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1、
片 劑
片劑系指原料藥物與適宜的輔料制成的圓形或異形的片狀固體制劑。中藥還有浸膏片、半浸膏片和全粉片等。片劑以口服普通片(也包括糖衣片、薄膜衣片)為主,另有含片、舌下片、口腔貼片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡騰片、陰道片、陰道泡騰片、緩釋片、控釋片與腸溶片(包括腸溶衣片和結(jié)腸定位腸溶衣片)與口崩片等。
對(duì)片劑的質(zhì)量要求除外觀應(yīng)完整光潔、色澤均勻,有適宜的硬度和耐磨性,以及藥典品種項(xiàng)下規(guī)定的檢驗(yàn)項(xiàng)目外,還應(yīng)檢查“重量差異”和“崩解時(shí)限”。此外,陰道片應(yīng)檢查“融變時(shí)限”,陰道泡騰片應(yīng)檢查“發(fā)泡量”,分散片應(yīng)檢查“分散均勻性”,口腔貼片、陰道片、陰道泡騰片和外用可溶片等局部
2、用片劑應(yīng)檢查“微生物限度”。
“重量差異”檢查法
1 簡(jiǎn)述
1.1 本法適用于片劑的重量差異檢查。凡規(guī)定檢查含量均勻度的片劑,不再進(jìn)行重量差異的檢查。
1.2 在片劑生產(chǎn)中,由于顆粒的均勻度和流動(dòng)性,以及工藝、設(shè)備和管理等原因,都會(huì)引起片劑重量差異。本項(xiàng)檢查的目的在于控制各片重量的一致性,保證用藥劑量的準(zhǔn)確。
2 儀器與用具
2.1 分析天平 感量0.1mg(適用于平均片重0.30g以下的片劑)或感量lmg(適用于平均片重0.30g或0.30g以上的片劑)。
2.2 扁形稱量瓶。
2.3 彎頭或平頭手術(shù)鑷。
3 操作方法
3.1 取空稱量瓶,精密稱定
3、重量;再取供試品20片,置此稱量瓶中,精密稱定。兩
次稱量值之差即為20片供試品的總重量,除以20,得平均片重()。
3.2 從已稱定總重量的20片供試品中,依次用鑷子取出1片,分別精密稱定重量,得各片重量。
4 注意事項(xiàng)
4.1 在稱量前后,均應(yīng)仔細(xì)查對(duì)藥片數(shù)。稱量過(guò)程中,應(yīng)避免用手直接接觸供試品。已取出的藥片,不得再放回供試品原包裝容器內(nèi)。
4.2 遇有檢出超出重量差異限度的藥片,宜另器保存,供必要時(shí)的復(fù)核用。
4.3 糖衣片應(yīng)在包衣前檢查片芯的重量差異,符合規(guī)定后方可包衣。包衣后不再檢查重量差異。
4.4 薄膜衣片在包衣后也應(yīng)檢查重量差異。
5 記錄與計(jì)算
4、
5.1 記錄每次稱量數(shù)據(jù)。
5.2 求出平均片重(),保留三位有效數(shù)字。修約至兩位有效數(shù)字,選擇重量差異限度。
5.3 按下表規(guī)定的重量差異限度,求出允許片重范圍(重量差異限度)。
平均片量或標(biāo)示片重
重量差異限度
0.30g以下
7.5%
0.30g或0.30g以上
5%
5.4 遇有超出允許片重量范圍并處于邊緣者,應(yīng)再與平均重量相比較,計(jì)算出該片重量差異的百分率,再根據(jù)上表規(guī)定的重量差異限度作為判定的依據(jù)(避免在計(jì)算允許片重量范圍時(shí)受數(shù)值修約的影響)。
6 結(jié)果與判定
6.1 每片重量均未超出允許片重范圍(重量差異限度);或與平均片重相比較 (凡無(wú)含量測(cè)
5、定的片劑或有標(biāo)示片重的中藥片劑,每片重量應(yīng)與標(biāo)示片重比較),均未超出上表中的重量差異限度;或超出重量差異限度的藥片不多于2片,且均未超出限度1倍;均判為符合規(guī)定。
6.2 每片重量與平均片重相比較(凡無(wú)含量測(cè)定的片劑或有標(biāo)示片重的中藥片劑,每片重量應(yīng)與標(biāo)示片重比較),超出重量差異限度的藥片多于2片;或超出重量
作業(yè)指導(dǎo)書(shū)
指導(dǎo)書(shū)編號(hào) TYFDC-SOP-FF-014
片 劑
第3頁(yè) 共7頁(yè)
第二版
批準(zhǔn)
李忠華
初審
吳雅凝
起草
李鑫
差異限度的藥片雖不多于2片,但其中1片超出限度的1倍;均判為不符合規(guī)定。
6.3
6、 舉例
安乃靜片(XX藥廠,規(guī)格:0.25g,批號(hào):XXXXXXXX)
(1) 稱量 稱量瓶重+20片重 42.505(g)
稱量瓶重 36.605(g)
20片重 5.900(g)
(2) 平均片重 5.900/20=0.295(g)
(3) 重量差異限度 根據(jù)5.3項(xiàng)下的附表,其平均重量準(zhǔn)確至十分位數(shù),而本品的平均片重為0.295g,應(yīng)按0.30g的重量差異限度5%計(jì)算。
(4) 允許片
7、重范圍 0.2950.2955%=0.280~0.310(g)
(5) 依法精密稱定每片重量,保留三位有效數(shù)字,若均在上述允許片重范圍內(nèi),則按6.1下判為符合規(guī)定;若上述供試品中有3片的片重分別為0.279g、0.311g、0.312g,超出允許片重范圍(0.280~0.310g)但處于范圍邊緣,應(yīng)按5.4項(xiàng)的要求與平均片重相比較,分別計(jì)算出該3片的重量差異百分率為-5.4%、5.4%與5.7%,因規(guī)定的限度為5%,根據(jù)數(shù)值修約規(guī)定分別修約成-5%、5%與6%,超出重量差異限度的藥片只有1片,按6.1項(xiàng)仍應(yīng)判為符合規(guī)定;若超出重量差異限度的藥片多于2片,按6.2項(xiàng)下判為不符合規(guī)定。
8、 “崩解時(shí)限”檢查法
各類片劑(包括口服普通片、薄膜衣片、糖衣片、腸溶衣片、結(jié)腸定位腸溶片、泡騰片、舌下片、含片、可溶片及口崩片),含片的溶化性,除另有規(guī)定外,照崩解時(shí)限檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范檢查,應(yīng)符合規(guī)定。
凡規(guī)定檢查溶出度、釋放度或分散均勻性的片劑以及咀嚼片,不再進(jìn)行崩解時(shí)限檢查。
“融變時(shí)限”檢查法
除另有規(guī)定外,陰道片照融變時(shí)限檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范檢查,應(yīng)符合規(guī)定。
“發(fā)泡量”檢查法
1 簡(jiǎn)述
1.1 本法適用于陰道泡騰片的發(fā)泡量檢查。
1.2 陰道泡騰片系指置于陰道內(nèi)可產(chǎn)
9、生氣體而呈泡騰狀使藥物迅速均勻分布在大量泡沫中,從而發(fā)揮藥效作用的片劑,具有陰道片和泡騰片二者的性能。在生產(chǎn)過(guò)程中,由于片劑中含酸堿系統(tǒng)的組成比例以及工藝、設(shè)備、包裝等原因,可引起片劑發(fā)泡量的差異。本項(xiàng)檢查目的在于控制各片產(chǎn)生發(fā)泡量體積的最低限度,保證臨床用藥的療效。
2 儀器與用具
2.1 具塞刻度試管 量入型,規(guī)格25m1,內(nèi)徑約1.5cm,應(yīng)預(yù)經(jīng)標(biāo)化。
2.2 移液管 規(guī)格2ml。
2.3 秒表。
2.4 恒溫水浴。
2.5 彎頭或平頭手術(shù)鑷子。
3 操作方法
3.1 取干燥的25ml具塞刻度試管(內(nèi)徑1.5cm,若片劑直徑較大,可改為內(nèi)徑2.0cm)
10、10支,按表中規(guī)定加水一定量,置37℃l℃的恒溫水浴中,5min后,用鑷子夾取供試品各1片,分別投入已恒溫的10支具塞刻度試管中,密塞。
平均片重
加水量
1.5g及1.5g以下
2.0ml
1.5g以上
4.0ml
3.2 從投入供試品時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí),在20min內(nèi)觀察并記錄每個(gè)具塞刻度試管內(nèi)產(chǎn)生的
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批準(zhǔn)
李忠華
初審
吳雅凝
起草
李鑫
最大發(fā)泡量的體積(ml),求出平均發(fā)泡體積(ml)。
4 注意事項(xiàng)
4.1 所
11、用的具塞刻度試管要潔凈,內(nèi)壁不掛水、干燥。
4.2 恒溫水浴,事先調(diào)至37℃l℃后才可使用。
4.3 供試品不可用手拿取,應(yīng)用鑷子夾取。10片供試品應(yīng)分別依次投入相應(yīng)的具塞
刻度試管中,每片應(yīng)有一定的間隔時(shí)間,以便于在20min時(shí)間內(nèi)分別充分仔細(xì)觀察
每片的發(fā)泡狀況,記錄其最大發(fā)泡量的體積數(shù)。
5 記錄與計(jì)算
5.1 記錄每片最大發(fā)泡量的體積(mlm1)。
5.2 將每片最大發(fā)泡量的體積數(shù)之和除以10,得平均發(fā)泡體積(ml)。
5.3 讀取每片的體積數(shù)時(shí),應(yīng)先記錄二位有效數(shù)字,在計(jì)算得平均發(fā)泡體積后,再修約至個(gè)位數(shù)。
6 結(jié)果與判定
6.1 10片的平均發(fā)泡
12、體積不少于6mlm1,且10片中每片發(fā)泡體積少于4mlm1的不多于2片,判為符合規(guī)定。
6.2 10片的平均發(fā)泡體積少于6mlm1,或10片中每片的發(fā)泡體積少于4mlm1的多于2片,均判為不符合規(guī)定。
“分散均勻性”檢查
1 簡(jiǎn)述
1.1 本法適用于分散片的分散均勻性檢查。
1.2 分散片系指在水中能迅速崩解并均勻分散的片劑。片劑分散后形成較均勻的混懸液,從而起到在體內(nèi)吸收快,生物利用度高的作用。由于受處方設(shè)計(jì)、輔料選用以及制備工藝等因素的影響,可引起片劑的崩解時(shí)間、顆粒大小的差異。本項(xiàng)檢查目的在于控制片劑的分散均勻程度,保證臨床用藥的療效。
2 儀器與用具
2.1
13、 智能崩解儀。
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批準(zhǔn)
李忠華
初審
吳雅凝
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李鑫
2.2 彎頭或平頭手術(shù)鑷、溫度計(jì)。
3 操作方法
照崩解時(shí)限檢查法(通則0921)檢查,不銹鋼絲網(wǎng)的篩孔內(nèi)徑為710μm,水溫為15~25℃;觀察結(jié)果。
4 注意事項(xiàng)
4.1 水及水浴的溫度均應(yīng)控制在15~25℃范圍內(nèi)。
4.2 自供試品加入水篩網(wǎng)中起,開(kāi)始且儀器開(kāi)始運(yùn)行時(shí)計(jì)時(shí),并在水浴內(nèi)旋轉(zhuǎn)振搖3min。
5 記錄
記錄操作中水(水?。┑臏囟?,供試品在水
14、中全部崩解(分散)時(shí)所需的時(shí)間(min),供試品崩解(分散)后的混懸液通過(guò)篩網(wǎng)的情況。
6 結(jié)果與判定
6.1 供試品在3min內(nèi)全部崩解(分散)成混懸液并通過(guò)篩網(wǎng),判為符合規(guī)定。
6.2 供試品在3min內(nèi)不能全部崩解(分散)或混懸液不能全部通過(guò)篩網(wǎng),均判為不符合規(guī)定。
7 報(bào)告格式
“標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”項(xiàng)下應(yīng)按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的描述填寫(xiě),“檢驗(yàn)結(jié)果”項(xiàng)下根據(jù)樣品檢驗(yàn)情況填寫(xiě)檢測(cè)數(shù)據(jù),單項(xiàng)判定項(xiàng)下填寫(xiě)(不)符合規(guī)定。
“微生物限度”檢查法
除另有規(guī)定外,以動(dòng)物、植物、礦物來(lái)源的非單體成分制成的片劑,生物制品片劑,以及黏膜或皮膚炎癥或腔道等局部用片劑(如口腔貼片、陰道片、陰道泡騰片、外用可溶片等),照非無(wú)菌產(chǎn)品微生物限度檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范檢查,應(yīng)符合規(guī)定。規(guī)定檢查雜菌的生物制品片劑,可不進(jìn)行微生物限度檢查。
——本規(guī)范依據(jù)《中國(guó)藥典》20105年版四部通則0101片劑制定。