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水質(zhì)理化檢驗期末復習資料總結(jié)

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1、 ...wd... 第一章 緒論 水的循環(huán):社會循環(huán)、自然循環(huán)。 水環(huán)境的組成:水中的生物群落、與各種水體共存的底泥、整個水圈〔水溶液〕。 生活污水:主要來自人口集中的城市。污染物多為無毒的無機鹽、需氧有機物、病原微生物和洗滌劑;主要成分為水,通常水>99%,固體物質(zhì)<1%;水質(zhì)成分呈有規(guī)律的日變化,用水量呈有規(guī)律的季節(jié)變化。 工業(yè)廢水:是目前水體污染最主要的污染源之一。量大、面廣、成分復雜、毒物種類最多、毒性大、含量變化大、不易凈化、處理難等。 農(nóng)業(yè)污水:有機質(zhì)、植物營養(yǎng)素、病原微

2、生物、化肥、農(nóng)藥的含量高;面廣、分散、難于收集和治理;農(nóng)藥和化肥有80%~90%均可進入水體,有機氯等殘留期長的農(nóng)藥可用水一起參與循環(huán),形成全球性污染。 水質(zhì):水及其中雜質(zhì)共同表現(xiàn)出來的綜合特征。 水質(zhì)指標:衡量水中雜質(zhì)的具體尺度。1 直接用雜質(zhì)的含量或濃度表示;2 利用某一類雜質(zhì)共同特性間接反映其含量的,如有機物可用容易被氧化的共同特性即耗氧量作為綜合指標;3 水質(zhì)指標與測定方法有關(guān),如渾濁度、色度。 水質(zhì)理化檢驗的特點:1 測定對象多變,水質(zhì)指標種類繁多,監(jiān)測目的的不同。2 待測成分含量變化大 3 干擾嚴重 4可供選擇的方法多 選擇定量方法:對于任何樣品,如果不經(jīng)任何處理

3、就能直接定量測定顯然是最方便的,這就是我們選擇方法的依據(jù)。1 首先應考慮待測成分在樣品中的含量水平,根據(jù)其濃度優(yōu)先考慮那些不需富集的測定方法 2 其次應考慮共存成分的影響3 還要注意測定方法的定值內(nèi)容 4 必要的精細度和簡化操作。 第二章 水樣的采集、保存與處理 第一節(jié) 水樣的采集與保存 1.采樣原那么: 聚乙烯塑料〔以P代表〕容器:金屬 硬質(zhì)玻璃〔以G代表〕容器:有機物 2.河流采樣點確實定: 應根據(jù)河流的不同流經(jīng)區(qū)段設(shè)置背景斷面、控制斷面和消減斷面。①背景斷面是提供水系未受污染時環(huán)境背景值的采樣斷面,該斷面應盡量不受人類社會活動的影響,所以需遠離工業(yè)區(qū)、城市居民

4、區(qū)、農(nóng)藥和化肥施用區(qū)及主要交通干線。②控制斷面是用于了解水環(huán)境污染程度及其變化的斷面,通常應設(shè)置在排污〔區(qū)〕口下游,污水與河水 基本混勻處。③消減斷面是指廢〔污〕水匯入河流,流經(jīng)一定距離與河水充分混合,污染物因河水的稀釋和水體自凈作用,濃度有明顯降低的斷面。 水系采樣點確實定:①入湖水 ②湖中心 ③滯流區(qū) ④污染源 ⑤出湖水 3.采樣量: 應根據(jù)各個監(jiān)測工程的實際情況分別計算,再適當增加20%~30%,作為各監(jiān)測工程的實際采樣量。 4.地下水采樣: 通常采集瞬時水樣。凡能在現(xiàn)場測定的工程如PH值、電導率、渾濁度、色、嗅和味、肉眼可見物等,均應在現(xiàn)場測定。 5.采樣質(zhì)量控制:P19

5、表2—5 現(xiàn)場空白樣:指在現(xiàn)場以純水作樣品,按測定工程的采樣方法和要求,于樣品一樣條件下裝瓶、保存、運輸、直至送交實驗室分析。 運輸空白樣:是以純水作樣品,在實驗室裝瓶帶到采樣現(xiàn)場后再與樣品一起返回實驗室。 現(xiàn)場平行樣:是指在同等條件下,采集平行樣立馬送實驗室分析,測定結(jié)果可反映采樣與實驗室測定的精細度。 現(xiàn)場質(zhì)控樣:是指將標準樣與樣品基體組分接近的標準控制樣帶到采樣現(xiàn)場,按照樣品要求處理后與樣品一起送實驗室分析。 6.水樣保存的必要性: 從水樣采集到實驗室分析的一段時間內(nèi),由于水樣離開了水體母源,環(huán)境條件發(fā)生了變化,受物理因素、微生物新陳代謝活動和化學反響的影響,水樣的某些物理參

6、數(shù)及化學成分會發(fā)生變化,這些變化使得進展分析時的樣品已不是采樣時的樣品,無法真實反映所代表的的水體。只有采用必要的保護措施,減少或延緩某些成分的變化,將變化降低到最低限度,使分析時的水樣的理化性質(zhì)盡可能與采集時的水樣一致,才能夠客觀反映研究水體的物理、化學性質(zhì)。 7.水樣保存方法: 1〕冷藏與冷凍 目的是抑制生物活動,減緩物理作用和化學作用的速度。 2〕過濾與離心別離 為了將水樣中的懸浮物、沉淀、藻類以及其他微生物除去。 3〕加生物抑制劑 為了抑制微生物的作用 4〕加氧化劑或復原劑 為了減緩氧化—復原作用 5〕調(diào)節(jié)PH值 以HNO3將水樣的PH調(diào)節(jié)至1~2,既可防止重金

7、屬的沉淀,又可防止金屬在器壁外表上吸附,同時還能抑制生物的活動和防止微生物的絮凝、沉降。加NAOH將水樣的PH值調(diào)節(jié)至12,可防止氰化物和揮發(fā)酚揮發(fā),將水樣的PH調(diào)至8,可防止Cr(Ⅵ)被復原,加堿保存也能抑制微生物的代謝過程,降低對水樣生物化學作用。 第二節(jié) 樣品處理 1.巰基棉纖維吸附: 巰基棉富集具有富集倍數(shù)大、吸附速度快、選擇性強、洗脫性能好和可反復使用等優(yōu)點。是一種很有開展前途的別離富集技術(shù),結(jié)適宜宜的測定方法,可檢測痕量金屬。 2.泡沫浮選法的特點: 是以泡沫吸附為根基。能從極稀溶液〔10^﹣7~10^﹣14mol/L〕中富集痕量組分,一般可富集10^2~10^4倍。

8、 3.堿性氰化物反響體系:該體系是將硼氫化鈉預先參加含有待測元素的堿性溶液中,然后參加鹽酸,生成氫化物。 第三章 一般理化檢驗指標 第一節(jié) 水溫 水溫應在采樣現(xiàn)場測定。 三種水溫計測定儀適用范圍: a. 水溫計:適用于測量水表層溫度,測量范圍為—6~+40℃,分度值為0.2℃?!哺袦?min后,迅速提出水面并立即讀數(shù),從水溫計離開水面至讀數(shù)完畢不超過20s〕 b.深水溫度計:適用于測量水深40m以內(nèi)的水溫,測量范圍為—2~+40℃,分度值為0.2℃。 c.顛倒溫度計:適用于測量水深40m以上的各層水溫,由主溫計和輔溫計組成,主溫計測量范圍為—2~+32℃,分度值為0.10℃;輔溫

9、計測量范圍為—20~+50℃,分度值為0.5℃。 測定水溫時注意點:假設(shè)無條件直接測水溫,可用容量5~10L的木桶等容器取水樣,經(jīng)1~2min后倒掉,重新取水樣,插入溫度計,感溫3min,于水中讀數(shù)。 第二節(jié) 臭和味 嗅氣與嘗味法:分為冷法和熱法。 冷法:室溫〔20℃〕下,取100ml水樣置250ml三角瓶中,振蕩后從瓶口嗅其臭,同時取少量水放入口中〔切勿咽下〕嘗其味,用文字記錄臭和味的性質(zhì)。 熱法:將上述三角瓶內(nèi)水樣加熱至開場沸騰,立即取下三角瓶,稍冷后,約60℃嗅臭和嘗味,記錄同冷法。 〔可用正常、草腥臭、魚腥臭、泥土臭、霉臭、酚臭、煤油臭、氯氣臭等詞語描述臭的性質(zhì);可用正常

10、、酸、甜、苦、澀、咸等描述味性質(zhì)〕 第三節(jié) 色度 色度:即水的顏色。是指水中的溶解性物質(zhì)或膠體狀物質(zhì)所呈現(xiàn)的類黃色乃至黃褐色的程度。 表色:由溶解性物質(zhì)和不溶解性懸浮物質(zhì)產(chǎn)生的顏色。 真色:僅由溶液狀態(tài)的物質(zhì)所產(chǎn)生的顏色。 測定方法 鉑—鈷標準比色法:利用氯鉑酸鉀和氯化鈷配成與天然水色調(diào)相似的黃色標準色列,與水樣進展目視比色。并規(guī)定1L水中含1mg鉑和0.5mg鈷時所具有的顏色為一度。 〔pH值對色度有較大影響,在測定色度的同時應測量水樣的pH值,報告色度的同時也要報告pH值〕 第四節(jié) 渾濁度 渾濁度:表示水因含懸浮物和膠體物質(zhì)而呈混濁狀態(tài),造成通過水的光線被散射或?qū)饩€透過受

11、到阻礙的程度。 測定方法:透射法,散射法,散射—透射法。 散射法:靈敏度高;以白光為光源,更接近實際光源。缺點:色度對它有干擾。 透射法:靈敏度高;色度對它不干擾。缺點:設(shè)備貴。 第五節(jié) 電導率和溶解性總固體 溶解性總固體:指水經(jīng)過濾后在一定溫度下烘干所得的固體殘渣,主要為無機鹽類和少量有機物。 測量方法 重量法:水樣經(jīng)中速定量濾紙或0.45μm濾膜過濾后,在一定溫度下烘干,稱量所得固體殘渣的重量?!矞y量方法有105°C烘干和180°C烘干兩種〕 第六節(jié) pH值 一般地表水的pH值:6.5~8.5〔我國水質(zhì)衛(wèi)生標準規(guī)定pH值〕 無污染天然水pH值:7.2~8.5 第七節(jié) 總

12、硬度 參加鎂鹽的作用:由于Ca2+與鉻黑T指示劑在滴定到達終點時的反響不能呈現(xiàn)出明顯的顏色轉(zhuǎn)變,所以當水樣鎂含量很少時,需要參加量鎂鹽,以使滴定終點顏色轉(zhuǎn)變清晰,在計算結(jié)果時,再減去參加的鎂鹽量,或者在緩沖溶液中參加少量Mg—EDTA〔使某些含鎂較低的水樣滴定終點更為敏銳〕,以保證明顯的終點。 以鉻黑T為指示劑,用Na2EDTA滴定鈣、鎂離子時,在pH值9.7~11的范圍內(nèi),溶液愈偏堿性,滴定終點愈敏銳。但可使碳酸鈣和氫氧化鎂沉淀,從而造成滴定誤差,因此滴定pH值以10為宜。 第八節(jié) 酸度與堿度 酸度和堿度是判斷水質(zhì)和廢水處理控制的重要指標,堿度也常用于評價水體的緩沖能

13、力及金屬在其中的溶解性和毒性。 水中的碳酸鹽用強酸滴定有兩個突越點:pH=8.3附近,此時水中的OH-反響為H2O,碳酸根反響為碳酸氫根,可以用酚酞作指示劑,俗稱酚酞堿度;pH=4.2附近,此時水中OH-堿度反響為H2O,碳酸根和碳酸氫根均反響為〔H2O+CO2〕,用甲基橙作指示劑,俗稱甲基橙堿度,為總堿度。 堿度的組成 測定結(jié)果 氫氧化物堿度 碳酸鹽堿度 重碳酸鹽堿度 P=T P 0 0 P>T/2 2P—T 2〔T—P〕 0 P=T/2 0 2P 0 P

14、=0 0 0 T 第四章 無機污染指標 〔一〕氟 水體中氟的來源可分為天然來源和人為污染兩類。 樣品處理:測定氟化物時會遇到共存離子或色度干擾的問題,需對水樣進展處理。一般采用蒸餾方法,主要有水蒸氣蒸餾和直接蒸餾兩種。 1、 水蒸氣蒸餾 在蒸餾有機物含量高的樣品時,為防止與高氯酸作用而發(fā)生爆炸,可用硫酸代替高氯酸,控制溫度在145 +/- 5攝氏度 2、 直接蒸餾法 ①、在進展蒸餾時,要先除去蒸餾裝置和酸溶液可能存在的硫化物 ②、加熱時,應注意控制溫度不超過180攝氏度,以防帶出硫酸,干擾測定 ③、當樣品中氯化物含量過高時,可于蒸餾前按照每毫克氯化物加5mg硫酸銀的比

15、例參加固體硫酸銀,在進展蒸餾 ④、如蒸餾含氟量高的水樣后,必須在蒸餾另一樣品前參加250ml純水,同蒸餾水樣一樣蒸餾一次,以洗清肯能殘留在裝置中的氯 測定方法: 離子選擇電極法(離子選擇電極、飽和甘汞電極) 1〕、標準曲線法2〕、標準參加法 〔二〕氰化物 氰化物是指含有氰基一類的物質(zhì),對人體有劇毒,毒性主要來自于氰基。氰化物包括無機氰化物和有機氰化物。 水樣的采集和處理: 1、 采集和保存 水樣采集后必須參加NaOH固定,使樣品PH>12。采集后的樣品應及時測定。假設(shè)水樣中含有硫化物和氧化劑時,在采樣時將其除去,以免產(chǎn)生干擾。 2、 蒸餾 一般要將各種形式的氰化物轉(zhuǎn)變成簡

16、單氰化物的形式測定其總量。 兩種蒸餾方法: 1〕、易釋放氰化物的蒸餾方法 2〕、總氰化物的蒸餾方法 選擇適宜的蒸餾方法,蒸餾速度:2-3ml/min 通常選擇250ml水樣蒸餾,收集100ml蒸餾液。 測定方法:光度法 三步驟:①形成鹵化氰:氰化物與某些含鹵素的氧化劑作用,生成鹵化物,常用的氧化劑有溴和氯胺T等。鹵化物的形成與酸度有關(guān),在酸性條件下,鹵化氰不穩(wěn)定,易分解。在堿性條件下活性氯或溴形成的次氯酸或次溴酸能分解氰化物,因此將水樣控制在PH7左右。②形成含戊烯二醛 基本構(gòu)造的產(chǎn)物:鹵化氰與吡啶及其衍生物反響生成戊烯二醛或其衍生物。③形成有色化合物:戊烯二醛反響活性很高,能與

17、一些試劑發(fā)生分子間脫水縮合形成有色化合物。常用的試劑有聯(lián)苯胺、巴比妥酸、吡唑啉酮等。 〔三〕硫化物 硫化物是指水中溶解性無機硫化物和酸溶性金屬硫化物,包含溶解性的H2S、HS-、S2-,以及存在于懸浮物中的可溶性硫化物和酸溶性金屬硫化物。天然水中通常不含硫化物。 水樣的采集和處理:1、采集水樣時應該單獨采樣2、應盡量減少樣品與空氣接觸3、參加一定量的乙酸鋅溶液和適量的氫氧化鈉溶液,形成硫化鋅沉淀4、水樣充滿瓶后立即密塞保存 消除雜質(zhì)的手段有:沉淀或吹氣別離、離子交換法等 測定方法: 1、 碘量法 2、 亞甲藍分光光度法 本卷須知:Ⅰ、實驗用水應不含Cu2+、Hg2+等重金屬離

18、子Ⅱ、N,N-二甲基對苯二銨存放較久時呈棕黑色,用其配置的溶液呈淡棕色,空白值較高。應對試劑進展純化:用加石油醚的苯溶液進展重結(jié)晶,得到白色晶體 Ⅲ、應嚴格控制酸度、溫度、反響容器等條件;應嚴格按順序加試劑,否那么會使結(jié)果偏低甚至不顯顯色 〔四〕余氯 需氯量:氯與細菌作用的同時還要氧化水中的有機物和復原性無機物,其需氯的總量稱為需氯量。 余氯:為保證消毒效果,加氯量必須超過需氯量,使在殺菌和氧化后還能剩余一局部有效氯。參加氯經(jīng)過一定時間的接觸后,水腫所剩余的有效氯稱為余氯。 余氯可分為游離性余氯和化合性余氯。游離性余氯包括HClO和ClO-.化合性余氯是致癌物。我國生活飲用水衛(wèi)生標準中

19、規(guī)定集中式給水出廠水的游離性余氯含量≥0.3mg/L,管網(wǎng)末梢≥0.05mg/L 測定:測定余氯的水樣不能保存,應現(xiàn)場采集并進展測定。 1、 碘量法測定總余氯 本法適合生活用水的測定 2、 N,N-二乙基對苯二銨光度法 可用于含氯濃度范圍為0.05—1.5mg/L游離氯,超過上限濃度可對樣品稀釋在測定 本卷須知:Ⅰ、對渾濁或有色樣品補課過濾或脫色,以免游離氯損失Ⅱ、樣品中游離氯濃度很高時,可對樣品稀釋后在測定 3、 鄰聯(lián)甲苯胺比色法 用于快速測定 水樣與鄰聯(lián)甲苯胺溶液混合后,如果立即進展比色,所得結(jié)果為游離性余氯;如果放置10min在進展比色,所得結(jié)果為水樣的總余氯 〔五〕磷

20、和磷酸鹽 樣品保存:磷在水樣中不穩(wěn)定,采集后應立即測定。磷酸鹽會吸附在塑料容器壁上,不宜用熟料制品盛放樣品,所用的比例器皿要用熱的稀鹽酸沖洗,再用蒸餾水沖洗 樣品處理:Ⅰ、可濾性和不可濾性磷酸鹽:一般用0.45μm濾膜進展過濾 Ⅱ、活性磷:水樣未經(jīng)預處理或氧化消解測出的磷酸鹽稱為活性磷 Ⅲ、酸性可水解的磷酸鹽:在沸水溫度下,加熱處理所得的磷酸鹽 Ⅳ、有機磷:僅由有機物被氧化消解轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽的磷化合物稱為有機磷 Ⅴ、總磷:包括正磷酸鹽、縮合磷酸鹽、有機磷化合物 目前水樣氧化消解的方法有硝酸-高氯酸消化法、硝酸-硫酸消化法、過氧化氫-硫酸消化法、過硫酸鹽消化法 測定方法:首選離子色譜法,

21、然后是分光光度法 鉬酸銨光度法 影響本法的主要因素有:顯色最終溶液濃度,鉬酸銨濃度,復原劑種類及數(shù)量,顯色溫度和時間 本卷須知:1、配制鉬酸銨溶液時應注意將鉬酸銨水溶液徐徐參加硫酸溶液中,相反操作會導致顯色不充分2、水樣和標準系列液顯色溫度應該一致 〔六〕鉻 主要對水中Cr〔Ⅵ〕進展測定 測定方法:二苯碳酰二阱分光光度法 Ⅰ、測定鉻的水樣不能用內(nèi)壁粗糙的玻璃器皿存放Ⅱ、也不能用鉻酸洗液清晰器皿,殘留的鉻會使結(jié)果測定偏高Ⅲ、水樣必須用NaoH調(diào)節(jié)至PH8再保存,防止六價鉻轉(zhuǎn)化為三價。測定總鉻時,可加硝酸調(diào)節(jié)至PH2保存。采樣后,最好在24小時內(nèi)測定。 注意:此反響酸度應控制在0.

22、05—0.3mol/L范圍內(nèi),0.2mol/L時顯色最穩(wěn)定 〔七〕砷 測定方法:1、AgDDC法:樣品中四價砷被復原為三價后,與鋅和酸作用產(chǎn)生的氫反響,生成AsH3氣體。用乙酸鉛浸泡過的棉花除去硫化氫后,通過AgDDC的三乙醇胺-三氯甲烷溶液中,其中Ag被復原為膠態(tài)銀。 2、硼氫化鉀-硝酸銀分光光度法:此反響受反響介質(zhì)的影響很大,聚乙烯醇和動物膠對膠態(tài)銀有良好分散作用由于有聚乙烯醇的存在,通氣時會產(chǎn)生大量氣泡,參加乙醇做消泡劑,參加量不宜太多,否那么會出現(xiàn)渾濁。中性條件下,生成膠態(tài)銀顆粒較大,故在吸收液中參加適量HNO3 Ⅰ、形成AsH3的反響溫度控制在15—30℃內(nèi) Ⅱ、可將KBH

23、4與Nacl按1:5混合后壓成直徑為1.2cm 重1.5g的片劑。氯化鈉為稀釋劑,不參與反響。目的是防止反響過于劇烈 Ⅲ、聚合度不同,對方應結(jié)果和靈敏度有影響 〔八〕鉛 測定方法: 1、萃取火焰原子吸收光譜法 Ⅰ、萃取液用細內(nèi)徑的毛細管吸入火焰,并將燃氣乙炔的流量適當調(diào)小,以保證洗入MIBK后,火焰狀態(tài)不變 Ⅱ、測定污水時,消化液需加高氯酸。假設(shè)消化完畢時,高氯酸未趕盡,加KI時會出現(xiàn)KClO4沉淀,消化時應趕盡KClO4 Ⅲ、通常KI空白值較高,需要提純處理 Ⅳ、當樣品中含鹽量很高時,可能出現(xiàn)非特征吸收 3、 石墨爐原子吸收光譜法 Ⅰ、地面水和地下水可以不經(jīng)過消化直接進樣

24、,進樣量一般為20ul Ⅱ、石墨爐測定鉛和鉻,干擾嚴重,特別是對于成分復雜的污水和沉積物樣品。此時可用磷酸鹽做基體改進劑,將鉛轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的磷酸鹽,可在比較高的溫度下灰化,在原子化人民幣盡可能除去樣品基體 〔九〕汞 樣品采集和保存:水樣保存以用硼硅玻璃瓶或高密度聚乙烯塑料為佳,采樣時盡量裝滿容器以減少器壁吸附 樣品制備:制備時要注意解決好樣品完全無機化和防止汞揮發(fā)損失問題,樣品處理方法有干法消化和濕法消化 測定方法: 1、 冷原子吸收光譜法:將汞化合物復原成汞,用吹氣鼓泡的方法使汞成為蒸汽,由載氣帶入測汞儀吸收池 要選擇適宜的載氣速度和進樣方式,室溫<10℃不能進展測定 2、 冷

25、原子熒光法:水樣中的汞離子被復原為單質(zhì)汞,進而形成汞蒸氣,基態(tài)汞原子被波長為253.7nm的紫外光激發(fā)而產(chǎn)生共振熒光 要求實驗用水和試劑具有較高的純度,采用高純氬或高純氮作為載氣 〔十〕形態(tài)分析 形態(tài):某元素在特定環(huán)境中實際存在形式 兩困難:一是缺乏足夠靈敏的并只對單一組分響應的特異定量方法 二是極易破壞原有的形態(tài)分布平衡 兩方法:1、實驗測定 2、模式計算 第七章 有機污染指標的測定 常用的綜合指標有三氧〔溶解氧、化學耗氧量和生化需氧量〕、三氮〔氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸氮〕、總有機碳等。 溶解于水中的氧氣稱為溶解氧(DO),以氧氣的mg

26、/L表示。 測定溶解氧的水樣采樣原那么是防止產(chǎn)生氣泡,防止空氣混入。采樣后最好盡快測定,不能盡快測定時,應加MnSO4和堿性KI現(xiàn)場固定,固定后的水樣也只能保存4~8h,不能長時間放置。 化學需氧量〔COD〕:水中復原性物質(zhì),在規(guī)定條件下,被氧化時所消耗氧化劑相當于氧的量,結(jié)果以氧氣的mg/L表示。 我國測定COD的標準方法為重鉻酸鉀法〔CODCr〕和酸性高錳酸鉀法(CODMn)。兩種測定方法的區(qū)別:酸性高錳酸鉀法測定COD具有簡便快速,耗資少和二次污染危害少的優(yōu)點,但對有機物氧化效率低,Cl->300mg/L時有干擾,因此只適用于飲用水和水源水等較清潔水樣的COD的測定;重鉻酸鉀法對大

27、多數(shù)有機物的氧化程度達理論值的95%~100%,再現(xiàn)性好,適宜于測定較復雜的工業(yè)廢水和生活污水。其缺點是操作復雜,并存在Hg2+和Ag+的污染。 酸性高錳酸鉀法測定過程中,為保證具有良好的重現(xiàn)性和結(jié)果的可比性,必須控制如下反響條件: 酸度以0.45mol/LH+為宜。酸度只能用硫酸來維持,而不能用鹽酸和硝酸。 高錳酸鉀溶液的濃度應控制在c〔1/5KMnO4〕=0.01mol/L左右。 加熱方式和時間是影響測定結(jié)果的重要因素?,F(xiàn)行方法改用沸水浴30min,可準確控制加熱溫度和反響時間。 水樣應適當稀釋,保證在沸水浴中加熱30min后消耗的高錳酸鉀溶液為參加量的二分之一左右。 水樣中有

28、大量的NO2-、S2-、Fe2+等復原性無機物時,COD值會增高,應消除其影響。 水樣中Cl-濃度>300mg/L時,在酸性介質(zhì)中被高錳酸鉀氧化而生成氯氣,這樣就消耗了高錳酸鉀,使結(jié)果偏高。 重鉻酸鉀法中,當水樣COD值>500mg/L時,應稀釋后測定。稀釋程度以加熱氧化后剩余的K2Cr2O7量為參加量的50%~80%為宜。 生化需氧量〔BOD〕是水中有機物污染監(jiān)測必不可少的指標,也是工業(yè)廢水處理設(shè)施設(shè)計和效果判斷的重要依據(jù)。 測定方法:標準稀釋法,測定水樣經(jīng)20oC培養(yǎng)5d,溶解氧下降40%~70%測得的BOD值與水中的有機物含量呈線性關(guān)系。 測定前制備好稀釋水。根據(jù)估計的稀釋倍數(shù)

29、對水樣進展稀釋。 總有機碳〔TOC〕是指1L水中有機物的總碳量,包括溶解性和懸浮性有機碳的含量,用mg/L表示。 氨氮〔NH3-N〕以游離氨〔NH3〕或銨鹽〔NH4+〕的形式普遍存在于地下水及地面水中,其存在形式取決于水體的酸堿度。假設(shè)水體中含有較高濃度的氨氮,說明水體最近受到了污染;假設(shè)主要含亞硝酸鹽氮,那么說明不久前受到污染;如主要含有硝酸鹽氮,說明水體受到污染已經(jīng)有較長時間,自凈過程已 基本完成;如水體中氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮濃度均較高,那么說明水體受到連續(xù)污染。 測定方法: 1.納氏試劑光度法 適用于清潔水及受污染水中氨氮含量的測定。 2.水楊酸鹽光度法。 3.氨氣

30、敏電極法。 硝酸鹽氨測定 二磺酸酚光度法 :樣品測定時,吸取適量水樣或經(jīng)過預處理的澄清水樣,置于100ml蒸發(fā)皿中,調(diào)溶液至接近中性,于無水條件下蒸干。 揮發(fā)性酚類采樣及保存:用玻璃儀器采集揮發(fā)性酚類水樣時,因酚類化合物在水中易受生物和化學氧化,所以采樣后盡快測定。水中硫化物、氧化劑和石油等可對4-氨基安替比林光度法產(chǎn)生干擾。采樣后應及時檢查有無余氯等氧化劑存在,如有氧化劑,那么需參加過量的硫酸亞鐵或亞砷酸鈉復原;硫化物在蒸餾時與揮發(fā)性酚別離;石油可在堿性條件下用有機溶劑萃取除去。采樣后,立即加磷酸酸化水樣至PH4.0,并按1g/L的比例參加硫酸銅以抑制微生物對酚類的生物氧化作用,4oC冰

31、箱保存。采樣后24h內(nèi)完成測定。 測定方法:4-氨基安替比林光度法 本卷須知:各試劑參加順序不得更改。 測定中參加量要準確。 要嚴格控制顯色液PH在堿性范圍。 外表活性劑 是一種能降低水和其他溶液體系的外表張力或界面張力的物質(zhì)。分子構(gòu)造中能在水溶液中降低外表張力的局部稱為活性局部,在水中離解后,活性局部呈離子或分子狀態(tài),故外表活性劑按活性局部所處狀態(tài)分類, 活性局部是陰離子或陽離子的分別叫陰離子或陽離子外表活性劑。 采樣時應注意: 采集外表活性劑的水樣,應用干凈的玻璃瓶而不能使用塑料瓶。 外表泡沫層的外表活性劑濃度遠高于與之相接的水層,一般不要采集外表水樣。 所有容器不得

32、用洗衣粉和其他洗滌劑洗滌。 亞甲藍分光光度法測定本卷須知: 氯甲烷的空白值嚴重影響測定結(jié)果,使用前應先測其空白。 測定標準曲線與水樣時注意三氯甲烷與亞甲藍同一批號。 能與亞甲藍反響的物質(zhì)對本法均有干擾。 渾濁水樣可因含有較多的懸浮物而吸附亞甲藍。 陰離子外表活性劑測定方法的主要問題是標準品的選擇。 農(nóng)藥按用途可分為殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、植物生長調(diào)節(jié)劑、熏蒸劑、和增效劑等。主要分為有機磷、氨基甲酸酯和菊酯類。 現(xiàn)場采樣之前,應做好準備工作,采樣器材用事先經(jīng)過有機溶劑處理過的玻璃瓶,瓶蓋為聚四氟乙烯蓋〔內(nèi)襯有干凈鋁箔的塑料蓋〕,采樣前用水樣沖洗2~3次,360oC枯燥1h后采集。

33、采集時應注意樣品的代表性,采樣的時間、面積、深度以及某些情況下的流速都會影響整體的代表性,記錄還采樣表,對可能的干擾源、環(huán)境條件及出現(xiàn)的問題作出判斷。 采集有機氯樣品時,如水中有余氯存在,可在每升樣品中參加90mgNa2S203并混勻。采集后,最好在現(xiàn)場進展萃取,萃取液在避光情況下送實驗室分析。假設(shè)無條件現(xiàn)場萃取,那么應將采集的水樣參加10%HCl調(diào)節(jié)PH4.4,于4oC避光冷藏,采樣7d內(nèi)完成任務。 有機磷農(nóng)藥的測定方法: 1.氣相色譜法 分析過程是首先將水中殘留的有機磷用萃取劑提取,然后經(jīng)過預處理別離干擾物質(zhì),直接進展色譜分析。通常火焰光度檢測器〔FPD〕和氮磷檢測器〔NPD〕檢測

34、器比電子捕獲檢測器〔ECD〕更適于殘留有機磷農(nóng)藥的檢測。FPD和NPD檢測器優(yōu)點是輕污染、選擇性好、可在較高溫度下操作、線性范圍廣等。 2.色質(zhì)聯(lián)用 3.酶法 環(huán)境樣品中有機氯農(nóng)藥殘留的測定,目前采用氣相色譜法。由于有機氯農(nóng)藥分子中帶有一個電負性很高的氯,用電子捕獲檢測器來分析的靈敏度很高,所以又稱為氣相色譜-電子捕獲檢測器法〔GC-ECD〕。氣相色譜分析包括樣品提取、純化與濃縮及測定。 氣相色譜法分析有機氯農(nóng)藥,常用ECD檢測器,其放射源有兩種,一種是3H,另一種是63Ni。前者最高工作溫度為200℃,后者為350℃。測定時注意點:①溫度,防止放射源泄漏。②柱溫,防止固定液流

35、失。③載氣,N2純度>99.99%。④凈化,ECD對電負性物質(zhì)具有很高的響應,在分析中應特別注意這些雜質(zhì)的干擾,必要時可用凈化技術(shù)消除。 擬除蟲菊酯常用的分析方法有氣相色譜法、GC-MS聯(lián)用分析及免疫化學技術(shù)。此類化合物一般含有鹵素、氮、磷等電負性強的基團,因而在GC法分析中,常采用ECD檢測器,也可用火焰離子化檢測器〔FID〕。高效液相色譜法適宜于分析擬除蟲菊酯類殺蟲劑的異構(gòu)體。酶聯(lián)免疫法〔ELISA〕,因其突出的特異性、高靈敏度,用于現(xiàn)場分析。 第八章 生活用水和沉積物檢驗 第一節(jié) 飲用天然礦泉水檢驗 1. 飲用天然礦泉水是指從地下深處自然涌出的或經(jīng)人工揭露的、未受污染的地下礦

36、水;含有一定量的礦物鹽、微量元素或二氧化碳氣體;在通常情況下,其化學成分、流量、水溫等在天然波動范圍內(nèi)相對穩(wěn)定。 檢驗指標:感官指標、界限指標、限量指標、污染物指標和微生物指標 第二節(jié) 飲用水凈化檢驗 純水與凈水的異同點: 采用反滲透、電滲析、蒸餾等工藝使水中溶解的礦物質(zhì)以及其他有害物質(zhì)全部去除的水為純水。 以市政自來水為原水,通過吸附、超濾以去除水中有害物質(zhì)而保存原水化學特征,即保存原水中的溶解性礦物質(zhì)的水為凈水。 第三節(jié) 游泳池檢驗 尿素的檢驗:〔二乙?!?安替比林光度法〕 線性范圍窄、反響時間長、反響產(chǎn)物不穩(wěn)定、易褪色。 改進:1〕先加試劑,煮沸后再定容,以保證終點

37、體積一致 2〕強調(diào)批樣的標色法,以彌補溫度、時間差異對顯色反響的影響 3〕以二乙?!?硫氨脲溶液替換二乙酰—肟-安替比林溶液,利用硫脲來提高和穩(wěn)定產(chǎn)物顏色,加3價鐵離子去除反響中產(chǎn)生的干擾物羥胺。 第四節(jié) 與涉水產(chǎn)品有關(guān)的檢驗 1. 涉水產(chǎn)品有:生活飲用水的輸配水設(shè)備及防護材料,水質(zhì)處理器和各種飲用水化學處理劑等。 2. 飲用水化學處理劑檢驗工程:金屬、無機物、有機物和放射性物質(zhì) 3. 輸水設(shè)備及防護材料檢驗:采用浸泡試驗 第五節(jié) 氯化消毒副產(chǎn)物檢驗 1. 氯化消毒副產(chǎn)物〔CDBPs〕:是指在氯化消毒的過程中與水中有機物反響所產(chǎn)生的鹵代烴類化合物。 2. 三鹵甲烷的測定:

38、 方法有頂空氣相色譜法、頂空氣毛細管柱氣象色譜-質(zhì)譜法、吹脫捕集-氣相色譜法 3. 氯乙酸的測定:采用萃取衍生氣相色譜法 4. 氯代酚的測定:水樣采集后要盡快分析,如不能立即分析,應于每升水樣中參加1ml硫酸,5g硫酸銅,冰箱中保存。 第六節(jié) 環(huán)境內(nèi)分泌干擾物 1. 酞酸酯又稱鄰苯二甲酸酯,主要用作塑料制品的改性添加劑 液相色譜法的本卷須知:1〕樣品采集、保存必須使用玻璃容器,為防止容器口沾污,最好用錫紙保護。防止使用塑料制品。不得用去離子水,應用蒸餾水。所有試劑和水都要經(jīng)過純化處理,所有玻璃器皿使用前必須洗凈。 2〕在濃縮過程中,注意不能將樣品蒸干,要仔細沖洗濃縮管壁。 3

39、〕在分析完樣品用流動相多沖洗一段時間,直到基線走平為止。 2. 烷基酚作為抗氧化劑和穩(wěn)定劑,工業(yè)廢水和生活污水中清潔劑分解產(chǎn)物是水環(huán)境中烷基酚的主要污染源。 第七節(jié) 沉積物檢驗 1. 沉積物檢驗的目的:是全面了解水環(huán)境的現(xiàn)狀,水環(huán)境的污染歷史、污染物的沉積規(guī)律及沉積物污染對水體的潛在不安全。 2. 沉積物樣品的采集: 挖掘式采樣器〔適用于采樣量較大的表層沉積物樣品,采得的樣品是不同深度樣品的混合樣品,不能保持樣品的完整性,可能造成樣品局部流失〕 管式泥芯采樣器〔適用于采集柱狀樣品〕 3. 沉積物樣品的制備: 樣品首先要經(jīng)過枯燥處理,枯燥的方法有風干〔不能烘干或暴曬〕,離心脫水

40、枯燥、真空冷凍枯燥、無水磷酸鈉枯燥等方法。 4. 沉積物的分析: 通??梢圆粚悠窂氐紫茐?,只要確保樣品中的待測成分完全轉(zhuǎn)化到溶液中既可,因此這類消化,嚴格說來只是一種浸酸取技術(shù)。 分析結(jié)果多以干重計算。 對于必須用新鮮樣測定的工程,除取樣分析外,再取一局部潮濕均勻的樣品于105℃烘箱中烘干,求出其干濕重轉(zhuǎn)換因子,將測定結(jié)果轉(zhuǎn)換成干重。 第九章 水質(zhì)快速檢驗 砷、氰、汞、磷化鋅均具有很強毒性,水中檢出任何一種毒物,均不適合飲用。 多種毒物的聯(lián)合檢驗:控制不同條件,把上述四種毒物轉(zhuǎn)變成揮發(fā)性組分的形式,以空氣作載體,使它們分別與有關(guān)的試劑或試紙接觸顯色。 有機磷農(nóng)藥的檢驗分為預試驗和確證檢驗,預試驗可用氯化鈀法和酶化學法。 銅勺法的原理:有機氯農(nóng)藥受熱分解產(chǎn)生的氯化氫與銅勺燒后外表生成黑色氧化銅反響,產(chǎn)生揮發(fā)性較強的氯化銅,在無色火焰中呈現(xiàn)藍色或藍綠色。

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