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1、硅橡膠包覆層對環(huán)氧樹脂的優(yōu)化 硅橡膠包覆層對環(huán)氧樹脂的優(yōu)化 2016/05/20 《熱固性樹脂雜志》2016年第二期 摘要： 采用真空灌封工藝在元器件表面包覆硅橡膠后再進(jìn)行環(huán)氧樹脂灌封。通過局部放電測試、高低溫實驗以及殘余應(yīng)力測試等研究了硅橡膠包覆層的引入對環(huán)氧灌封體性能的影響。結(jié)果表明：與傳統(tǒng)灌封工藝相比，真空灌封工藝可有效減少灌封體內(nèi)缺陷，提高灌封元器件的電性能和力學(xué)性能。同時，硅橡膠包覆層的引入使灌封體的力學(xué)性能進(jìn)一步得到改善，

2、優(yōu)化了環(huán)氧樹脂灌封元件工藝。 關(guān)鍵詞： 真空灌封；硅橡膠包覆層；環(huán)氧樹脂；殘余應(yīng)力；電性能；力學(xué)性能 環(huán)氧樹脂具有優(yōu)異的電絕緣性能、粘接性能、力學(xué)性能及耐腐蝕性能[1，2]，而且可以根據(jù)靈活的配方對環(huán)氧樹脂進(jìn)行改性處理以滿足眾多性能需求，因此環(huán)氧樹脂在電子元件的封裝領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。但是環(huán)氧樹脂在復(fù)雜電器元件灌封固化過程中容易產(chǎn)生第1類內(nèi)應(yīng)力即殘余應(yīng)力，其中第1類殘余應(yīng)力是很多晶粒在應(yīng)力場或溫度場作用下變形不協(xié)調(diào)的結(jié)果[3]。殘余應(yīng)力的存在直接影響著材料和構(gòu)件的使用性能，有可能導(dǎo)致電器元件在灌封過程中損壞或在實際工作中損壞，這將加速灌封器件內(nèi)

3、部缺陷擴(kuò)張，加劇電器元件故障發(fā)生幾率，給生活生產(chǎn)埋下重大安全隱患。殘余應(yīng)力的降低不僅能夠保證尺寸精度，且在灌封件使用過程中降低灌封件與環(huán)氧樹脂之間開裂的可能性[4]。因此，降低灌封工件中的殘余應(yīng)力已經(jīng)成為預(yù)防工件失效的有效途徑。本文采用硅橡膠與環(huán)氧樹脂復(fù)合灌封技術(shù)，在工件表面包覆微尺寸硅橡膠后再進(jìn)行環(huán)氧樹脂包覆，從而提高灌封件的力學(xué)性能、電氣性能，并對灌封件進(jìn)行了高低溫、局部放電、殘余應(yīng)力等測試實驗，具體流程如圖1。 1實驗部分 1.1原料及儀器BE-186EL，雙酚A型環(huán)氧樹脂，長春化工有限公司；二乙醇胺，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；脫模劑，LR-1

4、2，美國銀晶國際有限公司；硅橡膠（A、B），GMX8600T，中藍(lán)晨光化工研究院有限公司；真空灌封設(shè)備，H510，天津市天波科達(dá)科技有限公司；可程式恒溫恒濕試驗箱，HT-S-100D，東莞市匯泰機(jī)械有限公司。 1.2元器件外硅橡膠層與環(huán)氧樹脂層的灌封過程 1.2.1微尺寸硅橡膠包覆過程按照硅橡膠A組分與硅橡膠B組分質(zhì)量比為9∶1稱取硅橡膠共80g，充分混合后將料液放入灌封設(shè)備真空灌封室中，于200Pa真空壓力下預(yù)脫氣處理20min。在元器件表面預(yù)涂底涂劑，以提高硅橡膠與元器件表面的粘接能力，將處理后的元器件放入噴有脫模劑的模具中，用定位塊進(jìn)行1mm精確定位。最后

5、通過灌封設(shè)備進(jìn)行硅橡膠1mm包覆層的真空環(huán)境下加壓灌注，在50℃加溫固化5h后取出灌封件，恢復(fù)至常溫后脫模。對比用非真空脫氣、真空灌封工件除去上述脫氣及真空環(huán)境下加壓灌封步驟，采用加壓灌注方法。 1.2.2環(huán)氧樹脂絕緣層灌封過程環(huán)氧樹脂的灌封工藝如表1所示。將已包覆（或未包覆）硅橡膠的工件固定在模具上。為提高環(huán)氧樹脂的固化速率，改善固化物的透明和熱穩(wěn)定性[5]，將環(huán)氧樹脂與固化劑、改性劑按照質(zhì)量比100∶15∶20的比例混合，攪拌均勻。開啟真空裝置，抽真空至200Pa，脫氣15~30min，使器件之間的氣體全部排出。將已吊裝完成的工件置于真空灌注室，開啟真空裝置并抽真空至500

6、Pa，打開澆注閥，用已處理好的環(huán)氧樹脂灌封材料進(jìn)行真空澆注。澆注完成，關(guān)閉澆注閥，保壓5min，恢復(fù)常壓。取出灌注完成的模具，置于穩(wěn)恒濕試驗箱中，設(shè)定固化溫度和時間，升溫至40℃后，保持2h，升溫至65℃后，保持3h，升溫至75℃后，保持6h。待固化完畢，降溫至常溫，取出模具并脫模，取出模擬工件，整個澆注固化工藝完成。 1.3測試方法 1.3.1局部放電實驗局部放電指電器設(shè)備絕緣系統(tǒng)中部分被擊穿的電氣放電，這種因絕緣器件內(nèi)部存在弱點(diǎn)或在生產(chǎn)過程中造成的缺陷而產(chǎn)生的在高壓電場作用下發(fā)生重復(fù)擊穿和熄滅的局部放電現(xiàn)象容易形成安全隱患。局部的放電量很小，在電氣元件運(yùn)行初

7、期不會對元件的絕緣強(qiáng)度產(chǎn)生影響，但對絕緣體的危害是逐漸擴(kuò)大的，危害的累積效應(yīng)使工件的缺陷逐漸擴(kuò)大以至于絕緣體擊穿，工件損壞。而且局部放電檢測能夠無損地測試工件耐壓情況，可以通過測量局部放電放電量來間接檢測電氣元件絕緣封裝的絕緣性能與可靠性能。通過高壓電源，實驗變壓器，直流高壓測量裝置，高頻電流互感器等局部放電檢測設(shè)備可以對高壓電極工件進(jìn)行對比局部放電實驗。局部放電實驗原理如圖2所示。以是否脫氣排泡、是否采用真空灌封工藝、采用硅橡膠加環(huán)氧灌封或單環(huán)氧灌封為實驗變量，分別測試兩組工件的局部放電情況。 1.3.2高低溫實驗運(yùn)用高低溫實驗箱對工件進(jìn)行高溫、低溫的可靠性實驗，實驗箱具有較

8、寬的溫度濕度控制范圍，而且控制精度高，其性能指標(biāo)均執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T10592—2008《高低溫試驗箱技術(shù)條件》，對工業(yè)產(chǎn)品進(jìn)行低溫、高溫實驗及恒定溫?zé)釋嶒灐１敬螌嶒炦x擇單環(huán)氧包覆工件與硅橡膠加環(huán)氧樹脂包覆工件進(jìn)行對比。高低溫實驗過程中條件參數(shù)如下：1）低溫實驗：2種方案工件，經(jīng)過室溫降至-40℃（降溫速率為2~5℃/min，保溫4h），再恢復(fù)到常溫，檢查膠體有無開裂現(xiàn)象。2）高溫實驗：2種方案工件，經(jīng)過室溫升至50℃（升溫速率為2~5℃/min，保溫4h），再恢復(fù)到常溫，檢查膠體有無開裂現(xiàn)象。而后再對高低溫實驗后的工件進(jìn)行局部放電實驗，用以檢測高低溫實驗對電器元件的性能影響。

9、 1.3.3光彈應(yīng)力實驗光彈性實驗儀的光路如圖3所示，光源發(fā)出的光束經(jīng)準(zhǔn)光鏡變?yōu)槠叫泄狻Ｍㄟ^起偏振鏡后，變成只在一個平面內(nèi)振動的平面偏振光，再通過第1個1/4波片，成為圓偏振光。模型后面依次為第2個1/4波片、檢偏振鏡、成像透鏡、濾色鏡、光欄等，最后在屏幕上成像。運(yùn)用光彈性法可以在屏幕上得到灌封件的軸向殘余應(yīng)力疊加條紋，可以通過比較條紋個數(shù)，條紋密集程度定性了解殘余應(yīng)力的大小，來驗證增加微尺寸包覆層是否對灌封工藝在減少殘余應(yīng)力方面有所優(yōu)化。 2結(jié)果與討論 2.1局部放電實驗測試結(jié)果分析分別對各組工件進(jìn)行局部放電測試，未經(jīng)過真空脫氣的硅橡膠制件在15kV時發(fā)生較

10、多次數(shù)的放電，但放電量依然不大，最大放電量大約為50~60mV，其局部放電曲線如圖4（a）所示。經(jīng)過真空脫氣的硅橡膠制件在15kV時發(fā)生少量放電，最大放電量大約為50~60mV；其局部放電曲線如圖4（b）所示。未經(jīng)過真空脫氣的環(huán)氧樹脂制件在15kV時發(fā)生少量放電，最大放電量大約為70~80mV。其局部放電曲線如圖5（a）所示。經(jīng)過真空脫氣的環(huán)氧樹脂制件在15kV時沒有發(fā)生放電，其局部放電曲線如圖5（b）所示。通過局部放電實驗可知，是否采取真空脫氣技術(shù)對硅橡膠的局部放電性能影響不大，而對環(huán)氧樹脂的局部放電性能具有很大的影響。 2.2高低溫實驗測試結(jié)果分析經(jīng)過高低溫實驗后，所有制件

11、的放電次數(shù)和放電量均大大增加。其中，經(jīng)過真空脫氣的硅橡膠制件在15kV時的最大放電量大約為150mV。而未經(jīng)過真空脫氣的硅橡膠制件最大放電量大約為250~400mV。經(jīng)過真空脫氣的環(huán)氧樹脂制件在15kV時的最大放電量大約為100mV。而未經(jīng)過真空脫氣的環(huán)氧樹脂制件最大放電量大約為300mV。如表2所示。通過高低溫實驗前后的局部放電實驗結(jié)果對比可知，真空脫氣灌注工藝下的局部放電測試結(jié)果普遍優(yōu)于未脫氣的結(jié)果，與現(xiàn)階段業(yè)內(nèi)認(rèn)為密封件內(nèi)氣泡缺陷是影響灌封效果的主要因素相符合，也間接說明灌封過程中采用真空脫氣灌注的必要性。同時加入了微尺寸硅橡膠包覆層后的結(jié)果與未加入硅橡膠的結(jié)果相差不大。如若加入硅橡膠后

12、其他性能有所改善的話，加入硅橡膠包覆層可以作為工藝的優(yōu)化。 2.3光彈性應(yīng)力測試結(jié)果分析由于環(huán)氧樹脂灌封料與元器件的線膨脹系數(shù)不匹配，因此會在灌封過程中產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力[6]。環(huán)氧樹脂主要缺點(diǎn)為交聯(lián)固化后質(zhì)脆，耐沖擊性較差[7]，通過光彈性法測試應(yīng)力可以得到工件內(nèi)殘余應(yīng)力條紋，兩條紋之間代表應(yīng)力差，殘余應(yīng)力的大小取決于條紋級數(shù)的大小以及應(yīng)力條紋的疏密程度。圖6為灌封元器件的應(yīng)力測試結(jié)果。由圖6（a）、（c）可以看出，元器件表面未包覆硅橡膠時應(yīng)力條紋分布密集，灌封元器件內(nèi)部存在較大殘余應(yīng)力。在元器件表面包覆硅橡膠后，灌封元器件上應(yīng)力條紋數(shù)量明顯減少，條紋分布也更加疏散，說明灌封元器件內(nèi)部殘余應(yīng)力顯著降低。上述分析表明，元器件表面硅橡膠的引入可有效降低灌封件內(nèi)部的殘余應(yīng)力，從力學(xué)方面對環(huán)氧樹脂灌封工藝起到顯著的優(yōu)化作用。 3結(jié)論 1）運(yùn)用真空脫氣與真空灌注技術(shù)，能夠有效減少灌封元器件的局部放電量，減少在灌注過程中引入其他氣體的量，對灌封工藝具有優(yōu)化作用。2）在元器件表面先包覆一層微尺寸硅橡膠包覆層，再進(jìn)行環(huán)氧樹脂的絕緣灌封，在工件局部放電對比實驗中與單環(huán)氧樹脂灌封區(qū)別不大。3）元器件表面硅橡膠的引入可有效降低環(huán)氧樹脂灌封件內(nèi)部的殘余應(yīng)力，從力學(xué)方面對環(huán)氧樹脂灌封工藝起到顯著的優(yōu)化作用。