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2019-2020年高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 專題16 物質(zhì)的分離、提純與制備（講）（含解析） 考向一 物質(zhì)的分離、提純、鑒別 （1） 考綱要求 了解過濾、蒸發(fā)、萃取、蒸餾等物質(zhì)分離、提純的常用方法，能對常見的物質(zhì)進(jìn)行分離和提純。能綜合運(yùn)用化學(xué)實驗原理和方法，設(shè)計實驗方案解決簡單的化學(xué)問題，能對實驗方案、實驗過程和實驗結(jié)果進(jìn)行分析和評價。 （2） 命題規(guī)律 物質(zhì)的分離?提純和檢驗是高考化學(xué)實驗部分的重點,也是熱點?此類問題可以考查學(xué)生對元素化合物知識的掌握?應(yīng)用能力,也能考查學(xué)生對物質(zhì)的分離?提純和檢驗原理的理解?實驗操作的規(guī)范性及實驗現(xiàn)象的觀察?描述能力?從高考的內(nèi)容和形式上看,物質(zhì)的分離?提純及檢驗可以獨立考查,也可以綜合考查;可以以選擇題的形式出現(xiàn),也可以滲透到綜合實驗中;可以以課本中實驗為素材進(jìn)行考查,也可以以生活?生產(chǎn)?科技和環(huán)境問題為素材進(jìn)行考查? 【例1】【xx年高考上海卷】實驗室提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀的過程如右圖所示。 下列分析正確的是 （ ） A．操作Ⅰ是過濾，將固體分離除去 B．操作Ⅱ是加熱濃縮。趁熱過濾，除去雜質(zhì)氯化鈉 C．操作Ⅲ是過濾、洗滌，將硝酸鉀晶體從溶液中分離出來 D．操作Ⅰ~Ⅲ總共需兩次過濾 【答案】C 【例2】【xx年高考新課標(biāo)Ⅲ卷】下列有關(guān)實驗的操作正確的是 （ ） 實驗 操作 A. 配制稀硫酸 先將濃硫酸加入燒杯中，后倒入蒸餾水 B. 排水法收集KMnO4分解產(chǎn)生的O2 先熄滅酒精燈，后移出導(dǎo)管 C. 濃鹽酸與MnO2反應(yīng)制備純凈Cl2 氣體產(chǎn)物先通過濃硫酸，后通過飽和食鹽水 D. CCl4萃取碘水中的I2 先從分液漏斗下口放出有機(jī)層，后從上口倒出水層 【答案】D 【解析】 試題分析：A、濃硫酸稀釋應(yīng)該將濃硫酸倒入水中，故錯誤；B、實驗后應(yīng)先移出導(dǎo)管后熄滅酒精燈，防止倒吸，故錯誤；C、氣體產(chǎn)物先通過飽和食鹽水，除去氯化氫，再通過濃硫酸除去水蒸氣，否則氯化氫氣體不能除去，故錯誤；D、四氯化碳的密度比水大，在下層，所以先從下口倒出有機(jī)層，再從上口倒出水層，故正確。 【考點定位】考查濃硫酸的稀釋，氣體除雜，萃取操作 【名師點睛】本試題考查化學(xué)實驗安全、化學(xué)實驗基本操作，設(shè)計內(nèi)容是濃硫酸的稀釋、氧氣制備、物質(zhì)除雜和分離、萃取實驗等，要求平時復(fù)習(xí)過程注重基礎(chǔ)知識的夯實，熟記知識。稀釋溶液過程中，我們往往都是把濃度大溶液加入到濃度小的溶液中，這樣為防止混合放熱，放出熱量造成液體飛濺傷人，如濃硫酸的稀釋、濃硝酸和濃硫酸的混合等都是把濃硫酸加入到水或濃硝酸中，制氧氣的裝置中，應(yīng)是先撤導(dǎo)管，后熄滅酒精燈，防止引起倒吸，炸裂試管傷人，實驗操作中要注意做到防爆炸、防暴沸、防失火、防中毒、防倒吸、防污染，這樣才能做到實驗安全，不至于發(fā)生危險，物質(zhì)的除雜和提純中我們經(jīng)常是后除去水，可以防止在后面的除雜過程中引入水蒸氣，驗證水蒸氣時，先驗證水蒸氣的存在，防止引入水蒸氣產(chǎn)生干擾，驗證水蒸氣常用無水硫酸銅，如果出現(xiàn)白色變?yōu)樗{(lán)色，證明水蒸氣的存在，需要掌握物質(zhì)的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)、常見的分離混合物的方法、常見的儀器的名稱、使用、化學(xué)試劑的使用、分離方法及名稱、操作的先后順序等，這樣才可以得心應(yīng)手，作出正確的分析與判斷。 1.混合物的分離與提純的區(qū)別及遵循的基本原則 （1）物質(zhì)的分離是把混合物中各物質(zhì)彼此分開的過程，分開后各物質(zhì)要恢復(fù)到原來的狀態(tài)，物質(zhì)的提純是把混合物中雜質(zhì)除去，得到純凈物質(zhì)的過程，雜質(zhì)如發(fā)生變化，不必恢復(fù)。 （2）分離與提純方法的選擇應(yīng)遵循如下四原則：不增、不減、易分離、易復(fù)原。 （3）分離與提純操作過程應(yīng)遵循“三必須”： 除雜試劑必須過量、過量試劑必須除盡、除雜途徑必須選最佳。 2．對混合物進(jìn)行分離和提純時常用的物理方法有:過濾?結(jié)晶?升華?蒸發(fā)?蒸餾(分餾)?分液?萃取?滲析和鹽析等? 方法 適用范圍 儀器裝置 注意事項 過濾 不溶性固體與液體的分離 ①要“一貼二低三靠” ②必要時要洗滌沉淀物 ③定量實驗的過濾要無損失 結(jié)晶 重結(jié)晶 混合物中各組分在溶劑中的溶解度隨溫度的變化不同 燒杯及過濾裝置 ①一般先配較高溫度的溶液，然后降溫結(jié)晶 ②結(jié)晶后過濾，分離出晶體 升華 混合物中某一成分在一定溫度下可直接變?yōu)闅怏w，再冷卻成固體 (升華物質(zhì)的集取方法不做要求) 蒸發(fā) 分離溶于溶劑中的溶質(zhì) ①溶質(zhì)不易分解、不易水解、不易被氧氣氧化 ②蒸發(fā)過程應(yīng)不斷攪拌 ③近干時停止加熱，余熱蒸干 蒸餾 分餾 利用沸點不同分離相互溶解的液體混合物 ①溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管口處 ②加沸石(或碎瓷片) ③注意冷凝管水流方向應(yīng)下進(jìn)上出 ④不可蒸干 分液 兩種互不相溶的液體的分離 上層液體從上口倒出，下層液體從下端放出 萃取 溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同 一般在分液 漏斗中進(jìn)行 ①萃取后要進(jìn)行分液 ②對萃取劑的要求：與原溶劑互不相溶、不反應(yīng)；溶質(zhì)在其中的溶解度比在原溶劑中的大；溶質(zhì)不與萃取劑反應(yīng)；兩溶劑密度差別大 ③萃取后得到的仍是溶液，一般再通過分餾等方法進(jìn)一步分離 滲析 用半透膜使離子或小分子從膠體中分離出來(提純膠體) 要不斷更換燒杯中的水或改用流水，以提高滲析效果 鹽析 利用某些物質(zhì)在加某些無機(jī)鹽時，其溶解度降低而凝聚的性質(zhì)來分離物質(zhì) 燒杯、玻璃棒以 及過濾儀器 ①注意無機(jī)鹽的選用 ②少量鹽能促進(jìn)蛋白質(zhì)的溶解，重金屬鹽使蛋白質(zhì)變性 ③鹽析后過濾 3．物質(zhì)的鑒別 （1）不用其他試劑來鑒別一組物質(zhì)，一般情況從四個方面考慮： ①利用某些物質(zhì)的特殊性質(zhì)(如顏色、氣味、溶解度等)，首先鑒別出來，然后再用該試劑去鑒別其他物質(zhì)。 ②若均無明顯外觀特征，可考慮加熱或焰色反應(yīng)進(jìn)行區(qū)別； ③若以上兩種方法都不能鑒別，可考慮兩兩混合記錄混合后的現(xiàn)象進(jìn)行分析確定； ④若被鑒別對象中有兩種試劑因滴加順序不同而產(chǎn)生不同現(xiàn)象時，我們常將這兩種試劑稱為“互鑒試劑”，它們在組合體系中相當(dāng)于是已知對象，如AlCl3和NaOH、Na2CO3和HCl等。 （2）用一種試劑來鑒別多種物質(zhì)時，所選用的試劑必須能和被鑒別的物質(zhì)大多數(shù)能發(fā)生反應(yīng)，而且能產(chǎn)生不同的實驗現(xiàn)象。 ①先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液的酸堿性，確定能否選用水或石蕊等酸堿指示劑進(jìn)行區(qū)別； ②在鑒別多種酸、堿、鹽時可采用“相反原理”確定試劑，即被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時，可選用堿性試劑，若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時，可考慮選擇酸性試劑； ③常用的鑒別試劑有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4、Cu(OH)2懸濁液等。 【例1】【xx屆懷化一模】 下列實驗方案中，可以達(dá)到實驗?zāi)康牡氖? （ ） 選項 實驗?zāi)康? 實驗方案 A 檢驗亞硫酸鈉是否變質(zhì) 先將亞酸鈉樣品溶于水配成溶液，然后加入足量稀鹽酸酸化，再加入Ba(NO3)2溶液觀察是否生成白色沉淀觀察是否產(chǎn)生白色沉淀 B 除去苯中混有的苯酚 加入適量的溴水充分反應(yīng)后過濾棄去沉淀 C 除去NaCl晶體中少量的KNO3雜質(zhì) 先將晶體溶于水配成溶液，然后蒸發(fā)結(jié)晶并趁熱過濾棄去濾液 D 檢驗CH3CH2Br中存在的溴元素 將CH3CH2Br與NaOH溶液共熱，冷卻后，取出上層水溶液，加入AgNO3溶液，觀察是否產(chǎn)生淡黃色沉淀 【答案】C 硝酸鉀溶解度受溫度變化較大，氯化鈉溶解度受溫度變化小，可以蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過濾的方法除去硝酸鉀，正確，選C；D、溴乙烷和氫氧化鈉溶液發(fā)生水解反應(yīng)，檢驗溴離子應(yīng)在酸性溶液中，應(yīng)在水解后，冷卻加入酸到酸性，再加入硝酸銀溶液，錯誤，不選D。 考點：化學(xué)實驗方案的評價 【趁熱打鐵】【xx屆 江西省五市八校第二次聯(lián)考】下表中的實驗操作能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖? （ ） 選項 實驗操作 實驗?zāi)康? A 將濃硫酸和碳單質(zhì)混合加熱，直接將生成的氣體通入足量的澄清石灰水，石灰水變渾濁 檢驗氣體產(chǎn)物中CO2的存在 B 將NaOH的乙醇溶液加入溴乙烷中，加熱，將產(chǎn)生的氣體直接通入到酸性高錳酸鉀溶液中，溶液褪色 證明溴乙烷的消去反應(yīng)有乙烯生成 C 先滴入Ba(NO3)2溶液，產(chǎn)生沉淀，加入足量稀鹽酸，仍有沉淀 檢驗溶液中是否含有SO42- D 常溫下測定物質(zhì)的量濃度相同的鹽酸和醋酸溶液的pH：鹽酸pH小于醋酸pH 證明相同條件下，在水中HCl電離程度大于CH3COOH 【答案】D 考點：考查化學(xué)實驗方案的分析、評價。 【例2】【xx屆南通三調(diào)】科學(xué)家通過探尋礦物X推測外星球上是否曾經(jīng)存在水。某興趣小組為分析礦物X中的常見離子，將其溶于稀硝酸，并將所得溶液進(jìn)行實驗，下列依據(jù)實驗現(xiàn)象得出的結(jié)論正確的是 （ ） A．用鉑絲蘸取少量溶液進(jìn)行焰色反應(yīng)，火焰呈紫色，說明礦物X中含K＋ B．取少量溶液向其中滴加NaOH溶液，加熱，用濕潤紅色石蕊試紙檢驗生成的氣體，試紙變藍(lán)，說明礦物X中含NH C．取少量溶液向其中滴加KSCN溶液，溶液變?yōu)檠t色，說明礦物X中含F(xiàn)e3＋ D．取少量溶液向其中滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液，有白色沉淀產(chǎn)生，說明礦物X中含SO 【答案】AB 【解析】 試題分析：A、鉀元素的焰色反應(yīng)為紫色，故A正確；B、能是紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體為堿性氣體，只能是氨氣，故溶液中含有銨根離子，故B正確；C、因為礦物中加入的稀硝酸，所以可能是亞鐵離子被氧化生成的鐵離子，所以不能說明原礦物中含有鐵離子，故C錯誤；D、原溶液中可能是亞硫酸根離子，故D錯誤。 考點：離子的檢驗 【趁熱打鐵】【xx屆蘇州一?！肯铝袑嶒炇页s所用試劑和操作均合理的是 （ ） 選項 物質(zhì)(括號中為雜質(zhì)) 除雜試劑 操作 A 鐵器(植物油) 熱純堿溶液 洗滌 B BaCO3(BaSO4) 飽和碳酸鈉溶液 攪拌、過濾 C KNO3(NaCl) 水 蒸發(fā)結(jié)晶 D HCl(Cl2) 飽和食鹽水 洗氣 【答案】AB 考點：物質(zhì)的除雜。 物質(zhì)的制備，常與物質(zhì)分離與提純聯(lián)系在一起，制備的目標(biāo)物質(zhì)要容易分離出來。物質(zhì)分離與提純有多種方法，總的說有物理方法和化學(xué)方法兩大類。物理方法有過濾、蒸發(fā)、蒸餾、分液、萃取、結(jié)晶、重結(jié)晶、滲析等?；瘜W(xué)方法有沉淀法、熱分解法、電解法、氧化還原法等。要根據(jù)目標(biāo)物質(zhì)的性質(zhì)和特點來選擇適宜的制備、分離方法。解答這類題的方法是：緊扣題意，明確試題考察的意圖，對題目所給的信息認(rèn)真進(jìn)行分析、理解，并將其與已有的知識相結(jié)合，形成相應(yīng)的新知識網(wǎng)絡(luò)，然后用于對實驗方案的分析、驗證。 【例】【xx屆商丘二?！肯铝性O(shè)計的實驗方案能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖? （ ） A．檢驗蔗糖是否水解：蔗糖溶液在稀硫酸存在下水浴加熱一段時間后，再與銀氨溶液混合加熱，觀察現(xiàn)象 B．檢驗溶液中是否含有NH4：取少量待檢溶液，向其中加入濃NaOH溶液加熱，再用濕潤的紅色石蕊試紙放置試管口，觀察現(xiàn)象 C．提純含有少量苯酚的苯：向含有少量的苯酚的苯中加入過量的濃溴水，震蕩后靜置過濾，除去三溴苯酚沉淀 D．探究化學(xué)反應(yīng)的限度：取5ml 0.1mol/LKI溶液，滴加0.1mol/LFeCl3溶液5-6滴，充分反應(yīng)，根據(jù)溶液中是否含有碘單質(zhì)和碘離子判斷該反應(yīng)有一定限度 【答案】B 考點：考查了化學(xué)實驗方案評價的相關(guān)知識。 誤區(qū)警示：物質(zhì)的分離、提純要注意基本原則：不增、不減、易分離、易復(fù)原，每次使用的試劑適量且過量，在后面的操作中要將前面過量的離子除掉；物質(zhì)鑒別類試題有：不用另加試劑的鑒別題、只用一種試劑的鑒別題、可用多種不同試劑和操作程序的鑒別題，在解題中要有對突破口的確認(rèn)能力，以及解題程序的安排能力；對圖式鑒別題，除了難以尋找突破口以外，還可以使用正推法和逆推法。在平時復(fù)習(xí)解題應(yīng)重視解題思維的訓(xùn)練，重視思維方法的歸納總結(jié)。 考向二 物質(zhì)的制備 （1）考綱要求 掌握常見氣體的實驗室制法（包括所用試劑、儀器，反應(yīng)原理和收集方法）。了解一些簡單化合物的制備原理和方法。 （2）命題規(guī)律 近幾年的高考試題，選擇題中有考查了有關(guān)氣體的制備、重要物質(zhì)實驗室制備和工業(yè)制備，更有依托物質(zhì)的制備考查實驗的基本操作和相關(guān)理論，其難度都比較大，是整個試卷的區(qū)分度最大的考點。主要以選擇題及Ⅱ卷綜合實驗題的形式考查實驗室氣體的制備原理、裝置的選取與組合、連接，氣體的收集、凈化、干燥、尾氣處理等裝置的選擇，氣密性檢查及實驗安全問題等。展望xx年高考，將延續(xù)近幾年的考試模式，選擇題和二卷有關(guān)物質(zhì)的制備都可能會有體現(xiàn)。 【例1】【xx年高考江蘇卷】實驗室以一種工業(yè)廢渣（主要成分為MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物）為原料制備MgCO33H2O。實驗過程如下： （1）酸溶過程中主要反應(yīng)的熱化學(xué)方程式為 MgCO3(s)+2H+(aq)===Mg2+(aq)+CO2(g)+H2O(l) ΔH=－50.4 kJmol-1 Mg2SiO4(s)+4H+(aq)===2 Mg2+(aq)+H2SiO3(s)+H2O(l) ΔH=－225.4 kJmol-1 酸溶需加熱的目的是______；所加H2SO4不宜過量太多的原因是_______。 （2）加入H2O2氧化時發(fā)生發(fā)應(yīng)的離子方程式為___________。 （3）用右圖所示的實驗裝置進(jìn)行萃取分液，以除去溶液中的Fe3+。 ①實驗裝置圖中儀器A的名稱為_______。 ②為使Fe3+盡可能多地從水相轉(zhuǎn)移至有機(jī)相，采取的操作：向裝有水溶液的儀器A中加入一定量的有機(jī)萃取劑，______、靜置、分液，并重復(fù)多次。 （4）請補(bǔ)充完整由萃取后得到的水溶液制備MgCO33H2O的實驗方案：邊攪拌邊向溶液中滴加氨水，______，過濾、用水洗滌固體2～3次，在50℃下干燥，得到MgCO33H2O。 已知該溶液中pH=8.5時Mg(OH)2開始沉淀；pH=5.0時Al(OH)3沉淀完全]。 【答案】（1）加快酸溶速率；避免制備MgCO3時消耗更多的堿 （2）H2O2＋2Fe2＋＋2H＋＝2Fe3＋＋2H2O （3）①分液漏斗；②充分振蕩 （4）至5.0＜pH＜8.5，過濾，邊攪拌邊向濾液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，靜置，向 上層清液中滴加Na2CO3溶液，若無沉淀生成， 【考點定位】本題主要是考查物質(zhì)制備工藝流程圖分析，涉及反應(yīng)條件控制、儀器識別、氧化還原反應(yīng)方程式書寫、物質(zhì)的分離與提純等化學(xué)實驗基本操作 【名師點晴】分離提純型探究實驗評價題一般以物質(zhì)的制備、分離、提純?yōu)榛A(chǔ)，考查基本的實驗原理、實驗方法和實驗基本操作。在解題過程中需要注意題目提供信息的應(yīng)用，特別是新物質(zhì)的制備過程中，有一些特殊的性質(zhì)（如易水解、熔沸點等），要善于聯(lián)系課本相關(guān)的物質(zhì)的性質(zhì)和實驗方法運(yùn)用于解題。在復(fù)習(xí)備考中要對元素及化合物的性質(zhì)進(jìn)行梳理，從理論的角度進(jìn)行升入分析，遷移和應(yīng)用，要重視物質(zhì)的性質(zhì)，實驗基本操作，物質(zhì)的分離提純。電化學(xué)類試題具有很強(qiáng)的規(guī)律性和策略性，在解題過程中需要不斷總結(jié)，歸納。工藝流程中的實驗分析：工藝流程的命題來源很廣，與各個知識模塊的結(jié)合點較多，因此分析工業(yè)生產(chǎn)工藝流程題時，應(yīng)將流程路線，試題設(shè)問和理論知識有機(jī)結(jié)合起來，它常常結(jié)合工藝流程考查基本化學(xué)實驗問題，可以說它是無機(jī)框圖題的創(chuàng)新。流程的呈現(xiàn)形式有：①操作流程；②物質(zhì)變化流程；③裝置流程。解題時首先要明確原料和產(chǎn)品(包括副產(chǎn)品)，即箭頭進(jìn)出方向，其次依據(jù)流程圖分析反應(yīng)原理，緊扣信息，搞清流程中每一步發(fā)生了什么反應(yīng)——知其然，弄清有關(guān)反應(yīng)原理，明確目的(如沉淀反應(yīng)、除雜、分離)——知其所以然，最后聯(lián)系儲存的知識，有效地進(jìn)行信息的利用，準(zhǔn)確表述和工整書寫。由于工藝流程常與溶液的配制、物質(zhì)的分離及定量測定等基本操作有機(jī)結(jié)合起來，所以只有復(fù)習(xí)時牢固掌握實驗基礎(chǔ)知識，才能有效結(jié)合題中的信息，準(zhǔn)確答題。 物質(zhì)制備化工生產(chǎn)流程的主線一般為。 【例2】 【xx年高考新課標(biāo)Ⅰ卷】(14分) 氮的氧化物(NOx)是大氣污染物之一，工業(yè)上在一定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2，某同學(xué)在實驗室中對NH3與NOx反應(yīng)進(jìn)行了探究?；卮鹣铝袉栴}： (1)氨氣的制備 ①氨氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的_________，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________。 ②預(yù)收集一瓶干燥的氨氣，選擇上圖中的裝置，其連接順序為：發(fā)生裝置→______(按氣流方向，用小寫字母表示)。 (2)氨氣與二氧化氮的反應(yīng) 將上述收集到的NH3充入注射器X中，硬質(zhì)玻璃管Y中加入少量催化劑，充入NO2(兩端用夾子K1、K2夾好)。在一定溫度下按圖示裝置進(jìn)行實驗。 操作步驟 實驗現(xiàn)象 解釋原因 打開K1，推動注射器活塞，使X中的氣體緩慢通入Y管中 ①Y管中_____________ ②反應(yīng)的化學(xué)方程式 ____________ 將注射器活塞退回原處并固定，待裝置恢復(fù)到室溫 Y管中有少量水珠 生成的氣態(tài)水凝集 打開K2 ③_______________ ④______________ 【答案】(1)① A； 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O(或B；NH3H2ONH3↑+H2O)； ②d→c→f→e→i； (2)①紅棕色氣體顏色慢慢變淺；②8NH3+6NO2 7N2 +12H2O； ③Z中NaOH溶液產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象；④反應(yīng)后氣體分子數(shù)減少，Y管內(nèi)壓強(qiáng)小于外界大氣壓。 【考點定位】考查化學(xué)實驗原理分析、氣體收集、裝置連接等基本操作及實驗方案的設(shè)計的知識。 【名師點睛】制取氣體的裝置與反應(yīng)物的狀態(tài)有關(guān)，由固體混合物加熱制取氣體可以用略向下傾斜試管進(jìn)行；固體混合或固體與液體混合不加熱制取氣體可以在錐形瓶中進(jìn)行，也可以在燒瓶中進(jìn)行。液體用分液漏斗或長頸漏斗中加入；若是液體與固體混合物加熱制取氣體，要早燒瓶中進(jìn)行，同時為了受熱均勻，應(yīng)該墊上石棉網(wǎng)，判斷裝置連接順序時，一般是按照：制取氣體、除雜、干燥、收集、尾氣處理。要根據(jù)除雜原則，采用適當(dāng)?shù)脑噭┏s、干燥，根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行氣體的收集和尾氣處理。對于極容易溶于水或某溶液的氣體，尾氣處理要注意防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生。會根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)判斷反應(yīng)現(xiàn)象。 常見氣體的實驗室制備 （一）氣體發(fā)生裝置的類型 根據(jù)反應(yīng)原理、反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)所需條件等因素來選擇反應(yīng)裝置。 1．固體或固體混合物加熱制備氣體，可用實驗室制備氧氣的裝置。如右圖所示，可制備的氣體有O2、NH3、CH4等。 該實驗裝置要注意： （l）試管口應(yīng)稍向下傾斜，以防止產(chǎn)生的水蒸氣在管口冷凝后倒流而引起試管破裂。 （2）鐵夾應(yīng)夾在距試管口l/3處。 （3）膠塞上的導(dǎo)管伸入試管里面不能太長，否則會妨礙氣體的導(dǎo)出。 2．塊狀固體與液體的混合物在常溫下反應(yīng)制備氣體可用啟普發(fā)生器制備，當(dāng)制取氣體的量不多時，也可采用簡易裝置，如右圖?？芍苽錃怏w有：H2、CO2、H2S等。 實驗時要注意： ①在用簡易裝置時，如用長頸漏斗，漏斗頸的下口應(yīng)伸入液面以下，否則起不到液封的作用； ②加入的液體反應(yīng)物（如酸）要適當(dāng)。 3．固體與液體或液體與液體的混合物加熱制備氣體，可用實驗室制備氯氣的裝置，如右圖 所示。可制備的氣體有：Cl2、HCl、CH2=CH2等。 實驗時要注意：①先把固體藥品加入燒瓶，然后加入液體藥品。 ②要正確使用分液漏斗。 （二）幾種氣體制備的反應(yīng)原理 1．O2 2KClO32KCl+3O2↑ 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑ 2H2O22H2O+O2↑ 2．NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O NH3H2ONH3↑+H2O 3．CH4 CH3COONa+NaOHNa2CO3+CH4↑ 4．H2 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑ 5．CO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O 6．H2S FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S↑ 7．SO2 Na2SO4+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O 8．NO2 Cu+4HNO3(濃)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O 9．NO 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O 10．C2H2 CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑ 11．Cl2 MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O 12．HCl NaCl(固)+H2SO4(濃)NaHSO4+HCl↑ NaCl(固)+NaHSO4Na2SO4+HCl↑ 2NaCl(固)+H2SO4(濃)Na2SO4+2HCl↑ 13．C2H4 C2H5OHCH2=CH2↑+H2O 14．N2 NaNO2+NH4ClNaCl+N2↑+2H2O （三）氣體的收集 1．排水集氣法 難溶或微溶于水，與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體，都可用排水集氣法收集。例如H2、O2、NO、CO、CH4、CH2＝CH2、CH≡CH等。用排水集氣法收集氣體時，導(dǎo)管口只能伸入集氣瓶內(nèi)少許。 2．排空氣集氣法 不與空氣發(fā)生反應(yīng)，且其密度與空氣密度相差較大的氣體，都可用排空氣集氣法收集?？諝獾钠骄搅渴?9，式量大于29的氣體如Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S氣體可用瓶口向上的排空氣法收集。如式量小于29的氣體，如H2、NH3、CH4可用瓶口向下的排空氣取氣法收集。用排空氣法收集氣體時，導(dǎo)管一定要伸入集氣瓶底部，把空氣盡量排出。為減少空氣向瓶內(nèi)擴(kuò)散，集氣瓶口可蓋上毛玻璃片。如用試管收集時，可在試管口輕輕塞上一小團(tuán)疏松的棉花。 （四）氣體的凈化與干燥 1．氣體的凈化與干燥裝置 氣體的凈化常用洗氣瓶、干燥管。如圖所示。 2．氣體的凈化 選擇氣體吸收劑應(yīng)根據(jù)氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)而確定，所選用的吸收劑只能吸收氣體中的雜質(zhì)，而不能與被提純的氣體反應(yīng)。一般情況下：①易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水來吸收；②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；④水分可用干燥劑來吸收；⑤能與雜質(zhì)反應(yīng)生成沉淀（或可溶物）的物質(zhì)也可作為吸收劑。 3．氣體干燥劑 常用的氣體干燥劑按酸堿性可分為三類： ①酸性干燥劑，如濃硫酸、五氧化二磷、硅膠。酸性干燥劑能夠干燥顯酸性或中性的氣體，如CO2、SO2、NO2、HCl、H2、Cl2 、O2、CH4等氣體。 ②堿性干燥劑，如生石灰、堿石灰、固體NaOH。堿性干燥劑可以用來干燥顯堿性或中性的氣體，如NH3、H2、O2、CH4等氣體。 ③中性干燥劑，如無水氯化鈣等，可以干燥中性、酸性、堿性氣體，如O2、H2、CH4等。 在選用干燥劑時，顯堿性的氣體不能選用酸性干燥劑，顯酸性的氣體不能選堿性干燥劑。有還原性的氣體不能選有氧化性的干燥劑。能與氣體反應(yīng)的物質(zhì)不能選作干燥劑，如不能用CaCl2來干燥NH3（因生成CaCl28NH3），不能用濃H2SO4干燥NH3、H2S、HBr、HI等。 4．氣體凈化與干燥注意事項 一般情況下，若采用溶液作除雜試劑，則是先除雜后干燥；若采用加熱除去雜質(zhì)，則是先干燥后加熱。 對于有毒、有害的氣體尾氣必須用適當(dāng)?shù)娜芤杭右晕眨ɑ螯c燃），使它們變?yōu)闊o毒、無害、無污染的物質(zhì)。如尾氣Cl2、SO2、Br2（蒸氣）等可用NaOH溶液吸收；尾氣H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾氣CO可用點燃法，將它轉(zhuǎn)化為CO2氣體。 【例1】【xx屆北京東城一?！坷孟聢D裝置可以進(jìn)行實驗并能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖? （ ） 選項 實驗?zāi)康? X中試劑 Y中試劑 A 用MnO2和濃鹽酸制取并收集純凈干燥的Cl2 飽和食鹽水 濃硫酸 B 用Cu與稀硝酸制取并收集純凈干燥的NO 水 濃硫酸 C 驗證電石與飽和食鹽水反應(yīng)生成的氣體的性質(zhì)并收集 CuSO4溶液 KMnO4 溶液 D CaCO3和稀鹽酸制取并收集純凈干燥的CO2 飽和NaHCO3溶液 濃硫酸 【答案】D D．二氧化碳的密度比空氣大，可用向上排空氣法收集，故D正確；故選D。 考點：考查了化學(xué)實驗方案的評價的相關(guān)知識。 【趁熱打鐵】【xx屆東北三省四市一?！磕撑d趣小組用下圖裝置制備氣體（酒精燈可以根據(jù)需要選擇），對應(yīng)說法正確的是 （ ） 【答案】A 考點：本題考查化學(xué)實驗操作。 【例2】【百強(qiáng)校xx屆貴陽市第六中學(xué)元月月考】3-丁酮酸乙酯在有機(jī)合成中用途極廣，廣泛用于藥物合成，還用作食品的著香劑。其相對分子質(zhì)量為130，常溫下為無色液體，沸點 181℃，受熱溫度超過95℃攝氏度時就會分解；易溶于水，與乙醇、乙酸乙酯等有機(jī)試劑以任意比混溶；實驗室可用以乙酸乙酯和金屬鈉為原料制備。乙酸乙酯 相對分子質(zhì)量為88，常溫下為無色易揮發(fā)液體，微溶于水，沸點77℃。 【反應(yīng)原理】 【實驗裝置】 【實驗步驟】 1．加熱反應(yīng)：向反應(yīng)裝置中加入32 mL(28.5g，0.32mol)乙酸乙酯、少量無水乙醇、1.6 g(0.07mol)切細(xì)的金屬鈉，微熱回流1.5~3小時，直至金屬鈉消失。 2．產(chǎn)物后處理：冷卻至室溫，卸下冷凝管，將燒瓶浸在冷水浴中，在搖動下緩慢的加入32 mL 30%醋酸水溶液，使反應(yīng)液分層。用分液漏斗分離出酯層。酯層用5%碳酸鈉溶液洗滌，有機(jī)層放入干燥的錐形瓶中，加入無水碳酸鉀至液體澄清。 3．蒸出未反應(yīng)的乙酸乙酯：將反應(yīng)液在常壓下蒸餾至100℃。然后改用減壓蒸餾，得到產(chǎn)品2.0g。 回答下列問題： （1）從反應(yīng)原理看，無水乙醇的作用是。 （2）反應(yīng)裝置中加干燥管是為了。兩個裝置中冷凝管的作用(填“相同”或“不相同”)，冷卻水進(jìn)水口分別為和(填圖中的字母)。 （3）產(chǎn)物后處理中，滴加稀醋酸的目的是，稀醋酸不能加多了，原因是。用分液漏斗分離出酯層的操作叫。碳酸鈉溶液洗滌的目的是。加碳酸鉀的目的是。 （4）采用減壓蒸餾的原因是。 （5）本實驗所得到的3-丁酮酸乙酯產(chǎn)率是(填正確答案標(biāo)號)。 A．10％ B．22％ C．19％ D．40％ 【答案】（1）催化劑；（2）防濕氣進(jìn)入反應(yīng)體系中以保證反應(yīng)體系干燥；不相同；b；d； （3）中和生成的鈉鹽，使之變成產(chǎn)物；酸多了會增加產(chǎn)物在水中的溶解度；分液；中和醋酸；干燥；（4）3-丁酮酸乙酯沸點高，在沸點溫度下還易分解；（5）B。 考點：考查有機(jī)合成的有關(guān)操作及物質(zhì)的作用、物質(zhì)產(chǎn)率的化學(xué)計算的知識。 【趁熱打鐵】【百強(qiáng)校?xx屆上高縣第二中學(xué)第七次月考】S2Cl2是工業(yè)上常用的硫化劑，實驗室制備S2Cl2的方法有2種： ①CS2+3Cl2CCl4+S2Cl2；②2S+Cl2S2Cl2．已知S2Cl2中硫元素顯+1價，S2Cl2不穩(wěn)定，在水中易發(fā)生岐化反應(yīng)（一部分硫元素價態(tài)升高，一部分降低）． 反應(yīng)涉及的幾種物質(zhì)的熔沸點如表： 物質(zhì) S CS2 CCl4 S2Cl2 沸點/℃ 445 47 77 137 熔點/℃ 113 -109 -23 -77 實驗室利用下列裝置通過方法①來制備S2Cl2(部分夾持儀器已略去）?；卮鹣铝袉栴}： （1）S2Cl2分子中各原子都滿足最外層8電子結(jié)構(gòu)，則其電子式為____ ___。 （2）實驗中鹽酸通常采用36.5%的濃溶液，不用稀鹽酸的理由是__________。 （3）D中采用熱水浴加熱的原因是__________。 （4）D中冷凝管起到導(dǎo)氣和冷凝回流雙重作用．這種冷卻裝置可應(yīng)用于下列高中化學(xué)中_ ___實驗。 A．銀鏡反應(yīng) B．制取乙酸乙酯 C．制取溴苯 D．制備乙烯 （5）A裝置儀器裝配時，整套裝置裝配完畢后，應(yīng)先進(jìn)行氣密性檢查，再添加試劑．實驗完畢，拆除裝置時，應(yīng)先將E中長導(dǎo)管移開液面，目的是__________。 （6）實驗過程中，若缺少C裝置，則發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品渾蝕不清且生成兩種有刺激性氣味的氣體，出現(xiàn)該現(xiàn)象的原因可用化學(xué)方程式表示為__________。實驗完畢，當(dāng)把剩余濃鹽酸倒入E燒杯中與吸收了尾氣的濃氫氧化鈉溶液混合時，發(fā)現(xiàn)有少量黃綠色刺激性氣體產(chǎn)生，產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是___ _____。（用離子方程式表示） 【答案】（1） ；（2）稀鹽酸還原性弱，反應(yīng)困難； （3）使CS2平穩(wěn)汽化，避免產(chǎn)物S2Cl2汽化。反應(yīng)在50～60℃時進(jìn)行 ； （4）BC；（5）防止倒吸； （6）2S2Cl2+2H2O=3S↓+SO2↑+4HCl↑；ClO﹣+2H++Cl﹣=Cl2↑+H2O。 考點：考查氯氣的制取、性質(zhì)及化學(xué)實驗操作的有關(guān)知識。 氣體制備方案設(shè)計的原則 1．實驗室制備各種氣體應(yīng)以實驗室常用藥品為原料，以方便經(jīng)濟(jì)安全為原則，而且在幾種簡單易解的方法中又要選擇那些能制取并收集較純氣體的方法。 2．選擇實驗儀器要根據(jù)反應(yīng)原理及制取氣體量的多少來決定，必須是干凈的，有時還需是干燥的儀器。 3．選擇試劑要注意濃度，特別是鹽酸、硫酸、硝酸的濃度對制取氣體及純度都有很大的影響。 4．熟悉裝置圖，根據(jù)儀器裝配順序(由低到高，由左到右，先里后外)，裝置順序(制氣裝置→凈化裝置→干燥裝置→收集裝置→尾氣吸收裝置)準(zhǔn)確組裝儀器并檢查氣密性。 【例】【百強(qiáng)校?xx屆黃岡中學(xué)4月月考】（15分）苯胺為無色液體，還原性強(qiáng)，易被氧化；有堿性，與酸反應(yīng)生成鹽。常用硝基苯與H2制備：。 其部分裝置及有關(guān)數(shù)據(jù)如下： 　　 沸點/℃ 密度g/mL 溶解性 硝基苯 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醇、乙醚 苯胺 184.4 1.02 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 乙醚 34.6 0.71 不溶于水，易溶于硝基苯、苯胺 實驗步驟： ①檢查裝置的氣密性，連接好C處冷凝裝置的冷水。 　?、谙认蛉i燒瓶中加入沸石及硝基苯，再取下恒壓分液漏斗，換上溫度計。 　?、鄞蜷_裝置A、B間活塞，通入H2一段時間。 　　④點燃B處的酒精燈，加熱，使溫度維持在140℃進(jìn)行反應(yīng)。 　?、莘磻?yīng)結(jié)束后，關(guān)閉裝置A、B間活塞，加入生石灰。 　　⑥調(diào)整好溫度計的位置，繼續(xù)加熱，收集182～186℃餾分，得到較純苯胺。 　　回答下列問題： 　　（1）步驟⑥中溫度計水銀球的位置在__________。 　　（2）下列關(guān)于實驗的敘述中，錯誤的是__________。 　　A．冷凝管的冷水應(yīng)該從b進(jìn)從a出 　　B．實驗開始酎，溫度計水銀球應(yīng)插入反應(yīng)液中，便于控制反應(yīng)液的溫度 　　C．裝置A中應(yīng)使用鋅粉，有利于加快生成H2的速率 　　D．加入沸石的目的是防止暴沸 　?。?）若實驗中步驟③和④的順序顛倒，則實驗中可能產(chǎn)生的后果是_____________。 　?。?）蒸餾前，步驟⑤中加入生石灰的作用是____________________。 （5）有學(xué)生質(zhì)疑反應(yīng)完成后，直接蒸餾得到苯胺的純度不高，提出以下流程： 苯胺在酸性條件下生成鹽酸苯胺被水萃取，在堿性溶液中又被放有機(jī)溶劑反萃取，這種萃取——反萃取法簡稱反萃。實驗中反萃的作用是__________；在分液漏斗中進(jìn)行萃取分液時，應(yīng)注意不時放氣，其目的是____________________。 （6）苯胺還原性強(qiáng)，易被氧化，請配平下列化學(xué)方程式的化學(xué)計量數(shù)。 。 【答案】（1）三頸燒瓶出氣口（等高線）附近（其他合理答案參照給分）（2分）（2）A C（2分） （3）加熱時氫氣遇氧氣發(fā)生爆炸；生成的苯胺被氧氣氧化（2分）（4）除去反應(yīng)中生成的水（2分） （5）除去苯胺中較多的雜質(zhì)，有利于蒸餾提純（其他合理答案參照給分）（2分） 減低漏斗內(nèi)的壓力，是漏斗內(nèi)外壓強(qiáng)一致（其他合理答案參照給分）（2分） （6）2、4、5、2、4、1、4（3分） 考點：本題主要是考查有機(jī)物苯胺的制備實驗設(shè)計 誤區(qū)警示：制備一種物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)品的組成來確定來確定原料及反應(yīng)原理，設(shè)計反應(yīng)路徑，選擇合適的儀器和裝置，最后，根據(jù)生成物的性質(zhì) 將產(chǎn)品分離提純出來。整個過程如下圖所示 ： 目標(biāo)產(chǎn)品 選擇原料 設(shè)計反應(yīng)裝置 設(shè)計反應(yīng)路徑 控制反應(yīng)條件 分離提純產(chǎn)品 在設(shè)計物質(zhì)制備的實驗方案時，要優(yōu)化上述流程中的每一個具體環(huán)節(jié)。遵循的優(yōu)化原則是：原料廉價，原理綠色，條件優(yōu)化，儀器簡單，分離方便。