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2019-2020年高中化學 專題一 物質(zhì)的分離與提純 1.3 硝酸鉀晶體的制備教案 蘇教版選修6 一、教學目的 學科教學指導(dǎo)意見對本實驗的基本要求是：①理解實驗室中制取硝酸鉀的原理——水溶液中利用離子相互反應(yīng)和溶解度的差異來制備無機化合物的一般原理和步驟。②學會利用結(jié)晶或重結(jié)晶的方法提純固態(tài)物質(zhì)。③學習減壓過濾，了解熱過濾.④進一步掌握并能熟練運用溶解、過濾、加熱蒸發(fā)、結(jié)晶等常用實驗操作⑤加深對制備實驗的認識，初步體會科學研究的過程。 二、實驗原理 制備KNO3是利用不同物質(zhì)的溶解度隨溫度改變而發(fā)生不同變化的原理。在NaNO3和KCl的混合溶液中，同時存在 Na+、K+、Cl- 和 NO3- 四種離子。升高溫度，NaCl的溶解度幾乎沒有多大改變，而KNO3的溶解度卻增大得很快。在高溫下, 蒸發(fā)溶劑，達到飽和的NaCl先結(jié)晶分離。然后,冷卻降溫,KNO3達到飽和，析出晶體，得到粗產(chǎn)品。 初次結(jié)晶得到的晶體中常會混有些可溶性雜質(zhì)。將所得晶體溶于少量溶劑中，然后進行蒸發(fā)（或冷卻）、結(jié)晶、過濾，如此反復(fù)的操作稱為重結(jié)晶。重結(jié)晶作為提純固態(tài)物質(zhì)的常用方法，在化學實驗中占據(jù)著重要地位。 三、教學重難點 ①理解實驗室中制取硝酸鉀的原理——水溶液中利用離子相互反應(yīng)和溶解度的差異來制備無機化合物的一般原理和步驟。②學會利用結(jié)晶或重結(jié)晶的方法提純固態(tài)物質(zhì)。 四、教學過程 1.過濾裝置 （1）減壓過濾裝置 圖3 抽濾也稱減壓過濾，是在較低壓強下將晶體析出，可以快速、充分地將晶體和母液分離。抽濾使用特殊的漏斗——布氏漏斗。使用時，將直徑略小于漏斗內(nèi)徑的圓形濾紙鋪在漏斗中，先用少量溶劑潤濕濾紙并微啟水泵，將其吸緊；然后小心地將要過濾的懸濁液倒入漏斗中，開大水泵，一直抽氣到幾乎沒有液體濾出為止。抽濾裝置如圖所示。 結(jié)晶表面殘留的母液，可用少量的溶劑洗滌。這時抽氣應(yīng)暫時停止，把少量溶劑均勻地灑在布氏漏斗內(nèi)的濾餅上，以全部結(jié)晶剛好被溶劑覆蓋為宜；并用玻璃棒攪松晶體，使晶體潤濕；然后抽氣把溶劑抽干。熱溶液和冷溶液都可選用減壓過濾。若為熱過濾，則過濾前應(yīng)將布氏漏斗放入烘箱(或用電吹風)預(yù)熱。 （2）熱過濾裝置 過濾熱飽和溶液時，為防止溶液溫度降低引起晶體析出，堵塞濾紙孔，降低產(chǎn)率，一般要熱過濾。折疊濾紙的方法如圖4。過濾少量熱溶液可選一經(jīng)過預(yù)熱，頸短而粗的玻璃漏斗，用如圖5所示裝置過濾。過濾較多溶液則應(yīng)選擇保溫漏斗，用圖6所示裝置過濾。熱過濾時一般不要用玻璃棒引流，以免加速降溫；接受濾液的容器內(nèi)壁不要貼緊漏斗頸，以免濾液迅速冷卻析出晶體，堵塞漏斗口。 圖4 圖5 圖6 2.實驗操作要點 （1）制備KNO3粗品 稱取20gNaNO3和17g KCl放入100mL小燒杯中，加35mLH2O（此時溶液體積約為50mL）。加熱溶解后，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至原溶液體積一半（建議改為約40mL）。這時燒杯中有晶體析出（NaCl晶體），趁熱用熱濾漏斗過濾。濾液盛于預(yù)置2mL蒸餾水（防止NaCl析出）的小燒杯中自然冷卻、結(jié)晶。減壓過濾，盡量抽干。稱重。計算理論產(chǎn)量和產(chǎn)率。 （2）KNO3提純 除保留少量粗產(chǎn)品供純度檢驗外，按粗產(chǎn)品∶水＝2∶1（質(zhì)量比）的比例，將粗產(chǎn)品溶于蒸餾水中。加熱、攪拌、待晶體全部溶解后停止加熱。（若溶液沸騰時，晶體還未全部溶解，可再加極少量蒸餾水使其溶解。）待溶液冷卻至室溫后抽干。然后將KNO3晶體轉(zhuǎn)移到表面皿上, 架于內(nèi)盛沸水的燒杯上方，用水蒸氣烘干，得到純度較高的硝酸鉀晶體。 （3）檢驗純度： 分別取0.1g粗產(chǎn)品和重結(jié)晶后的KNO3晶體放入小試管中，各加2mL蒸餾水配成溶液，各加1滴稀HNO3酸化，再加2滴0.1mol/L AgNO3溶液，觀察現(xiàn)象。 實驗產(chǎn)率： 粗產(chǎn)品的產(chǎn)率應(yīng)以KNO3粗產(chǎn)品的干質(zhì)量進行計算。由于粗產(chǎn)品需進行重結(jié)晶而不需干燥，可通過將壓干后的產(chǎn)品質(zhì)量扣除20％作為水的質(zhì)量來估算干質(zhì)量。（實驗參考數(shù)據(jù)如下) 產(chǎn)量（粗）：7.7g 產(chǎn)率（粗）：33.5% 氯離子含量：較高 產(chǎn)量（精）：5.1g 產(chǎn)率（精）：22.3% 氯離子含量：微量 四、實驗注意事項： 1.水蒸發(fā)量對硝酸鉀產(chǎn)率的影響 控制好水的蒸發(fā)量是決定產(chǎn)率和產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素，當溶液蒸發(fā)至40mL時，NaCl能最大限度的結(jié)晶析出，同時KNO3不結(jié)晶。若溶液蒸發(fā)至教材指定蒸發(fā)量，大量KNO3與NaCl一起析出，小燒杯中的溶液變成糊狀固體，無法通過過濾除去NaCl。相關(guān)實驗數(shù)據(jù)如下表 [摘自中學化學教學參考xx（1～2）] 蒸發(fā)后溶液的體積 產(chǎn)量 （粗）/g 產(chǎn)率/% 產(chǎn)物中氯離子含量 產(chǎn)量 （精）/g 產(chǎn)物中氯離子含量 （GB647－77） 50 4.4 19.1 微量 1.9 合格 45 7.0 30.4 微量 3.7 合格 40 8.5 37.0 微量 6.0 合格 35 2.5 10.9 微量 1.5 合格 25 / / / / / 1.溫度對硝酸鉀產(chǎn)率的影響 硝酸鉀冷卻結(jié)晶的溫度嚴重制約硝酸鉀的產(chǎn)量，在氣溫較高的夏天，室溫下冷卻, 其冷卻梯度較小，硝酸鉀的析出量將大大減少，且冷卻速度也慢。若在空氣中冷卻一段時間后放入冰水中冷卻，產(chǎn)率會顯著提高。 2.過濾儀器對硝酸鉀產(chǎn)率的影響 普通漏斗過濾時溶液會迅速冷卻，在漏斗下端產(chǎn)生KNO3凝結(jié)，使過濾不能順利進行且會造成KNO3損失。因此，建議采用熱濾漏斗或經(jīng)過預(yù)熱的漏斗過濾。 3.進行產(chǎn)品純度檢驗時，應(yīng)將粗產(chǎn)品和重結(jié)晶產(chǎn)品一起檢驗，進行對比觀察。哪個溶液中的渾濁度淺，說明哪個溶液中的Cl－較少。一次重結(jié)晶后的產(chǎn)物中還有少量Cl一存在，甚至第二次重結(jié)晶后還能檢出Cl－。這主要是由于在KNO3晶體長大過程中，Na＋和Cl一被包在晶體里，或長大過程中晶體表面不斷吸附這些離子造成的，通過多次重結(jié)晶能在一定程度上除去雜質(zhì)，提高產(chǎn)品純度。