《RB 食品微生物檢測結(jié)果質(zhì)量保證指南 征求意見稿》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《RB 食品微生物檢測結(jié)果質(zhì)量保證指南 征求意見稿（30頁珍藏版）》請在裝配圖網(wǎng)上搜索。

ICS中 華 人 民 共 和 國 認(rèn) 證 認(rèn) 可 行 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn)RB/T ××××—××××食品微生物檢測結(jié)果質(zhì)量保證指南Guidance for assuring the quality of food microbiology testing results（征求意見稿）××××-××-××發(fā)布 ××××-××-××實施國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會 發(fā)布RBRB/T ××××—××××II目 次前言 ......................................................................................................................................................................III1 范圍....................................................................................................................................................................12 規(guī)范性引用文件................................................................................................................................................13 術(shù)語和定義........................................................................................................................................................14 要求.....................................................................................................................................................................24.1 總則..................................................................................................................................................................24.2 質(zhì)量保證計劃..................................................................................................................................................24.3 質(zhì)量保證方式..................................................................................................................................................34.4 質(zhì)量控制頻次.................................................................................................................................................44.5 質(zhì)量控制時機.................................................................................................................................................44.6 質(zhì)量保證的實施.............................................................................................................................................64.7 質(zhì)量保證評價方法.........................................................................................................................................74.8 質(zhì)量保證結(jié)果處理及應(yīng)用...........................................................................................................................10RB/T ××××—××××III前 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由本標(biāo)準(zhǔn)國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由山東出入境檢驗檢疫局檢驗檢驗技術(shù)中心、黑龍江出入境檢驗檢疫局檢驗檢驗技術(shù)中心、陜西省食藥院、諾安實力可（上海）、天津食品檢驗院、國家風(fēng)險評估中心、中國合格評定國家認(rèn)可中心負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：雷質(zhì)文、劉新亮等。RB/T ××××—××××1食品微生物檢測結(jié)果質(zhì)量保證指南1　范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品微生物檢測結(jié)果的質(zhì)量保證計劃、質(zhì)量保證方式、質(zhì)量控制頻次、質(zhì)量控制時機、質(zhì)量保證的實施、質(zhì)量保證的評價方法、質(zhì)量保證的結(jié)果應(yīng)用等要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品微生物檢測結(jié)果質(zhì)量保證工作，其他微生物相關(guān)的檢驗檢測結(jié)果質(zhì)量保證活動可參考使用。2　規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBT 27043 《合格評定 能力驗證的通用要求》ISO/TS 22117-2008 《食品和動物飼料微生物學(xué)——能力驗證要求和指南》CNAS-RL02 《能力驗證規(guī)則》GB/T 27000 《合格評定 詞匯和通用原則 》JJF 1001 《通用計量術(shù)語及定義》GB/T 4883 《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)樣本離群值的判斷和處理》GB/T 3358.2 《統(tǒng)計學(xué)詞匯及符號 第 2 部分：應(yīng)用統(tǒng)計》GB 4086.4 《統(tǒng)計分布數(shù)值表 F 分布》GB 4086.4 《統(tǒng)計分布數(shù)值表 F 分布》3　術(shù)語和定義3.1 檢測 test按照程序確定合格評定對象的一個或多個特性的活動。[GB/T 27000 定義 4.2]3.2 檢測結(jié)果 test result嚴(yán)格按照規(guī)定的測量方法所得的特性值。[GB/T 15483.1 定義 3.5]3. 3 質(zhì)量保證 quality assuranceRB/T ××××—××××2獨立于試驗研究，旨在保證試驗機構(gòu)遵循良好實驗室規(guī)范準(zhǔn)則的體系（包括人員） 。[WS/T 455-2014 定義 2.4.7.4]3.4 實驗室內(nèi)比對 intralaboratory comparison按照預(yù)先規(guī)定的條件，在同一實驗室（3.6）內(nèi)部對相同或類似的物品進(jìn)行測量或檢測的組織、實施和評價。[源自: ISO/IEC 17025:2017, 3.4]3.5 實驗室間比對 interlaboratory comparison按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個或多個實驗室對相同或類似的物品進(jìn)行測量或檢測的組織、實施和評價。[源自: ISO/IEC 17043:2010, 3.4]3.6 能力驗證 proficiency testing利用實驗室間比對，按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評價參加者的能力。[源自: ISO/IEC 17043:2010, 3.4]3.7 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) reference material具有足夠均勻和穩(wěn)定的特定特性的物質(zhì)，其特性被證實適用于測量中或標(biāo)稱特性檢查中的預(yù)期用途。[JJF 1001-2011 定義 8.14]3.8 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) certified reference material(CRM)附有由權(quán)威機構(gòu)發(fā)布的文件，提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個或多個特性量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。[JJF 1001-2011 定義8.15]4. 要求4.1 總則4.1.1 食品微生物檢測實驗室應(yīng)制定質(zhì)量控制程序，對質(zhì)量控制計劃、質(zhì)量控制方式、質(zhì)量控制時機、質(zhì)量控制頻次、質(zhì)量控制評價、質(zhì)量控制結(jié)果應(yīng)用等進(jìn)行規(guī)定，保證檢測結(jié)果的有效性。4.1.2 食品微生物檢測結(jié)果質(zhì)量保證包括內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量評估兩種方式，食品微生物檢測實驗室應(yīng)根據(jù)檢測實際情況確定適當(dāng)?shù)馁|(zhì)量保證方式。4.1.3 食品微生物檢測實驗室應(yīng)分析并使用監(jiān)控活動的數(shù)據(jù)，控制和改進(jìn)實驗室活動，如果RB/T ××××—××××3發(fā)現(xiàn)監(jiān)控活動數(shù)據(jù)分析結(jié)果超出預(yù)定的數(shù)據(jù)時，應(yīng)采取適當(dāng)措施防止報告錯誤結(jié)果。4.2 質(zhì)量保證計劃4.2.1 食品微生物檢測實驗室應(yīng)根據(jù)實際工作的需要制定檢測結(jié)果質(zhì)量保證計劃，計劃應(yīng)包括質(zhì)量控制項目、參加人員、實施日期、檢測方法、評價方法、不合格質(zhì)量控制結(jié)果整改的技術(shù)方案等。4.2.2 檢測結(jié)果質(zhì)量保證計劃應(yīng)體現(xiàn)微生物檢測實驗室的特點，計劃應(yīng)盡可能覆蓋所開展的食品微生物項目和全體檢測人員，尤其是對于檢測需求少頻次低的項目。4.2.3 食品微生物檢測結(jié)果質(zhì)量保證計劃經(jīng)應(yīng)實驗室管理層審批。如果在執(zhí)行過程中出現(xiàn)任何原因?qū)е碌馁|(zhì)量保證計劃無法執(zhí)行或需要修改的情況，計劃原編制人需向技術(shù)負(fù)責(zé)人提出申請，經(jīng)實驗室管理層審批通過后，方可修改原質(zhì)量編制計劃。4.2.4 食品微生物檢測實驗室室制定內(nèi)部質(zhì)量保證計劃時應(yīng)考慮以下因素：a）檢測業(yè)務(wù)量；b）檢測結(jié)果的用途；c）檢測方法本身的穩(wěn)定性與復(fù)雜性；d）對技術(shù)人員經(jīng)驗的依賴程度；e）參加外部比對（包含能力驗證）的頻次與結(jié)果；f）人員的能力和經(jīng)驗、人員數(shù)量及變動情況；g）新采用的方法或變更的方法。4.2.5 食品微生物檢測實驗室制定外部質(zhì)量評估計劃除應(yīng)考慮制定內(nèi)部質(zhì)量保證計劃涉及的因素外，還應(yīng)考慮以下因素：a）內(nèi)部質(zhì)量控制結(jié)果；b）實驗室間比對（包含能力驗證）的可獲得性；c）CNAS 客戶和管理機構(gòu)對實驗室間比對（包含能力驗證）的要求。4.3 質(zhì)量保證方式4.3.1 食品微生物檢測結(jié)果的質(zhì)量保證通常采用一種或幾種方式的組合，微生物檢測結(jié)果的質(zhì)量保證方式包括但不限于：a）使用標(biāo)準(zhǔn)菌（毒）株監(jiān)控結(jié)果的準(zhǔn)確性；b）使用添加已知水平的加標(biāo)樣品，包括目標(biāo)和背景微生物；c）使用不同基質(zhì)的添加或自然污染的樣品；RB/T ××××—××××4d）檢測標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的質(zhì)量保證方法，如重復(fù)性和再現(xiàn)性值；e）實驗室內(nèi)比對，如人員比對、方法比對、儀器設(shè)備比對、留樣再測；f）平行樣品的測定/涂布平板；g）平行樣品的測定/系列稀釋；h）平行樣品的測定/平板或 MPN 結(jié)果的讀取；i）加標(biāo)樣品定性檢測；j）盲樣測試；k）能力驗證；l）測量審核；m）實驗室間比對。4.3.2 在實施人員比對、方法比對和設(shè)備比對時，應(yīng)選取均勻性和穩(wěn)定性符合要求的樣品進(jìn)行。4.4 質(zhì)量控制頻次4.4.1 食品微生物檢測實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制包括對實驗室所有工作的連續(xù)評估，質(zhì)量控制頻次應(yīng)與實驗室開展的實驗性質(zhì)、實驗頻率、質(zhì)量控制方式相關(guān)。4.4.2 食品微生物內(nèi)部質(zhì)量控制頻次應(yīng)統(tǒng)籌考慮定期內(nèi)部質(zhì)量控制、日常內(nèi)部質(zhì)量控制及臨時內(nèi)部質(zhì)量控制三種情況。對定量檢測項目來說，定期內(nèi)部質(zhì)量控制頻次建議 6 次/年；對定性檢測項目來說，定期內(nèi)部質(zhì)量控制頻次建議 4 次/年。日常內(nèi)部質(zhì)量控制頻次建議每批或每組樣品以 5％或每 20 個樣品 1 次的頻次進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制。臨時內(nèi)部質(zhì)量控制頻次根據(jù)實際情況而定。4.4.3 食品微生物檢測能力驗證的頻次依據(jù) CNAS-RL02 《能力驗證規(guī)則》執(zhí)行。對沒有能力驗證的領(lǐng)域，實驗室應(yīng)有其他措施來確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。4.5 質(zhì)量控制時機4.5.1 食品微生物檢測結(jié)果實施內(nèi)部質(zhì)量控制時，應(yīng)掌握時機，確保檢測結(jié)果質(zhì)量保證的有效性。4.5.2 人員比對的時機，適用于：a）依靠檢測人員主觀判斷較多的項目,例如菌落的識別、血清凝集等；b）在培員工和新上崗的員工；c）檢測過程的關(guān)鍵控制點或關(guān)鍵控制環(huán)節(jié)；RB/T ××××—××××5d）操作難度大的項目和或者樣品；e）檢測結(jié)果在臨界值附近；f）新安裝的設(shè)備；g）新開驗的檢測項目。4.5.3 方法比對優(yōu)先適用于以下情況：a）剛實施的新標(biāo)準(zhǔn)或者新方法；b）引進(jìn)的新技術(shù)、新方法和研制的新方法；c）已有的具有多個檢驗標(biāo)準(zhǔn)或方法的項目。4.5.4 設(shè)備比對試驗適用于：a）新安裝的設(shè)備；b）修復(fù)后的設(shè)備；c）檢測結(jié)果出現(xiàn)在臨界值附近的設(shè)備。4.5.5 留樣再測適用于：a）驗證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性；b）驗證檢測結(jié)果的重復(fù)性；c）對留存樣品特性的監(jiān)控。4.5.6 實驗室開展臨時內(nèi)部質(zhì)控的時機，包括但不僅限于：a）新人員（在培人員、新上崗人員、短期聘用人員等）培訓(xùn)或新上崗時；b）新項目（新擴項的項目）開驗時，或?qū)φJ(rèn)可周期內(nèi)很少從事檢測已獲認(rèn)可的特殊項目需通過內(nèi)部質(zhì)控證明該能力得以維持時；c）新設(shè)備（新進(jìn)設(shè)備初期使用階段）開測時；d）新標(biāo)準(zhǔn)（包括標(biāo)準(zhǔn)變更后）時；e）客戶有特殊要求時；f）比對試驗（包括參加能力驗證計劃）時； g）檢測結(jié)果處于限量值附近時；h）質(zhì)量仲裁時；i）客戶投訴（抱怨）時；j）發(fā)生偏離時（顧客要求或?qū)嶒炇倚枰獣r）等。4.6 質(zhì)量保證的實施RB/T ××××—××××64.6.1 食品微生物檢測結(jié)果的質(zhì)量保證計劃經(jīng)審批后，實驗室應(yīng)根據(jù)實際情況制定質(zhì)量保證實施方案，確保質(zhì)量保證計劃實施的規(guī)范性、有效性。4.6.2 內(nèi)部質(zhì)量控制制定實施方案時，至少應(yīng)包括：a）試驗過程，如時間、人員、項目、儀器設(shè)備、環(huán)境條件、標(biāo)準(zhǔn)/依據(jù)、樣品制備過程、樣品均勻性及穩(wěn)定性情況。b）試驗結(jié)果，如記錄格式、統(tǒng)計計算方案、評定準(zhǔn)則、結(jié)果評價、異常結(jié)果處理措施。c）實施方式，如常規(guī)實驗、留樣再測、人員比對、方法比對、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、加標(biāo)回收、設(shè)備比對、其他方式等。4.6.3 實施比對試驗時， 要選取均勻性和穩(wěn)定性符合要求的樣品進(jìn)行。實施比對試驗前的參考方案內(nèi)容：a）比對試驗預(yù)期開始時間和預(yù)期結(jié)束時間；b）比對試驗的目的、比對項目內(nèi)容和試驗實施方案；c）比對試驗所采用的檢測方法和技術(shù)要求；d）比對試驗所制定的試驗用儀器、設(shè)備（需要指定時） ；e）比對試驗時規(guī)定的重復(fù)（獨立）測量的次數(shù)；f）比對試驗所用樣品的有關(guān)描述、發(fā)放形式和處置要求；g）比對試驗所用樣品的均勻性和穩(wěn)定性評估及評估結(jié)論；h）需要記錄的可能與試驗結(jié)果相關(guān)的背景信息，如比對環(huán)境條件、標(biāo)準(zhǔn)品及其相關(guān)信息；i）比對試驗結(jié)果的記錄形式和試驗數(shù)據(jù)的記錄格式；j）比對試驗數(shù)據(jù)的統(tǒng)計計算分析方案；k）比對試驗結(jié)果的評價方案；l）比對試驗結(jié)果的技術(shù)分析；m）其他需要特殊注意的事項。4.6.4 食品微生物檢測制定外部質(zhì)量評估計劃后，應(yīng)及時通過各種方式聯(lián)系能力驗證提供者報名，確定參加能力驗證的主要方法和作證方法，準(zhǔn)備能力驗證物品（包括質(zhì)控菌株）和儀器設(shè)備，必要時通過內(nèi)部質(zhì)量控制方法，確保參加能力驗證的主要方法和作證方法的有效性。4.6.5 實驗室選擇能力驗證提供者時，應(yīng)符合 ISO17043 的要求，并按照以下順序參加：RB/T ××××—××××71) CNAS 認(rèn)可的能力驗證提供者（PTP）以及已簽署 PTP 相互承認(rèn)協(xié)議（MRA）的認(rèn)可機構(gòu)認(rèn)可的 PTP 在其認(rèn)可范圍內(nèi)運作的能力驗證計劃； 2) 未簽署 PTP MRA 的認(rèn)可機構(gòu)依據(jù) ISO/IEC 17043 認(rèn)可的 PTP 在其認(rèn)可范圍內(nèi)運作的能力驗證計劃； 3) 國際認(rèn)可合作組織運作的能力驗證計劃，例如：亞太實驗室認(rèn)可合作組織（APLAC）等開展的能力驗證計劃； 4) CNAS 組織的能力驗證計劃； 5) 與 CNAS 簽署互認(rèn)協(xié)議的認(rèn)可機構(gòu)組織的能力驗證計劃； 6) 國際權(quán)威組織實施的實驗室間比對，例如：國際計量委員會（CIPM） 、亞太計量規(guī)劃組織（APMP） 、世界反興奮劑聯(lián)盟（ WADA）等開展的國際、區(qū)域?qū)嶒炇议g比對； 7) 依據(jù) ISO/IEC 17043 獲準(zhǔn)認(rèn)可的 PTP 在其認(rèn)可范圍外運作的能力驗證計劃； 8) 行業(yè)主管部門或行業(yè)協(xié)會組織的實驗室間比對； 9) 其他機構(gòu)組織的實驗室間比對。4.6.6 實驗室間比對的實施方案要同 4.6.3 比對試驗方案要求。4.7 質(zhì)量保證評價方法4.7.1 內(nèi)部質(zhì)量控制評價方法4.7.1.1 當(dāng)食品微生物檢測方法中規(guī)定了質(zhì)量控制要求時，實驗室應(yīng)利用和參考微生物檢測標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的質(zhì)量控制要求進(jìn)行評價，評價指標(biāo)包括重復(fù)性限、再現(xiàn)性限、回收率等。a) 利用微生物檢測標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性限 r 進(jìn)行統(tǒng)計評價時，食品微生物檢測質(zhì)量控制結(jié)果的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性限 r。b) 利用微生物檢測標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的室內(nèi)再現(xiàn)性限 R 進(jìn)行統(tǒng)計評價時，食品微生物檢測質(zhì)量控制的再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差限 R。c) 利用微生物檢測標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的加標(biāo)回收率進(jìn)行統(tǒng)計評價時，在所有菌株的 3 次獨立平行試驗中，稀釋液組的菌回收率均應(yīng)不低于 70%，如樣品組的菌回收率亦均不低于 70%，則所采用的微生物檢驗方法適合該樣品。如任 1 次試驗中樣品組的菌回收率低于 70%，則應(yīng)采用合適的方法消除樣品的抑菌活性，并重新進(jìn)行方法驗證。4.7.1.2 當(dāng)使用質(zhì)控樣品進(jìn)行微生物檢測結(jié)果的內(nèi)部質(zhì)量控制時，利用微生物質(zhì)控樣品的定值進(jìn)行統(tǒng)計分析及評價。a) 利用質(zhì)控樣品的定值直接進(jìn)行統(tǒng)計分析及評價RB/T ××××—××××8實驗室完全按照利用所購商業(yè)微生物質(zhì)控樣品說明書所規(guī)定測試條件（包括培養(yǎng)基、培養(yǎng)時間、培養(yǎng)溫度等）以及作業(yè)流程進(jìn)行操作的情況下，對于定性檢測，如果實驗室的結(jié)果與本底一致，則可認(rèn)為實驗室內(nèi)部質(zhì)控有效，否則無效；對于定量檢測，實驗室的結(jié)果落在商業(yè)微生物質(zhì)控樣品說明書上的預(yù)測區(qū)間滿意值范圍內(nèi)，則可認(rèn)為實驗室內(nèi)部質(zhì)控有效，否則無效。b) t 檢驗法進(jìn)行統(tǒng)計分析及評價（1）實驗室測試結(jié)果平均值 與所購商業(yè)微生物質(zhì)控樣品的參考值 進(jìn)行比較?? ??0嚴(yán)格按照所購商業(yè)微生物質(zhì)控樣品說明書所規(guī)定的測試條件（包括培養(yǎng)基、培養(yǎng)時間、培養(yǎng)溫度等）以及作業(yè)流程進(jìn)行測試，此時可使用 t 檢驗法進(jìn)行統(tǒng)計分析及評價實驗室測試結(jié)果平均值與所購商業(yè)微生物質(zhì)控樣品的參考值 的差異。??0??=?????0??/ ??式中， 為實驗室 n 次測試結(jié)果的平均值， 為所購商業(yè)微生物質(zhì)控樣品的參考值，s?? ??0為測值標(biāo)準(zhǔn)差給出顯著性水平 ， 一般取 0.05。根據(jù)自由度 ，顯著性水平 ，由 t 表查出??=???1值。 若 ,表示實驗室測試結(jié)果平均值 與所購商業(yè)微生物質(zhì)控樣品的參考??1???2(??) ??1，表明測量結(jié)果的質(zhì)量失控，必須查找原因并迅速采取糾正措施；RB/T ××××—××××9臨界預(yù)防段判據(jù)：0.780%，大腸桿菌>70%重復(fù)性限（r）大腸桿菌 r=0.046，大腸桿菌 r=0.035ISO 9308-1-2014《水質(zhì) 大腸桿菌和大腸菌群計數(shù) 第 1 部分 低菌群水的膜過濾法》 再現(xiàn)性限（R）大腸桿菌 R=0.127,大腸桿菌 R=0.114①Chromogenic 大腸菌群顯色培養(yǎng)基;②定量測試范圍 10 至100CFUISO 7218：2007《食品和動物飼料微生物學(xué) 微生物檢驗通則和通用要求》MPN 法：95%可信限附錄 b.1~b.4 規(guī)定了單稀釋系列時 95%可信限；附錄b.1~b.4 規(guī)定了多稀釋系列（3×3 管或 5×5 管）時95%可信限。ISO/TS 22117-2010 《食品和動物飼料中微生物－能力驗證特定要求和指南》條款 8.3.7.5MPN如果能力驗證計劃或其所依據(jù)的法規(guī)需要通過2 個平行測試以確定 MPN值，則可以比較結(jié)果，并且如果管組合可信，那么兩個結(jié)果之間應(yīng)該沒有差異。如有差異，以 log10 單位，對于 3×5 管法兩個結(jié)果之間的差異不應(yīng)超過，2.58× 2×0.24=0.88對于 3×3 管法兩個結(jié)果之間的差異不應(yīng)超過。2.58× 2×0.32=1.17如果比較兩個分布，每個分布做 2 個平行測試，則兩個平均值應(yīng)該沒有差異，如有差異，以 log10 單位，對于 3×5 管法兩個結(jié)果之間的差異不應(yīng)超過2.58×0.24 = 0.62，對于3×3 管法兩個結(jié)果之間的差異不應(yīng)超過 2.58×0.32 = 0.83。RB/T ××××—××××18B B附　錄　B（資料性附錄）B.1　格拉布斯檢驗、F檢驗、t檢驗是處理和評價比對試驗樣品均勻性和穩(wěn)定性數(shù)據(jù)處理最基本的方法，三者缺一不可，順序不能顛倒。格魯布斯檢驗剔除離散值，保證數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果的有效、準(zhǔn)確，是F檢驗、t檢驗的基礎(chǔ)；F檢驗的目的在于比較兩組數(shù)據(jù)精密度也即隨機誤差是否存在顯著性差異；t檢驗的目的在于說明兩組數(shù)據(jù)平均值的準(zhǔn)確度，是一切試驗根本目的所在。 B.2　格拉布斯（Grubbs）檢驗法（限定檢出離群值的個數(shù)不超過 1 時）B.2.1　將n個測定值自小到大排列成X 1，X 2，X 3 ，......X n ，設(shè)X 1或X n為被檢驗的可疑值(即觀察列中的最小值或最大值)。B.2.2　計算統(tǒng)計量G值若可疑值出現(xiàn)在首項，則：??1=?????1??若可疑值出現(xiàn)在末項，則：????=???????????=??∑??=1(???????)???1——實 驗 室 對 某 一 濃 度 水 平 樣 品 測 試 的 平 均 值 ；??S——實 驗 室 對 某 一 濃 度 水 平 樣 品 測 試 的 標(biāo) 準(zhǔn) 偏 差 ；給出顯著性水平α，α一般取0.05。查GB/T 4883-2008 表A.2 格拉布斯檢驗的臨界值表，查相應(yīng)顯著水α和測定次數(shù)n時的臨界值G 0.95。當(dāng) （或 ） G0.95時，判定 （ 或 ） 為 離 群 值 ； 否 則 判 未 發(fā) 現(xiàn) （ 或 ） 是 離 群??1 ???? > ??1 ???? ??1 ????值 。對 于 檢 出 的 離 群 值 確 定 剔 除 水 平 ， 一般取0.01。查GB/T 4883-2008表A.2 格拉布??? ???斯檢驗的臨界值表，查相應(yīng)顯著水α和測定次數(shù)n時的臨界值G 0.99。當(dāng) （或 ） G0.99時，判定 （ 或 ） 為 統(tǒng) 計 離 群 值 ； 否 則 判 未 發(fā) 現(xiàn) （ 或 ） 是??1 ???? > ??1 ???? ??1 ????統(tǒng) 計 離 群 值 。B.3　微生物實驗室間比對試驗統(tǒng)計分析示例本示例以某次乳粉中菌落總數(shù)測定實驗室間比對試驗為例。B.3.1　均勻性檢驗RB/T ××××—××××19實驗室間比對試驗樣品（凍干粉）分裝后隨機抽取 10 個樣品，每個樣品重復(fù)測試 2 次，測定結(jié)果見表 B.1。表 B.1　菌落總數(shù)測試結(jié)果（CFU/g）測試次數(shù)樣品號測試結(jié)果 1x測試結(jié)果 2x對數(shù)轉(zhuǎn)換值1對數(shù)轉(zhuǎn)換值2x1 50000 42000 4.699 4.6232 53000 51000 4.724 4.7083 60000 54000 4.778 4.7324 47000 40000 4.672 4.6025 50000 56000 4.699 4.7486 43000 51000 4.633 4.7087 45000 48000 4.653 4.6818 46000 52000 4.663 4.7169 48000 47000 4.681 4.67210 43000 50000 4.699 4.623總平均值 4.685單因子方差分析結(jié)果見表 B.2。表 B.2　方差分析結(jié)果方差來源 自由度 平方和 ???? 均方 ???? F樣品間 9 0.023 0.0025樣品內(nèi) 10 0.015 0.00151.67臨界值 。計算的 值為 1.67， ＜ ，這初步表明在?? ??0.05(9,10)=3.02 ?? ?? ??0.05(9,10)=3.020.05 顯著性水平時，樣品中的細(xì)菌分布是均勻的。也可利用 準(zhǔn)則，計算樣品之間的不均勻性標(biāo)準(zhǔn)差 為 0.022。以經(jīng)驗值 0.25????≤0.3?? ????為能力評定標(biāo)準(zhǔn)差 ， ，滿足 準(zhǔn)則的要求，可判斷樣品中的細(xì)菌分布?? 0.3??=0.075 ????≤0.3??是均勻的。 注：F 分布表參考GB 4086.4-1983 統(tǒng)計分布數(shù)值表F分布。B.3.2　穩(wěn)定性檢驗從總體樣品中隨機抽取 5 瓶進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗，將其均勻性檢驗數(shù)據(jù)作為穩(wěn)定性檢驗的第一次測試數(shù)據(jù)。模擬運輸條件放置 30 天后進(jìn)行第二次測試。每個樣品在重復(fù)條件下測試RB/T ××××—××××20兩次。測試結(jié)果見表 B.3。表 B.3　放置 30 天后測試結(jié)果（CFU/g）測試結(jié)果樣品號第 1 次 第 2 次 第 1 次對數(shù)值 第 2 次對數(shù)值1 42000 44000 4.623 4.6432 48000 50000 4.681 4.6993 45000 50000 4.653 4.6994 51000 49000 4.708 4.6905 56000 53000 4.748 4.724統(tǒng)計分析結(jié)果見表 B.4 。表 B.4　t 檢驗分析結(jié)果1x2x1s2s1n2t4.685 4.687 0.045 0.038 20 10 0.12在 0.05 顯著水平下，自由度為 28 的臨界值 為 2.05。根據(jù)公式計算可知 值為0.5(28)t t0.12，小于臨界值。第 2 次檢測值與第 1 次檢測值無顯著差異，說明樣品中細(xì)菌是穩(wěn)定存活的。也可利用 準(zhǔn)則，計算均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗總平均值的差值|???