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跟蹤檢測（三十四） 物質的制備 1．漂白粉與硫酸反應制氯氣的原理為Ca(ClO)2＋CaCl2＋2H2SO42CaSO4＋2Cl2↑＋2H2O。該實驗的發(fā)生裝置為(　　) 解析：選B　反應特點為“固液加熱型”制取氣體，固體放入圓底燒瓶，液體放入分液漏斗中，用酒精燈加熱。 2．關于下列各實驗裝置的敘述中，不正確的是(　　) A．裝置①可用于實驗室制取少量NH3或O2 B．可用從a處加水的方法檢驗裝置②的氣密性 C．實驗室不可用裝置③收集HCl D．驗證溴乙烷發(fā)生消去反應生成烯烴的實驗可利用裝置④進行 解析：選D　裝置①適用于固體和液體反應生成氣體，實驗室制備少量氨氣可用濃氨水和生石灰，制備少量氧氣可用過氧化氫和二氧化錳，都可以用該裝置，A正確；裝置②關閉活塞，從a處加水至形成液面差，靜置，如左邊液面不發(fā)生變化，可證明氣密性良好，B正確；HCl氣體的密度比空氣大，應該用向上排空氣法收集，裝置③不能收集HCl，C正確；乙醇具有揮發(fā)性，也能使酸性KMnO4溶液褪色，所以酸性KMnO4溶液褪色，不一定有乙烯生成，D錯誤。 3．(2019九江模擬)用下列實驗裝置進行相應實驗，能達到實驗目的的是(　　) A．用圖2所示裝置制取少量氨氣 B．用圖1所示裝置除去Cl2中含有的少量HCl C．選擇合適的試劑，用圖4所示裝置可分別制取少量CO2、NO和O2 D．用圖3所示裝置制取少量純凈的CO2氣體 解析：選B　收集氨氣不能用橡皮塞塞住試管口，否則會因壓強過大而導致實驗事故，可以在試管口塞一團棉花，圖示裝置不合理，A錯誤；除去HCl可以用飽和食鹽水，洗氣時應該“長進短出”，圖1所示裝置合理，B正確；NO易與空氣中的O2反應生成NO2，不能用排空氣法收集，C錯誤；純堿為粉末狀固體，易溶于水，不能使反應隨時停止，應選碳酸鈣與鹽酸反應制取少量CO2，D錯誤。 4．如圖是制取、洗滌并測量生成氣體體積的裝置示意圖，利用此裝置進行表中所列實驗，能達到實驗目的是(　　) 選項 a(液體) b(固體) c(液體) A 稀鹽酸 鋅粒 濃H2SO4 B 濃鹽酸 MnO2 濃H2SO4 C 稀硫酸 CaCO3 濃H2SO4 D 濃氨水 生石灰 濃H2SO4 解析：選A　A項，H2可用濃硫酸干燥，并能用排水法收集，正確；B項，濃鹽酸和MnO2反應需要加熱，且Cl2微溶于水，不能用排水法收集，錯誤；C項，不能用稀硫酸和CaCO3 反應制備CO2，生成CaSO4微溶會覆蓋在CaCO3表面，使反應停止，且CO2微溶于水，不能用排水法收集，錯誤；D項，NH3不能用濃硫酸干燥，也不能用排水法收集，錯誤。 5．(2019西安模擬)無水MgBr2可用作催化劑。實驗室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2，裝置如圖。已知：Mg與Br2反應劇烈放熱；MgBr2具有強吸水性。下列說法錯誤的是(　　) A．實驗必須要緩慢通入干燥的N2以免反應過于劇烈 B．若用干燥的空氣代替干燥的N2，其主要的缺點是制得的MgBr2中含有雜質 C．裝有無水CaCl2固體的a的作用是防止外界水蒸氣進入反應裝置 D．冷凝管起冷凝回流作用，可防止乙醚、溴等的揮發(fā) 解析：選B　A項，實驗中要緩慢通入干燥的N2，使得溴蒸氣的濃度減小，可以使鎂屑和溴的反應速率減慢，正確；B項，本實驗要用鎂屑和液溴反應生成MgBr2，所以裝置中不能有能與鎂反應的氣體，例如氧氣，若用干燥的空氣代替干燥的N2，空氣中含有氧氣，鎂屑與氧氣反應生成的氧化鎂阻礙Mg和Br2的反應，錯誤；C項，裝有無水CaCl2固體的干燥管a可以防止外界水蒸氣進入反應裝置，因為MgBr2具有強吸水性，正確；D項，乙醚、溴均易揮發(fā)，冷凝管能夠將乙醚、溴冷凝回流，提高乙醚、溴的利用率，正確。 6．MnSO4是制備高純MnCO3的中間原料。實驗室用如圖所示裝置可制備少量MnSO4溶液，反應原理為MnO2＋H2SO3===MnSO4＋H2O。下列說法錯誤的是(　　) A．緩慢通入混合氣體可提高SO2的轉化率 B．若不通N2，則燒瓶中的進氣管口容易被堵塞 C．若實驗中將N2換成空氣，則反應液中的濃度之比變大 D．石灰乳對尾氣的吸收效果比澄清石灰水更好 解析：選C　A項，緩慢通入混合氣體，可以使反應充分進行，提高SO2的轉化率，正確；B項，若不通N2，則燒瓶中的進氣管口容易被MnO2堵塞，正確；C項，SO2和水反應生成亞硫酸，亞硫酸不穩(wěn)定易被氧氣氧化，空氣中含有氧氣，將亞硫酸氧化為硫酸，導致溶液中SO濃度增大，則反應液中的濃度之比變小，錯誤；D項，Ca(OH)2微溶于水，使用石灰乳對尾氣的吸收效果比澄清石灰水更好，正確。 7．(NH4)2SO4是一種常見的化肥，某工廠用石膏、NH3、H2O和CO2制備(NH4)2SO4的工藝流程如圖。下列說法正確的是(　　) A．通入NH3和CO2的順序可以互換 B．操作2為將濾液加熱濃縮、冷卻結晶、過濾，可得(NH4)2SO4 C．步驟②中反應的離子方程式為Ca2＋＋2NH3＋CO2＋H2O===CaCO3↓＋2NH D．通入的NH3和CO2均應過量，且工藝流程中CO2可循環(huán)利用 解析：選B　A項，中性條件下CO2的溶解度很小，不能把CaSO4完全轉化為CaCO3，故通入NH3和CO2的順序不可以互換，錯誤；B項，操作2為將濾液加熱濃縮、冷卻結晶、過濾，可得(NH4)2SO4晶體，正確；C項，硫酸鈣懸濁液參加反應，所以硫酸鈣應該寫化學式，總的離子方程式為CaSO4＋2NH3＋CO2＋H2O===CaCO3↓＋2NH＋SO，錯誤；D項，通入的CO2不應過量，否則生成的碳酸鈣會轉化為碳酸氫鈣影響后續(xù)工藝，錯誤。 8．(2019安徽十校聯(lián)考)高純氧化鐵是現(xiàn)代電子工業(yè)的重要材料。如圖是用硫酸廠產生的燒渣(主要成分為Fe2O3、Fe3O4、FeO、SiO2)為原料制備高純氧化鐵(軟磁αFe2O3)的生產流程示意圖。下列說法不正確的是(　　) A．酸溶時，常需將燒渣粉碎、并加入過量H2SO4，其目的是提高鐵元素的浸出率，同時抑制鐵離子的水解 B．反應②的離子方程式為FeS2＋14Fe3＋＋8H2O===15Fe2＋＋2SO＋16H＋ C．加入NH4HCO3生成FeCO3，檢驗FeCO3是否洗滌干凈的方法是取最后一次洗滌液少量放入試管，滴加鹽酸酸化的氯化鋇溶液，若無沉淀生成說明洗滌干凈 D．煅燒時空氣中的氧氣作氧化劑，所以用氯氣代替空氣也可得到高純氧化鐵 解析：選D　A項，F(xiàn)e2O3、Fe3O4、FeO能與稀硫酸反應得到Fe2＋和Fe3＋，酸溶時，常需要將燒渣粉碎，通過增大接觸面積，提高鐵元素的浸出率，因Fe2＋和Fe3＋都容易水解，通過加入過量硫酸，抑制其水解，正確；B項，濾液中加入FeS2將Fe3＋還原為Fe2＋，－1價的硫被氧化生成SO，離子反應方程式為FeS2＋14Fe3＋＋8H2O===15Fe2＋＋2SO＋16H＋，正確；C項，碳酸氫銨能和硫酸反應生成硫酸銨、水和二氧化碳，同時能調節(jié)溶液的pH，使Fe2＋全部轉化為碳酸亞鐵，過濾得到碳酸亞鐵，濾液中有硫酸銨，所以操作為取最后一次洗滌液，滴加鹽酸酸化的氯化鋇溶液，若無沉淀生成，說明洗滌干凈，正確；D項，煅燒時空氣中的氧氣作氧化劑，用氯氣代替空氣會生成氯化鐵，不能得到高純氧化鐵，錯誤。 9．某化學課外小組查閱資料知：苯和液溴在有溴化鐵(FeBr3)存在的條件下可發(fā)生反應生成溴苯和溴化氫，此反應為放熱反應。他們設計了如圖裝置制取溴苯。先向分液漏斗中加入苯和液溴，再將混合液慢慢滴入反應器A中。 請回答下列問題： (1)裝置A中發(fā)生反應的化學方程式是_______________________________________。 (2)裝置C中看到的現(xiàn)象是___________________________________________________， 證明______________。 (3)裝置B內盛有四氯化碳，實驗中觀察到的現(xiàn)象是__________，原因是________________________________________________________________________。 (4)如果沒有B裝置，將A、C直接相連，你認為是否妥當(填“是”或“否”)________，理由是________________________________________________________________________。 (5)實驗完畢后將A試管中的液體倒在裝有冷水的燒杯中，燒杯________層(填“上”或“下”)為溴苯，這說明溴苯____________且____________。 解析：(1)反應時首先是鐵和溴反應生成溴化鐵，溴化鐵作催化劑，在催化劑作用下，苯環(huán)上的氫原子被溴原子取代，生成HBr和溴苯，則裝置A中發(fā)生反應的化學方程式分別是2Fe＋3Br2===2FeBr3和＋HBr。(2)溴化氫易揮發(fā)，能與硝酸銀溶液反應產生淡黃色沉淀溴化銀，則裝置C中看到的現(xiàn)象是導管口有白霧，試管內有淡黃色的沉淀生成，由此可以證明有HBr生成。(3)裝置B內盛CCl4液體，由于反應放熱，A中溴蒸氣逸出，揮發(fā)逸出的溴蒸氣可溶于四氯化碳中，因此實驗中觀察到的現(xiàn)象是液體變橙色。(4)由于逸出的溴蒸氣也能與AgNO3溶液反應產生溴化銀沉淀，影響實驗的準確性，因此如果沒有B裝置將A、C直接相連，是不妥當的。(5)實驗完畢后將A試管中的液體倒在裝有冷水的燒杯中，燒杯下層為溴苯，這說明溴苯具有不溶于水和密度比水大的性質。 答案：(1)2Fe＋3Br2===2FeBr3，＋HBr (2)導管口有白霧，試管內有淡黃色的沉淀生成　有溴化氫生成 (3)液體變橙色　反應放熱，揮發(fā)逸出的溴蒸氣溶于四氯化碳中 (4)否　揮發(fā)逸出的溴蒸氣能與硝酸銀溶液反應 (5)下　不溶于水　密度比水大 10．(2019濟南模擬)四氯化錫(SnCl4)是一種重要的化工產品，可在加熱條件下直接氯化來制備。已知：四氯化錫是無色液體，熔點－33 ℃，沸點114 ℃。SnCl4極易水解，在潮濕的空氣中發(fā)煙。實驗室可以通過如圖裝置制備少量SnCl4(夾持裝置略)。 (1)裝置Ⅰ中發(fā)生反應的離子方程式為_______________________________________。 (2)裝置Ⅱ中的最佳試劑為____________，裝置Ⅶ的作用為_________________________。 (3)該裝置存在的缺陷是______________________________________________________。 (4)如果沒有裝置Ⅲ，在Ⅳ中除生成SnCl4外，還會生成的含錫的化合物的化學式為______________。 (5)實驗用錫粒中含有雜質Cu。某同學設計下列實驗測定錫粒的純度。 第一步：稱取0.613 g錫粒溶入足量鹽酸中，過濾； 第二步：向濾液中加入過量FeCl3溶液，將Sn2＋氧化成Sn4＋； 第三步：用0.100 molL－1K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2＋，發(fā)生反應的表達式為(未配平)Fe2＋＋Cr2O＋H＋―→Cr3＋＋Fe3＋＋H2O。 第二步中發(fā)生反應的離子方程式是_____________________________________________ __________________，若達到滴定終點時共消耗16.0 mL K2Cr2O7溶液，試寫出試樣中錫的質量分數________。(僅寫計算結果，錫的相對原子質量按119計算) 解析：(1)裝置Ⅰ中濃鹽酸與MnO2在加熱時發(fā)生反應產生氯氣，發(fā)生反應的離子方程式為MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。(2)由于鹽酸有揮發(fā)性，所以在制取的氯氣中含有雜質HCl，在與金屬錫反應前要除去，因此裝置Ⅱ中的最佳試劑為除去HCl同時還可以減少氯氣消耗的飽和食鹽水；SnCl4極易水解，在潮濕的空氣中發(fā)煙，裝置Ⅶ的作用為防止空氣中的水蒸氣進入Ⅵ中使SnCl4水解。(3)未反應的氯氣沒有除去，缺少尾氣處理裝置。(4)如果沒有裝置Ⅲ，則在氯氣中含有水蒸氣，所以在Ⅳ中除生成SnCl4外，還會生成SnCl4水解產生的含錫的化合物Sn(OH)4或SnO2。(5)滴定過程中的反應方程式為6Fe2＋＋Cr2O＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O，第二步中加入過量FeCl3溶液，將Sn2＋氧化成Sn4＋，反應的方程式為2Fe3＋＋Sn2＋===Sn4＋＋2Fe2＋，令錫粉中錫的質量分數為x，則： Sn～Sn2＋～2Fe3＋～2Fe2＋～K2Cr2O7 119 g mol 0．613x g 0.100 molL－10.016 L ＝，解得x≈93.18%。 答案：(1)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O (2)飽和食鹽水　防止空氣中水蒸氣進入裝置Ⅵ中使SnCl4水解　(3)缺少尾氣處理裝置 (4)Sn(OH)4(或SnO2) (5)2Fe3＋＋Sn2＋===Sn4＋＋2Fe2＋　93.18% 11．(2019臨汾模擬)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2為原料可制備N2H4H2O(水合肼)和無水Na2SO3，其主要實驗流程如圖： 已知：①Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O是放熱反應； ②N2H4H2O沸點約118 ℃，具有強還原性，能與NaClO劇烈反應生成N2。 (1)步驟Ⅰ制備NaClO溶液時，若溫度超過40 ℃，Cl2與NaOH溶液反應生成NaClO3和NaCl，其離子方程式為______________________________________；實驗中控制溫度除用冰水浴外還需采取的措施是_______________________________________________。 (2)步驟Ⅱ合成N2H4H2O的裝置如圖1所示。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在40 ℃以下反應一段時間后，再迅速升溫至110 ℃繼續(xù)反應。實驗中通過滴液漏斗滴加的溶液是________________；使用冷凝管的目的是______________。 (3)步驟Ⅳ用步驟Ⅲ得到的副產品Na2CO3制備無水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HSO、SO隨pH的分布如圖2所示，Na2SO3的溶解度曲線如圖3所示)。 ①邊攪拌邊向Na2CO3溶液中通入SO2制備NaHSO3溶液。實驗中確定何時停止通SO2的實驗操作為___________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ②請補充完整由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3的實驗方案：_______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________， 用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。 解析：(1)溫度超過40 ℃，Cl2與NaOH溶液反應生成NaClO3和NaCl，反應的離子方程式為3Cl2＋6OH－ClO＋5Cl－＋3H2O，實驗中控制溫度除用冰水浴外，還應控制通入氯氣的速率，避免反應過于劇烈，放出大量的熱而導致溫度升高。(2)實驗中通過滴液漏斗滴加的溶液是NaClO堿性溶液，避免N2H4H2O與NaClO劇烈反應生成N2，為避免N2H4H2O的揮發(fā)，可使用冷凝管回流。(3)用Na2CO3制備無水Na2SO3，在Na2CO3溶液中通入過量的SO2生成NaHSO3，然后在NaHSO3溶液中加入NaOH溶液可生成Na2SO3。①由圖像可知，溶液pH約為4時，可完全反應生成NaHSO3，此時可停止通入SO2，可通過測量溶液pH的方法控制。②由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3，可邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，由題圖2可知pH約為10時，可完全反應生成Na2SO3，此時停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，由題圖3可知在高于34 ℃條件下趁熱過濾，可得到無水Na2SO3。 答案：(1)3Cl2＋6OH－5Cl－＋ClO＋3H2O　緩慢通入Cl2　(2)NaClO堿性溶液　減少水合肼的揮發(fā) (3)①測量溶液的pH，當pH約為4時，停止通SO2 ②邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34 ℃條件下趁熱過濾