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專題08 獨立實驗的評價 1．（2017課標Ⅰ）（一套獨立完整實驗裝置的評價）實驗室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示（Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì)，焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣），下列說法正確的是 A．①、②、③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液 B．管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點燃，通過聲音判斷氣體純度 C．結(jié)束反應(yīng)時，先關(guān)閉活塞K，再停止加熱 D．裝置Q（啟普發(fā)生器）也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣 【答案】B 2．（2018北京）實驗小組制備高鐵酸鉀（K2FeO4）并探究其性質(zhì)。 資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。 （1）制備K2FeO4（夾持裝置略） ①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是________________（錳被還原為Mn2+）。 ②將除雜裝置B補充完整并標明所用試劑。_______ ③C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有 3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外還有________________。 （2）探究K2FeO4的性質(zhì) ①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl－而產(chǎn)生Cl2，設(shè)計以下方案： 方案Ⅰ 取少量a，滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色。 方案Ⅱ 用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產(chǎn)生。 i．由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有______離子，但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl－氧化，還可能由________________產(chǎn)生（用方程式表示）。 ii．方案Ⅱ可證明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗滌的目的是________________。 ②根據(jù)K2FeO4的制備實驗得出：氧化性Cl2________（填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ?qū)嶒灡砻?，Cl2和的氧化性強弱關(guān)系相反，原因是________________。 ③資料表明，酸性溶液中的氧化性＞，驗證實驗如下：將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色，該現(xiàn)象能否證明氧化性＞。若能，請說明理由；若不能，進一步設(shè)計實驗方案。 理由或方案：________________。 【答案】 2KMnO4+16HCl2MnCl2+2KCl +5Cl2↑+8H2O Cl2+2OH?Cl?+ClO?+H2O Fe3+ 4FeO42?+20H+4Fe3++3O2↑+10H2O 排除ClO?的干擾 > 溶液的酸堿性不同 若能，理由：FeO42?在過量酸的作用下完全轉(zhuǎn)化為Fe3+和O2，溶液淺紫色一定是MnO4?的顏色（若不能，方案：向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO4，觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色） ii.產(chǎn)生Cl2還可能是ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2O，即KClO的存在干擾判斷；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH溶液洗滌的目的是除去KClO、排除ClO-的干擾，同時保持K2FeO4穩(wěn)定存在。②制備K2FeO4的原理為3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，在該反應(yīng)中Cl元素的化合價由0價降至-1價，Cl2是氧化劑，F(xiàn)e元素的化合價由+3價升至+6價，F(xiàn)e（OH）3是還原劑，K2FeO4為氧化產(chǎn)物，根據(jù)同一反應(yīng)中，氧化性：氧化劑氧化產(chǎn)物，得出氧化性Cl2FeO42-；方案II的反應(yīng)為2FeO42-+6Cl-+16H+=2Fe3++3Cl2↑+8H2O，實驗表明，Cl2和FeO42-氧化性強弱關(guān)系相反；對比兩個反應(yīng)的條件，制備K2FeO4在堿性條件下，方案II在酸性條件下；說明溶液的酸堿性的不同影響物質(zhì)氧化性的強弱。③該小題為開放性試題。若能，根據(jù)題意K2FeO4在足量H2SO4溶液中會轉(zhuǎn)化為Fe3+和O2，最后溶液中不存在FeO42-，溶液振蕩后呈淺紫色一定是MnO4-的顏色，說明FeO42-將Mn2+氧化成MnO4-，所以該實驗方案能證明氧化性FeO42-MnO4-。（或不能，因為溶液b呈紫色，溶液b滴入MnSO4和H2SO4的混合溶液中，c（FeO42-）變小，溶液的紫色也會變淺；則設(shè)計一個空白對比的實驗方案，方案為：向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO4，觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色）。 知識點講解 （1）實驗順序 ①　圍繞主要問題思考：如選擇適當?shù)膶嶒灺肪€、方法；所用藥品、儀器簡單易得；實驗過程快速、安全；實驗現(xiàn)象明顯。 ②　思考有關(guān)物質(zhì)的制備、凈化、吸收和存放等有關(guān)問題：如制取在空氣中易水解的物質(zhì)（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物質(zhì)時，往往在裝置末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣進入。 ③　思考實驗的種類及如何合理地組裝儀器，并將實驗與課本實驗比較、聯(lián)靠。（如涉及到氣體的制取和處理，對這類實驗的操作程序及裝置的連接順序大體可概括為： 發(fā)生 除雜質(zhì) 干燥 主體實驗 尾氣處理。 （2）儀器連接的順序 ①所用儀器是否恰當，所該儀器是全用還是選用； ②儀器是否齊全，如制有毒氣體及涉及有毒氣體的實驗是否有尾氣的吸收裝置； ③安裝順序是否合理，如是否遵循“自上而下，從左到右”；氣體凈化裝置中不應(yīng)先經(jīng)干燥，后又經(jīng)過水溶液洗氣； ④儀器間連接順序是否正確。如洗氣時“長進短出”，干燥管除雜質(zhì)時“大進小出”，排水量氣時“短進氣，長出水”等。 （3）實驗操作的順序 ① 連接儀器，根據(jù)實驗?zāi)康?，注意事項，安全問題等，按氣體流動順序連接好實驗儀器； ② 檢查氣密性，在整套儀器連接完畢后，應(yīng)先檢查裝置的氣密性，然后裝入藥品。檢查裝置氣密性的方法要依裝置而定； ③ 裝藥品進行實驗操作。 （3）解題時，應(yīng)全方位思考的問題 ① 檢查氣體的純度。點燃或加熱通有可燃性氣體（H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）的裝置前，必須檢查氣體的純度。例如用H2、CO等氣體還原金屬氧化物時，需要加熱金屬氧化物，在操作中，不能先加熱，后通氣，應(yīng)當先通入氣體，將裝置內(nèi)的空氣排干凈后，檢查氣體是否純凈（驗純），待氣體純凈后，再點燃酒精燈加熱金屬氧化物。 ② 加熱操作先后順序選擇。若氣體產(chǎn)生需加熱，應(yīng)先用酒精燈加熱產(chǎn)生氣體的裝置，等產(chǎn)生氣體后，再給實驗需要加熱的固體物質(zhì)加熱。例如用濃硫酸和甲酸共熱產(chǎn)生CO，再用CO還原Fe2O3，實驗時應(yīng)首先點燃CO發(fā)生裝置的酒精燈，生成的CO趕走空氣后，再點燃Fe2O3的酒精燈，而熄滅酒精燈的順序則相反，原因是：在還原性氣體中冷卻Fe可防止灼熱的Fe再被空氣中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。 ③ 冷凝回流的問題。有的易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，為了避免反應(yīng)物損耗和充分利用原料，要在發(fā)生裝置設(shè)計冷凝回流裝置。如在發(fā)生裝置安裝長玻璃管等。 ④ 冷卻問題。有的實驗為防止氣體冷凝不充分而損失，需用冷凝管或用冷水或冰水冷凝氣體（物質(zhì)蒸氣），使物質(zhì)蒸氣冷凝為液態(tài)便于收集。 ⑤ 防止倒吸問題。在某些實驗中，由于吸收液的倒吸，會對實驗產(chǎn)生不良的影響，如玻璃儀器的炸裂，反應(yīng)試劑的污染等，因此，在有關(guān)實驗中必須采取一定的措施防止吸收液的倒吸。防止倒吸一般采用下列措施： a 切斷裝置：將有可能產(chǎn)生液體倒吸的密閉裝置系統(tǒng)切斷，以防止液體倒吸，如實驗室中制取氧氣、甲烷時，通常用排水法收集氣體，當實驗結(jié)束時，必須先從水槽中將導(dǎo)管拿出來，然后熄滅酒精燈。 b設(shè)置防護裝置 倒立漏斗式：如圖（2）甲所示，這種裝置可以增大氣體與吸收液的接觸面積，有利于吸收液對氣體的吸收。當易溶性氣體被吸收液吸收時，導(dǎo)管內(nèi)壓強減少，吸收液上升到漏斗中，由于漏斗容積較大，導(dǎo)致燒杯中液面下降，使漏斗口脫離液面，漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回燒瓶內(nèi)，從而防止吸收液的倒吸。 肚容式：如圖（2）乙所示，當易溶于吸收液的氣體由干燥管末端進入吸收液被吸收后，導(dǎo)氣管內(nèi)壓強減少，使吸收液倒吸進入干燥管的吸收液本身質(zhì)量大于干燥管內(nèi)外壓強差，吸收液受自身重量的作用又流回燒杯內(nèi)，從而防止吸收液的倒吸。這種裝置與倒置漏斗很類似。 蓄液式：如圖（2）丙所示，當吸收液發(fā)生倒吸時，倒吸進來的吸收液被預(yù)先設(shè)置的蓄液裝置貯存起來，以防止吸收液進入受熱儀器或反應(yīng)容器。這種裝置又稱安全瓶。 平衡壓強式：如圖（2）丁所示，為防止反應(yīng)體系中壓強減少，引起吸收液的倒吸，可以在密閉裝置系統(tǒng)中連接一個能與外界相通的裝置，起著自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)內(nèi)外壓強差的作用，防止溶液的倒吸。 ⑥ 具有特殊作用的實驗改進裝置。 防堵塞安全裝置：如圖（3）所示，為防止分液漏斗中的液體不能順利流出，用橡皮管連接成連通裝置（見恒壓式）；為防止粉末或糊狀物堵塞導(dǎo)氣管，可將棉花團置于導(dǎo)管口處（見防阻式（I、II）。 液封裝置：如圖（3）所示，為防止氣體從長頸漏斗中逸出，可在發(fā)生裝置中的漏斗末端套住一只小試管（見液封式） 防污染安全裝置：如圖（4）所示，灼燒式可用于除尾氣CO；吸收式可用于除Cl2、H2S等；收集式可用于防止有毒氣體進入空氣中。 ⑦ 拆卸時的安全性和科學性。實驗儀器的拆卸要注意安全性和科學性，有些實驗為防止“爆炸”或“氧化”，應(yīng)考慮停止加熱或通氣的順序，如對有尾氣吸收裝置的實驗，必須將尾氣導(dǎo)管提出液面后才能熄滅酒精燈，以免造成溶液倒吸；用氫氣還原氧化銅的實驗應(yīng)先熄滅加熱氧化銅的酒精燈，同時繼續(xù)通氫氣，待加熱區(qū)冷卻后才能停止通氫氣，這是為了避免空氣倒吸入加熱區(qū)使銅氧化，或形成可爆氣；拆卸用排水法收集需加熱制取氣體的裝置時，需先把導(dǎo)氣管從水槽中取出，才能熄滅酒精燈，以防止水倒吸；拆卸后的儀器要清洗、干燥、歸位。 典例1有資料顯示過量的氨氣和氯氣在常溫下可合成巖腦砂(主要成分為NH4Cl)，某小組對巖腦砂進行以下探究。 Ⅰ.巖腦砂的實驗室制備 (1)C裝置中盛放堿石灰的儀器名稱為____________________。 (2)為使氨氣和氯氣在D中充分混合并反應(yīng)，上述裝置的連接順序為a→d→c→____、_____←j←i←h←g←b。 (3)裝置D處除易堵塞導(dǎo)管外，還有不足之處為______________________。 (4)檢驗氨氣和氯氣反應(yīng)有巖腦砂生成時，除了蒸餾水、稀HNO3、AgNO3溶液、紅色石蕊試紙外，還需要的試劑為_______________________。 Ⅱ.天然巖腦砂中NH4Cl純度的測定(雜質(zhì)不影響NH4Cl純度測定) 已知：2NH4Cl+3CuO3Cu+2HCl↑+N2↑+3H2O。 步驟：①準確稱取1.19g巖腦砂；②將巖腦砂與足量的氧化銅混合加熱(裝置如下)。 (1)連接好儀器后，檢查裝置的氣密性時，先將H和K中裝入蒸餾水，然后加熱G，____，則氣密性良好。 (2)裝置H的作用___________________________。 (3)實驗結(jié)束后，裝置I增重0.73g，則天然巖腦砂中NH4Cl的質(zhì)量分數(shù)為_________________。 (4)若用K中氣體體積測定NH4Cl純度，當量氣管內(nèi)液面低于量筒內(nèi)液面時，所測純度______(填“偏高”、“ 無影響”或“偏低”) 【答案】 干燥管 e f 無尾氣處理裝置 氫氧化鈉濃溶液 導(dǎo)管末端有氣泡冒出，停止加熱，量氣管內(nèi)形成一段水柱 吸收反應(yīng)產(chǎn)生的水蒸氣，防止對HCl測定造成干擾 89.9% 偏低 Ⅱ.(1)連接好儀器后，檢查裝置的氣密性時，先將H和K中裝入蒸餾水，然后加熱G，導(dǎo)管末端有氣泡冒出，停止加熱，量氣管內(nèi)形成一段水柱，則氣密性良好；正確答案：導(dǎo)管末端有氣泡冒出，停止加熱，量氣管內(nèi)形成一段水柱。 (2)產(chǎn)生的氣體通過裝置H中的濃硫酸，能夠吸收混合氣體中的水蒸氣，防止對HCl測定造成干擾，減小實驗誤差；正確答案：吸收反應(yīng)產(chǎn)生的水蒸氣，防止對HCl測定造成干擾。 (3) 裝置I增重為氯化氫氣體的質(zhì)量，0.73g氯化氫的物質(zhì)的量為0.02mol，根據(jù)反應(yīng)2NH4Cl+3CuO3Cu+2HCl↑+N2↑+3H2O可知，消耗氯化銨的量為0.02mol，質(zhì)量為0.0253.5=1.07g，則天然巖腦砂中NH4Cl的質(zhì)量分數(shù)為1.07/1.19100%=89.9%；正確答案：89.9%。 (4)當量氣管內(nèi)液面低于量筒內(nèi)液面時，所測定氮氣的體積偏小，根據(jù)反應(yīng)2NH4Cl+3CuO3Cu+2HCl↑+N2↑+3H2O可知，氯化銨的質(zhì)量偏小，所測純度偏低；正確答案：偏低。 典例2鋼材在社會發(fā)展中應(yīng)用廣泛。為研究某種碳索鋼(含少量碳和硫)的成分，科研小組進行了如下探究活動。 稱取碳素鋼(已除表面氧化物)24.0g放入耐高溫反應(yīng)管中與O2反應(yīng)，除去未反應(yīng)的O2，收集到干燥混合氣體X 1.12L(已折算成標準狀況下的體積)。 （1）科研小組用下圖所示實驗裝置檢驗混合氣體X的組成。 ①裝置B中的試劑是___________，裝置C的作用是_________。 ②若觀察到________(填實驗現(xiàn)象)，證明X中含有CO。 （2）反應(yīng)后，耐高溫反應(yīng)管內(nèi)固體中除含有Fe3+之外，還可能含有Fe2+。要確定其中的Fe2+，可選用_______(填序號)。 a.KSCN溶液和氯水 b.KSCN溶液和鐵粉 c.稀鹽酸和K3[Fe(CN)6]溶液 d.稀H2SO4和KMnO4溶液 （3）科研小組用下圖所示裝置(部分)測定SO2的體積分數(shù)，并計算碳素鋼的含碳量。將氣體X緩慢通過實驗裝置，當觀察到_____(填實驗現(xiàn)象)時，停止通氣，此時氣體流量儀顯示的流量為112mL(已換算成標準狀況)。則氣體X中SO2的體積分數(shù)為_____，碳素鋼中碳元素的質(zhì)量分數(shù)為_________(保留1位小數(shù))。 【答案】 品紅溶液 驗證X中是否含有CO2 E中黑色固體逐漸變紅，F(xiàn)中澄清石灰水變渾濁 cd Ⅲ中溶液由藍色突變?yōu)闊o色 5% 2.4% 無色時說明碘恰好反應(yīng)完了，測試可以測得消耗二氧化硫的量。發(fā)生反應(yīng)SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI，參與反應(yīng)的二氧化硫的量為n(SO2)=n(I2)=0.010.025=0.00025mol，n(X)=0.112L22.4L/mol=0.005mol，二氧化硫體積分數(shù)為0.000250.005=0.05，體積分數(shù)為5%?；旌蠚怏w的物質(zhì)的量為1.12L22.4L/mol=0.05mol，X中C原子的物質(zhì)的量為0.05mol(1-0. 05)=0.0475mol，碳素鋼中碳元素的質(zhì)量分數(shù)為(12g/mol0.0475mol) 24g100%=2.4%，故答案為：Ⅲ中溶液由藍色突變?yōu)闊o色；5% ；2.4%。 典例3亞硝酰氯(NOCl)是有機物合成中的重要試劑，為紅褐色液體或黃色氣體，具有刺鼻惡臭味，遇水反應(yīng)生成一種烈化物和兩種氧化物。某學習小組在實驗用C12和NO制備NOCl并測定其純度，相關(guān)實驗(裝置略去)如下。請回答: (1)制備Cl2發(fā)生裝置可______ (填大寫字母)，反應(yīng)的離子方程式為_______。 (2)欲收集一瓶干燥的氯氣，選擇裝置，其連接順序為:a→________(按氣流方向，用小寫字母表示)，若用到F，其盛裝藥品為_________。 (3)實驗室可用下圖裝置制備亞硝酰氯(NOCl) ①實驗室也可用B裝置制備NO，上圖X裝置的優(yōu)點為__________(至少寫出兩點) ②檢驗裝置氣密性并裝入藥品，打開k2,然后再打開____(填“k1”或“k3”)，通入一段時間氣體，其目的為________，然后進行其他操作，當Z有一定量液體生成時，停止實驗。 ③若無裝肖Y,則Z中NOCl可能發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為_________ (4)取Z中所得液體mg溶于水，配制成250mL溶液，取出25.00mL,以K2CrO4溶液為指示劑，用cmol/LAgNO3標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液的體積為22.50mL.已知:Ag2CrO4為磚紅色固體;Ksp(AgCl)=1.5610-10,Ksp(Ag2CrO4)=110-12,則亞硝酰氯(NOC1)的質(zhì)量分數(shù)為____(用代數(shù)式表示，不必化簡)。 【答案】 A或B MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O或2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O fgcbdejh 飽和食鹽水 排除裝置內(nèi)空氣的干擾；可以隨開隨用，隨關(guān)隨停 K3 排盡三頸燒瓶中的空氣防止NO和NOCl變質(zhì) 2NOCl+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑ 14.7375c/m100%或?qū)懗?00% (3)①實驗室也可用B裝置制備NO，圖X裝置的優(yōu)點為排除裝置內(nèi)空氣的干擾；可以隨開隨用，隨關(guān)隨停；正確答案：排除裝置內(nèi)空氣的干擾；可以隨開隨用，隨關(guān)隨停。 ②檢驗裝置氣密性并裝入藥品，打開k2,然后再打開k3，通入一段時間氣體，其目的是為排凈三頸燒瓶中的空氣，防止一氧化氮和NOCl變質(zhì)；正確答案：K3；排盡三頸燒瓶中的空氣防止NO和NOCl變質(zhì)。 ③NOCl與水反應(yīng)生成鹽酸、一氧化氮和二氧化氮，反應(yīng)的化學方程式為：2NOCl+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑；正確答案：2NOCl+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑。 (4)取Z中所得液體mg溶于水，取25.00mL溶液中存在：n(NOCl)=n(Cl-)=n(Ag+)=c22.5010-3=0.0225cmol, 則250mL溶液中，n(NOCl)=0.225c mol，所以亞硝酰氯(NOC1)的質(zhì)量分數(shù)為0.225c65.5/m100%=14.7375c/m100%；正確答案：14.7375c/m100%或?qū)懗蒣c22.510-31065.5]/m100%。