《平行檢驗(yàn)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《平行檢驗(yàn)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（5頁珍藏版）》請?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

1、藥品檢驗(yàn)分析的精密度要求 一、平行試驗(yàn)的要求 《藥品檢驗(yàn)所實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理規(guī)范》規(guī)定： 1 ?熔點(diǎn)：平行測定 3次； 2 ?吸收系數(shù)：平行試驗(yàn)2份； 3 ?酸值：平行試驗(yàn)2份； 4. 含氟量：平行試驗(yàn)2份； 5 .含氮量：平行試驗(yàn)2份； 6 ?干燥失重：失重為1%以上者平行試驗(yàn)2份； 7?水份（費(fèi)休氏法）：平行試驗(yàn)3份； 8 ?浸出物：平行試驗(yàn)2份； 9 ?含量測定：平行試驗(yàn)2份。含量測定必須平行測定兩份 ，平行試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)在允許相對偏差限度之內(nèi)，以 算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，若一份合格，另一份不合格不能取其平均值 ，應(yīng)重新測定。 、含量測定的精密度要求 測定方法 相對

2、平均偏差 容量法 < 2% 氮測定法 < 3% 紫外可見分光光度法 對照品比較法2% ;比色法w 3% 薄層色譜掃描法 < 5% 咼效液相色譜法 w 2% ;蒸發(fā)光散射檢測w 5% 氣相色譜法 w 2% 三、其它精密度要求 1干燥失重 最大允許相對平均偏差不超過 2% ； 2、 水份（費(fèi)休氏法） 最大允許相對平均偏差不超過 1% ； 3、 中藥材測定水分，以連續(xù)兩次稱重的差異不超過 5mg為烘干終點(diǎn)；西藥測定水分，以連續(xù)兩次稱重的 差異不超過0.3mg為烘干終點(diǎn)。 4、 滴定液標(biāo)定和復(fù)標(biāo)最大允許相對偏差分別不得超過 0.1% ;標(biāo)

3、定和復(fù)標(biāo)者之間的相對平均偏差不得過 0.15%。 合肥合源藥業(yè)有限公司 質(zhì)量部 2010年7月1日 相對偏差限度匯總 藥品檢驗(yàn)工作中常采取雙份或多份平行檢測的方法來控制檢測質(zhì)量，通過計(jì)算精密度來判斷結(jié)果。 下面我 把一些方法的精密度要求匯總一下供同行參考： 1、 儀器分析法最大允許相對偏差不得超過 2%； 2、 容量分析法最大允許相對偏差不得超過 0.3% ； 3、 重量法最大允許相對偏差不得超過 0.5% ； 4、 滴定液標(biāo)定和復(fù)標(biāo)最大允許相對偏差分別不得超過 0.1%;標(biāo)定和復(fù)標(biāo)者之間的相對偏差不得過 0.15%; 5、 干燥失重最大允許相對偏差不超過 2% ；

4、6、 氮測定法最大允許相對偏差不得超過 1% ； 7、 氧瓶燃燒法最大允許相對偏差不得超過 0.5% ； 8、 提取法最大允許相對偏差不得超過 3% ； 9、 恒重前后兩次稱重不超過 0.3mg ； 10、 中藥材測定水分，以連續(xù)兩次稱重的差異不超過 5mg為烘干終點(diǎn)；西藥測定水分，以連續(xù)兩 次稱重的差異不超過 0.3mg為烘干終點(diǎn)。 一、 準(zhǔn)確度 1、 絕對誤差=測量結(jié)果一已知真實(shí)值 2、 相對誤差=絕對誤差/真實(shí)值X100% 相對誤差愈小，表示準(zhǔn)確度愈高 二、 精密度（RSD） 用來衡量分析結(jié)果好壞的程度，就是在同一實(shí)驗(yàn)中，每次測定結(jié)果和它們的平均值符合的程度， 通常用

5、偏差來 表示。 偏差：絕對偏差=測得值一平均值 相對偏差=絕對偏差/平均值X100% 6 均差=將各次絕對偏差平均得平均偏差 平均相對偏差=均差/平均值X100% 平均相對偏差就是用來表示測定結(jié)果的精密度的要求： （標(biāo)準(zhǔn)液三0.2% 原料藥品三0.3 % 一般制劑三 0.5% ,比色分析為1-2% ） ,若 1. 含量測定必須平行測定兩份 ,平行試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)在允許相對偏差限度之內(nèi) .以算術(shù)平均值作為測定結(jié)果 份合格 ,另一份不合格不能取其平均值 ,應(yīng)重新測定 . 相對偏差 = *100% 2. 誤差限度 : 容量分析法最大允許相對偏差w 0.3%; 重量分析法最大允許相對

6、偏差w 0.5%; 高效液相色譜測定法最大允許相對偏差w 2.0%,其余儀器分析法最大允許相對偏差w 3.0%; 滴定液最大允許相對偏差w 0.1%； 關(guān)于平行樣品的相對偏差問題！ ！ 1. 含量測定必須平行測定兩份 ,平行試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)在允許相對偏差限度之內(nèi) .以算術(shù)平均值作為測定結(jié)果 ,若 份合格 ,另一份不合格不能取其平均值 ,應(yīng)重新測定 . 相對偏差的計(jì)算公式？ a：相對偏差是用兩者之差除以兩者之和乘以百分之百， b：用兩者之差除以兩者的平均值乘以百分之百， C：用兩者中較大的減去兩者平均值再除以兩者平均值，大家來說說那種算法是正確的。 2. 誤差限度 : 容量分析法

7、最大允許相對偏差 < 0.3%; 重量分析法最大允許相對偏差 < 0.5%; 高效液相色譜測定法最大允許相對偏差 W20%,其余儀器分析法最大允許相對偏差 < 3.0%; 滴定液最大允許相對偏差 < 0.1%； 有沒有戰(zhàn)友注意過，有沒有權(quán)威的要求。各位都是怎么樣處理這些數(shù)據(jù)的？ 1. 高效液相色譜法 含量測定的對照溶液和樣品供試溶液每份至少注樣 2次，由全部注樣結(jié)果(n》4)求得平均值，相對標(biāo)準(zhǔn) 偏差(RSD) —般應(yīng)不大于 1.5%. 2. 非水滴定法 (1) 原料藥用高氯酸滴定液直接滴定者，相對偏差不得過 0.2%；用堿滴定液直接滴定者，相對偏差不得過 0.3%。 (2) 制劑需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者，相對偏差不得過 0.5%，若提取洗滌等操作步驟繁復(fù)者， 相對偏差不得過 1.0%。 3. 紫外分光光度法 計(jì)算分光光度法 稱量應(yīng)按藥典規(guī)定要求。配制測定溶液時(shí)稀釋轉(zhuǎn)移次數(shù)應(yīng)盡可能少，轉(zhuǎn)移稀釋時(shí)所取容 積一般應(yīng)不少于 5ml。含量測定供試品應(yīng)稱取 2份，如為對照品比較法，對照品也一般應(yīng)稱取 2份。吸收 系數(shù)檢查也應(yīng)稱取供試品 2 份，平行操作，每份結(jié)果對平均值的偏差應(yīng)在 ±0.5% 以內(nèi)。