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1、第一章 緒論 1.1 引言 刀具涂層技術首次出現(xiàn)于20世紀中后期，各個國家因為使用涂層技術而使刀具的綜合性能飛速提升，刀具各項指標得到了大幅度的改良。因為涂層刀具相比普通刀具擁有更好的切削性能、表面硬度更高、耐磨性能和化學性能更穩(wěn)定等優(yōu)點，使得涂層刀具的切削壽命遠遠優(yōu)于普通刀具，同時涂層刀具使用時的切削速度、切削質量大幅度提高，相比于普通刀具加工，涂層刀具精度提高0.5~1級。因此，涂層刀具已成為現(xiàn)代切削刀具的標志[1]。而大力發(fā)展涂層刀具對機加工有著劃時代的意義。 從20世紀末到現(xiàn)在，世界各國經濟飛速發(fā)展，其中制造業(yè)作為基礎產業(yè)，正在發(fā)生著革命性的變化。相比于以前的制造技術而言，制造技

2、術在近十幾年也發(fā)生了質的飛躍。在這其中，對制造業(yè)和制造業(yè)水平影響最大的莫過于金屬加工技術的強弱。因此使用涂層技術的刀具相比于普通刀具有著天然的優(yōu)勢，而研究如何獲得更加優(yōu)良品質的涂層，更加完善的工藝技術，是各個國家提升生產的關鍵因素。 1.2 多弧離子鍍技術 1.2.1多弧離子鍍的原理與特點 多弧離子鍍技術是在真空室中利用弧光放電的方式蒸發(fā)靶材表面，使用電流調節(jié)弧光放電的程度，在負偏壓及占空比的影響下使真空室內的蒸發(fā)物質離化，獲得等離子體，在氣體離子的轟擊作用下將蒸發(fā)物質或者反應物質沉積在其基體表面上，其原理圖如圖1.1所示。 圖1.1多弧離子鍍原理圖 多弧離子鍍在鍍膜過程中可

3、以產生高度離化的等離子體，當真空室存在這些被蒸發(fā)物質組成的等離子體時，由于這些離子具有非常高的動能，因此這些離子被電場加速作用下轟擊基體表面，使基體表面變得清潔，這樣膜層質量更佳。同時多弧離子鍍更具有以下特點： （1）首先多弧離子鍍中等離子體是由陰極直接產生的 （2）游離在真空室內的離子具有非常高的動能，因此多弧離子鍍的涂層薄膜相比于普通涂層致密度、強度更高。 （3）一般離子鍍離化率較低，而多弧離子鍍通常情況下為60%以上。 （4）多弧離子鍍技術涂層沉積速度快，減少了在鍍膜過程中使用的時間。 （5）相比較普通離子鍍設備操作簡單，工作時低電源電壓更安全。 （6）多弧離子鍍采用一弧多用

4、的方式，電弧不僅可以加熱源和離子濺射清洗，同時也可以充當蒸發(fā)源和離化源。 1.2.2 多弧離子鍍的工藝參數(shù) 對于多弧離子鍍來說，工藝參數(shù)是影響涂層質量的一個重要因素。其中影響多弧離子鍍工藝參數(shù)主要包括N2分壓、基體溫度、基體偏壓、靶材的選擇、涂層材料等等。涂層材料和多弧離子鍍工藝參數(shù)的選擇決定了最終涂層的質量，而控制多弧離子鍍的工藝參數(shù)，在一定意義上可以說是控制了涂層質量。 （1）N2分壓 經過試驗發(fā)現(xiàn)當N2流量逐漸升高時，基體上涂層的大顆粒會逐漸減少，基體表面致密度提高。如果N2流量過低時，真空室內可能會發(fā)生與靶材反應不完全的現(xiàn)象，這種現(xiàn)象會使涂層表面缺陷增大。但是當N2流量過大時，

5、真空室內濺射增強，離子難以到達基體表面，反而不能得到較好的表面涂層，所以實驗過程中應選取適當?shù)腘2流量。 （2）基體偏壓 在多弧離子鍍過程中，真空室內存在大量的等離子體，其中包括離子、電子及中性粒子[3]。當真空室內調節(jié)負偏壓時，具有高能量的離子在負偏壓電場的引導下加速撞擊基體表面，從而影響涂層表面形貌。因此調整基體負偏壓時，圖層表面所沉積離子的能量便會發(fā)生變化，這樣以達到控制涂層質量的目的。根據(jù)實驗發(fā)現(xiàn)，涂層表面熔滴的密度和直徑均會隨著基體負偏壓的增加而逐漸減小，這是因為負偏壓的增大會使離子撞擊基體表面過程中消耗的內能增加，這樣一部分熔滴沒有辦法到達基體表面，只能存在于真空室內，因此可以

6、清潔圖層表面。 （3）靶材 鍍膜靶材是多弧離子鍍或其他類型的鍍膜方式在指定的參數(shù)條件下通過蒸發(fā)等方式沉積在基體上的濺射源。換句話說，靶材就是有高能量離子或者粒子轟擊濺射的目標材料。選擇不同的靶材，不同的材質如鋁、鈦、銅等，就可以獲得不同的膜層，因此，合理的選擇靶材對涂層質量有重要作用。 （4）基體溫度 當基體的沉積溫度上升時，沉積離子的擴散能力會逐漸增加，應力可以快速釋放，這樣的圖層表面缺陷密度低，而致密性升高。其次，隨著沉積溫度的提高，基體表面已經沉積的離子依然可以逐漸擴散進基體表層，這是因為沉積在基體表面的離子擁有比較高的能量，所以這些離子可以進行長距離的擴散，進而增強了涂層與基體

7、的結合強度。所以，沉積溫度對對涂層質量影響巨大，在實驗過程中需要選取合適的基體溫度。 1.3 AlCrN涂層的研究現(xiàn)狀 CrN涂層作為早期應用于刀具的保護涂層，在生產制造方面發(fā)揮了巨大作用。其中物理氣相沉積技術制備的CrN涂層具有韌性高、耐磨性好、抗粘著、抗高溫氧化性和抗腐蝕性良好等特點，已在刀具、夾具、耐磨等領域應用廣泛并且有著良好的發(fā)展前景，而隨后發(fā)展的AlCrN涂層的綜合性能則比CrN涂層有很大提高，實驗證明CrN涂層硬質合金刀具抗氧化性能、硬度和韌性等都劣于AlCrN 涂層 ，并且隨著切削速度的提高，AlCrN涂層刀具表現(xiàn)出更好的切削性能【3】。 近年來，我國在涂層刀具方面的研

8、究上取得了一定的成績，但是起步較晚，部分技術尚不成熟，在該領域的研究進展比較緩慢。但是與西方發(fā)達國家相比，在專業(yè)涂層技術水平還存在很大的差距。所以，我國需要大力支持對AlCrN涂層刀具的研究和使用，提高刀具的使用壽命和性能。 在歐、美、日等發(fā)達國家， 使用物理氣相沉積技術所制造的涂層刀具使用率非常高，有數(shù)據(jù)顯示90%高速鋼為涂層刀具，50%-60%硬質合金同樣為涂層刀具（CVD涂層約占10%-20%），而其中A1CrN涂層刀具占比呈逐年上升趨勢。因此，大量國內外刀具廠商都投身于高性能AlCrN涂層刀具的研究領域。 1.4 本課題研究的內容及意義 本課題的研究目的在于采用Al-Cr合金靶

9、材，利用多弧離子鍍技術在鎢鋼銑刀表面沉積AlCrN膜層，研究基體溫度、基體偏壓、N2分壓等工藝參數(shù)對AlCrN膜層物相、顯微組織并與鎢鋼銑刀基體的顯微硬度、耐磨性及切削加工性能進行比較。 1. 研究N2分壓對AlCrN膜層物相、顯微組織及孔隙率的影響，研究AlCrN膜層的形成機理； 2. 研究N2分壓對AlCrN膜層顯微硬度、與基體的結合強度、耐磨性的影響，建立AlCrN膜層的損傷機制及磨損機制； 3. 通過對多弧離子鍍前后鎢鋼銑刀的切削加工性能進行對比，研究AlCrN膜層的損傷機制。 近年數(shù)據(jù)顯示多元系氮化物涂層刀具是研究涂層發(fā)展的主要發(fā)展方向，與相應的二元系涂層刀具相比，三元化涂層

10、具備更佳優(yōu)良的表面性能，如具高硬度、高韌性、抗高溫摩擦性能和抗氧化性等。然而，多元系碳化物薄膜也容易受到多種因素的干擾，如涂層的化學成分、基體所使用的材質等等，在不同條件下會產生不同的實驗數(shù)據(jù)。因此，研究多元系氮化物在不同條件下的摩擦磨損性能、力學性能、壽命和高溫抗氧化性能等將成為日后主要的發(fā)展方向。  第二章 實驗材料與實驗方法 2.1 實驗材料 本研究選用的鎢鋼基體型號為YG6X，鎢鋼(硬質合金)，具有高硬度、高強度、良好的耐磨等優(yōu)良金屬性能，尤其是它的高硬度和耐磨性，即使在高溫高壓下仍然基本保持穩(wěn)定，在100超高溫度下仍有很高的硬度；本次實驗中所使用的鎢鋼銑刀材質為YG6

11、X；選用AlCr靶材進行多弧離子鍍。 實驗所選用的基體材料，靶材，鍍膜刀具如圖2.1所示，它的化學成分（質量百分比%）如表2.1所示。 (a) (b) (c) 圖2.1 實驗所選用主要原料：（a）鎢鋼試片（b）TiAl靶材（c）鎢鋼刀具 表2.1 實驗中鎢鋼試片和TiAl靶材的化學成分（wt.%） 材料 化學成分（wt. %） 鎢鋼 WC TaC NbC Co 93.5 <0.5 <0.5 6 AlCr靶材 Al50Cr50 99.99 2.2 實驗方法 （1）基體前處理 實驗前使用無水乙醇在KQ5200B型超聲波清洗器上

12、進行超聲清洗基體試樣10分鐘2次，清洗干凈后室溫下烘干。 （2）真空室清洗 在將轉架上的試樣放入真空室之前，首先需要清理真空室，第一步先用砂紙打磨夾具和真空室爐壁，之后后用酒精擦拭上面的灰塵，這樣可以去除前次試驗留下的涂層和其他雜質，使試驗結果更加準確，也防止涂層沉積過程中污漬對涂層的污染。 （3）多弧離子鍍沉積A1CrN涂層 實驗采用多弧離子鍍技術制備以鎢鋼為基體的AlCrN涂層刀具。工藝過程如下： a. 開機 打開設備總電源的開關，開機后檢查空氣壓縮機工作是否正常；完成檢查后再次 檢查水冷循環(huán)工作是否正常；檢查高真空閥是否在關閉狀態(tài)，開啟分子泵，約30min后分子泵準備工作完成

13、； b. 裝載試樣 將超聲波清洗干凈的試樣掛在轉架上，按順序做好記錄；然后把轉架裝到真空室里，關閉并鎖住真空室前門。 c. 低真空 按下【Rough】按鈕，將節(jié)流閥的電位器開到最大200位置，打開V1閥，設置適宜的加熱溫度，轉架轉速為2，打開真空計，開始抽真空， d. 高真空Ⅰ 當真空度達到大約4Pa時，關閉【V1】按鈕；按下【V2】按鈕；按下【V3】按鈕； e. Ar氣輝光放電 當輔助泵系統(tǒng)抽真空至Pa,在操作臺調整節(jié)流閥電位器至15；調整Ar氣的進氣量至，系統(tǒng)自動調節(jié)，觀察真空計使真空度達到2Pa；打開偏壓電源，設定800V,占空比30%，進行Ar離子轟擊2min，此時真空

14、室內會有黑色輝光放電現(xiàn)象； f. 高真空抽氣Ⅱ 關閉Ar氣，關閉偏壓電源，調整節(jié)流閥電位器至200位置，繼續(xù)抽真空到真空度為； g. 主弧轟擊 調整節(jié)流閥電位器設定值到200位置；調整N2氣進氣量（50、100、150、200），工件轉架轉動；調整偏壓電源達到800V，占空比30%；開啟AlCrN靶材，設置弧電流120A；保持主弧轟擊5min，以清洗靶材表面； h. 鍍膜（沉積AlCrN） 調整偏壓電源為100V，占空比80%，開啟AlCrN靶材，設置弧電流80A，通入N2氣進行60min鍍膜。 i. 工件卸載 等待鍍膜結束后，首先關閉靶材電流，然后關閉工件偏壓，關閉N2氣供

15、氣，關閉工件加熱器，關閉真空計，關閉【V2】、【V3】，關閉粗抽泵【Rough】。 j. 冷卻取樣 溫度降至100℃時，按下“Vent”按鈕，真空室放氣，打開真空室前門，踩下腳踏開關使得裝架驅動軸的豁口正對前門，推轉架推車到位，將轉架沿著軌道從真空室內拉出，將轉架推車移開真空室前門，等待所鍍工件冷卻，卸載所有已鍍工件，清潔轉架。 試樣編號及其所對應的不同N2流量下的實驗參數(shù)如表2.2所示。 表2.2 試樣編號及其對應的實驗參數(shù) 試樣編號 N2流量/sccm A1 50 A2 100 A3 150 A4 200 2.3 實驗所用設備及儀器 （1

16、）數(shù)控電火花線切割機（型號：DK7732）：主要用于切割切削實驗后鍍膜刀具及未鍍膜刀具所磨損的刀頭，最大控制范圍≤90度；精度δ≤0.01 mmError! Reference source not found.。如圖2.2。 （2） 多弧離子鍍膜機（型號：AS600DTXBE）：用于制備AlCrN涂層及具有AlCrN涂層的刀具，如圖2.3所示。 圖2.2數(shù)控電火花線切割機 圖2.3 AS600DTXBE型多弧離子鍍膜機及其操作臺 （3）OLYMPUS光學顯微鏡（型號：BXS1TRF型，日本OLYMPUS公司） 作用: 輔助觀察基體上涂層的形貌特征。使用目鏡為10x；

17、可使用物鏡包括SX、IOX、ZOX、50X、100X和150X五種類型，使用過程中最大放大倍數(shù)可達1500倍率。 （4）場發(fā)射掃描電子顯微鏡（日本電子株式會社（JEOL）型號：JSM-6700F型） 性能指標：放大倍數(shù)為25倍-1000000倍；二次電子分辨率為1.0nm (15kV)；能譜分辨率為133eVError! Reference source not found.。 功能：可用來建立材料科學與工程,在納米級形態(tài)觀察生物樣品組織，還可以測量樣品厚度。在本實驗中主要用來觀察材料的顯微組織。 (5)顯微硬度計（型號：HXD-2000） 如圖2.5所示。 性能指標：施加載荷為0-

18、100N，在不同的位置上壓入涂層基體表面，停留一定時間。 用途：測試涂層的顯微硬度。 （6）HT-1000型高溫摩擦磨損試驗機 性能指標：施加載荷50N；試樣直徑為20mm，調整圓盤轉速為560 r/min；采用摩擦副為Si3N4,。 用途：用來測試摩擦磨損系數(shù)及摩擦磨損系數(shù)曲線，如圖2.6所示。 （7）X射線衍射儀（生產廠家：日本島津公司，型號：XRD-7000） 用途：主要用來對已經鍍膜后的試樣進行定性、定量成分檢測。完成后使用Pcpdfwin結合pdf2000數(shù)據(jù)庫，對比pdf卡片搜索復合材料成型中所有可能相，記錄檢測結果并使用衍射分析軟件Jade完成復合材料的相分析[3]。

19、 （8）WS-2005型涂層附著力自動劃痕儀 測試參數(shù)：輸入載荷為0-100N，加載速率為100N/min，劃痕長度為5mm，在相同條件下對表面進行2次刻劃測試?？虅澦媒饎偸瘔侯^半徑為R=0.2mm，錐角120。在相同條件下對表面進行2次刻劃測試。 用途：研究涂層的界面結合強度，如圖2.7所示。 圖2.5 HXD-1000型顯微硬度計 圖2.6 高溫摩擦磨損 試驗機 圖2.7 涂層附著力自動 劃痕儀 （9）激光掃描共聚焦顯微鏡（型號：LSM800型激光共聚焦顯微鏡） 測試參數(shù)：運用Airyscan技術（蔡司革新性檢測理念）能夠在 X/Y/Z 三個維度上獲得超出

20、傳統(tǒng)共聚焦1.7 倍的高分辨率，實現(xiàn)縮小5倍的共聚體積。靈敏度大大增加?？偡糯蟊堵蕿?2.5~40000x。 用途：通過線性掃描進行均勻照明，并結合高靈敏度檢測裝置對樣品進行低損傷地成像，如圖2.8所示。 圖2.8激光掃描共聚焦顯微鏡及其操作臺 2.4 組織分析及性能測試 2.4.1 XRD物相分析 對涂層組織分析的方法采用日本理學X射線衍射分析，其操作步驟是采用50kV電壓，300mA電流，Cu-Ka輻射。自此之前需要將試樣進行打磨、拋光，然后上機分析。將所測得結果與標準值進行比對，這樣可以實現(xiàn)對物相組織的定性分析和定量分析。 2.4.2顯微硬度測試方法 采用HXD

21、-1000型顯微硬度測量計測量AlCrN涂層試樣的微觀硬度。實驗過程中在涂層試樣上施加50g載荷，完成后系統(tǒng)自動停留10秒。測試五個點取平均值，根據(jù)公式電腦自動算出硬度值： （2.1） 在式2-1中，HV為顯微硬度值，其單位為(kg/mm2)；d是是測試時壓頭對涂層表面施加壓力時的壓痕對角線長度，單位為(μm)；P是對涂層施加的載荷值，單位為(g)。 2.4.3試樣金相組織觀察 實驗前使用酒精清洗試樣、烘箱烘干，烘干后使用BXS1TRF光學顯微鏡進行金相組織

22、的觀察。 2.4.4 磨損性能測試方法 試驗采用HT-1000型摩擦磨損試驗儀對圖層表面進行干摩擦磨損實驗，實驗過程中使用儀器安裝軟件記錄摩擦磨損曲線。摩擦磨損實驗原理：首先將試樣裝夾于夾具上，在夾具上方施加載荷，并將以鎢鋼為基體的AlCrN涂層試樣使用夾具裝夾于轉盤中央。實驗開始后，試樣在夾具上保持相對靜止，圓盤在電機的帶動下做圓周運動，摩擦副與AlCrN圖層表面在定載荷、定轉速的作用下進行摩擦磨損實驗。當設定時間到達后，使用摩擦磨損試驗儀安裝的測試軟件，可以分析并得到摩擦磨損系數(shù)。 2.4.5 結合強度測試方法 結合強度測試采用涂層附著力自動劃痕儀在已鍍涂層表面進行刻劃試驗，本

23、次實驗劃痕儀使用半徑為0.2mm，錐角120的金剛石壓頭。試驗測試參數(shù)為：加載載荷為0-100N，加載速率為100N/min，劃痕長度為6mm，在相同條件下對涂層表面進行3次不同表面位置刻劃測試。實驗開始進行時，施加動載為0-100N，壓頭勻速直線移動，當表層涂層與基體脫落時，我們稱這時所施加的載動荷定義為臨界載荷。臨界載荷又分別定義為Lc1、Lc2和Lc3，當涂層表面開始出現(xiàn)有裂紋的點時，稱這時的載荷為Lc1，當涂層表面沿劃痕邊出現(xiàn)涂層碎裂剝離現(xiàn)象時，稱這時的載荷為Lc2；Lc3為涂層在劃痕邊出現(xiàn)表面破損時的載荷。刻劃實驗結束后，使用自動刻痕儀上所安裝的軟件記錄實驗數(shù)據(jù)。完成試驗后采用LSM

24、800型激光共聚焦顯微鏡觀看劃痕形貌并分析AlCrN的劃痕三維形貌，通過對劃痕截面輪廓曲線的分析，通過數(shù)據(jù)處理可獲得不同加載載荷下劃痕的寬度和深度值，另外本次實驗測量臨界載荷的方法主要為聲發(fā)射曲線測量法。 2.4.6 銑削性能測試方法 在德國德瑪吉立式加工中心（DMG635V）進行切削試驗，分別用AlCrN涂層刀具及鎢鋼（YG6X）基體刀具切削不銹鋼，研究AlCrN涂層刀具及鎢鋼（YG6X）基體刀具的切削性能及耐磨性能。 2.5 本章小結 （1）采用多弧離子鍍技術制備AlCrN涂層刀具，本研究選用鎢鋼為基體，型號為YG6X；選用AlCr靶材。 （2）主要說明了本次實驗所采用的主

25、要儀器設備，包括AlCrN涂層制備設備及方法、后續(xù)檢測設備及方法和切削實驗所使用儀器，為之后實驗做好準備工作。 第三章 N2流量對AlCrN涂層組織結構的影響 本章以YG6X鎢鋼為基體，制備出不同N2流量下的AlCrN涂層試樣。對四種不同N2流量下試樣表面的物相組成、顯微組織和顯微硬度等進行了研究。通過分析不同N2流量下試樣的組織特點，對AlCrN涂層的形成過程及形成機理進行了討論。 3.1不同N2流量下AlCrN涂層的物相分析 本次實驗涂層的相結構分析在XRD-7000型X射線衍射儀(XRD)上進行，使用Cu靶Ka射線(λ=1.54056 A)，采用小角衍射，入射角為0.5，2θ角

26、為20-90。圖3.1為不同N2流量下AlCrN涂層的XRD圖譜，由圖3.1可以看出，不同的N2流量下，AlCrN涂層衍射峰的強度不同。通過對比不同N2流量下的XRD可知，在較高氣壓下，薄膜組織變得致密，結晶好，柱狀晶明顯，因此衍射峰更明顯，而低氣壓下，薄膜組織致密度低，結晶差，導致衍射峰比較弱。 圖3.1 不同N2流量下AlCrN涂層的XRD圖譜 3.2 不同N2流量下AlCrN涂層的顯微組織分析 圖3.2為采用多弧離子鍍制備的基體涂層的表面形貌，可以觀察到不同N2流量下表面形貌有一定區(qū)別。對比圖中黑色點狀、塊狀物為大顆粒，不同N2流量下大顆粒數(shù)量分布均不同；白色孔洞主要是從涂層

27、表面脫落的大顆粒物的缺陷，這是因為涂層上大顆粒物與涂層基體表面結合力不牢固所導致的。從圖中可以明顯觀察到，當實驗其他條件不變化時，隨著N2流量變化，涂層表面大顆粒與白色孔洞數(shù)量也大不相同。觀察表面形貌發(fā)現(xiàn)增大N2流量時，當N2流量達到200時，表面大顆粒數(shù)量減少明顯，根據(jù)研究發(fā)現(xiàn)，這是因為氮氣流量過高時靶材表面可能會發(fā)生中毒現(xiàn)象，從而影響涂層表面形貌。當N2流量為50sccm時，真空室內氮氣不能充分與靶材發(fā)生反應，靶材表面氮化物含量較少，中毒現(xiàn)象不明顯，相應的靶材離化程度劇烈。同時，當N2流量較小時，真空室內離子碰撞較少，氮化物含量比較少。這種情況會隨著N2流量的增大而發(fā)生變化，當N2流量增大

28、到約為150sccm時，氮化物含量最多的同時并保持與基體表面優(yōu)質的結合力，說明N2流量影響涂層表面的結合力與氮化物含量、質量等。 (a) (c) (d) 圖3.2 不同N2流量下AlCrN涂層的XRD圖譜 3.3 不同N2流量下AlCrN涂層的顯微硬度分析 表3.1為不同N2流量下測得AlCrN涂層的顯微硬度，從表3.1可以看出，隨N2流量的增加，AlCrN涂層的顯微硬度呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢。當N2流量為150sccm時，AlCrN涂層的平均顯微硬度最大，可高達4859.1HV0.05；當N2流量為50sccm時，AlCrN涂層的平均顯微硬度最小，約為30

29、49.6HV0.05。這是因為隨著氮氣分壓的增大，金屬離子與氮氣在真空室內有限的空間里充分發(fā)生反應，生成了具有適當化學劑量比的面立方結構體降低了離子之間的間距，因此涂層的硬度會隨著氮氣流量的增大而增大Error! Reference source not found.。同時隨著氮氣流量的增大，可以到達基體表面的入射離子能量逐漸降低，可以到達基體表面的離子數(shù)量大幅度減少。當?shù)獨夥謮簭?50sccm繼續(xù)增加時，真空室中大量離子游離，冷卻作用和散射作用相比較之前大幅度提升，離子達到靶材表面變得困難，效果不明顯，涂層的面立方結構逐漸變得疏松，所以涂層的硬度開始緩慢下降。 表3.1不同N2流量下AlC

30、rN涂層的顯微硬度 N2流量 /sccm 顯微硬度 /HV0.05 平均顯微硬度/HV0.05 50 3480.6 3597.6 2430.3 3161.9 2885.1 3049.6 100 3597.6 3720.6 4281.4 4281.4 3369.2 3850.1 150 5621.2 4441.5 4441.5 5180.5 4610.7 4859.1 200 3720.6 3480.6 2430.3 2643.1 2973.2 3111.1 3.4 本章小結 （1）通過對比不同N2流量下AlCrN涂層的

31、XRD圖譜可知，在較高氣壓下，薄膜組織變得致密，結晶好，柱狀晶明顯，因此衍射峰更明顯，而低氣壓下，薄膜組織致密度低，結晶差，導致衍射峰比較弱。 （2）隨著N2流量的逐漸增大，涂層形貌發(fā)生變化，AlCrN涂層表面大顆粒數(shù)量增多。這是因為隨著N2流量的增加，靶材氮化程度變高。當與N2發(fā)生更加充分的反應時，真空室內游離的離子數(shù)量大大增加，導致靶材的離化程度減少，這樣會影響大顆粒產生數(shù)量和質量。且隨N2流量增加，比較之前氮氣分子、離子之間的碰撞次數(shù)大大增加，導致涂層沉積在工件表面的大顆粒數(shù)量減少，這時N2流量對整個涂層形成起不到有利作用，反而成為一種阻力 （3）隨N2流量的增加，AlCrN涂層的顯

32、微硬度先增后減。當N2流量為150sccm時，AlCrN涂層的平均顯微硬度最大，可高達4859.1HV0.05。這是因為隨著氮氣分壓的增大，生成具有適當化學劑量比的面立方結構體，這種面立方體結構穩(wěn)定，同時N2分壓降低了離子間距；但是，當?shù)獨夥謮簭?50sccm繼續(xù)增加時，金屬離子產生的冷卻和散射作用因為氮氣分子的影響而隨之增強，所以涂層的硬度開始緩慢下降。  第四章 AlCrN涂層的膜基結合強度及摩擦磨損特性研究 材料磨損是生產加工過程中常見的一種損耗，由于材料磨損導致機器失效、刀具失效等所造成的損失正在逐年上升，降低磨損不僅可以降低成本，也可以增加加工壽命，因此，研究材料的耐磨

33、性及磨損機理進行分析對人類工業(yè)、制造業(yè)上的進步有著里程碑式的意義。但是通長來說一種檢測分手段分析結合力強度是不足以說明問題的，這時候需結合劃痕失效形貌圖和劃痕實驗的各種信號進行綜合評估。本章中主要討論AlCrN涂層的膜基結合強度及劃痕損傷機制，對AlCrN涂層的摩擦磨損特性及磨損機理進行分析。 4.1 .1 AlCrN涂層的膜基結合強度 實驗為了研究不同N2流量下AlCrN涂層的膜基結合力，在相同條件下分別測量，在測量過程中使用WS-2005型涂層附著力自動劃痕儀，對不同N2流量下AlCrN涂層式樣施加的載荷為0-100N，加載速率為100N/m，劃痕的長度為6mm，測量方式為聲發(fā)射，運行

34、方式為動載，劃痕方式為單向劃痕。 圖4-1為不同N2流量下試樣表面的劃痕形貌及聲發(fā)射曲線，由圖4-1（a）中可得知，當施加載荷約為50N時，試樣A1聲發(fā)射曲線發(fā)生明顯波動，說明涂層破裂。同理，由圖4-1（b-d）可以發(fā)現(xiàn)不同N2流量下涂層破損時所施加的載荷大小為：f（A3）> f（A1）> f（A4）> f（A2），因此說明當其他條件相同時，A2涂層的膜基結合力最佳，即當N2流量為150sccm時，膜基結合力最強。 (a) (b) (d) (c) 圖4-1 不同N2流量下試樣表面的劃痕形貌及聲發(fā)射曲線 4.1.2 AlCrN涂層的損傷機制

35、研究 圖4.2為試樣A3（N2流量為150sccm）表面涂層的劃痕形貌，可以看出AlCrN涂層在壓頭的作用下沒有明顯的塑性變形，表現(xiàn)出較強的脆性，涂層形成褶皺，剝落形式呈塊狀剝離，其主要原因在于AlCrN涂層的硬度較高。 (a) (b) (d) (c) 圖4.2 試樣A3（N2流量為150sccm）表面涂層的劃痕形貌 4.2 AlCrN涂層的摩擦磨損特性及磨損機理研究 4.2.1 AlCrN涂層的摩擦磨損特性分析 圖4.3為不同N2流量下試樣表面磨痕的三維形貌及沿某一徑向提取的磨痕輪廓線，可以看出在N2流量為150sccm時，磨痕較窄

36、較淺，具有更好的摩擦學性能，這是由于此時膜基結合力最強，觀察磨痕發(fā)現(xiàn)涂層的主要磨損機制為磨粒磨損與粘著磨損。當N2流量分別為50sccm、100sccm、150sccm時，磨痕寬度和深度較大，磨痕中存在有犁溝并有一定量的磨屑壓實現(xiàn)象，涂層磨損機制均為磨粒磨損和粘著磨損。 表4.1為不同N2流量下AlCrN涂層經過摩擦磨損試驗后的的磨損失重，從表中可以看出，當N2流量為150sccm時，AlCrN涂層的磨損失重最小，而當N2流量分別為50sccm、100sccm、150sccm時，AlCrN涂層的磨損失重量較大。整理數(shù)據(jù)后發(fā)現(xiàn)這寫磨損失重量與上述顯微硬度結果及磨損結果一致。 表4.1 不同N

37、2流量下AlCrN涂層的磨損失重 N2流量/sccm 重量/g 磨損前m1/g 磨損后m2/g 磨損失重Δm 50 7.7604 7.7599 0.0005 100 7.7813 7.7810 0.0003 150 7.8074 7.8072 0.0002 200 7.8236 7.8232 0.0004 (a) (d) (b) (c) 流量/sccm 50 步驟 1 2 寬度μm 98.8 98.8 最大高度μm 0.390 1.78 平均高度μm 0.224 1.65 圖4.3不同N

38、2流量下試樣表面磨痕的三維形貌及沿某一徑向提取的磨痕輪廓線（接下頁） (e) (f) 流量/sccm 100 步驟 1 2 寬度μm 165 140 最大高度μm 1.17 1.89 平均高度μm 0.758 1.65 (g) (j) (h) (i) 流量/sccm 150 步驟 1 2 寬度μm 86.1 36.8 最大高度μm 0.634 0.850 平均高度μm 0.482 0.688 (k) (l) 流量/sccm 200 步驟 1 2 寬度μm 69.

39、6 56.3 最大高度μm 4.10 2.66 平均高度μm 3.35 2.03 圖4.3 不同N2流量下試樣表面的磨痕形貌及沿某一徑向提取的磨痕輪廓線 對試樣的膜層進行摩擦磨損性能測試，摩擦磨損實驗的參數(shù)設定為：電機轉速為560r/min；摩擦磨損時間30min；試驗過程中所采用的溫度24℃；平均濕度60~70%；外加載荷為5N；摩擦副為Si3N4鋼球。磨損試樣的尺寸：φ203mm，磨損半徑為3mm。 圖4.4 為不同N2流量下試樣表面涂層的摩擦磨損系數(shù)曲線。觀察圖4.4 可以發(fā)現(xiàn)，在磨損實驗開始的前2min，涂層的摩擦系數(shù)有一個固定的范圍值。這是因為在摩擦實驗剛進行

40、過程中，涂層相對于對磨球的對磨面的粗糙度較大，兩者接觸面積不完整有缺陷，使得摩擦系數(shù)不穩(wěn)定并且波動。經過一定時間的摩擦，對磨球與涂層表面接觸面積增大，兩者之間的粗糙度逐漸減小。摩擦磨損進入平穩(wěn)摩擦，摩擦系數(shù)穩(wěn)定在一個范圍小的參數(shù)附近。在2min的磨合期過后，膜層的摩擦系數(shù)開始趨于穩(wěn)定，其摩擦系數(shù)約為0.35~0.45之間（遠比沒有鍍膜的刀具的摩擦系數(shù)0.7要低，且較快進入磨合的穩(wěn)定期），且隨N2流量的增大，試樣表面涂層的摩擦磨損系數(shù)逐漸減小。 此外，由圖4.4 還可以看出，摩擦系數(shù)從波動狀態(tài)到穩(wěn)定狀態(tài)經歷的時間減少，根據(jù)分析這是因為在載荷的作用下對磨球與涂層表面對磨面積增大，摩擦磨損的前半部

41、分所需時間變短，涂層表面快速破損。觀察曲線發(fā)現(xiàn)，涂層摩擦磨損系數(shù)到達最終穩(wěn)定值時有減小現(xiàn)象，分析其原因發(fā)現(xiàn)這可能是因為兩個對磨面在載荷的作用下相互摩擦，產生了大量磨損顆粒，這種顆粒的潤滑作用使得對磨球與涂層間的摩擦磨損系數(shù)降低。 圖4.4 不同N2流量下試樣表面涂層的摩擦磨損系數(shù)曲線 4.2.2 AlCrN涂層的磨損機理研究 圖4.5 為試樣A3（N2流量為150sccm）表面涂層在干摩擦條件下的磨痕光學顯微鏡形貌，觀察圖像可以看出磨損表面主要分為兩個區(qū)域，即邊界磨損區(qū)和中心磨損區(qū)，邊界磨損區(qū)域比較大，主要是粘附大量的磨屑、氧化物與涂層剝落損傷；中心磨損區(qū)比較窄，主要是磨粒磨損

42、，其中AlCrN涂層的磨損表面有大量的犁溝，被擠壓的磨屑和明顯的涂層剝落。 圖4.5 試樣A3（N2流量為150sccm）表面涂層在干摩擦條件下的磨痕光學顯微鏡形貌 4.3 本章小結 本章主要對AlCrN涂層的膜基結合強度及劃痕損傷機制、AlCrN涂層的摩擦磨損特性及磨損機理進行了分析，結果如下： （1）當其他條件相同時，在N2流量為150sccm時，膜基結合力最強。由AlCrN涂層的劃痕形貌可知，AlCrN涂層在壓頭的作用下沒有明顯的塑性變形，表現(xiàn)出較強的脆性，涂層形成褶皺，剝落形式呈塊狀剝離。 （2）在N2流量為150sccm時，AlCrN涂層的磨損失重量小于其他涂層，

43、磨痕相比較下最窄較淺，其主要的磨損機制為磨粒磨損與粘著磨損。 （3）AlCrN涂層的摩擦系數(shù)約為0.35~0.45之間，且隨N2流量的增大，試樣表面涂層的摩擦磨損系數(shù)逐漸減小。在干摩擦條件下，通過顯微觀察發(fā)現(xiàn)AlCrN涂層的主要磨損機制為氧化磨損、磨粒磨損及涂層剝落損傷。  第五章AlCrN涂層刀具的切削和摩擦學特性 5.1引言 自上個世紀80年代起，物理氣相沉積（PVD）技術涂層刀具的出現(xiàn)，大大的改良了生產制造業(yè)中的刀具性能，提高了生產效率，更節(jié)約了生產經費。但是隨著制造業(yè)的飛速發(fā)展，原始的涂層刀具無法滿足工人們的加工需求，于是各個國家積極尋找性能更加優(yōu)良的涂層刀具，因此出

44、現(xiàn)了切削性能更加良好A1CrN等涂層刀具，目前來說，A1CrN涂層刀具是商業(yè)化涂層刀具領域使用較為廣泛的一種 [3]。另外，為滿足高標準切削條件下對涂層刀具硬度、韌性、耐磨性和抗氧化性等要求，越來越多的研究中心開始在傳統(tǒng)的涂層中添加其他合金元素的方法來提高涂層的綜合性能，其、包括Cr、Y、V、Si、B、Hf、Nb等稀有金屬元素，未來涂層刀具發(fā)展前景不可限量。 本章通過對比對多弧離子鍍前后鎢鋼銑刀的銑削加工性能，研究A1CrN硬質合金涂層刀具切削不銹鋼時的切削性能和摩擦學性能，觀察刀具磨損后形貌特征，為研究不同條件下涂層刀具的性能提供數(shù)據(jù)參考。 5.2銑削實驗試驗條件與方法 在德國德瑪吉立

45、式加工中心（DMG635V）進行銑削試驗如圖5.1，實驗過程中分別使用未鍍膜鎢鋼銑刀和AlCrN涂層鎢鋼刀具銑削不銹鋼，研究AlCrN涂層刀具的損傷機制和磨損特性。 圖5.1德國德瑪吉立式加工中心 試驗條件參數(shù)設置如下： 銑削工件：不銹鋼板（1Cr18Ni9Ti）力學性能如表5.1所示； 刀具：AlCrN涂層鎢鋼刀具/未鍍膜鎢鋼刀具； 主軸轉速：560r/min； 進給量f：0.1mm/r； 切削深度ap：0.2mm。 表5-1 1Cr18Ni9Ti不銹鋼的力學性能 材料 抗拉強度/MPa 硬度/HB 屈服強度/MPa 1Cr18Ni9Ti 550

46、 160-190 200 使用夾具固定好不銹鋼板，安裝刀具后開始進行銑削實驗。按照給定好的參數(shù)進行試驗， 試驗結束后將刀具夾具上取下，涂層刀具和未鍍膜刀具均通過無水乙醇進行超聲清洗，熱風吹干，稱重后記錄磨損失重量。完成記錄后，使用線切割機切下刀頭（如圖5.2），并結合激光共聚焦顯微鏡對刀具磨損表面和微觀結構以及元素組成進行觀察和分析。 圖5.2使用線切割機切下刀頭 5.3試驗結果與討論 對切削后的刀具使用顯微鏡觀察發(fā)現(xiàn)，這兩種刀具主要磨損部位為刀尖與前刀面磨損。如圖5.3，其中未鍍膜的鎢鋼基體刀具有崩刃現(xiàn)象。 圖5.3（a）AlCrN涂層刀具與（b）未鍍膜的鎢鋼基體

47、刀具 刀具切削試驗完量成后的失重量如表5.1所示。 表5.1刀具磨損失重 鎢鋼基體刀具 AlCrN涂層刀具 磨損前 11.1035 10.9072 磨損后 11.0951 10.8726 對比刀具磨損量和刀具顯微觀察圖發(fā)現(xiàn)：（1）涂層刀具在切削試驗后依舊能保持較為完整的形貌，磨損部位主要為刀面與刀刃部位，刀尖部分涂層發(fā)生脫落現(xiàn)象，刀刃部位有輕微磨損。（2）未鍍膜刀具在切削試驗后損傷嚴重，刀尖發(fā)生崩刃現(xiàn)象，前刀面磨損嚴重，基體出現(xiàn)裂紋并且脫落。（3）涂層刀具在切削試驗后的失重量遠遠小于未鍍膜刀具，說明涂層刀具表面有更良好的耐磨性能。 5.4刀具

48、磨損機理分析 圖5.4為AlCrN涂層刀具和未鍍膜刀具在V=650r/min，f=0.1mm，ap=0.2mm條件下銑削不銹鋼后刀面的磨損形貌。從圖中可以看出，前刀面有各種大小不一的褐色斑點，并有大量的粘結物，一般來說，這些粘結物是刀具與在工件不斷接觸時，由于摩擦力過大，來自于較軟材料上的脫落物，這些切削從粘在刀面的底層上流過，行成內摩擦，在一定溫度下，底層金屬發(fā)生變形，不斷地與金屬粘結斷裂從而影響刀具質量。根據(jù)形貌圖中可以看出，刀尖部分涂層損耗較多，發(fā)生脫落現(xiàn)象，并且隨之出現(xiàn)明顯的斷層現(xiàn)象，因此可以分析為涂層刀具刀面磨損形式主要為粘著磨損，同時伴有一定量的磨料磨損，局部出現(xiàn)微崩刃，刀刃部分

49、涂層剝落后露出部分基體，損壞刀具。 圖5.4（a）AlCrN涂層刀具與（b）未鍍膜的鎢鋼基體刀具的磨損形貌 在銑削過程中，表面首先會出現(xiàn)細小裂紋，分析這種現(xiàn)象是因為機械應力沖擊刀具涂層表面，導致涂層與基體結合處發(fā)生損傷。隨著銑削過程的進行，結合處的裂紋會迅速擴散，當這些裂紋逐漸擴散入基體內部時，基體表面涂層損傷嚴重，將開始出現(xiàn)淺層剝落，此時刀具仍然可以切削，但隨著實驗的進行，基體表面上中的裂紋逐漸擴散，慢慢形成了網(wǎng)狀裂紋，可能會出現(xiàn)深層剝落（如圖5.5），深層剝落會嚴重損傷刀具表面，涂層大面積將失去作用，道具無法使用失效。 此外，在工件銑削過程中，由于工件與刀具的反復接觸摩擦產生

50、高溫，此時AlCrN薄膜可能會與空氣中的氧分子發(fā)生劇烈的化學反應，產生大的氧化硬質顆粒，這些氧化硬質顆粒會附著在涂層刀具表面，可能加劇刀具表面的磨粒磨損，破壞涂層，使刀具磨損加劇，減少刀具壽命。 圖5.5 AlCrN涂層刀具 5.5本章小結 基于德國德瑪吉立式加工中心（DMG635V）進行銑削試驗，使用同種型號，未鍍膜鎢鋼銑刀和AlCrN涂層鎢鋼刀具銑削不銹鋼進行銑削試驗，在同樣的條件下對不銹鋼進行了系統(tǒng)實驗，試驗結果表明： （1）進行銑削實驗時，當其他試驗條件完全相同時，N2流量為150sccm，涂層刀具的摩擦磨損系數(shù)最優(yōu)，同時觀察切削后的刀具表面形貌發(fā)現(xiàn)所受損傷最小。 （

51、2）進行銑削實驗時，根據(jù)刀具表面磨損形貌可以看出涂層刀具的性能明顯優(yōu)于未鍍膜刀具的性能，主要表現(xiàn)為涂層刀具的耐磨性，抗氧化性和硬度都要強于未鍍膜刀具。 （3）實驗中發(fā)現(xiàn)當涂層刀具基體表面發(fā)生磨損時，四種涂層刀具的磨損形態(tài)基本相近，主要為前刀面磨損和后刀面磨損。磨損部位多出現(xiàn)于前刀面和刀刃，其磨損機理主要表現(xiàn)為粘著磨損，機械應力損耗和氧化磨損。  結論 本文利用多弧離子鍍技術，采用AlCr合金靶材在鎢鋼表面沉積AlCrN涂層，研究不同N2流量對AlCrN涂層顯微組織及性能的影響，并選擇最佳工藝參數(shù)制備具有AlCrN涂層的鎢鋼刀具，研究了AlCrN的顯微硬度、基體結合強度、耐磨性等參數(shù)。

52、通過切削試驗與未鍍膜刀具進行對比，研究了涂層刀具的損傷機制,得出以下結論： （1）通過對比不同N2流量下的AlCrN涂層的XRD可知，不同氮氣濃度下AlCrN薄膜的形貌，致密度不同，在較高氣壓下，薄膜組織變得致密，結晶好，柱狀晶明顯，因此衍射峰更明顯，而低氣壓下，薄膜組織致密度低，結晶差，導致衍射峰比較弱。 （2）通過顯微硬度觀察發(fā)現(xiàn)隨N2流量的增加，AlCrN涂層的顯微硬度呈現(xiàn)先增后減的趨勢。當N2流量為150sccm時，AlCrN涂層的平均顯微硬度最大。這是因為隨著氮氣分壓的增大，圖層表面生成具有適當化學劑量比的面立方結構體，降低了離子間距；因此涂層硬度也隨之增大。但是，當?shù)獨夥謮撼掷m(xù)

53、增加至臨界點時，氮氣分子對金屬離子產生的冷卻和散射作用也隨之增強，這時對圖層表面影響巨大，導致涂層的硬度下降。 （3）通過劃痕損傷鑒定發(fā)現(xiàn)，當其他條件相同時，在N2流量為150sccm時，膜基結合力最強。由AlCrN涂層的劃痕形貌可知，AlCrN涂層在壓頭的作用下沒有明顯的塑性變形，表現(xiàn)出較強的脆性，涂層形成褶皺，剝落形式呈塊狀剝離。 （4）通過摩擦磨損試驗可得知AlCrN涂層的摩擦系數(shù)約為0.35~0.45之間，且隨N2流量的增大，試樣表面涂層的摩擦磨損系數(shù)逐漸減小。同時如果摩擦磨損在干摩擦的條件下進行，那么AlCrN涂層的主要磨損機制為磨粒磨損、氧化磨損及涂層剝落損傷。 （5）通過銑削試驗發(fā)現(xiàn)AlCrN涂層刀具的硬度、耐磨性等均強于未鍍膜刀具，切削速度提升效果顯著。通過試驗觀察發(fā)現(xiàn)切削過程中涂層刀具的主要磨損形態(tài)為：前刀面磨損、后刀面磨損，當涂層刀具表面發(fā)生磨損時，首先切削刃刀刃處涂層發(fā)生破損，出現(xiàn)網(wǎng)狀裂紋，然后涂層與基體共同磨損，高速摩擦下，切屑與刀具發(fā)生粘結作用，涂層上的網(wǎng)狀裂紋表面間隙增大，涂層表面大量剝落，最后基體上的涂層在粘結磨損和氧化磨損的共同作用下作用下快速磨損。實驗過后觀察刀具主要磨損機理有三種，其中包括粘著磨損、機械應力和氧化磨損。