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1、分析化學小組討論報告,組長:李儉 20520062203002 成員:安曉晗 20520062202969 陽燦 20520065705139 丁敏 20520062202985 李得青 20520062202998,總余氯量的測定,,為什么游離性余氯和結(jié)合性余氯有這種氧化能力,可以把I-氧化為I3-?,,,設(shè)計實驗方案作指示劑空白校正。,如何檢驗是否存在離子存在而引起的系統(tǒng)誤差?,,但是通過和郭老師的交流,她指出題意是指如何判斷實際水樣中是否存在三價鐵離子,并因此引起了測量的系統(tǒng)誤差。故我們可以如下改進實驗以檢測是否有鐵離子存在,即在原實驗步驟中,在加入硫氰根離子掩蔽
2、鐵,再按原實驗步驟操作,若得出的滴定量少于原來,即說明鐵可以引起誤差。,還有那些方法可以用于對余氯總量的測定?,可以用N,N二乙基對苯二胺(DPD)硫酸亞鐵銨滴定法。水中游離性余氯在pH為6.26.5時與N,N二乙基對苯二胺直接反應生成紅色化合物,用硫酸亞鐵銨滴定至紅色消失,根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的用量即可計算出水中余氯的量。 參考國標:水質(zhì)游離氯和總氯的測定N-N-二乙基-1-4-苯二胺分光光度法(GB/T11898-1989) 經(jīng)查,還可以用鄰聯(lián)甲苯胺比色法。在pH值小于1.8的酸性溶液中,余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反映,產(chǎn)生黃色的醌式化合物,可用目視法與用重鉻酸鉀配制的永久性余氯標準溶液進行比色定量。
3、但此法只能用于粗略的測定,面包中蛋白質(zhì)的測定,氧化蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)化但為后,為什么不用強堿直接滴定? 1 NH4+是一種非常弱的酸(pKa=9.25),所以當用強堿滴定的時候會出現(xiàn)較大的終點誤差。 2 即使可以比較準確地判斷滴定終點,原溶液中還很有硫酸。由于硫酸是過量的,消化液中還含有量遠遠大于生成的NH4+的量的硫酸。兩種酸的濃度差距過大增大了滴定的難度。如果滴定劑的濃度和硫酸的濃度相近,臨近滴定N終點時滴定NH4+的量會太小而無法準確測得;若是滴定劑的濃度和NH4+的濃度相近,中和硫酸就要用去大量的滴定劑。,,,我們對蒸餾裝置的設(shè)計原理提出了疑義,反應時,需在2號水蒸氣發(fā)生瓶中放入2/3的水,
4、滴加幾滴硫酸,并滴加甲基紅,保持酸性,要是褪色,應補加硫酸。我們知道,消化液和NaOH都從4號入口進入,在其中發(fā)生反應生成氣體NH3,這時,水蒸氣發(fā)生器所提供的水蒸氣又有什么作用了?,,其不斷蒸出的氣體形成氣流,使不會倒吸,完全被趕入接收器中 。帶走NH3。 如果實驗室里氨氣進入水相,或水中含有銨鹽, 對實驗會產(chǎn)生影響,故在溶液中加入甲基紅,保持酸性,使水相中的氨氣或氨鹽無法進入氣流中而造成誤差。,溶解氧(DO)的測定如何判斷水體中含有非氧化氧化物質(zhì)?,如果溶液呈藍色,則氧化物 如果溶液仍保持無色,加0.2mol/L碘溶液,震蕩,靜置30s.如果沒有呈藍色,則存在還原物質(zhì)。,取待測水 樣50
5、ml,中和水樣,,滴兩滴酚酞,,加0.5ml硫酸(2ml),0.5g碘化鉀和幾滴淀粉指示劑溶液,最終溶液,水中是否存在著氧化物質(zhì),那能否和KI反應?導致無法測量氧化性較弱的非溶解氧化物質(zhì),既然是涉及是氧化還原反應,那么我們從電極電位考慮:,?,,離子的還原性比 強,并且它們的電位相差的很大。因此,我們可以說,如果水體中的氧化物不能和 反應,也就很難和 進行氧化還原的反應。 故我們使用 進行檢驗是可行的。,如何消除非溶解氧氧化物質(zhì)的干擾?,根據(jù)國標中應該進行第二次空白測定,直接測量出水樣中非溶解氧氧量氧化物的量,對測量的DO值進行修正,從而更接近實際值。(具體步驟見GB7489--89)
6、我們小組在討論過程中提出:是否能夠?qū)⑺畼又蠓?,除去水樣中的溶解氧,接著冷卻至室溫,然后再進行一系列的操作檢驗方案?,經(jīng)過討論后,我們得出下列存在的問題:,我們沒法保證煮沸過程中除去所有的溶解 氧。 加熱過程中原來的非溶解氧氧化物可能會變化而失去氧化性,這樣會影響所得到的修正值。 因此,鑒于上述操作導致不確定度增加,我們排除了這種方案。,海水中氯度的測定,,由于沉淀劑顯堿性,沉淀在堿性環(huán)境中溶解度小,如果不加鹽酸酸化直接加入沉淀劑,此時的相對過飽和度大,會使沉淀形成速度更快,這樣所得沉淀顆粒小,而且沉淀表面附帶雜質(zhì),不符合沉淀分析法我們希望得到的沉淀晶型。首先加入鹽酸酸化,增大相對過飽和度,
7、再滴入堿,使溶液的PH值由酸性逐漸變?yōu)閴A性,這樣更有利于大顆粒沉淀的形成,且避免雜質(zhì)的黏附,減小了誤差。,為什么加入沉淀劑之前須用HCl進行酸化?,廢水中Mg2+離子的測定,如果水中含有鈣離子,應如何設(shè)計實驗消除其干擾?,可以在進行實驗前對樣品進行處理,加入過量草酸根離子,將鈣離子沉淀為草酸鈣,而鎂離子則生成了絡(luò)合物,過濾出去草酸鈣,然后再在濾液中加入過量的酸,加熱以除去草酸根離子,這樣遍將鈣離子除去。,該方法可取的地方,1.先對樣品進行了酸化,然后巧妙的運用了甲基紅做為指示劑,這樣就能很好的通過控制溶液的PH值來調(diào)節(jié)沉淀溶解度,是沉淀全部析出 2. 實驗中沉淀與母液放置過夜,這樣可以保證沉淀
8、完全 3.實驗中,對生成的沉淀進行在溶解,重復以前的沉淀步驟,這樣可以大大增加沉淀的純度,雙硫腙的結(jié)構(gòu)式如下:,本實驗的基本原理是:雙硫腙與金屬離子可以形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,而且此絡(luò)合物在水中的溶解度遠小于其在有機溶劑如三氯甲烷中的溶解度,故可以用有機溶劑將生成的絡(luò)合物從水中萃取出來再進行測定。,與金屬離子的配位原子為兩個氮原子1和2,討論水中重金屬離子的萃取原理,環(huán)境中水中重金屬元素萃取比色分析,2.什么是萃取曲線?舉例說明溶液pH值對金屬螯合物的萃取過程的影響,,,因為大多數(shù)萃取劑是有機弱酸(堿),它們在水中受溶液pH值影響,會有不同的形態(tài),其與金屬離子反應形成螯合物的那種形態(tài)的含量就與pH值
9、有關(guān)。設(shè)萃取劑是一元弱酸HL,在兩相中的平衡式為:,設(shè)萃取劑是一元弱酸HL,在兩相中的平衡式為:,,,萃取曲線是指某物質(zhì)的萃取率對應于某一變化條件的曲線,比如在苯水體系中,乙酰丙酮的,,,則pH7.9時, ;pH8.9時,,3.參考MAC P223,F(xiàn)ig.7.27.萃取曲線,設(shè)計一方案分離,和,根據(jù)計算,若使分離效果答道99,則兩種金屬離子的,要相差3個單位。根據(jù)圖表所提供的數(shù)據(jù),,,,,相差均大于3個單位,故可以在不同pH值下進行萃取。,首先將水溶液pH值調(diào)為0,加入足量的雙硫腙,進行多次萃取,萃取出,,,然后將水溶液pH值調(diào)到6,加入足量的雙硫腙,進行多次萃取,萃取出,,最后將水溶
10、液pH值調(diào)到12,加入足量的雙硫腙,進行多次萃取,萃取出,,4.The following information is available for the extraction of,into,with dithizone:,;,;,;,;,. What is the,M,that is 1 M in HCl is extracted with,extracted efficiency if 100 mL of an aqueous solution of,,,10 mL,containing,M HL?,of,因為,,所以,,因為溶液的酸度很大,雙硫腙的,很小,,,進入水相和與,絡(luò)合而消耗
11、的HL量可忽略不計,由下式,,,5.查閱有關(guān)資料,設(shè)計一方案測定環(huán)境水中痕量,含量。,根據(jù)教材p193 圖7.7,在以雙硫腙萃取汞的時候,會產(chǎn)生干擾的銀和銅,所以制訂以下方案: 1.取一定量水樣,將其pH值調(diào)節(jié)至1,用過量雙硫腙萃取 2.對于萃取反應結(jié)束后的有機相,加入一定量的 因 分解,而 不分解, 不是繼續(xù)以絡(luò)合物的形式存在,便是生成 。之后便可將 轉(zhuǎn)入水中,再用雙硫腙在 的條件下被萃取出來,進行測定。,6.自行設(shè)計一萃取富集方案或萃取比色計算題,測定廢水中的 含量: 影響測定的雜質(zhì)為:鉍,錫,鉈等,方法: 1.采集水樣,之后立即加入硝酸酸化使溶液的pH值約為1.5
12、,再加入少量碘溶液,以避免有機鉛化合物在水樣之后的處理和消化過程中損失。 2.鉍,錫,鉈的雙硫腙鹽與鉛的雙硫腙鹽的最大吸收波長是不等的。在510nm和465nm處分別測量溶液的吸光度,并分別扣除相應波長吸光度的空白值。計算510nm處與465nm處吸光度校正值的比值,鉛的雙硫腙鹽的比值為2.08。如果不是2.08,則證明有干擾的存在。,處理方法為:將溶液中的碘用亞硫酸鈉還原,再用稀硝酸或者氨水將溶液的pH值調(diào)節(jié)到2.5,然后用雙硫腙溶液多次萃取。 之后向溶液中加入少量稀硝酸和檸檬酸鹽氰化鉀還原性溶液,搖勻后冷卻至室溫,再加入雙硫腙。振搖,多次萃取后,即可達到對鉛離子的富集。,7.使用雙硫腙萃取光度法測定,時,,,測定,的,敏度指數(shù)。討論不同試劑測定同一分析物與同一分 析物與同一試劑測定不同分析物兩種情況下,用 和S表示測定靈敏度是否一致?,,計算它們的Sandell靈,顯然,用不同試劑測定同一分析物,因為同一物質(zhì)的相對分子質(zhì)量是確定的,所以用和S表示測定靈敏度是一致的。而用同一試劑測定不同分析物時,即使和S中有一個是相等的,由于分析物的相對分子質(zhì)量是不同的,勢必會使用和S表示測定靈敏度非一致。,