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2019年高考化學二輪復習 壓軸題專練 綜合實驗題 考點模型 (1)制備原理：試劑、儀器的選擇，主反應和副反應的方程式等。 (2)基本操作：注意書寫全面，思路順暢，關鍵詞突出。 (3)分離提純：過濾、蒸發(fā)、蒸餾、萃取、分液、洗氣等。 (4)廢物處理：環(huán)境保護、綠色化學、循環(huán)利用等。 (5)條件控制：催化劑的使用、物質的過量要求、溫度的控制等。 (6)產(chǎn)品純度：有關計算。 1．氮化鋁(AlN)是一種新型無機非金屬材料。某AlN樣品僅含有Al2O3雜質，為測定AlN的含量，設計如下三種實驗方案。 已知：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑ [方案1] 取一定量的樣品，用以下裝置測定樣品中AlN的純度(夾持儀器已略去)。 (1)上圖C裝置中球形干燥管的作用是____________。 (2)完成以下實驗步驟：組裝好實驗裝置，首先_________________________________________ ___________________________， 再加入實驗藥品。接下來的實驗操作是______________________________________， 打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液至不再產(chǎn)生氣體。打開K1，通過氮氣一段時間，測定C裝置反應前后的質量變化。通入氮氣的目的是______________________________ ________________________________________________________________________。 (3)由于裝置存在缺陷，導致測定結果偏高，請?zhí)岢龈倪M意見____________。 [方案2] 用下圖裝置測定m g樣品中AlN的純度(部分夾持裝置已略去)。 (4)為測定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是____________(填字母)。 a．CCl4 b．H2O c．NH4Cl溶液 d. (5)若m g樣品完全反應，測得生成氣體的體積為V mL(已轉換為標準狀況)，則AlN的質量分數(shù)為________________________________。 [方案3] 按以下步驟測定樣品中AlN的純度： (6)步驟②生成沉淀的離子方程式為__________________________________________。 (7)若在步驟③中未洗滌，測定結果將________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。 答案　(1)防止發(fā)生倒吸 (2)檢查裝置氣密性　關閉K1，打開K2　把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置中 (3)C裝置出口處連接一個干燥裝置 (4)ad (5) (6)AlO＋CO2＋2H2O===HCO＋Al(OH)3↓ (7)偏高 解析　(3)C裝置必須準確測定NH3的質量，由于外界水蒸氣會進入C裝置，造成測定結果偏高故應再在C裝置出口處連接一個干燥裝置。(4)X液體不能溶解NH3，所以應選用有機溶劑，如植物油、CCl4、苯等。(5)＝。 (6)AlNNaAlO2Al(OH)3Al2O3，若步驟③中未洗滌Al(OH)3固體，會造成m2偏大，從而使測定結果偏高。 2．ClO2在常溫下是一種黃綠色有刺激性氣味的氣體，其熔點為－59 ℃，沸點為11.0 ℃，易溶于水。工業(yè)上用稍潮濕的KClO3和草酸(H2C2O4)在60 ℃時反應制得。某學生擬用圖1所示裝置模擬工業(yè)制取并收集ClO2。 (1)A裝置電動攪拌棒的作用是________。A裝置必須添加溫度控制裝置，除酒精燈外，還需要的玻璃儀器有燒杯、__________。 (2)B裝置必須放在冰水浴中，其原因是______________________________________。 (3)反應后在裝置C中可得NaClO2溶液。已知：a.NaClO2飽和溶液在溫度低于38 ℃時析出晶體是NaClO23H2O，在溫度高于38 ℃時析出晶體是NaClO2，溫度高于60 ℃時NaClO2分解生成NaClO3和NaCl；b.NaClO2的溶解度曲線如圖2所示，請補充從NaClO2溶液中制得NaClO2晶體的操作步驟： ①減壓，55 ℃蒸發(fā)結晶；②__________；③__________；④__________；得到成品。 (4)ClO2很不穩(wěn)定，需隨用隨制，產(chǎn)物用水吸收得到ClO2溶液。為測定所得溶液中ClO2的含量，進行了下列實驗： 步驟1：準確量取ClO2溶液10.00 mL，稀釋成100.00 mL試樣，量取V1 mL試樣加入到錐形瓶中； 步驟2：用稀硫酸調節(jié)試樣的pH≤2.0，加入足量的KI晶體，靜置片刻； 步驟3：加入指示劑，用c molL－1 Na2S2O3溶液滴定至終點，消耗Na2S2O3溶液V2 mL(已知2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)。 ①配制100 mL c molL－1 Na2S2O3標準溶液時，用到的玻璃儀器除燒杯、量筒、玻璃棒外還有：________________。 ②滴定過程中進行三次平行測定的原因是____________________________________ ________________________________________________________________________。 ③原ClO2溶液的濃度為________ gL－1(用含字母的代數(shù)式表示)。 ④若滴定前滴定管尖嘴中有氣泡，滴定后氣泡消失，則測定結果____________(填“偏高”、“偏低”或“不變”)。 答案　(1)反應時攪拌，增大反應物的接觸面積，加快反應速率　溫度計 (2)使ClO2充分冷凝，減少揮發(fā) (3)②趁熱過濾?、塾?8～60 ℃熱水洗滌　④低于60 ℃干燥 (4)①100 mL容量瓶、膠頭滴管　②取平均值，減少計算誤差?、邸、芷? 講評　本題是以ClO2的制取和含量測定為背景的綜合題，涉及理論分析、閱讀理解、含量測定、提純等多方面內容，考查了學生的綜合能力。 (1)提高反應速率可采取的措施通常有：將廢渣粉碎、適當升高溫度、攪拌、增大濃度、延長酸浸時間等；水浴加熱舉例，如銀鏡反應、乙酸乙酯的水解、I2的CCl4溶液可采用水浴蒸餾進行分離等；若水浴的溫度需控制，則溫度計應放在水浴中，而不是反應體系內；(3)結合本題，講清題目給出的詳細信息應在答案中體現(xiàn)及如何體現(xiàn)，培養(yǎng)學生獲取加工信息與應用信息的能力與意識；(4)引導學生寫出步驟2發(fā)生反應的離子方程式為2ClO2＋10I－＋8H＋===2Cl－＋5I2＋4H2O；理解測定原理，得出關系式為2ClO2～5I2～10Na2S2O3，即ClO2～5Na2S2O3；結合本題全面梳理滴定實驗與配制溶液的熱點考點，如本題指示劑的選擇、滴定終點的現(xiàn)象描述、常見的誤差及其分析、配制一定物質的量濃度溶液的關鍵步驟、儀器與誤差分析等。 3．某化學小組用如圖所示裝置做興趣實驗(具支試管中存有少量空氣)。 實驗編號 a中試劑 b中試劑 1 0.1 g Na、3 mL水 0.1 g Na、3 mL乙醇 2 3 mL水 3 mL飽和FeSO4溶液 3 3 mL濃硝酸、1 g鋁片 3 mL濃硝酸、1 g銅片 4 生鐵釘、3 mL飽和食鹽水 生鐵釘、3 mL飽和氯化銨 回答下列問題： (1)實驗1：同時加入試劑，反應開始可觀察到U形管中液面________(填字母，下同)。反應結束靜置一段時間，最終U形管中液面________。 a．左高右低 b．左低右高 c．左右基本持平 (2)實驗2：一段時間后U形管中液面出現(xiàn)左低右高，則b管中發(fā)生反應的氧化劑是________________________________________________(填寫化學式)。檢驗b管中生成新物質的操作是： ____________________________________________________________ __________________。 (3)實驗3：一段時間后紅棕色氣體在________管(填“a”或“b”)液面上方出現(xiàn)，簡述另外一試管未出現(xiàn)任何現(xiàn)象的原因： ____________________________________________ ________________________________________________________________________。 在其他條件不變情況下，若將a、b試管中濃硝酸同時改為3 mL________(填字母)，即可觀察到試管中產(chǎn)生無色的氣體，且位置與上述是相反的。 a．無水乙醇 b．濃硫酸 c．稀硫酸 d．燒堿溶液 (4)實驗4：一段時間后U形管中的液面情況是____________(文字簡述)；寫出a試管中發(fā)生還原反應的電極反應式： __________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)b　c (2)O2　取樣，加入KSCN溶液，溶液變血紅色，說明有Fe3＋生成 (3)b　鈍化效應　cd (4)左高右低　O2＋2H2O＋4e－===4OH－ 解析　(1)由于Na與H2O反應劇烈，速率快，所以一開始液面左低右高，因產(chǎn)生H2的是相同，故最終液面左右基本相平。(2)由于FeSO4易被空氣中O2氧化，造成b中壓強減小，液面左低右高，可用KSCN溶液檢驗是否有Fe3＋生成。(3)常溫下，鋁在濃HNO3中鈍化，所以在b中可看到有紅棕色氣體產(chǎn)生。稀H2SO4、NaOH溶液均與Al反應放出H2。(4)a中發(fā)生吸氧腐蝕，壓強減?。籦中發(fā)生析氫腐蝕，壓強增大，所以液面左高右低。正極上發(fā)生還原反應，電極反應式為O2＋4e－＋2H2O===4OH－。 4．(1)海水是巨大的資源寶庫，工業(yè)上從海水中提取食鹽和溴的過程如下： 操作Ⅱ發(fā)生反應的離子方程式為____________________________________________ ________________________________________________________________________； 可以用碳酸鈉溶液代替操作Ⅱ中的二氧化硫水溶液，生成物中溴的化合價分別為＋5和－1價，操作Ⅲ中如果用稀硫酸代替氯氣，則操作Ⅲ中發(fā)生反應的離子方程式為 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)溴苯是一種化工原料，可以用溴和苯反應合成。實驗室合成溴苯的裝置示意圖如下： 下表為苯、溴和溴苯的相關數(shù)據(jù)： 苯 溴 溴苯 密度/gcm－3 0.88 3.10 1.50 沸點/℃ 80 59 156 水中溶解度 微溶 微溶 微溶 回答下列問題： 在A中加入30.0 mL無水苯和少量鐵屑。在B中小心加入8.0 mL液態(tài)溴。向A中滴加液溴，反應一段時間后，點燃酒精燈加熱蒸餾。 ①A的容積最適合的是________(填編號)。 a．25 mL b．50 mL c．100 mL d．250 mL ②收集溴苯時，應根據(jù)________(填“C1”或“C2”)所顯示的溫度，其溫度應為__________________。 ③在反應開始后到收集溴苯之前，應先將F裝置連接在D裝置后，用它可承接的物質有____________________________(填化學式)。 ④某化學小組設計如下實驗方案，證明苯和溴發(fā)生的是取代反應而不是加成反應。 第一步：取少量反應后F裝置中的溶液于試管中；第二步：向其中加入過量的稀硝酸；第三步：繼續(xù)滴加少量的硝酸銀溶液。如果有淺黃色沉淀生成則證明苯和溴發(fā)生的是取代反應。 該實驗方案________(填“合理”或“不合理”)，理由是_______________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)SO2＋Br2＋2H2O===SO＋2Br－＋4H＋　BrO＋5Br－＋6H＋===3Br2＋3H2O (2)①c?、贑2　156 ℃?、垆?、溴化氫、苯 ④不合理　溴可以和NaOH溶液反應生成溴離子，也能產(chǎn)生淺黃色沉淀，無法確定是否生成溴化氫，即無法確定兩者發(fā)生的是取代反應 解析　(1)若用Na2CO3溶液代替，則生成BrO和Br－，在酸性條件下，二者發(fā)生反應生成Br2：BrO＋5Br－＋6H＋===3Br2＋3H2O。(2)①盛放液體的量不能超過燒瓶容積的，所以應選100 mL；②應測量溴苯蒸氣的溫度，所示溫度應為156 ℃；③因為反應物及生成物HBr易揮發(fā)，所以F裝置承接的有溴、溴化氫、苯。 5．乙醇的沸點是78 ℃，能與水以任意比混溶，易與氯化鈣結合生成配合物。乙醚的沸點為34.6 ℃，難溶于水，乙醚極易燃燒。實驗室制乙醚的反應原理是： 2CH3CH2OHCH3CH2—O—CH2CH3(乙醚)＋H2O 實驗步驟： Ⅰ.乙醚的制備 在分液漏斗中加入2 mL 95%的乙醇，在一干燥的三頸燒瓶中放入12 mL 95%的乙醇，在冷水浴中的冷卻下邊搖動邊緩慢加入12 mL濃硫酸，使混合均勻，并加入2粒沸石。實驗裝置如下圖： 將反應瓶放在電熱套上加熱，使溫度迅速地上升到140 ℃，開始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇，控制流速并保持溫度在135～140 ℃之間。待乙醇加完后，繼續(xù)反應10 min，直到溫度上升到160 ℃止。關閉熱源，停止反應。 Ⅱ.乙醚的精制 將餾出物倒入分液漏斗中，依次用8 mL 15% NaOH溶液、8 mL飽和食鹽水洗滌，最后再用8 mL飽和氯化鈣溶液洗滌2次，充分靜置后分液。將乙醚倒入干燥的錐形瓶中，用塊狀無水氯化鈣干燥。待乙醚干燥后，加入到蒸餾裝置中用熱水浴蒸餾，收集33～38 ℃的餾分。 請根據(jù)上述信息，完成下列問題： (1)乙醚的制備和精制過程中都需要使用沸石，其作用是________，如果實驗中忘記加沸石，需要怎么處理？________________。 (2)乙醚的制備和精制過程中都需要使用溫度計，其水銀球位置是否相同？________(填“是”或“否”)，原因是_______________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)儀器C的名稱為________。 (4)如果溫度太高，將會發(fā)生副反應，產(chǎn)物是________________。 (5)精制乙醚中，加入15% NaOH溶液的作用是________________，加入飽和氯化鈣溶液的作用是____________________。 答案　(1)防止暴沸　停止加熱，冷卻后補加 (2)否　制備要控制反應液的溫度，水銀球要放在反應液里；蒸餾要測餾分的溫度，水銀球要放在支管口處 (3)冷凝管 (4)乙烯 (5)除去酸性雜質　除乙醇 解析　(2)制備乙醚，應控制反應液的溫度(140 ℃)；精制乙醚，應測量乙醚蒸氣的溫度。 (4)CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O (5)NaOH可以中和酸，除去酸性雜質；乙醚不溶于溶液，而乙醇和水可以以任意比例互溶。