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中國礦業(yè)大學(xué)《材料科學(xué)基礎(chǔ)》課件第三章凝固

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1、2020/9/23,第三章 凝固,LS的過程 金屬:結(jié)晶 陶瓷、高分子:凝固,熱力學(xué)篇,2020/9/23,章 目 錄:,3.1 金屬結(jié)晶的基本過程 3.2 結(jié)晶的三個基本條件 3.3 形核 3.4 長大 3.5 凝固動力學(xué)及晶粒大小的控制,2020/9/23,3.1金屬結(jié)晶的基本過程,金屬材料均需經(jīng)歷LS的過程; 如:冶煉、鑄造、焊接 對后續(xù)加工的工藝性能的影響; 如:軋制、鍛壓、熱處理 對材料的組織與性能有決定性的作用; 目的:通過控制材料的結(jié)晶過程,獲取理想的 組織與性能的材料。,2020/9/23,一、凝固過程的宏觀現(xiàn)象,金屬結(jié)晶難以直接觀察,可借助于熱學(xué)性能的變

2、化間接獲取,熱分析是常用的方法。,2020/9/23,冷卻曲線:,過冷: T = Tm - Ts 過冷度 與金屬種類、純度、冷卻速度有關(guān)。V冷,T。 平衡冷卻: 當(dāng)V冷極小時,T=0.02,可將Ts近似為Tm。,,Ts 實際開始結(jié)晶溫度,Tm 理論結(jié)晶溫度,結(jié)晶平臺: 結(jié)晶潛熱 = 散熱,2020/9/23,二、凝固的微觀過程,LS過程包括: 形核和長大,即新相核心的形成,核心長大成晶體直至晶體相遇。 形核和長大交替同步進行。 獲得晶粒大小不等的多晶組織,位向各異。 只有一個晶核時形成單晶。,2020/9/23,3.2 結(jié)晶的三個基本條件,,一、熱力學(xué)條件,GL GS,按定義:GL

3、 = HL TSL,GS = HS - TSS,2020/9/23,結(jié)晶引起的自由能變化為: G = GS - GL = H - TS 假設(shè):T在Tm附近,H、S不隨T變化,即 HHm = - Lm SSm= - Lm/Tm,Hm 結(jié)晶潛熱 0,其中: T = Tm - T 過冷度,(摩爾自由能或體積自由能表示),代入上式得:,2020/9/23,討論:,T Tm , G 0,液相穩(wěn)定,不能結(jié)晶。 TTm , G = 0,兩相平衡,若有新相出現(xiàn),會產(chǎn)生表面能,G總 G G表 0,難以結(jié)晶。 T < Tm , G < 0,G為結(jié)晶驅(qū)動力,自發(fā)結(jié)晶。 過冷為金屬結(jié)晶的必要條件,,2020/

4、9/23,二、能量條件 能量起伏,,從整體來講,就出現(xiàn)此起彼 伏的局面,稱為能量起伏。,就一個區(qū)域來講,由于原子熱 運動等原因,不斷交換著能量, 而出現(xiàn)時高時低的局面。,液態(tài)自由能GL是液態(tài)平均能量的宏觀描述。但從微觀來 講,液體中各個微區(qū)的能量是不等的,有高有低,服從 麥克斯威爾玻爾茲曼分布。,2020/9/23,基本觀點:,液體金屬中,各微區(qū)能量大小不同; 微區(qū)內(nèi),通過熱運動和熱交換,能量時高時低,但總體平衡; 各微區(qū)能量此起彼伏的局面,稱為能量起伏。 粘性材料能量起伏較小,能量可沿分子鏈傳遞。, 能量起伏是形核必不可少的條件。,2020/9/23,三、結(jié)構(gòu)條件 結(jié)構(gòu)起伏(相起伏

5、),問題:金屬結(jié)晶的過程是形核長大的過程,那么核心從何而來? 顯然與液態(tài)金屬的結(jié)構(gòu)有關(guān)! 實驗研究:,2020/9/23,X射線、中子衍射研究結(jié)果,熱分析研究結(jié)果,2020/9/23,研究結(jié)果,L態(tài)與S態(tài)配位數(shù)和原子間距相差無幾,與g態(tài)相差很大。 金屬熔化時體積變化很小,約膨脹3-5%,少數(shù)體積收縮。 熔化潛熱Lm只有氣化潛熱Lg的1/27,說明熔化時結(jié)合鍵破壞并不嚴(yán)重。 結(jié)論:液態(tài)金屬的結(jié)構(gòu)與固態(tài)比較接近。,2020/9/23,液態(tài)金屬的結(jié)構(gòu)特點,長程無序,短程有序(有序區(qū)結(jié)構(gòu)接近于固態(tài)); 有序區(qū)不穩(wěn)定,出現(xiàn)“此起彼伏”的局面; 在一定溫度下,宏觀上有序區(qū)的大小和數(shù)量處于動態(tài)平衡。,這種有

6、序區(qū)稱為結(jié)構(gòu)起伏或相起伏,也稱為晶胚。當(dāng)T < Tm時,晶核的形成就由晶胚發(fā)展而來。,2020/9/23,區(qū)別: 晶胚 尺寸小,瞬時存在,不能穩(wěn)定生長。 晶核 尺寸較大,能穩(wěn)定生長。,,總之:液態(tài)金屬的重要特點是,存在能量起伏和 結(jié)構(gòu)起伏,當(dāng)液態(tài)金屬過冷時,晶胚可變 成能穩(wěn)定生長的晶核,這就是結(jié)晶的開始。, 過冷、能量起伏、結(jié)構(gòu)起伏是純 金屬結(jié)晶的三個基本條件。,2020/9/23,3.3形核,一、均勻形核 1、熱力學(xué)分析 在過冷條件下,產(chǎn)生一個半徑為“r”的球形核胚, 引起體系自由能改變?yōu)椋?形核方式,其中: GD S/L兩相自由能之差,GD 0,相變阻力,2020/9/2

7、3,在一定T下,GV、為 定值,所以G為r的函數(shù)。,,晶核,晶胚,改寫式,G = GD+ GS,GD,,GS,,,2020/9/23,討論:,當(dāng)r

8、表面能的2/3,還有1/3 表面能,需要能量起伏來補償。,若 不能形核。,形核越容易。,2020/9/23,2、形核率, 單位時間單位體積內(nèi)的形核數(shù)目。 形成半徑為r*的臨界晶核時,將引起體系自由能增加 G*,根據(jù)麥克斯威爾玻爾茲曼能量分布律推算:,其中:C 液相原子碰撞小晶胚生成r*晶核的頻率, 與原子振動成正比。,2020/9/23,由于那些高能原子只有通過擴散才能到達(dá)小晶胚的 表面,而擴散需要克服一定的能量Q 擴散激活能 代入前式得:,該式表明:形核率受控于擴散激活能和形核功的大小。 分析:T,T按直線,而G*1/T2按平方下降, G*/RT ,即exp(-G*/RT);

9、而exp(-Q/RT)。,,晶胚,,,高能原子,2020/9/23,Tm,T,,,,,,,,Tm,T,,,,,形核率與過冷度的關(guān)系,2020/9/23,不同材料的形核率,對粘性材料,如玻璃、氧化物陶瓷、高分子,當(dāng)T小時,G*大,形核率低。T大時,擴散困難,也不容易形成晶體。 對于金屬材料,由于Q低,凝固傾 向很大,在達(dá)到很大過冷度之前已 凝固完畢,因此不出現(xiàn)下降部分。 有人通過計算得出金屬形核率滿足:,cm-3sec-1,Tm,T,,,,,2020/9/23,均勻形核的主要障礙是表面能GS的增高,如果液 體中有現(xiàn)成的基面,晶胚依附在上面形核,阻力減小, 形核容易。 1、非均勻形核的rc*和Gc

10、* 設(shè):在液態(tài)金屬中,晶胚依附 在外來雜質(zhì)或模壁W上形核, 晶胚為球冠狀,曲率半徑為rC, 與基面的潤濕角為。,二、非均勻形核,h,L,2020/9/23,rc*,r*,其中: 非均勻形核因子,經(jīng)推導(dǎo),并與均勻形核相比較,可得:,,,,=,,2020/9/23,討論:,在相同過冷度下,均勻形核與非均勻形核的臨界晶核半徑相等,1/T。 K隨從0 180在0 1之間變化;K1,W =0,K=0,,,W =180,K=1,VC* < V* 所需結(jié)構(gòu)起伏小 GC*< G* 所需能量起伏小,,非均勻比均勻形核更容易,,,W =90,K=1/2,,,2020/9/23,2、

11、非均勻形核率 及其影響因素,由于非均勻形核功較小,所以可在較小的過冷度下獲得較高的形核率。 均勻與非均勻形核率具有相似的表達(dá)式,即:,,,,,T,0,,,0.2Tm,0.02Tm,,兩者形核功只相差一個K。 所以,凡影響均勻形核的因素, 對非均勻形核也有影響。此外: K和形核位置也有影響。,2020/9/23,影響因素,與均勻形核相同,T、rC*、GC*、 。 雜質(zhì)與晶胚結(jié)構(gòu)相似,原子間距相當(dāng),則: 、 K、 GC* 、 。 雜質(zhì)質(zhì)點越多、越細(xì)小、表面越粗糙,與液態(tài)金屬接 觸面積越大,形核位置越多, 。 過熱將使現(xiàn)有質(zhì)點熔化,形核基面減少,不利于形核。,2020/9/23,3.4 長大,核心

12、問題:長大速度、長大方式和形態(tài)。,從微觀來看:原子總是存在相向躍遷。 L原子向S表面躍遷 凝固 S原子向L躍遷 熔化 在不同溫度下以上速度不等!,一、晶體長大的條件 長大速率 單位時間L/S界面向前推進的距離。,2020/9/23,當(dāng)LS時,原子躍遷頻率為:,,,,,,,,G,GL,GS,,Q,,,,L/S界面,,L,S,,-GS-L,,其中:v為原子的振動頻率 Q為擴散激活能,當(dāng)S L時:,其中:GS-L = GS GL 相變驅(qū)動力,2020/9/23,設(shè)原子間距為(界面厚度),則:,2020/9/23,討論:,L/S界面前沿液相一側(cè) T Tm 時,驅(qū)動力GS-L 0,熔解,,202

13、0/9/23,說明:,TK 0.010.05 很小 形核要求過冷度較大,均:0.2Tm, 非:0.02Tm 以上 只考慮了動力學(xué)因素,此外還要受L/S界面 結(jié)構(gòu)和溫度梯度的影響。,2020/9/23,二、L/S界面結(jié)構(gòu),分類:,,2020/9/23,,,,,L,L,,,,,S,S,小面,非小面,宏觀L/S界面,大量事實證明:L/S界面光滑與否,是決定晶體 長大速率和外形的重要因素。 Jackson從最近鄰原子鍵能出發(fā),提出了決定光 滑和粗糙界面的定量模型及熱力學(xué)參數(shù)。,,2020/9/23,Jackson假設(shè):,理想的原子光滑界面,如果它的界面能GS不是最低,將由液體原子任意地加入使GS

14、變?yōu)樽钚?,加入后其界面能的改變量為GS。 設(shè):N 原子進入光滑界面 的可能位置數(shù)。 NT 任意加入的原子數(shù) 經(jīng)熱力學(xué)及統(tǒng)計學(xué)處理后得:,,,,,GS,N個位置,Jackson模型,2020/9/23,設(shè) x=NT/N 為占據(jù)分?jǐn)?shù):,其中:, 材料的性質(zhì),Sm 熔化熵, 固態(tài)表面原子配位數(shù), 固態(tài)內(nèi)部原子配位數(shù),2020/9/23,討論:,對于一定的材料為定值, GS/NkTm 隨 x 而變化, 取不同的值作圖: 2的材料:兩端出現(xiàn)低點, 加入的原子要么不覆蓋,要么完全覆蓋界面能較低,光滑。(半金屬和非金屬),,,,,,,,0,GS/NkTm ,=1.5,=2.0,=3.0,=5

15、.0,=10,-0.5,2.0,0,1,x,0.5,,,2020/9/23,部分純金屬值,鋼中氮化物2 ,光滑界面,呈晶形; 氧化物、硫化物和硅酸鹽<2,粗糙界面,非晶形。,2020/9/23,三、晶體長大的機制,1、垂直長大方式(連續(xù)長大) 對于理想的粗糙界面,為了 維持晶體在生長過程中界面處于 穩(wěn)定狀態(tài),液相原子將隨機地垂 直進入L/S界面,使晶體連續(xù)地 垂直于界面生長。(對應(yīng)于非小面),晶體的長大方式分為:垂直長大和橫向長大,,,,,,,,生長方向,L,S,,2020/9/23,長大速度:,D1 液體原子在實際T下的擴散系數(shù) D2 液體在接近Tm時的擴散系數(shù) Tk L/S界面前沿的

16、過冷度(動態(tài)過冷度),2020/9/23,,,Tk,,,,,Tk,,金屬:D1/D21 -Tk直線,非金屬: D1受溫度影響很 大, 出現(xiàn)極值。 Tk,驅(qū)動力,D1,2020/9/23,2、橫向長大方式,對于光滑界面結(jié)構(gòu):為了維持晶體在長大過程中,平面界面結(jié)構(gòu)不至于破壞,需以二維晶核和螺型位錯長大機制。 (對應(yīng)于小面),,,,2020/9/23,對于二維晶核長大,首先需要在光滑的二維平面上形核,然后核心橫掃長大。 形核是整個過程的控制環(huán)節(jié),需一定過冷度。因此,長大速度直接取決于形核速度。,對于螺型位錯長大,主要取決于 螺位錯數(shù)目,它與Tk成正比。,B 形核功,,,,Tk,,,Tk,,,20

17、20/9/23,四、晶體長大的形態(tài),晶體長大的形態(tài)一方面決定于L/S界面結(jié)構(gòu),另一方面還受L/S界面前沿液相一側(cè)溫度梯度的影響。 1、正、負(fù)溫度梯度,,,,,,,S,L,L/S,Tm,x,T,,,,,,,S,L,L/S,Tm,x,T,過冷區(qū),過冷區(qū),,,正溫度梯度,負(fù)溫度梯度,T(x),T(x),2020/9/23,2、dT/dx0時晶體生長形態(tài),粗糙界面 L/S界面向前推移,若有偶然的凸出,其前沿Tk 下降, ,其余部分將趕上來,凸出部分消失。界面 將垂直于散熱方向平面推移。 光滑界面 光滑界面材料,有嚴(yán)格保持晶體學(xué)特征的傾向,由 于密排面能量最低,L/S界面將盡量保持密排面。當(dāng)密 排面

18、與散熱方向不垂直時,將以鋸齒狀界面向前推移。,2020/9/23,,,,,,,S,L,L/S,Tm,x,T,,,,,,,S,L,L/S,Tm,x,T,,T(x),T(x),粗糙界面,光滑界面,,,,,,散熱,,散熱,,2020/9/23,3、dT/dx<0時的晶體生長形態(tài),在負(fù)的溫度梯度下,L/S界面一旦有偶然的凸起,其前 沿Tk, ,結(jié)果形成伸向液體的結(jié)晶軸,其上 還可生成二次、三次晶軸。 樹枝晶,晶軸方向隨結(jié)構(gòu)而異: f.c.c,b.c.c h.c.p b.c.t,,2020/9/23,3.5 凝固動力學(xué)及晶粒大小的控制,一、金屬凝固動力學(xué),液體金屬過冷至Tm以下,恒溫。經(jīng)孕育期后,結(jié)

19、晶開始,速度逐漸增大,到50時達(dá)最大值,然后減緩。 提高過冷度,可以使整個過程加快。如T2、T3曲線左移,加快。,,,,100,t,等溫動力學(xué)曲線,凝固分?jǐn)?shù)x,0,T1 T2 T3,2020/9/23,曲線服從“S”型等溫動力學(xué)規(guī)律,可用Johnson-Mehl方程描述:,上式中/3是假設(shè)固相為球形,一般可用形狀因子 K代,當(dāng)考慮到 與時間有關(guān)時,Avrami對上式進行了 修改:, 阿弗拉密方程,當(dāng) 隨時間減少時 3n4,當(dāng) 隨時間增大時 n 4,2020/9/23,說明:,Johnson-Mehl方程不僅適用于金 屬等溫凝固問題,凡在等溫條件 下,以形核 長大方式進行的 相變過程都適用。

20、 如:固態(tài)相變,再結(jié)晶等。,2020/9/23,二、晶粒大小的控制,在均勻形核時,凝固后的晶粒大小,可由Johnson-Mehl方程導(dǎo)得: Zv 結(jié)晶完畢單位體積中的晶粒數(shù)目 1/Zv 平均每顆晶粒的體積。 由式可見: 、 晶粒細(xì)小。同一材料,兩者都受控于T。,2020/9/23,晶粒大小與過冷度的關(guān)系,因此,提高T, 的增大比 更為劇烈。 在一般凝固條件下,提高T, 可使晶粒細(xì)化。,,,,,T,0,而,2020/9/23, 細(xì)化晶粒的途徑:, 提高過冷度。 加入有效形核劑,作為非均勻形核的核心。 用機械、電磁或超聲波振動,使晶核破碎 成多個核心。 合金化, 降低L/S界面能

21、,提高 ,阻礙原 子遠(yuǎn)程擴散,降低 。,2020/9/23,3、應(yīng)用實例,單晶制備: 利用形核需較大過冷度,控制形核(超純、小過冷度)。 a.尖端形核法 b.直拉法 (可拉制300mm的大直徑單晶) c.區(qū)熔法 (可生產(chǎn)高純度150mm的小直徑單晶),2020/9/23,直拉法,區(qū)熔法,2020/9/23,直拉單晶照片,2020/9/23,區(qū)熔法單晶生長,,2020/9/23,65、75、81、87、92、2000年硅片發(fā)展趨勢,2020/9/23,定向凝固: 生產(chǎn)單一方向柱狀晶零件,如蝸輪葉片,受力好。,定向單晶,普通,定向,2020/9/23,非晶態(tài)合金: 金屬玻璃 高速凝固,將液態(tài)金屬結(jié)構(gòu)強制固定到室溫。 a.電鑄法:從溶液中沉積。 如非晶態(tài)鎳 b.離心急冷法: 液態(tài)金屬連續(xù)噴射到高 速旋轉(zhuǎn)的冷卻圓筒內(nèi)壁。 c.軋制急冷法:如圖,2020/9/23,微晶態(tài)合金: 噴霧急冷制粉 + 冷熱擠壓成型 制備超細(xì)晶粒的合金,m或nm級,具有高強、高硬、超塑性。 如:Fe-Ni微晶合金:Hv=700,普通材料:Hv=250 Al-Cu微晶合金:=600%,2020/9/23,作業(yè):,P109 2、4、5、6,

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