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2019-2020年高中化學(xué) 專題一 物質(zhì)的分離與提純 課題1 海帶中碘元素的分離及檢驗(yàn)教學(xué)案 蘇教版選修6 　【學(xué)考報(bào)告】 知識(shí)條目 加試要求 ①從海帶中分離和檢驗(yàn)碘元素的原理及操作流程 ②萃取的原理及萃取方法的適用范圍 ③溶解、過濾、萃取、分液等基本操作的要點(diǎn) ④物質(zhì)分離、提純的基本原則及應(yīng)用 b b b c 1．萃取原理 (1)萃取：是利用物質(zhì)在互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解能力不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來的方法。 (2)分液：萃取后往往需要用分液漏斗將這兩種不相溶的液體分開，這一操作稱為分液。 (3)碘的萃?。旱鈫钨|(zhì)易溶于CCl4、苯等有機(jī)溶劑。用與水不相溶的有機(jī)溶劑可以把碘單質(zhì)從水溶液中萃取出來。例如，將四氯化碳與含有碘單質(zhì)的水溶液混合振蕩，碘單質(zhì)就會(huì)從水中富集到四氯化碳中。靜置分層后，上面水層的顏色變淺，下面四氯化碳層呈紫紅色。 思考：碘在酒精中的溶解度大于在水中的溶解度，萃取碘能否使用酒精？請(qǐng)說明原因。選取萃取劑應(yīng)該考慮哪些條件？ 提示　不能使用酒精萃取水中的碘，因?yàn)榫凭c水互溶。選擇萃取劑應(yīng)考慮三個(gè)條件：①不與溶質(zhì)及原溶劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；②與原溶劑互不相溶；③溶質(zhì)在萃取劑中溶解度遠(yuǎn)大于它在原溶劑中的溶解度。 2．海帶中碘的提取原理 用化學(xué)方法提取、檢驗(yàn)植物樣品中的某些元素時(shí)，通常將待檢驗(yàn)的植物樣品高溫灼燒，使其中的有機(jī)物分解。將海帶樣品灼燒，在灰燼中加入水浸取，過濾后可得到含有I－的濾液。濾液中還有多種可溶性無機(jī)鹽，可以用適量的雙氧水或氯氣等氧化劑將I－氧化為I2，再用萃取法將其提取出來。有關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式為2I－＋H2O2＋2H＋===I2＋2H2O、2I－＋Cl2===I2＋2Cl－。 3．從海帶中提取碘的實(shí)驗(yàn)步驟 (1)灼燒 取3 g干燥的海帶，剪成小塊，放入坩堝或蒸發(fā)皿中，把坩堝放在三腳架上的泥三角上。在通風(fēng)處加熱灼燒，待海帶灰化完全后，自然冷卻，再將灰分轉(zhuǎn)移至小燒杯中。 (2)浸取和過濾 向小燒杯中加入30 mL蒸餾水，煮沸2～3 min(加快碘化物在水中的溶解，以使灰分中的I－盡可能多地進(jìn)入溶液)，過濾，得無色濾液。 (3)氧化 在濾液中加入1～2 mL 2 molL－1 H2SO4溶液(海帶灰的浸出液中含有碳酸鈉、碳酸鉀等使溶液顯堿性的物質(zhì)，酸化的目的是使溶液呈弱酸性，有利于氧化劑把I－氧化為I2)，再加入3～5 mL 6% H2O2溶液或1 mL新制氯水，溶液由無色變?yōu)樽攸S色。 (4)檢驗(yàn)和萃取 取出少許混合液，用淀粉溶液檢驗(yàn)碘，溶液應(yīng)變?yōu)樗{(lán)色。再向余液中加入2 mL CCl4，萃取其中的碘。 4．茶葉中某些元素的鑒定 茶葉中某些元素的鑒定流程圖 有關(guān)反應(yīng)為①Fe3＋＋SCN－[Fe(SCN)]2＋，②Ca2＋＋C2O===CaC2O4↓。 點(diǎn)撥一、海帶中碘元素的提取流程 1．灼燒干海帶 (1)灼燒干海帶的目的是去掉海帶中的有機(jī)物，便于用水溶液溶解海帶中的碘化物。海帶的灼燒要充分，否則會(huì)降低碘的提取率。 (2)灼燒海帶時(shí)用到的儀器有坩堝、坩堝鉗、三腳架、泥三角、酒精燈。 (3)注意事項(xiàng)：熱坩堝不能放在桌面上，應(yīng)將坩堝和玻璃棒放在石棉網(wǎng)上冷卻。 2．I－的分離及氧化 (1)將海帶灼燒后，在灰分中加入水浸取，過濾后可得到含有I－的濾液。濾液中還有多種可溶性無機(jī)鹽，直接將碘化物與這些無機(jī)鹽分離比較困難，可以用適量的Cl2、H2O2等氧化劑先將I－氧化為I2。 (2)過濾操作應(yīng)注意“一貼、二低、三靠”。 3．I2的提純 可以利用碘升華的特性對(duì)其進(jìn)行純化。將氧化后的含I2的水溶液小心慢慢地加熱蒸發(fā)至干，再繼續(xù)加熱使I2揮發(fā)，用冷卻法收集I2，就達(dá)到了使I2純化的目的。 4．碘元素在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中的變化 海帶中的碘元素(I－)→海帶灰中的碘元素(I－)→濾液中的碘元素(I－)→氧化后水中的碘元素(I2)→萃取后四氯化碳中的碘元素(I2)。 5．I2的檢驗(yàn) 用淀粉溶液檢驗(yàn)單質(zhì)碘的存在。 注意：檢驗(yàn)碘元素應(yīng)取少量樣品，不要向所有濾液中直接加淀粉溶液，否則后續(xù)實(shí)驗(yàn)將無法操作。 點(diǎn)撥二、萃取和分液 1．適用范圍 (1)萃?。悍蛛x液態(tài)物質(zhì)。 (2)分液：將互不相溶的兩種液體分開。 2．萃取 (1)原理：利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來的方法。 (2)萃取劑選擇的三個(gè)原則： ①不與溶質(zhì)及原溶劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)； ②與原溶劑互不相溶； ③溶質(zhì)在萃取劑中溶解度遠(yuǎn)大于它在原溶劑中的溶解度。 3．分液 (1)概念：將兩種不相溶的液體分開的操作。 (2)主要儀器：分液漏斗。 ①檢查： a．檢查玻璃塞和旋塞芯是否與分液漏斗配套。 b．檢查玻璃塞和旋塞芯是否漏水。 ②使用： a．盛放液體不得超過分液漏斗的容量的。 b．盛有液體的分液漏斗豎直放在支架上。 ③操作方法：下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出。 4．萃取與分液的操作方法 (1)向溶液中加入萃取劑并轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，塞上玻璃塞。 (2)用右手壓住分液漏斗的玻璃塞，左手握住旋塞，將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力振搖。 (3)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)鐵圈上，靜置片刻。 (4)打開分液漏斗的玻璃塞或使塞上的凹槽或小孔對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔，使漏斗內(nèi)外空氣相通。 (5)打開旋塞，使下層液體慢慢流出，而上層液體從漏斗上口倒出。 [典例剖析] 海洋植物如海帶、海藻中含有豐富的碘元素，碘元素以碘離子的形式存在，實(shí)驗(yàn)室里從海藻中提取碘的流程如下： (1)指出提取碘的過程中有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作名稱： ①________，③________。 寫出過程②中有關(guān)反應(yīng)的離子方程式________________________。 (2)提取碘的過程中，可供選擇的有機(jī)試劑是(　　) A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯 C．汽油、乙酸 D．汽油、甘油 (3)為使海藻灰中碘離子轉(zhuǎn)化為碘的有機(jī)溶液，實(shí)驗(yàn)室里有燒杯，玻璃棒、集氣瓶、酒精燈、導(dǎo)管、圓底燒瓶、石棉網(wǎng)以及必要的夾持儀器、物品，尚缺少的玻璃儀器是________________________。 (4)從含碘的有機(jī)溶液中提取碘和回收有機(jī)溶劑，還需經(jīng)過蒸餾，指出上圖所示實(shí)驗(yàn)裝置中的錯(cuò)誤之處：①_________________；②_______________________；③________________________。 (5)進(jìn)行上述蒸餾操作時(shí)，使用水浴的原因是________________________，最后晶體碘在________里聚集。 解析　(2)選擇萃取劑的要求為：不溶于水，碘在萃取劑中的溶解度較大。 (2)缺少過濾用的漏斗和萃取分液時(shí)必需的分液漏斗。 答案　(1)①過濾　③萃取　Cl2＋2I－===I2＋2Cl－ (2)B　(3)分液漏斗、漏斗　(4)①缺石棉網(wǎng)?、跍囟扔?jì)插到了液體中?、劾淠苓M(jìn)出水的方向顛倒　(5)使蒸餾燒瓶受熱均勻，控制加熱溫度不過高　蒸餾燒瓶 [跟蹤訓(xùn)練] 1．海帶中含碘元素。從海帶中提取碘有如下步驟：①通入適量Cl2?、趯⒑ё茻苫液蠹诱麴s水?dāng)嚢琛、奂覥Cl4振蕩?、苓^濾。合理的操作順序是(　　) A．①②③④ B．②①③④ C．①③②④ D．②④①③ 解析　從海帶中提取碘的步驟為灼燒、浸取和過濾、氧化、萃取。根據(jù)每個(gè)步驟的需要選擇試劑。 答案　D 2．用四氯化碳萃取碘的飽和水溶液中的碘，下列說法中不正確的是(　　) A．實(shí)驗(yàn)使用的主要儀器是分液漏斗 B．碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大 C．碘的四氯化碳溶液呈紫紅色 D．分液時(shí)，水從分液漏斗下口流出，碘的四氯化碳溶液從漏斗上口倒出 解析　因四氯化碳的密度比水的密度大，所以萃取后分層時(shí)上層為水層，下層為四氯化碳層，分液時(shí)，碘的四氯化碳溶液從下口流出，水從分液漏斗上口倒出。 答案　D 知識(shí)拓展　碘單質(zhì)的反萃取法 將實(shí)驗(yàn)中萃取后的四氯化碳溶液收集起來后，向其中慢慢滴加40% NaOH溶液，邊滴加邊振蕩，直到四氯化碳層不顯紅色為止。 將混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，靜置分液。向得到的水溶液中滴加45%硫酸溶液使其酸化，可重新生成碘單質(zhì)。由于碘單質(zhì)在水中的溶解度很小，可沉淀析出。 分離后，可以得到固態(tài)碘單質(zhì)。有關(guān)的化學(xué)反應(yīng)為： 3I2＋6OH－===IO＋5I－＋3H2O IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O