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蔬菜水果農(nóng)藥殘留安全監(jiān)測技術(shù)規(guī)范編制說明一、項(xiàng)目背景廣西是國內(nèi)水、土、熱資源配合較好的地區(qū)之一，物產(chǎn)豐富多樣，盛產(chǎn)多種南亞熱帶水果、蔬菜。目前，全區(qū)水果栽培面積 1700 多萬畝，名列全國前茅，主產(chǎn)柑、橙、柚、香蕉、荔枝、龍眼、芒果等；蔬菜種植以秋冬蔬菜為主，面積 1500 多萬畝。近年來，我區(qū)是蔬菜水果的輸出大省，其安全形勢總體穩(wěn)定向好，但由于我區(qū)蔬菜水果生產(chǎn)仍處于從提供數(shù)量到提升質(zhì)量的轉(zhuǎn)型期，生產(chǎn)基礎(chǔ)條件較差，標(biāo)準(zhǔn)化水平不高，質(zhì)量安全監(jiān)管體制機(jī)制尚未完全建立，安全隱患仍然沒有消除，隨著中國-東盟自貿(mào)區(qū)的建成，廣西自給或輸出的蔬菜水果質(zhì)量安全將提出面臨更高的要求。食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) GB2763-2016 規(guī)定了 433 種農(nóng)藥 4140 項(xiàng)最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，基本覆蓋了常用農(nóng)藥品種，今后覆蓋面還會進(jìn)一步擴(kuò)大。針對蔬菜、水果、茶葉等鮮食農(nóng)產(chǎn)品多發(fā)、易發(fā)農(nóng)藥殘留超標(biāo)問題，新標(biāo)準(zhǔn)重點(diǎn)規(guī)定了鮮食農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留限量。為了保障我區(qū)蔬菜水果從“田間到餐桌”的安全，加強(qiáng)蔬菜水果的農(nóng)藥殘留安全監(jiān)測是必不可少的重要環(huán)節(jié)。在蔬菜水果的監(jiān)測中，監(jiān)測數(shù)據(jù)的細(xì)微差異將影響對危害因素的正確評估，甚至對蔬菜、水果的農(nóng)殘評價得出完全相反的結(jié)論。我區(qū)的蔬菜水果農(nóng)藥殘留監(jiān)測工作起步較晚。目前，全區(qū) 14 個地市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心承擔(dān)各地蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢測工作，并且通過了資質(zhì)認(rèn)定和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)考核，但因存在地區(qū)、人員、設(shè)備和經(jīng)驗(yàn)等方面的不足，還是導(dǎo)致了檢測過程中存在抽樣時間、方式、代表性、樣品運(yùn)輸、貯存、制備、檢測、質(zhì)量控制等方面的差異。為了進(jìn)一步統(tǒng)一、規(guī)范全區(qū)蔬菜水果農(nóng)藥殘留安全性監(jiān)測，獲得科學(xué)、準(zhǔn)確、可靠的分析監(jiān)測數(shù)據(jù)，有必要制定蔬菜水果農(nóng)藥殘留監(jiān)測技術(shù)規(guī)范來統(tǒng)一全區(qū)各地市、縣的農(nóng)藥殘留監(jiān)測工作。食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》（GB2763-2016）433 種農(nóng)藥 284 種（類）食品 4140 項(xiàng)限量指標(biāo)，標(biāo)志著我國食品中農(nóng)藥殘留國家標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)取得重大進(jìn)展，對生產(chǎn)有標(biāo)可依、產(chǎn)品有標(biāo)可檢、執(zhí)法有標(biāo)可判，嚴(yán)格監(jiān)管亂用、濫用農(nóng)藥，保證“產(chǎn)”出安全食品和“管”出食品安全具有重要意義。該標(biāo)準(zhǔn)給出了絕大部分的限量標(biāo)準(zhǔn)和參考檢測方法，但未涉及抽樣時間、方式、原則性、樣品運(yùn)輸、貯存、制備、檢測、質(zhì)量控制等方面要求。農(nóng)藥殘留分析是比較復(fù)雜的分析技術(shù)，其中一項(xiàng)重要研究工作就是建立合適的分析方法，以適應(yīng)不同農(nóng)藥目標(biāo)物、不同基質(zhì)以及高選擇性、高靈敏度的要求。目前國內(nèi)外已經(jīng)建立了很多的限量、檢測方法、抽樣方法標(biāo)準(zhǔn)，各個不同的實(shí)驗(yàn)室頁制定實(shí)施了不同的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)，但尚未公開發(fā)布有完整流程的蔬菜水果農(nóng)藥殘留監(jiān)測技術(shù)規(guī)范。“廣西蔬菜水果農(nóng)藥殘留安全性監(jiān)測技術(shù)規(guī)范”的制定實(shí)施，將對廣西區(qū)內(nèi)的蔬菜水果農(nóng)殘監(jiān)測具有更強(qiáng)針對性的指導(dǎo)意義。本標(biāo)準(zhǔn)將提出各個與蔬菜水果農(nóng)藥殘留監(jiān)測技術(shù)環(huán)節(jié)和概念有關(guān)的定義，并針對廣西蔬菜、水果農(nóng)藥殘留監(jiān)測特點(diǎn)，規(guī)定了蔬菜水果農(nóng)藥殘留安全性監(jiān)測從抽樣、運(yùn)輸、貯存、制備、檢測方法、質(zhì)量控制、檢出農(nóng)藥確證、結(jié)果報告的撰寫等方面的技術(shù)要求；適用于廣西區(qū)內(nèi)各類蔬菜水果農(nóng)藥殘留的安全性監(jiān)測。通過本標(biāo)準(zhǔn)的制定和實(shí)施，規(guī)范全區(qū)蔬菜水果農(nóng)藥殘留安全性監(jiān)測，為監(jiān)管部門對蔬菜水果生產(chǎn)經(jīng)營者采取監(jiān)管措施提供有力依據(jù)。二、工作簡況1、任務(wù)來源由廣西質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出《2016 年第八批廣西地方標(biāo)準(zhǔn)制定項(xiàng)目計劃的通知》，項(xiàng)目序號為 48 的制定《蔬菜水果農(nóng)藥殘留安全監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》。2、制標(biāo)單位本技術(shù)規(guī)范由廣西區(qū)植保總站、農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心（南寧）主持制定。廣西壯族自治區(qū)植?？傉臼侵饕?fù)責(zé)農(nóng)業(yè)植物保護(hù)的具體事務(wù)性和技術(shù)性工作和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全綜合檢測的技術(shù)性工作擁有專業(yè)技術(shù)人員 54 人，入選廣西新世紀(jì)十百千人才工程第二層次人才 4 人，自治區(qū)優(yōu)秀專家 5 人，國務(wù)院特殊津貼專家 4 人。近 10 年來，在開展重大病蟲預(yù)警與防控技術(shù)研究推廣等方面取得顯著的成績，其中“十一五”期間獲省部級科技進(jìn)步一等獎 2 項(xiàng)，二等獎 5 項(xiàng)，三等獎 3 項(xiàng)。農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心（南寧）是經(jīng)農(nóng)業(yè)部機(jī)構(gòu)認(rèn)可和國家計量認(rèn)證的農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)，對外承擔(dān)農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)督委托檢驗(yàn)和仲裁檢驗(yàn)，曾參與農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的編制修訂及其驗(yàn)證，對全區(qū)各市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心提供相關(guān)技術(shù)支持和培訓(xùn)。中心已從事大量農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留監(jiān)測、統(tǒng)計和評價工作，熟知各層從事農(nóng)藥殘留檢測存在并亟待解決的問題，十分有利于此標(biāo)準(zhǔn)的制定。3、主要工作過程接受任務(wù)后，我站成立《蔬菜水果農(nóng)藥殘留安全監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》標(biāo)準(zhǔn)制定組，籌劃并制定制標(biāo)工作方案，并分工落實(shí)。由黃光鵬推廣研究員、李華英推廣研究員主持標(biāo)準(zhǔn)編制工作，負(fù)責(zé)整個標(biāo)準(zhǔn)制定過程，由韋瀅軍、左方華負(fù)責(zé)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和資料收集、標(biāo)準(zhǔn)起草、標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證和意見征求等相關(guān)工作。標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)收集到的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和資料，結(jié)合廣西各類水果蔬菜農(nóng)產(chǎn)品種類、各級從事農(nóng)藥殘留檢測人員在農(nóng)殘檢測中存在并亟待解決的問題以及廣西農(nóng)藥管理和對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的要求，參考相關(guān)農(nóng)藥殘留監(jiān)測過程的環(huán)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)，確定了本標(biāo)準(zhǔn)對農(nóng)藥殘留從從抽樣、運(yùn)輸、貯存、制備、檢測方法、質(zhì)量控制、檢出農(nóng)藥確證、結(jié)果報告的撰寫等方面的技術(shù)要求。根據(jù) GB/T 1.1-2009 要求，形成草案稿。為保證標(biāo)準(zhǔn)適用性，對本標(biāo)準(zhǔn)草案稿進(jìn)行驗(yàn)證，形成征求意見稿，征求相關(guān)單位和專家的意見。三、標(biāo)準(zhǔn)編制的原則和主要技術(shù)內(nèi)容確定的依據(jù)1、標(biāo)準(zhǔn)編寫的原則標(biāo)準(zhǔn)編寫過程中遵循全面、科學(xué)、合理、可行的原則，關(guān)鍵性技術(shù)指標(biāo)的確定，以實(shí)踐依據(jù)，力求做到科學(xué)規(guī)范，有較好的歸納性，標(biāo)準(zhǔn)可操作易行。標(biāo)準(zhǔn)編寫中所采用或參照的標(biāo)準(zhǔn)保證現(xiàn)行有效。2、標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容和制定依據(jù)2.1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定農(nóng)藥殘留、農(nóng)產(chǎn)品（種植業(yè)）質(zhì)量安全監(jiān)測、農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的術(shù)語、定義和要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于廣西范圍內(nèi)蔬菜水果農(nóng)藥殘留的安全性監(jiān)測的應(yīng)用和實(shí)施。2.2要求2.2.1 基礎(chǔ)條件開展農(nóng)藥殘留檢測分析的實(shí)驗(yàn)室需滿足農(nóng)藥殘留分析技術(shù)要求的儀器設(shè)備、環(huán)境設(shè)施，并遵循嚴(yán)謹(jǐn)?shù)牟僮饕?guī)程開展檢測工作，保證檢測質(zhì)量。從事農(nóng)藥殘留監(jiān)測工作需要相關(guān)專業(yè)技術(shù)人員，應(yīng)具備進(jìn)行農(nóng)藥殘留監(jiān)測工作的專業(yè)知識、經(jīng)驗(yàn)，掌握農(nóng)藥殘留檢測的各項(xiàng)技能。2.2.2蔬菜水果安全監(jiān)測技術(shù)要求2.2.2.1樣品采集技術(shù)2.2.2.1.1 蔬果樣品采集原則代表性原則 所采集的樣品應(yīng)該能真實(shí)反映樣品的總體水平。典型性原則 所采集的樣品能充分說明達(dá)到檢測目的的典型樣品。適量性原則 所采集的樣品量應(yīng)視實(shí)驗(yàn)室目的和實(shí)驗(yàn)室檢測量而定。樣品采集時需同時遵循以上三個原則進(jìn)行。2.2.2.1.2采樣方法隨機(jī)法 通過抽取隨機(jī)數(shù)字決定小區(qū)中被采集的植株。五點(diǎn)法 在采樣小區(qū)的對角線焦點(diǎn)正中央、交點(diǎn)到四個角的中點(diǎn)，共五個點(diǎn)采集樣品，是應(yīng)用最普遍的方法。對角線法 采樣小區(qū)中呈X線形定點(diǎn)采樣。棋盤式法 將采樣小區(qū)均勻地劃成許多小方格，如棋盤，然后將采樣點(diǎn)均勻分配在這些小方格中。這個方法能獲得較為可靠的調(diào)查。采集田間樣品時，需隨機(jī)采集新鮮、無損樣品。采樣時需才生長正常的樣品，避免采有病、過小或未成熟的樣品。采集水果樣品時，需在植株各部位（上、下、內(nèi)、外、向陽或背陰面）采集，果實(shí)密集的部分相對多采。田間樣品采集時，應(yīng)避免在地頭或邊沿采樣（留0.5 m邊緣），按規(guī)定采集可食用部分，注意盡可能符合農(nóng)產(chǎn)品采收實(shí)際要求。2.2.2.1.3采樣部位及采樣量采樣部位及采樣量參照附表1《農(nóng)藥殘留檢測樣品采集部位及采樣量》中推薦的進(jìn)行。采集樣品時取其可食部位，去除泥土及其它黏附物、去除老皮、明顯腐爛和萎蔫的部分莖葉、去除果梗、去蒂等。2.2.2.2 樣品包裝與運(yùn)輸采集的樣品需用不含分析干擾物和不易破損的容器包裝。一般使用較厚的聚乙烯塑料袋包裝，包裝袋需足夠厚，防止破損，包裝袋應(yīng)該是新的并且對樣品分析沒有干擾。采集的每一個樣品都需有個唯一的標(biāo)簽，標(biāo)簽應(yīng)能防潮（可在樣品包裝內(nèi)外各置一個標(biāo)簽），標(biāo)簽伴隨樣品各階段，直至報告結(jié)果。樣品及有關(guān)樣品資料（包括樣品名稱、采樣時間、地點(diǎn)及注意事項(xiàng)等）應(yīng)盡快運(yùn)送至實(shí)驗(yàn)室（一般在8h以內(nèi)）。樣品抵達(dá)實(shí)驗(yàn)室時，接受人員應(yīng)對樣品資料及樣品進(jìn)行核對，檢查并記錄樣品狀態(tài)以及是否與樣品資料相符。樣品運(yùn)輸時避免使用運(yùn)輸農(nóng)藥的容器和車輛，并盡快保存在冷凍或冷藏的冰箱中。2.2.2.3 樣品貯存與制備運(yùn)送到實(shí)驗(yàn)室的樣品應(yīng)在1-5 ℃溫度下貯存并在72 h內(nèi)完成檢測，如需貯存更長時間或是冷凍樣品，樣品需在<-18 ℃條件下貯存，解凍后立即測定。采集來的新鮮樣品來不及馬上進(jìn)行檢測的，需將樣品制備縮分后在<-18 ℃條件下貯存。將田間樣品或監(jiān)測樣品采集回來進(jìn)行檢測時，需對樣品進(jìn)行合理縮分為有代表性的實(shí)驗(yàn)樣品后以便實(shí)驗(yàn)檢測。進(jìn)行樣品縮分制備時應(yīng)在通風(fēng)、整潔、無揚(yáng)塵、無易揮發(fā)化學(xué)物質(zhì)的場所。縮分制備樣品所用的砧板、搗碎機(jī)、不銹鋼刀、分裝瓶（盒、袋）等需避免交叉污染?？s分制備樣品常用四分法，即指將樣品堆積成圓錐形，從頂部向下將錐型等分為四分，除去對角線兩部分，剩余部分再次混勻稱圓錐形，再等分，除去對角線，剩余部分再混合。如此重復(fù)至剩余合適樣品為止?？s分制備蔬菜水果樣品時，對于個體較小的樣品，如葡萄、藍(lán)莓等小粒果蔬，用四分法將田間樣品縮分成實(shí)際的實(shí)驗(yàn)室樣品，最后取250-500 g樣品保存；對于中等個體的樣品，如豆莢等，樣品縮分可能失去代表性，需謹(jǐn)慎操作，可在充分混合田間樣品中隨機(jī)選取足夠的實(shí)驗(yàn)室樣品；對長條狀的樣品，如豇豆，應(yīng)切成1cm以下小段后充分混勻再四分發(fā)縮分；對于個體較大的樣品如大白菜、西瓜等果蔬，縮分困難，避免樣品不具代表性，可用四分法，沿縱軸進(jìn)行十字分割，取其四分之一。蔬果樣品制備時按相應(yīng)各檢測要求去皮、核、蒂梗、籽芯等，取可食部分，縮分后搗碎，分別制成至少2份(每份200 g左右)，放入干燥、潔凈、無異味的樣品盒中。樣品及時加施唯一性狀態(tài)標(biāo)識，保存在<-18 ℃冰柜中待測，并隨時對環(huán)境進(jìn)行控制，監(jiān)測和記錄。需要將核計入重量計算殘留量的制備前應(yīng)當(dāng)稱量。2.2.2.4蔬菜水果安全監(jiān)測分析方法2.2.2.4.1檢測方法2.2.2.4.1.1檢測方法的選定農(nóng)藥殘留定性簡易測定按照 GB/T 5009.199 蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢測規(guī)定執(zhí)行。農(nóng)藥殘留定量標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥殘留定量檢測首選有關(guān)項(xiàng)目檢測的國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有：GB 23200 系列；GB/T5009 系列；NY/T 761 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定；GB/T 20769 水果和蔬菜中 450 種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法；SN/T 2114 進(jìn)出口水果和蔬菜中阿維菌素殘留量檢測方法 液相色譜法。自制方法農(nóng)藥殘留定量可選用自確立方法，但要進(jìn)行方法驗(yàn)證，以保證所選方法符合分析要求，切實(shí)可行。檢驗(yàn)方法可行性主要用方法的靈敏度（即方法的最低檢測濃度表示） 、準(zhǔn)確度（即以方法添加回收率表示） 、精確度（即以相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示）來衡量。2.2.2.1.2 最低檢測濃度必須低于或等于推薦的最大殘留限量值2.2.2.1.3 回收率回收率是檢驗(yàn)檢測方法性能的準(zhǔn)確度。用添加法測定回收率，一般以該樣品的最高殘留限量（MRL值）和方法最低檢測限作為必選的濃度，即添加回收率試驗(yàn)必須選擇至少兩個添加濃度。若沒有推薦的MRL值參考的，以最低檢測濃度和高于最低檢測濃度10倍的濃度做添加回收率。不同添加濃度要求回收率如下：添加濃度（mg/kg） 平均添加回收率（%）＞1＞0.1—≤1＞0.01—≤0.1＞0.001—≤0.01≤0.00170-11070-11070-11060-12050-1202.2.2.1.4 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差相對標(biāo)準(zhǔn)偏差一般用于表示檢測方法的精確度。在進(jìn)行添加回收實(shí)驗(yàn)室，對同一濃度的添加回收率試驗(yàn)必須進(jìn)行至少5次重復(fù)。不同添加回收濃度回收率實(shí)驗(yàn)所要求的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差如下：添加濃度（mg/kg） 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）＞1＞0.1—≤1＞0.01—≤0.1＞0.001—≤0.01≤0.00110152030352.2.2.2 檢出農(nóng)藥的確證2.2.2.2.1確證實(shí)驗(yàn)的條件在一個固定的方法下檢出陽性結(jié)果，或者檢測結(jié)果定性不確定的情況下，在出報告之前需要進(jìn)行確證實(shí)驗(yàn)，以免做出錯誤結(jié)論。通常根據(jù)農(nóng)藥的理化特性和介質(zhì)特點(diǎn)改變提取、凈化、分離、檢測方法等進(jìn)行對待測農(nóng)藥確證。2.2.2.2.2 色譜柱的改變換用另一根極性不同的色譜柱和測試條件檢測，此時分析物的相對保留指數(shù)會有顯著的改變，從而實(shí)現(xiàn)確證目的。2.2.2.2.3 采用質(zhì)譜對檢出的農(nóng)藥成分可采用氣質(zhì)聯(lián)用儀或液質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)一步確定。首先要比較總離子流色譜圖（TIC）中待測農(nóng)藥的保留時間、峰形和相應(yīng)值應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)一致。2.2.2.2.4 檢測方法的改變在特定情況下，選擇改變檢測系統(tǒng)或檢測方法也是確證方法的一種選擇。如氣相色譜法改為氣質(zhì)聯(lián)用法，或高效液相法。光譜法改為色譜法等。2.2.2.3結(jié)果計算和表述根據(jù)采用的檢測方法進(jìn)行結(jié)果計算和數(shù)據(jù)統(tǒng)計，色譜法最常用的計算方法為外標(biāo)法。殘留量應(yīng)以農(nóng)藥本體及其有毒代謝物，降解物的綜合，以mg/kg表示。當(dāng)檢測值低于最低檢測濃度時，應(yīng)寫＜最低檢測濃度值。不寫未檢出。真實(shí)記載實(shí)際檢測結(jié)果，分別列出各樣品重復(fù)檢測值和平均值，而不能用回收率校正。結(jié)果一般以兩位有效數(shù)字表達(dá)（如0.11、1.1和1.1×10 3等），在殘留量濃度低于0.01 mg/kg時相對標(biāo)準(zhǔn)偏差更大，此時的結(jié)果采用一位有效數(shù)字表達(dá)即可。為了統(tǒng)計上的方便也可分別增加以為有效數(shù)字。回收率采用整數(shù)位的百分?jǐn)?shù)表達(dá)。樣品以鮮重計算。2.2.4監(jiān)測報告的撰寫按照附錄2編寫農(nóng)藥殘留安全性監(jiān)測結(jié)果報告模式。2.2.5質(zhì)量保證和質(zhì)量控制2.2.5.1 空白試驗(yàn)每批次樣品（不超過20個樣品）至少應(yīng)做一個實(shí)驗(yàn)室空白，空白中目標(biāo)化合物濃度均應(yīng)低于方法檢出限，否則應(yīng)查找原因，至實(shí)驗(yàn)室空白檢驗(yàn)合格后，才能繼續(xù)進(jìn)行樣品分析。2.2.5.2 校準(zhǔn)曲線繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的點(diǎn)不少于5個。以試驗(yàn)農(nóng)藥含量（內(nèi)標(biāo)法為比值）的絕對量為橫坐標(biāo)，峰高或峰面積的響應(yīng)值（內(nèi)標(biāo)法為比值）為縱坐標(biāo)標(biāo)制標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定線性響應(yīng)范圍，并計算出回歸方程相關(guān)系數(shù)，相關(guān)系數(shù)不低于95%。每批樣品應(yīng)繪制校準(zhǔn)曲線。內(nèi)標(biāo)法定量時，內(nèi)標(biāo)峰面積應(yīng)不低于標(biāo)準(zhǔn)曲線內(nèi)標(biāo)峰面積的 ±50%，各目標(biāo)化合物平均響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤15%，否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。 每10個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應(yīng)分析一個曲線中間濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測定結(jié)果與初始曲線在該點(diǎn)測定濃度的相對偏差應(yīng)≤20%，否則應(yīng)查找原因，重新繪制校準(zhǔn)曲線。2.2.5.3 平行樣品的測定每批次分析10%的平行樣（少于 10個樣品/批的做一個），單次平行樣品測定結(jié)果相對 偏差一般不超過30%。 2.2.5.4 樣品加標(biāo)樣的測定每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）分析一個加標(biāo)樣品，回收率應(yīng)滿足5.4.2.3要求，否則應(yīng)查明原因，直至回收率滿足質(zhì)控要求后，才能繼續(xù)進(jìn)行樣品分析。2.2.5.5 抽樣制樣 按標(biāo)準(zhǔn)保質(zhì)，保量，保證代表性。做好詳細(xì)記錄。2.2.5.6 試劑和水 確保純凈度。2.2.5.7 標(biāo)準(zhǔn)品 確定有證標(biāo)，明確有效期。配置需有詳細(xì)記錄。2.2.5.8 檢測方法 首選國標(biāo)或行標(biāo)，若沒有相關(guān)檢測項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)或沒有條件實(shí)施當(dāng)前標(biāo)準(zhǔn)時可自制方法，但須滿足5.2.1的要求。2.2.5.9檢測過程 每批次檢測樣品需做至少一個濃度三個重復(fù)的添加回收質(zhì)控樣；上機(jī)檢測樣品時每十個樣進(jìn)一次標(biāo)樣。2.2.5.10 結(jié)果確證 對于檢出或超標(biāo)的樣品需選用適當(dāng)方法進(jìn)行確證，并保存相應(yīng)圖譜。2.2.5.11 檢出依據(jù) 對檢出或超標(biāo)的樣品需提供當(dāng)批次的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖譜、添加回收質(zhì)控樣數(shù)據(jù)及圖譜、檢出或超標(biāo)樣品初次和結(jié)果確證結(jié)果及圖譜。2.2.6采樣部位及采樣量推薦分十三類，分別明確采樣部位和采樣數(shù)量，具體見附錄1。2.2.7監(jiān)測報告內(nèi)容及要求應(yīng)該包含任務(wù)描述、方法、質(zhì)量控制等方面內(nèi)容，具體見附錄2。3 預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果本技術(shù)規(guī)范的頒布和實(shí)施，將對廣西區(qū)內(nèi)的水果蔬菜農(nóng)殘監(jiān)測具有更強(qiáng)針對性的指導(dǎo)意義。規(guī)范了水果蔬菜的監(jiān)測程序，規(guī)范了檢測人員的操作技術(shù)，為全區(qū)水果蔬菜農(nóng)藥使用管理提供更為科學(xué)客觀的依據(jù)以做更有效的管理決策，從而根本上提高全區(qū)水果蔬菜質(zhì)量安全，提高經(jīng)濟(jì)效益。4 與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本技術(shù)規(guī)范中所選擇的強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)都是我國頒布中執(zhí)行期內(nèi)，與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)沒有沖突。5 本標(biāo)準(zhǔn)在編制過程中尚未出現(xiàn)重大意見分歧。6 建議本標(biāo)準(zhǔn)作為推薦性標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布。附錄1（規(guī)范性附錄）各類作物采樣部位及推薦采樣量表樣品分類 樣品采集量及處理方法第一組：塊根類和塊莖類蔬菜蕪菁甘藍(lán) 胡蘿卜 甘薯 馬鈴薯 山藥 蘿卜、芋頭 至少6-12個個體，不少于3kg。采集塊根或塊莖，用毛刷和干布去除泥土及其他黏附物。第二組 鱗莖類蔬菜大蒜 洋蔥 韭菜 蔥 姜 百合 至少為12-24個個體，且不少于3kg。去除泥土、根、老皮和其他黏附物。第三組 葉菜類蔬菜菠菜、生菜、芥菜、菜心、萵苣、莧菜、空心菜、油麥菜、苦脈菜、茼蒿、茴香菜、豌豆苗、蘿卜葉至少12個個體，且不少于2kg。去除根、腐爛和萎蔫部分莖葉。第四組 蕓薹類蔬菜甘藍(lán)、椰菜、皺葉甘藍(lán)、羽衣甘藍(lán)、羽衣花椰菜、球莖甘藍(lán)、紅球甘藍(lán)、大白菜、肉芥菜、至少4-12個個體，不少于2kg。去除根、腐爛和萎蔫部分莖葉。第五組 豆類蔬菜豇豆、豌豆、綠豆、食莢豌豆、大豆、菜豆、四季豆、蠶豆、鮮樣至少2kg，干樣至少1kg。取豆莢或籽粒。第六組 莖類蔬菜蘆筍、莖用萵苣、西芹 去掉腐壞和萎蔫部分的可食莖，至少12個個體，不少于2kg。第七組 芽菜類黃豆芽、綠豆芽、花生芽等豆類發(fā)芽成的蔬菜 整個豆芽，不少于1kg。第八組 果菜類黃瓜、苦瓜、茄子、番茄、秋葵、辣椒、西葫蘆 至少6-12個個體，不少于3kg，去蒂取全果。哈密瓜、南瓜、甜瓜、西瓜、冬瓜 至少4-6個個體，去蒂，果皮果肉分開處理。第九類 食用菌類蔬菜草菇、口蘑、雙孢蘑菇、香菇、木耳、鳳尾菇、雞腿菇、 至少12個個體，不少于1kg。取整個子實(shí)體。蟲草菌、金針菇 至少1kg。取整子實(shí)體。第十類 柑橘類柑橘、橙子、柚子、檸檬 至少6-12個個體，不少于3kg。取全果，外皮和果肉分別處理。金桔 至少24個個體，不少于3kg。取全果。第十一類 梨果類蘋果、梨、枇杷、山楂 至少12-24個個體，不少于3kg，去蒂、去芯部的全果第十二類 核果類桃、杏、李、櫻桃、黃皮、小芒果、棗、橄欖、荔枝、龍眼至少24個個體，不少于2kg，去果梗及核的整個果實(shí)處理，但殘留計算時包括果核。大芒果 至少6個個體，不少于3kg，去去果梗及核的整個果實(shí)處理，但殘留計算時包括果核。第十三類 漿果類草莓、葡萄、藍(lán)莓 至少3kg，去果柄和果托的整個果實(shí)。獼猴桃、香蕉、木瓜、菠蘿、番石榴、 至少4-12個個體，不少于3kg，去果梗、果冠的整個果實(shí)。附錄2（規(guī)范性附錄）農(nóng)藥殘留安全性監(jiān)測報告 1.抽樣信息及任務(wù)來源2.儀器設(shè)備3.試劑4.樣品的制備5.分析步驟簡述（包括提取、凈化、儀器條件）6.標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線圖、公式、相關(guān)系數(shù)7.最小檢出限8.添加回收及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差9.確證試驗(yàn)方法（如有需提供） 10.圖表 包括標(biāo)樣、標(biāo)準(zhǔn)曲線、對照空白、添加回收、超標(biāo)樣品、結(jié)果確證結(jié)果的圖參考文獻(xiàn)1 張志恒 主編. 農(nóng)藥殘留檢測與質(zhì)量控制手冊[S] ，化學(xué)工業(yè)出版社，2009.2 .錢傳范 主編. 農(nóng)藥殘留分析原理與方法[S] ，化學(xué)工業(yè)出版社，2011.4.3 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測技術(shù)實(shí)務(wù)[S] ，中國農(nóng)業(yè)出版社，2011.12.4 OECD 農(nóng)藥殘留化學(xué)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)則 [S], 中國農(nóng)業(yè)大學(xué)出版社， 2013.1.5 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測 GB/T27404-2008.6 新鮮水果和蔬菜 取樣方法 GB/T 8855-2004.7 農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法 NY/T 789-2004.8 農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則 NY/T788-2004.