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磷的測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

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1、磷的測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)D 原理 首先將磷沉淀為磷鉬酸銨,然后將沉淀溶解于過(guò)量的氫氧化鈉溶液中,再用硝酸回滴過(guò)量的氫氧化鈉溶液。D 試劑D 硝酸:濃,分析純。D 鹽酸:濃,分析純。D 氨水(1+1)。D 鉬酸銨溶液:50gL。D 硝酸銨硝酸溶液。D 硝酸鉀:10gL。D 硝酸銨溶液:350gLD 酚酞指示劑溶液:10gL 酒精溶液。D 硝酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:0.1molL。D 分析步驟 準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣約 1g,精確至 0.0001g,置于瓷蒸發(fā)皿中,以少量水潤(rùn)濕,蓋上表面皿,滴加 78mL 硝酸至試樣全部溶解,放在水浴上蒸當(dāng)至完全干涸,數(shù)分鐘后,再加 20mL 熱水,然后用中密濾紙過(guò)濾,濾液收集于 400

2、mL 燒杯中,用熱水充分洗滌,濾液體積不宜超過(guò) 100mL,加入硝酸 5mL,再加硝酸銨350gL溶液 30mL,將溶液加熱至沸,加入 100mL 熱的鉬酸銨溶液50gL,在不斷攪拌下加熱煮沸 23min,靜置 1h 后,用中密濾紙過(guò)濾,先以硝酸銨硝酸溶液傾瀉 56 次,再以硝酸鉀溶液10gL洗滌至濾液不呈酸性反應(yīng)(可在試管收集 35mL 濾液,加一滴酚酞指示劑溶液10gL,當(dāng)加 2 滴氨水溶液(1+1)紅色消失為止),從滴定管準(zhǔn)確加入 20mL c(NaOH)0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,攪拌,若沉淀未全部溶解,則繼續(xù)滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直至沉淀全部溶解并稍過(guò)量,加入 23 滴酚酞指示劑溶液10gL,用c(HNO3)0.1mol/L 硝酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失為止。D結(jié)果表示 磷的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按式(D)計(jì)算:c1 V1 c2 V2 P2O5M100.(D)m式中:c1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L;V1 加入氫氧化標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;c2 硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L;V2 滴定時(shí)消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;m 試料的質(zhì)量,g;M P2O5 的摩爾質(zhì)量,gmol。D 注意事項(xiàng) 用硝酸處理試樣時(shí),若不易溶解,可加入適量鹽酸幫助溶解。用氫氧化鈉溶解磷鉬酸銨時(shí)必須充分?jǐn)嚢枋裹S色沉淀完全溶解后再加過(guò)量。

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