。IQ相關的部分也應用于確

9、認過的但移位至另一個地點，或因為其他原因需要再進行安裝確認的儀器，例如長期閑置的儀器。IQ相關的典型活動和文字資料如下 描述——提供儀器的描述或儀器組成部分的收集。包括制造商，型號，序列號，軟件版本，地點?？墒褂们‘數膱D標和流線圖。 儀器運輸——明確已有儀器、軟件、手冊、備件和其他訂購單明確的儀器附件，這些都未被損壞。對于二手的或是已有的儀器，應有手冊和文字資料。 效用性/便利性/環(huán)境——證明滿意的安裝地點應與制造商提供的環(huán)境需求匹配。 集成和安裝——集成和安裝儀器，運行初步診斷和測試。集成和安裝應有制造商、供應商，專門工程師或者確認過的內部職員進行。制造商安裝試驗和指導為決定儀器的接

10、受度提供有價值的基本參考。在集成和安裝過程中觀察到的任何非常規(guī)事件都應記錄。然而，從制造商或供應商處購買的安裝包應補充到使用者特定的規(guī)范中。 網絡和數據存儲——一些分析系統(tǒng)需要使用者在安裝地點提供網絡連接和數據存儲功能。需要時，連接儀器至網絡，并檢查其功能。 安裝驗證——安裝之后進行儀器的初始診斷和檢查 OQ 在成功完成IQ之后，儀器已準備好進行OQ測試。OQ是對必要活動的文字資料收集，這些活動可證明儀器根據運行說明在所選條件下運行。在IQ階段測定活動有以下測定數據組成。 固定參數——這些測定測量儀器的固定不變的參數，如長度，高度，重量，輸入電壓，可接受壓力，負荷。如果制造商提供的數

11、據的說明可令使用者滿意，測試可免除。然而，如果使用者想證明參數，測試應在使用場地進行。固定參數不會改變儀器的壽命，因此，不需要再測定。注意：測試應在IQ階段進行（見表一）；如果這樣，固定參數在OQ階段不需要再測定。 數據存儲、備份和獲取的保密性——當適用時，根據給出的步驟在使用地點測試保密數據功能如存儲，備份，審查跟蹤，獲取。 儀器功能測試——使用者需要的儀器功能應測試，以證明儀器可以象制造商預期的那樣工作。當判定這些參數的技術，或設計評價被測參數的試驗時，制造商提供的信息是有用的。使用者，或已認可的設計人員，應進行這些試驗已證明儀器在使用環(huán)境中符合制造商或使用者的技術要求。 儀器能承受

12、的OQ測試的范圍取決于其預期使用。因此，在本章中任何儀器和設備都沒有專門的OQ試驗。 常規(guī)的分析試驗不能組成OQ測試。OQ測試需要專門設計以證明儀器在使用環(huán)境中根據技術要求運行的，不需要在規(guī)定的間隔時間內重復試驗。然而，當儀器有重大維修和改變，相關OQ和/或PQ測試應被重復，以證明是否儀器能繼續(xù)令人滿意的運行。如果儀器被移動到另外的位置，應對作其組成進行評估，如果需要的話，OQ測試應重復。 OQ測試可以部分或整體進行。如果系統(tǒng)的組成部分進行變更，而沒有進行確認，系統(tǒng)的單個組成部分進行模塊測試，可使這種改變更方便。整個系統(tǒng)的全部測試，當然也被接受。 PQ PQ是對必要活動的文字收集，這些

13、活動用以證明儀器在使用者的技術要求之下可持續(xù)運行，并可適用于預期使用。在IQ/OQ完成之后，儀器的為預期目的的持續(xù)的適用性可通過PQ驗證證明，PQ階段可包括以下參數。 性能檢查——建立一種或一系列試驗來證明儀器的運行，根據預期使用目的是可接受的。PQ測試通常基于儀器在安裝地點的常規(guī)運行，由分析已知化合物或標準品組成。試驗應在優(yōu)良技術的基礎上進行，并反映儀器總體的預期使用目的。一些與測試同時進行的系統(tǒng)適用性試驗或質量控制檢查，有助于證明儀器是正常運行的。PQ測試和OQ測試中進行的試驗相似，但所需要的結果的技術說明是不同的。盡管如此，PQ測試得出的技術說明仍可證明，儀器的運行是按照預期目的進行的

14、，而且是毫無困難的。對于OQ測試來講，PQ測試可以整體也可以部分進行。 測試的頻率根據儀器的耐用性和進行試驗的關鍵程度來判斷。試驗可以是不定期的，例如，每次儀器使用的時候，試驗也可以按規(guī)律周期定期進行。儀器的使用情況可影響上述決定。每次儀器使用的時候重復同樣的PQ測試是有用的，因此，應編輯儀器的運行歷史?；蛘撸瑑x器可被并入一個綜合支持系統(tǒng)去證明他被確認。一些跟檢查樣品同時進行的系統(tǒng)適用性試驗或質量控制檢查也能表明儀器正常運行。 預防性保養(yǎng)和維修——當儀器不能按照PQ測試技術要求運行，儀器需要保養(yǎng)和維修。周期性的預防性保養(yǎng)適用于很多儀器。相關的PQ測試在必要的保養(yǎng)或維修之后應被重復，

15、以證明儀器已被確認。 操作，校準，維修，改變控制的操作方法——建立儀器維修和校準的操作方法。每次保養(yǎng)和校準行為應被記錄。 作用和責任 使用者 使用者最終應對儀器的使用和數據負責任。使用者組群包括檢驗員，他們的監(jiān)督者，儀器專家，組織機構管理者。使用者應經常進行儀器使用的培訓，培訓記錄應按要求予以保留。 使用者有責任對儀器進行確認，因為他們在儀器使用上經過培訓并具有專業(yè)知識，這使他們能設計成功的確認（AIQ）試驗和技術說明，他們是最佳人選。因此，設備制造商和供應商，驗證專家，質量保證人員（QA）應按需提出建議和幫助，但最終確認儀器的職責應在使用者身上。使用者也應通過定期執(zhí)行PQ來在確認基

16、礎上對儀器進行保養(yǎng)。 質量小組 在AIQ過程中質量小組的作用和其他規(guī)律性活動相同。質量部門人員有責任確認AIQ過程應配合需求，并且可以被操作，同時儀器的預期使用可以被有效的和記錄的數據支持。 制造商 制造商和開發(fā)商在設計儀器時有責任進行DQ確認。他們同樣要為生產和儀器集成時相關過程的驗證負責任。制造商應在安裝給使用者之前測試集成的儀器。 最后，希望制造商和供應商能在產品售出后通知所有已知使用者有關發(fā)現(xiàn)的硬件的缺陷，并提供使用者培訓，服務，維修，安裝支持，并有必要邀請使用者審查。 軟件確認 分析工作中的軟件使用一般分成三種，固件；儀器控制，數據獲取和控制軟件；外置軟件。雖然軟件確認

17、不是本章的主要問題，但是以下所表述的部分仍屬于分析儀器確認的范圍里。 固件 計算機化的分析儀器將低級軟件（固件）包含在整體之中。如果沒有正確的操作固件，這樣的儀器不能使用，使用者也不能改變固件的設置和功能。因此，固件被視為儀器本身的一部分。事實上，硬件確認如果沒有固件的運行也是不可能實現(xiàn)的。因此，當硬件（也就是分析儀器）在使用場所被確認的時候，其集成的固件也必定通過了確認。根本不需要單獨確認安裝的固件。無論何時只要有可能，固件形式應作為IQ的一部分被記錄。固件形式的任何改變都應通過儀器的改變控制來進行追蹤。（可見后面的改變控制） 儀器控制，數據獲取和運行軟件 如見，很多計算機化的儀器都

18、通過連接電腦而安裝了儀器控制，數據獲取和運行軟件。儀器的運行可通過操作軟件來進行，而在儀器上操作的控制則很少了。數據獲取和之后的計算也必須通過軟件運行。因此，軟件和硬件功能相互作用，對得到分析結果都是關鍵的。 制造商應執(zhí)行DQ，并驗證軟件，提供使用者驗證的總結。在使用地點，包含儀器整體和軟件系統(tǒng)的全部確認，比軟件單獨驗證更為有效。因此，使用者根據AIQ過程通過確認儀器來確認有關儀器控制，數據獲取和運行的軟件。 外置軟件 驗證外置軟件的官方指導，例如LIMS，是可采用的。驗證過程通過軟件開發(fā)商發(fā)布，開發(fā)商也應說明適于軟件的開發(fā)模塊。確認按計劃的一系列活動開始，并通過開發(fā)周期的不同階段實行。

19、 改變控制 當制造商增加新特性和改正已知缺陷的時候，不可避免改變儀器包括軟件。然而，執(zhí)行所有的改變不一定會總是給使用者帶來好處。因此，使用者應采用有用或必要的改變，并且評估改變的效果，去決定所需的再確認。改變控制過程就是作這些。 改變控制可按照DQ/IQ/OQ/PQ分類進行。對于DQ，評估改變的參數，決定是否需要許可進行執(zhí)行。如果必須進行改變，在IQ階段安裝所改變的系統(tǒng)。評估存在的OQ，PQ測試所需的修訂，缺陷，和作為安裝改變的結果增加的東西。當改變需要將增加，減少或修訂放到OQ或PQ測試中，按照以下該書的方式進行。 OQ——對于改變而言，修訂OQ測試是必要的。運行和改變有關的測試。證

20、明儀器在改變安裝之后的有效使用。 PQ——對于改變而言，修訂PQ測試是必要的。如果在OQ階段類似的測試沒有運行，在改變安裝之后執(zhí)行PQ測試。以后，要求執(zhí)行修訂過的PQ測試。 如果固件，儀器控制，數據獲取，運行軟件進行改變，改變控制通過被影響的儀器的DQ/IQ/OQ/PQ進行。外置軟件的改變控制需要在使用地點進行改變功能的測試。 AIQ 文字資料 通過儀器確認獲得的文件應以容易接近的態(tài)度保存。當一個種類的多個儀器存在時，所有儀器共同的文件和單個儀器單獨的文件應分開保存。當改變控制時，附加的文件增加到驗證過程文件中，所有模式的文件都應適當的保存，以期獲得適當的保護和獲取。 儀器目錄 標

21、準的現(xiàn)代實驗室包括一套儀器設備，簡單到氮蒸汽，復雜到自動化儀器。因此，采用一套單一的規(guī)程去驗證這些互不相同的儀器是不科學且不恰當的。使用者最有能力建立儀器所需確認層次。在所需最基本的層次，將儀器目錄分為三組是很方便的：A，B，C,正如如下所說。每一組儀器都有舉例。注意這里提供的儀器列表僅僅為了舉例，并不詳盡。在使用場所沒有提供一個確切的目錄。此目錄應該由使用者根據自己特殊的儀器或器具來確定。 儀器的明確劃分應該由使用者根據其所需來進行。根據每個使用者的需要，同樣的儀器可以適當的分成一個使用人一組或是不同的使用人不同的組。因此，高度鼓勵使用者進行仔細的選擇。 A組 A組包括沒有測量功能或常

22、規(guī)校準需求的標準設備，制造商基本功能的技術要求可被使用者接受。A組設備對使用者需求的一致性可以通過操作時的視覺觀察來證明和記錄。本組的儀器如氮蒸汽，磁力攪拌器，蝸旋混和器，離心機。 B組 B組包括提供測定值的標準儀器和設備，儀器可通過需要校準的物理參數控制（溫度，壓力，流速），使用者的需求應基本上與制造商提供的功能和操作限制的技術要求一致。B組儀器或設備與使用者需要的一致性可根據儀器或設備的標準操作規(guī)程來確定，并在IQ/OQ階段記錄。本組儀器有天平，熔點儀，光顯微鏡，ph計，可變移液器,折射計，溫度計，滴定計，粘度計。本組設備有煤油爐，干燥器，電冰箱，水浴鍋，泵，稀釋計 C組 C組包括

23、儀器和計算機分析系統(tǒng)，使用者對功能，操作和運行的限制需求在分析使用時都是特定的。C組儀器對使用需求的一致性有特定功能功能測試和運行測試決定。安裝這些儀器需要復雜的操作，需要專家的幫助。一個完整的確認過程，如在這個文件中提到的，需要應用到這些儀器上。本組儀器如下： 原子吸收光譜計 示差掃描量熱計 溶出儀 電子顯微鏡 火焰吸收光度計 高壓液相儀 質譜 微孔板檢測器 熱重分析儀 x-射線熒光光譜儀 x光粉末衍射儀 密度計 二極管陣列檢測器 元素分析儀 氣相色譜儀 紅外光譜儀 近紅外光譜儀 拉曼光譜儀 紫外光譜儀 誘導配對等離子發(fā)射光譜儀 — END —