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1、MIA-6(FJA-1)型常規(guī)分 析儀器工作站原理與應(yīng)用 方建安 中科院南京土壤研究所技術(shù)服務(wù)中心 MIA-6型常規(guī)分析儀器工作站（下稱工作站） 只有一個硬件部件，在不同的應(yīng)用軟件支下， 實(shí)現(xiàn)多種測試和處理功能 。因此它用于建立 各種常規(guī)化驗(yàn)室，如水質(zhì)化驗(yàn)室和土肥力化 驗(yàn)室等。既投資少，又水平高。它將在 科學(xué)研究 教育實(shí)驗(yàn) 環(huán)境檢測 醫(yī)藥衛(wèi)生 石油化工 地質(zhì)冶金 農(nóng)業(yè)等 國民經(jīng)濟(jì)各部門中的 化驗(yàn)室 將會得到廣泛的 應(yīng)用。 一 概 述 MIA

2、-6型常規(guī)分析儀器工作站的外形 FJA-2型微機(jī)控制 自動滴定系統(tǒng) 二 工作站的組成 1 PC機(jī)（包括筆記本電腦） 2 工作站主機(jī) 3 應(yīng)用軟件（ 22個）等 工作站主機(jī)為光機(jī)電一體化。由下述幾個 部件組成： （ 1）高阻抗輸入放大器（ 1012歐）；（ 2） 多通道模擬開關(guān)；（ 3）雙積分 A/D轉(zhuǎn)換器；（ 4） I/O 接口；（ 5）測量電路；（ 6）控制電路；（ 7）量程 自動轉(zhuǎn)換電路；（ 8）發(fā)送滴定劑的機(jī)械裝臵；（ 9） 小型機(jī)械攪拌器等。 在 PC機(jī)軟件的控制下，由單片機(jī)完成數(shù)據(jù)采集，滴定劑的 發(fā)送，通道選擇，量程自動轉(zhuǎn)換和與 PC機(jī)通訊等功能。 三

3、 工作站的特點(diǎn) （一） 組合式 工作站由工作站主機(jī)與 PC機(jī)組成，它們之間用 RS232串行通訊來進(jìn)行握手（一根線），或通過 USB口進(jìn)行握手。在不用工作站時(shí)，可充分發(fā)揮 微機(jī)所有的功能。而且在硬件不變的情況下，開 發(fā)其它所需要的軟件，避免重復(fù)開發(fā)，重復(fù)配臵。 （二） 光機(jī)電一體化 工作站是將所有的電子電路，光電電路與機(jī)械部 分在一個體積較小的機(jī)箱內(nèi)，結(jié)構(gòu)緊湊，使用方 便。滴定劑發(fā)送裝臵是由步進(jìn)電機(jī)通過絲桿帶動 注射器活塞，變園周運(yùn)動為精密直線往復(fù)運(yùn)動。 在軟件的控制下，能自動吸液，自動滴定，自動 空位補(bǔ)償，定值加液和滴定劑累加等功能。吸液 與滴

4、定的轉(zhuǎn)換由 聚四氟乙烯旋轉(zhuǎn)閥 自動完成（耐 酸，耐堿）。 （三）多功能 工作站在 22個應(yīng)用軟件的支持下，配上相應(yīng)的傳感 器或儀器，可實(shí)現(xiàn)多種測試功能 。菜單如下： 工作站用軟件功能來代替?zhèn)鹘y(tǒng)分析儀器中的一 切功能調(diào)節(jié)鈕。它具有數(shù)據(jù)采集功能；數(shù)據(jù)處理 功能；自動控制功能；自動判別功能；學(xué)習(xí)功能； 校正系數(shù)自動生成功能 ； 調(diào)整終點(diǎn)功能；人工 生成終點(diǎn)功能等 。使分析精度得到了較大的提高。 應(yīng)該做到僅向操作者詢問必要的參數(shù)和信息， 盡可能讓操作者少參與化學(xué)分析過程中的控制與 判斷，同時(shí)又盡可能向操作者返回更全面的信 息。 。 （四） 自動化，智能化 (五）充分利用 PC機(jī)

5、豐富的顯示功能 ，讓操 作者更全面地了解整個化學(xué)分析過程 邊滴定邊顯示滴定曲線 顯示各種標(biāo)準(zhǔn)曲線與其它曲線 顯示操作者的設(shè)臵與中間運(yùn)算結(jié)果等 非常直觀，同時(shí)對數(shù)據(jù)正確與否可以進(jìn)一步加以 判別，改變了以往分析儀器只顯示分析結(jié)果的單 調(diào)局面。 （六） 標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定結(jié)果的存盤， 調(diào)用和修改功能 對于不一定每次都要做標(biāo)準(zhǔn)曲線或?qū)?biāo)準(zhǔn)曲線某 一個點(diǎn)進(jìn)行校正的元素分析時(shí)，必須具有 標(biāo)準(zhǔn)曲 線的存盤功能 。同樣，操作者要求 分析結(jié)果存 盤功能 ，用數(shù)據(jù)庫軟件（如 Dbase,Foxpro等）或 編輯軟件（如 Word等）打印報(bào)告時(shí)，可直接調(diào) 用分析結(jié)果的數(shù)據(jù)文件。 提高效

6、率和減輕勞動強(qiáng) 度。 （七）方法模板數(shù)不受限止 方法模板的保存與選擇 （八） 友好界面 在 Windos平臺下進(jìn)行操作 全部中文顯示 一個總菜單，一目了然 在應(yīng)用軟件的提示下，選擇，修改和操作 中科院南京土壤研究所 技術(shù)服務(wù)中心 聯(lián)系人：方建安 電 話： 025-83356385 離子電極標(biāo)準(zhǔn)曲線法 濃度同時(shí)顯示兩種濃度 mol/l與 mg/l 離子電極 Gra

7、n法 同時(shí)顯示兩種濃度 mol/l與 mg/l 電位自動控制滴定 一個終點(diǎn) 二個終點(diǎn) 永停終點(diǎn)滴定法測定結(jié)果 預(yù)設(shè)終點(diǎn)電位滴定法測量結(jié)果 預(yù)設(shè)終點(diǎn)電位值為 +150mV 光度（比色）滴定曲線 卡爾費(fèi)休 (Karl-Fischer)滴定法測定結(jié)果 光度法標(biāo)準(zhǔn)曲線與測定結(jié)果 同時(shí)選用兩種濃度 mol/l與 mg/l或百分含量 溫度電導(dǎo)測量結(jié)果 單次測量或連續(xù)測量 溫度溶氧測量結(jié)果 單次測量或連續(xù)測量 以 FJA -1 型常規(guī)分析儀器工作站為主體的常 規(guī)化驗(yàn)室 FJ

8、A-1 型常規(guī)分析儀器工作站 （下 稱工作站）是由 PC 機(jī) （包括筆記本電 腦）、工作站主機(jī)和 20 應(yīng)用軟件等組 工作站是一種新型的常規(guī)微機(jī)化多功 能自動分析儀器 , 可利用工作站組建各 種常規(guī)實(shí)驗(yàn)室。下面以土壤肥力測定化 驗(yàn)室和水質(zhì)測定化驗(yàn)室為例說明工作 站的應(yīng)用。 （一）土壤肥力測定化驗(yàn)室 測定元素 測 定 方 法 使 用 儀 器 氮 酸堿中和滴定法 ( 標(biāo)準(zhǔn)法 ) 工作站 離子電極法 工作站 磷 分光光度法 ( 標(biāo)準(zhǔn)法 ) 工作站與 722 或 721 分光光度計(jì)聯(lián)

9、 用或?qū)Ｓ霉舛葌鞲衅? 鉀 火焰光度計(jì)法 ( 標(biāo)準(zhǔn)法 ) 工作站與 6400A 火焰光度計(jì)聯(lián)用 離子電極法 工作站 有機(jī)質(zhì) 氧化還原滴定法 ( 標(biāo)準(zhǔn)法 ) 工作站 微量元素 分光光度法 ( 標(biāo)準(zhǔn)法 ) 工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用 其它元素 離子電極法與滴定法 工作站 ( 二 ) 水質(zhì)測定化驗(yàn)室 ( 均為標(biāo)準(zhǔn)法 ) 測定元素 測 定 方 法 使 用 儀 器 溫度 溫度傳感器 工作站

10、電導(dǎo)率 電導(dǎo)法 ( 電導(dǎo)電極 ) 工作站 pH 電位法 (pH 玻璃電極 ) 工作站 Eh 電位法 ( 鉑電極 ) 工作站 溶解氧 伏安法 ( 氧電極 ) 工作站 濁度 光度法 工作站與光度法儀器或?qū)Ｓ脗鞲衅髀?lián)用 銨離子 電位法 ( 氨電極 ) 工作站 氰離子 電位法 ( 氰電極 ) 工作站 硝酸根 電位法 ( 硝酸根電極 ) 工作站 COD 氧化還原滴定法 工作站

11、耗酸量 電位或光度滴定法 工作站 耗堿量 電位或光度滴定法 工作站 酚類 分光光度法 (510 和 495nm) 工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用 甲醛 分光光度法 (425nm) 工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用 微量元素 分光光度法 工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用 注 : 凡是用電位法 , 分光光度法 ( 可見光 , 紫外 , 紅外 ), 原子吸收法 , 電 位滴定法和光度滴定法等來測定水質(zhì)指標(biāo)的 , 都可以用工作站測定。 （三）其它方面的應(yīng)用 1 卡爾 - 費(fèi)休滴定法測定水分 （非水滴定）； 2 電位滴定法測定氨基酸 （

12、非水滴定）； 3 電位滴定法測定鈣、鈣鎂； 4 光度滴定法測定鈣、鈣 鎂； 5 電位滴定法測定硫醇硫； 6 電位滴定法測定堿性氮； 7 酸堿中和碳酸根與重碳酸根連續(xù)滴定； 8 氯、溴、碘的連續(xù)滴定； 9 永停終點(diǎn)滴定法測定鹽酸普魯卡因等； 10 電位滴定法測定 V 2 O 5 ； 11 電位滴定法測定 SO 4 2- ； 12 電位滴定法測定酸值和 羥值。 （ 四）有關(guān)滴定法的部分參考文獻(xiàn) FJA-1 型常規(guī)分析儀器工作站的功能中，電位滴定、光度滴定、電 流滴定、卡爾 費(fèi)休測水滴定等共有七個應(yīng)用功能軟件，是一個舉足 輕重的一個部分。同時(shí) 所有的

13、電位滴定、光度滴定、電流滴定等項(xiàng)目 都可以用本工作站進(jìn)行分析 。所以我們收集部分有關(guān)參考文獻(xiàn)供用戶 參考和選用。 FJA-1型 常規(guī)分析儀器工作站 在分析土壤和水樣品中氮、磷、 鉀、有機(jī)質(zhì)、鈣、鈣鎂中的應(yīng)用 FJA-1 型常規(guī)分析儀器工作站測定土壤全氮 一、測定的意義與方法原理 測定土壤全氮一般采用土壤學(xué)會推薦的常規(guī)分析方法， 即用硫酸和混合催化劑消化，使 N 轉(zhuǎn)化成 NH 4 + ，加堿蒸餾， 用 H 3 BO 3 吸收蒸出的 NH 3 ，然后用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定 （ 1 ） 。根據(jù) 滴定劑的耗用量求出氮的百分含量： 1 0 0 0 1 4.0)( % 0 m VVc 式中，

14、 c 為 HC l 標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度 ( mol/L) ； V 為等當(dāng)點(diǎn) 時(shí)滴定劑耗用量 ( m L ) ； V 0 為滴定空白溶液時(shí)滴定劑的耗用 量 ( mL) ； 0. 0 1 4 為 1 毫克當(dāng)量氮的克數(shù)； m 為樣品重量 (g) ； 100 為換算成百分含量。 二、試劑及儀器設(shè)備 1. 試劑 （ 1 ）濃硫酸 （ G B 6 2 5 77 ） （ 2 ）混合加速劑： 10 0 克硫酸鉀 （ HG3 920 76 ）， 10 克硫 酸銅 （ G B 66 5 78 ）和 1 克硒粉研細(xì)混勻。 （ 3 ）氫氧化鈉溶液：取 40 0 克 N a OH （ GB 6 2 9 76

15、）加水至 一升。 （ 4 ）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：取濃 H Cl （ GB 6 2 2 76 ） 1.66 mL 加水至 一升，準(zhǔn)確標(biāo)定其濃度。 （ 5 ）硼酸溶液： 20 g 硼酸 （ GB 6 2 8 - 78 ）加水至一升。 2 . 儀器設(shè)備 （ 1 ）定氮的消化及蒸餾裝臵； （ 2 ） F J A -1 型常規(guī)分析儀器工作站 （中科院南京土壤所技 術(shù)服務(wù)中心研制） （ 3 ）微機(jī)電位滴定應(yīng)用程序 （中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù) 中心提供） 2 。 三、分析過程 1 樣品前處理 稱土 0.5 1 克，放入 50 mL 開氐瓶中，加入 1.8 克混合催 化劑和 5 mL 濃 H 2 SO 4 ，在

16、可調(diào)節(jié)溫度的電滬上消化 1.5 2 小 時(shí)，取下冷卻，洗入微量定氮蒸餾器中，加氫氧化鈉溶液 20 25 mL 蒸餾，用硼酸溶液在 10 0 mL 燒杯中吸收蒸出的 NH 3 ， 蒸好后的溶液將用于滴定。 將上面蒸餾好的溶液放在滴定 臺上，以 pH 玻璃電極為指示電極， 飽和甘汞電極為參比電極，在機(jī) 械攪拌的情況下，以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶 液為滴定劑，進(jìn)行微機(jī)控制的電 位自動滴定。 四、結(jié)果與討論 1 用 FJ A-1 型工作站 （自動控制終點(diǎn)滴定法）首先用鹽酸標(biāo) 準(zhǔn)溶液對硼砂溶液進(jìn)行了 5 次與手工對比滴定，其結(jié)果如表 1 所示。 表 1 工作站滴定與人工滴定比較 表 2 工作站滴定與人工滴定法測

17、定全氮比較 序 號 工作站滴定 人工滴定 樣品號 工作站滴定 人工滴定 m L mL N% N% 1 5. 752 5 . 75 31 0. 097 0 . 094 2 5. 755 5 . 80 32 0. 034 0. 03 4 3 5. 739 5 . 70 33 0. 040 0 . 038 4 5. 733 5 . 65 AS A-3 0. 098 0 . 100 5

18、 5. 742 5 . 75 平均值 X 5 . 7 44 5. 73 標(biāo)準(zhǔn)差 S X 0. 009 0. 057 變異系數(shù) 0. 16 0 . 99 （ CV% ） FJA-1 工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用測定土壤中磷 一 土壤全磷的測定 （一）分析意義及方法選擇 為了與土壤全鉀前處理相一致這里介紹的是，用 HF HC l O 4 酸溶、 鉬銻抗顯色，應(yīng)用 F JA-1 型常規(guī)分析儀器工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用， 比色法測定土壤全磷。 1 方法要點(diǎn) 在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機(jī)磷化合物，經(jīng) HF 和 HC l O 4 分解，然后用過量的酸溶解，溶液中磷

19、酸鹽在適宜的條件下， 經(jīng)鉬銻抗顯色成磷鉬藍(lán)，用分光光度計(jì)比色，由溶液的透光度 計(jì)算磷的含量。 100 10 % 6 m tsV 式中， p 為根據(jù)透光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的溶液中 P 的 濃度； V 為顯色后定容體積 （ mL ）； ts 為分取倍數(shù)是樣品 制備體積與顯色時(shí)吸取體積之比； 10 6 為將微克換算成克； 100 為換算成百分?jǐn)?shù)； m 為樣品的質(zhì)量 (g) 。 這里采用一流動比色皿代替 721 型或 722 型等分光光度計(jì)的比色槽，使顯色后 的溶液在流經(jīng)流動比色皿中進(jìn)行比色 F J A - 1 型工作站采入透光度讀數(shù)后，自動 計(jì)算并打

20、印出樣品含磷百分?jǐn)?shù)。這樣不但 減輕繁雜的比色手續(xù)，大大提高分析速度 （比原手工分析提高十多倍），又避免由 于各比色管之間的差異以及人工劃曲線查 曲線帶來的分析誤差，提高了分析精度， 也可避免因操作不慎溶液濺灑污染比色 計(jì)。 3 試劑及儀器設(shè)備 ( 1) HF （ G B6 2 0 77 ）分析純試劑； ( 2) HC l O 4 （ GB623 77 ）分析純試劑； 鉬銻貯存液：濃 H 2 SO 4 （ GB 6 2 5 77 ） 153 mL 緩緩倒入約 4 00 mL 蒸餾中攪勻冷卻， 10 g 鉬酸銨 （ NH 4 ） 6 M O7 O 24 4H 2 O 溶于 300

21、mL 60 蒸餾水中，然后將 H 2 SO 4 溶液倒入鉬酸銨溶液中，再加 100 mL 0.5% 酒石酸銻鉀溶液，最后稀釋到一升。 ( 3) 鉬銻抗顯色劑； 1.5 g 抗壞血酸溶于 100 mL 鉬銻貯存液中，隨 用隨配。 ( 4) 二硝酚指示劑； 0.2 g 2 ， 6 二硝基酚或 2 ， 4 二硝基酚溶于 1 00 mL 蒸餾水中； ( 5) 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取 10 5 烘干的分析純磷酸二氫鉀 （ K H 2 P O 4 ） 0 .4 3 9 0 g ，溶于 20 0 mL 蒸餾水中加濃 H 2 SO 4 5 mL ，移入 10 0 0 mL 容量瓶中用蒸餾水定容，此為 1

22、0 0 mg / L P 溶液，再稀釋 20 倍為 5 mg / L P 標(biāo)準(zhǔn)溶液。 ( 6) 聚四氟乙烯坩堝； (7 ) 電爐； (8 ) 721 型分光光度計(jì)， 1cm 流動比色皿及簡易閥。 ( 9) F J A- 1 型常規(guī)分析儀器工作站 （中科 院南京土壤所技術(shù)服務(wù)中心研制）。 (1 0 ) 分光光度法應(yīng)用程序 （中 科院南京土壤所技術(shù)服務(wù)中心提供） 4 分析過程 （ 1 ）樣品前處理 稱取通過 100 號篩孔土壤 0. 2 克左右，放入聚四氟乙 稀 （或鉑坩堝）坩堝中，加少量蒸餾水潤濕土樣，加 3 mL HC l O 4 試劑，再加 H F 5 mL ，在電爐上低溫消化，至

23、 HC l O 4 大量發(fā)煙時(shí)取下稍冷，如溶液沒有變清可補(bǔ)加 HF5 mL 繼 續(xù)消化，直至溶液清亮，將 HC L O 4 蒸干，再沿坩堝壁加 1 mL HC l O 4 蒸干以趕去 HF ，整個消化過程在通風(fēng)櫥中進(jìn) 行，最后用 1 : 1 H C l 1 mL 溶解殘?jiān)⒂谜麴s水洗入 50 mL 容量瓶中，定容搖勻 （此溶液也可以供測全鉀用）。 吸取清液 5 mL 于 50 mL 容量瓶中，加蒸餾水至 30 mL 左 右，加二硝基酚指示劑 1 滴，用氫氧化鈉溶液及稀 H 2 SO 4 反復(fù)調(diào)節(jié)至溶液顯微黃色，加入 5 mL 鉬銻抗顯色劑定容 搖勻，同樣方法做含 P0 . 1 、 0. 2

24、、 0.3 、 0.4 、 0.5 、 0.6 mg/L 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。 （ 2 ） F J A -1 型工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用的操作 5 結(jié)果與討論 表 1 . 分光光度計(jì)與 F JA- 1 型工作站聯(lián)用法和人工法對磷顯色液測定比較 分光光度計(jì)與 FJA- 1 型工作站聯(lián)用法 人工測定法 次數(shù) 讀數(shù) （ T ） m g / L 讀數(shù) （ T ） m g / L 1 3 6 5 .0 0 .28 9 3 6 .5 0 .28 2 3 6 2 .8 0 .29 1 2 3 6 .

25、0 0 .29 3 3 6 3 .2 0 .29 0 9 3 7 .0 0 .27 4 3 6 1 .0 0 .29 2 7 3 6 .0 0 .29 5 3 6 6 .9 0 .28 8 3 7 .0 0 .27 6 3 6 0 0 .29 3 6 3 5 .5 0 .30 7 3 6 2 .9 0 .29 1 2 3 6 .5 0 .28 8 3 6 3 .8

26、 0 .29 0 6 3 7 .0 0 .27 9 3 6 1 .3 0 .29 2 4 3 6 .5 0 .28 1 0 3 6 3 .8 0 .29 0 5 3 7 .0 0 .27 平均值 X 0 .29 1 0 . 2 8 0 標(biāo)準(zhǔn)差 S X 0 . 0 0 1 7 0 .01 0 5 變異系數(shù) CV% 0 .57 3 .76 表 2 FJA- 1 型工作站

27、法與人工法測定土壤全磷比較 樣品號 FJA - 1 型工作站法 人工法 1 0 .05 8 0 .05 7 2 0 .10 5 0 .10 3 3 0 .08 8 0 .09 0 二 土壤有 效磷的測定： FJA-1 型常規(guī)分析儀器工作站與火焰光度計(jì)聯(lián)用測定土壤鉀 一 分析意義與方法原理 目前測定鉀大部分用儀器分析 （火焰光度法），盡量避免 引入大量鹽類，所以多采用 HF HC l O 4 消化法。此法消化溶 液可以測定多種元素，如 Fe

28、、 Al 、 Ca 、 Mg 、 K 、 Na 、 P 、 Mn 、 Ti 及多種微量元素。 這里主要介紹 HF H Cl O 4 消化、火焰光度法 （ 6400 型火焰 光度計(jì)）測定土壤全鉀。在一定范圍內(nèi)，其讀數(shù)與溶液中 含鉀濃度成正相關(guān)，這樣可以在同樣條件下測定的標(biāo)準(zhǔn)曲 線上查得相應(yīng)濃度，并計(jì)算樣品含鉀百分?jǐn)?shù)。 100 10 % 6 m tsV 式中， 為在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的濃度， V 為測定時(shí)定容體積； ts 是吸取體積與原制備溶液體積之比； m 為樣品重量 (g) 。 10 6 將微克換算成克。 一、 試劑及儀器設(shè)備 （ 1 ） HF （ G B 6 2 0

29、77 ）分析純試劑。 （ 2 ） HClO 4 （ G B 6 2 3 77 ）分析純試劑。 （ 3 ） K 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng) 10 5 烘干的分析純 KC l 0.1 90 7 克，溶于水中，并定容至 10 0 0 mL ，為 100 mg / L K 標(biāo)準(zhǔn)溶 液，逐個稀釋成含 K5 、 10 、 20 、 30 、 50 mg / L 系列溶液。 （ 4 ）聚四氟乙烯坩堝； （ 5 ） 6400 型火焰光度計(jì)； （ 6 ） F J A - 1 型常規(guī)分析儀器工作站 （中科院南京土壤所技 術(shù)服務(wù)中心研制和生產(chǎn)）。 （ 7 ）火焰光度法應(yīng)用程序 （中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù) 中心提供） 一 分

30、析過程 （ 1 ）樣品前處理 稱取通過 1 0 0 號篩孔土樣 0. 2 克左右，放入聚四氟乙稀 坩堝 （或鉑坩堝）中，用少量蒸餾水潤濕土樣，加 HClO 4 試 劑 3 mL ，再加 H F 5 m L ，在電爐上低溫消化，至 HClO 4 大量發(fā) 煙時(shí)取下稍冷，如溶液沒有變清可補(bǔ)加 HF 5m L 繼續(xù)消化，直 至溶液清亮，將 H C l O 4 蒸干，再加 1mL HC l O 4 趕去 HF ，整個 消化過程在毒氣櫥中進(jìn)行，最后 用 1 : 1 H C l 1mL 溶解殘?jiān)⒂谜?餾水洗入 5 0 m L 容量瓶中，定容 搖勻 （此溶液也可以供測定全 磷用），吸取清液 5 mL 定容于

31、 25 mL 容量瓶中備測。 (2)FJA-1 型常規(guī)分析儀器工 作站 與火焰光度計(jì)聯(lián)用的操作： 四 結(jié)果與討論 表 1 FJA-1 型工作站 與 6400 火焰光度計(jì)聯(lián)用測鉀的分析結(jié)果 次數(shù) 聯(lián)機(jī)測定 手工測定 讀數(shù) m g / L 讀數(shù) m g / L 1 3 3 5 1 9 .71 5 0 2 0 .0 2 3 3 1 .8 1 9 .51 5 1 2 0 .4 3 3 3 6 .7

32、 1 9 .82 5 0 2 0 .0 4 3 3 8 .1 1 9 .91 4 9 1 9 .6 5 3 4 0 .1 2 0 .04 4 8 1 9 .2 6 3 3 9 .6 2 0 .00 5 1 2 0 .4 7 3 3 6 .3 1 9 .80 4 9 1 9 .6 8 3 3 8 .2 1 9 .92 4 9 1 9 .

33、6 9 3 3 9 .0 1 9 .97 5 1 2 0 .4 1 0 3 4 0 .3 2 0 .05 5 0 2 0 .0 平均值 X 1 9 .87 3 1 9 .9 標(biāo)準(zhǔn)差 S X 0 .16 8 0 .41 變異系數(shù) CV% 0 .85 2 .08 表 2 聯(lián)機(jī)法和手工法土壤鉀分析結(jié)果 樣品號 聯(lián)機(jī)法

34、 手工法 （ K% ） （ K% ） 1 1 .22 1 .26 2 0 .98 0 .96 3 0 .59 0 .63 由于采用二次多項(xiàng)式擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線，在一定范圍內(nèi)避免 了由于化學(xué)或物理因素造成的誤差。 附：土壤速效鉀的測定 土壤速效鉀是指能被當(dāng)季作物吸收利用的鉀素，主要 是土壤交換性鉀，也有部分施入鉀肥中的可溶性鉀，其測 定方法與土壤全鉀不同的是樣

35、品的分解與提取，土壤速效 鉀取一般采用 1 m o l / L 中性醋酸銨提取，然后用火焰光度 法測定，因?yàn)橹行缘拇姿徜@鹽 PH 緩沖性和提取交換性較 好，提取液可以直接在火焰光度計(jì)上測定，銨鹽對測定沒 有干擾。適用于 FJA 1 型常規(guī)分析儀器工作站與 6400 型 火焰光度計(jì)聯(lián)機(jī)測定。 FJA- 1 型常規(guī)分析儀器工作站測定土壤有機(jī)質(zhì) 一、 測定的意義與方法原理 用 H 2 SO 4 K 2 Cr 2 O 7 溶液氧化有機(jī)碳，再用 Fe S O 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定過量的 K 2 Cr 2 O 7 。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液 Fe S O 4 的耗用量求出有 機(jī)質(zhì)的含量。有機(jī)質(zhì)的百分含量用下式計(jì)算：

36、 100 1.1724.1003.0)( % 0 m VVc 有機(jī)質(zhì) 式中， c 為 Fe S O 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度； V 0 為 10 mL 重鉻酸 鉀硫酸溶液消耗的硫酸亞鐵的毫升數(shù)； V 為滴定等當(dāng)點(diǎn)時(shí) 滴定劑硫酸亞鐵的耗用量 (M l ) ； 0.0 03 為 1/4C 摩爾質(zhì)量 ( g ) ； 1. 7 2 4 為土壤有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的換算系數(shù)； 1 . 1 為校正常數(shù)； 100 為換算成百分含量； m 為樣品重量 (g) 。 二、試劑及儀器設(shè)備 1 試劑 （ 1 ） K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 溶液： 39 . 225 克 K 2 Cr 2 O 7

37、 (G B6 4 2 77) 溶于 1 升水中，再緩緩加入 1 升濃 H 2 SO 4 （ GB62 5 77 ）。 邊加邊攪拌，必要時(shí)用水冷卻。溶液濃度為 c (1 /6 K 2 Cr 2 O 7 ) = 0 . 4 m o l /L 。 （ 2 ） Fe S O 4 溶液： 56 克 Fe S O 4 ? 7H 2 O( G B 6 64 77) 溶于 600 mL 水中，加 H 2 SO 4 （ G B 6 2 5 77 ） 5 mL 。加水至 1 升，用標(biāo) 準(zhǔn) K 2 Cr 2 O 7 標(biāo)定濃度。 2 儀器設(shè)備 （ 1 ）油浴鍋、試管等消化有機(jī)質(zhì)的設(shè)備； （ 2 ） F J A

38、 -1 型常規(guī)分析儀器工作站； （中科院南京土壤 所技術(shù)服務(wù)中心研制與生產(chǎn)） （ 3 ）微機(jī)滴定應(yīng)用程序 （中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù) 中心提供） 2 。 三、分析過程 1 樣品前處理 稱土 0. 1 0. 5 克于硬質(zhì)試管中，準(zhǔn)確加入 K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 溶液 10m L ，搖勻，在油浴上 170 180 消化 5 分鐘，冷 卻后用水洗入 100 mL 燒杯中，體積約為 50 mL 。 2. 微機(jī)滴定操作 四、結(jié)果與討論 1 . 用 FJA-1 型常規(guī)分析儀器工作站 ( 永停終點(diǎn)法 ) 和手工 滴定法以 Fe S O 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液對 K 2 Cr 2 O 7

39、進(jìn)行六次平行滴定， 其結(jié)果如表 1 所示。 表 1 用 Fe S O 4 滴定 K 2 Cr 2 O 7 的結(jié)果 次數(shù) 項(xiàng)目 工作站滴定 手工滴定 17.20 17.1 2 1 7.12 1 7.12 17 .12 17. 14 1 7,14 0.0 32 0.19 17.20 17.1 5 1 7.10 1 7.10 17 .20 17. 15 17 .15 0.0 45 0.26 1 2 3 4 5 6 平均值 標(biāo)準(zhǔn)差 變異系數(shù) ( m L ) S X

40、 C V % 用微機(jī)電位自動滴定系統(tǒng)和手工滴定的方法對土壤有機(jī) 質(zhì)樣品進(jìn)行了對照分析，分析結(jié)果如表 2 所示。 表 2 工作站 ( 永停終點(diǎn)法 ) 和手工滴定法測定土壤有機(jī)質(zhì)結(jié) 果比較 標(biāo)本號 工作站滴定法 手工顯色滴定法 （有機(jī)質(zhì) % ） （有機(jī)質(zhì) % ） 1 0 . 57 0. 5 7 2 0 . 4 7 0 . 4 5 3 0 . 5 1 0 . 4 8 根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，表明微機(jī)控制的電

41、位 滴定具有較高的測定精度和好的重現(xiàn)性。 在滴定劑的耗用量在 17mL 左右時(shí)，變異 系數(shù)小于 0.2% 。兩種滴定方法對樣品的 對比測定其結(jié)果完全符合要求。 FJA-1 型常規(guī)分析儀器工作站測定鈣、鎂 一 意義與原理 鈣、鎂是土壤及水樣常規(guī)分析的項(xiàng)目之一，已往多用 原子吸收分光光度法或 ED TA 手工滴定法，前者復(fù)雜昂貴， 而后者指示劑終點(diǎn)不易判斷。用 FJ A -1 型工作站及其配套 的光度滴定傳感器和應(yīng)用軟件進(jìn)行光度滴定，自動判斷滴 定終點(diǎn)和確定終點(diǎn)時(shí)滴定劑的耗用量。具有簡便、快速、 精度高等特點(diǎn)。 二 主要試劑 1 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 EDTA 二鈉鹽 （又稱乙二胺四乙酸

42、 二鈉鹽， C 10 H 14 O 8 N 2 N a 2 .2 H 2 O, 分析純） 3 .7 2 g ，溶于無二氧 化碳水中，并稀釋至 1L 。用鈣或鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其濃度 （用 FJA-1 工作站）。 1 pH10 緩沖溶液 :6 5.7g 氯化銨 （ N H 4 Cl, 分析純）溶于 400m L 無二氧化碳水中，加 570m L 氨水 （ NH 4 OH ， p =0 .9 g/ c m 3 , 分 析純），用無二氧化碳水稀釋至 1L 。 2 氫氧化鈉溶液： 160 g 氫氧化鈉 （ N a OH ，分析純）溶于 無二氧化碳水中，并稀釋至 1L 。 3 混合指示劑：酸性鉻藍(lán) K

43、 (C 16 H 10 O 9 N 2 S 2 Na 2 ) 萘酚 綠 B (C 10 H 15 N 3 Na 3 Fe) 與氯化鈉 ( Na Cl , 分析純 ) 按 0. 5: 1 :5 0 混合 磨細(xì)。 一 儀器設(shè)備 1 FJA-1 型光度滴定傳感器 （中科院南京土壤研究所技 術(shù)服務(wù)中心研制）。 2 FJA-1 型工作站及應(yīng)用軟件 （中科院南京土壤研究所 技術(shù)服務(wù)中心研制）。 三 操作步驟 吸取樣品待測液各 25 mL 分別于是 100 mL 燒杯中，各 加 3 滴 1 ： 1 鹽酸煮沸趕去二氧化碳 （如原溶液為酸性則用 氨水調(diào)至中性），冷卻后其一份加 3 . 5 mL pH 1 0

44、 緩沖溶液 和適量混合指示劑 （此時(shí)溶液為紫色），放到已插入光度滴 定傳感器 ( 黃色 ) 及攪拌器的工作站的滴定臺上，進(jìn)行簡單 的光屏蔽。 另一份加 2 m L 氫氧化鈉溶液 及適量混合指示劑，用同樣 的方法進(jìn)行光度滴定，終點(diǎn) 時(shí)滴定劑的體積 （ V 2 ）為滴 鈣的體積， V 1 - V 2 為鎂體積， 從而可計(jì)算鈣、鎂含量。 44 三 結(jié)論 用 FJ A-1 型工作站光度滴定法對水樣中鈣、鎂進(jìn)行 7 次 滴定結(jié)果列于下表。 F J A - 1 型常規(guī)分析儀器工作站滴定鈣、鎂的結(jié)果表 次數(shù) 1 2 3 4 5 6 7 X S X C V

45、 % C aMg 總量 6 .2 2 7 6 .2 4 0 6 .2 2 6 6 .2 3 7 6 .2 3 9 6 .2 3 5 6 .2 2 3 6 .2 3 2 0 .0 0 7 0 .1 1 C a 2 .9 5 5 2 .9 8 5 2 .9 6 4 2 .9 7 2 2 .9 8 0 2 .9 6 1 2 .9 7 7 2 .9 7 1 0 .0 1 1 0 .3 7 Mg 3 .2 7 2 3 .2 5 5 3 .2 6 2 3 .2 6 5 3 .2 5 9 3 .2 7 4 3 .2 4 6 3 .2 6 2 0 .0 1 0 0 .3 從表中結(jié)果看出， FJ A- 1 型工作站光度滴定法具有較高 的滴定精度，滴定體積在 3-6 mL 左右時(shí)其標(biāo)準(zhǔn)差為 0. 00 7- 0.011mL, 變異系數(shù)為 0.11-0.37 % 。