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提升訓(xùn)練30　化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合(第31題) 1.(2018浙江名校新高考聯(lián)考)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體{K2[Cu(C2O4)2]2H2O}(其相對(duì)分子質(zhì)量為354),是一種工業(yè)用化工原料。微溶于冷水,可溶于熱水,微溶于酒精,干燥時(shí)較為穩(wěn)定,加熱時(shí)易分解?，F(xiàn)以膽礬和草酸為原料制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體流程如下: (已知:H2C2O4CO↑+CO2↑+H2O) 請(qǐng)回答: (1)第①步操作要微熱溶解,其原因是加快溶解速率和　　　　　　　　　　　　。 (2)為了將濾紙上的黑色固體充分轉(zhuǎn)移到熱的KHC2O4溶液中,以下操作方案中最合理的是　　　。 A.用水溶解濾紙上的黑色固體,然后將溶液轉(zhuǎn)入熱的KHC2O4溶液中 B.用硫酸溶液溶解濾紙上的氧化銅,然后轉(zhuǎn)入熱的KHC2O4溶液中 C.黑色固體連同濾紙一起加入到熱的KHC2O4溶液中,待充分反應(yīng)后趁熱過(guò)濾 D.先將黑色固體轉(zhuǎn)入溶液中,再在空氣中灼燒濾紙,將剩余的固體轉(zhuǎn)入熱的KHC2O4溶液中 (3)50 ℃水浴加熱至反應(yīng)充分,寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (4)步驟③所用的洗滌劑最合適的是　　　　。 (5)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體的制備也可以用CuSO4晶體和K2C2O4溶液反應(yīng)得到。從硫酸銅溶液中獲得硫酸銅晶體的實(shí)驗(yàn)步驟為加入適量乙醇、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥。 ①加入適量乙醇的優(yōu)點(diǎn)有: a.縮短加熱的時(shí)間,降低能耗;b.　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②在蒸發(fā)濃縮的初始階段可通過(guò)　　　　(填操作名稱)回收乙醇。 (6)準(zhǔn)確稱取制取的晶體試樣1.000 g溶于NH3H2O中,并加水定容至250 mL,取試樣溶液25.00 mL于錐形瓶中,再加入10 mL 3.000 molL-1的H2SO4溶液,用0.010 00 molL-1的KMnO4溶液滴定,消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液20.00 mL,則該產(chǎn)品的純度是　　　　　 。 2.(2018紹興模擬)鋅灰是煉鋅廠的煙道灰,含ZnO　35%以上,還含有少量的氧化錳(MnO)、 氧化銅、 鐵的氧化物和不溶于酸的雜質(zhì),工業(yè)上常用酸浸法回收 ZnSO47H2O。 已知 ZnSO47H2O 晶體易溶于水,難溶于酒精,某興趣小組實(shí)驗(yàn)室模擬回收 ZnSO47H2O 晶體,流程如下: 請(qǐng)回答: (1)分析步驟Ⅱ中的操作和原理, 回答下列問(wèn)題: ①結(jié)合表1、2,分析選擇的pH及溫度分別是　　　　, 其中,可以采用加入　　　　來(lái)調(diào)節(jié)pH; 表1　pH對(duì)ZnSO47H2O回收量及純度影響 pH ZnSO47H2O的回收量(g) 產(chǎn)品中Fe含量(%) 產(chǎn)品中其他重金屬含量(%) 1 114.32 0.750 0.059 2 114.4 0.086 0.056 3 113.68 0.034 0.054 4 113.60 0.010 0.050 5 112.43 0.010 0.050 表2　溫度對(duì)ZnSO47H2O回收量及純度影響 溫度 (℃) ZnSO47H2O的回收量(g) 產(chǎn)品中Fe含量(%) 產(chǎn)品中其他重金屬含量(%) 20 111.45 0.011 0.052 40 112.89 0.010 0.051 60 113.30 0.010 0.050 80 113.80 0.010 0.050 90 114.40 0.091 0.048 ②過(guò)濾時(shí)采用減壓過(guò)濾,操作過(guò)程中是否可以使用濾紙并說(shuō)明理由:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　; ③酸性KMnO4溶液將溶液中的 Fe2+氧化,生成兩種沉淀;同時(shí),過(guò)量的高錳酸鉀在微酸性的條件能自動(dòng)分解生成MnO2沉淀。試寫出在該環(huán)境下,KMnO4溶液氧化Fe2+的離子方程式:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。若用稀硝酸作氧化劑,除了產(chǎn)物中可能含有Zn(NO3)2外, 還可能的缺點(diǎn)是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　; (2)在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,下列說(shuō)法正確的是　　　　; A.濾渣B的主要成分為Cu B.為了檢驗(yàn)濾液 B 中是否含有鐵元素,可選擇 KSCN 溶液進(jìn)行測(cè)定 C.步驟Ⅴ進(jìn)行洗滌時(shí),可以選擇酒精作為洗滌劑,對(duì)晶體洗滌1~2次 D.步驟Ⅳ溶液冷卻時(shí),若未見晶體析出,可用玻璃棒輕輕地摩擦器壁 (3)為測(cè)定ZnSO47H2O晶體的純度,可用K4Fe(CN)6標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定。 主要原理如下:2K4Fe(CN)6+3ZnSO4K2Zn3[Fe(CN)6]2↓+3K2SO4 準(zhǔn)確稱取5.000 g ZnSO47H2O晶體,用蒸餾水溶解并定容至250 mL,準(zhǔn)確移取該溶液25.00 mL至錐形瓶中,用0.050 0 molL-1 K4Fe(CN)6溶液進(jìn)行滴定, 所得數(shù)據(jù)如下表: 實(shí)驗(yàn)次數(shù) 滴定前讀數(shù)/mL 滴定后讀數(shù)/mL 1 0.10 19.92 2 1.34 21.12 3 0.00 20.10 則ZnSO47H2O 晶體的純度是　　　　(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。 3.1-溴丁烷是一種重要的化工原料,通常情況下可由正丁醇和溴化鈉在濃硫酸存在下制得。實(shí)驗(yàn)流程及反應(yīng)裝置如下: 水、濃硫酸、正 丁醇、溴化鈉粗產(chǎn)品 1-溴丁烷 (約6 g) 圖1 相關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)如下表: 藥品名稱 沸點(diǎn) (℃) 水溶解度 (g/100 mL) 相對(duì)分子 質(zhì)量 用量 正丁醇 117.7 7.9 74 7.5 mL (0.080 0 mol) 1-溴丁烷 101.6 不溶于水 137 溴化鈉 77.1 易溶于水 103 10.0 g (0.100 mol) 濃硫酸 12.0 mL (0.220 mol) 續(xù)　表 藥品名稱 沸點(diǎn) (℃) 水溶解度 (g/100 mL) 相對(duì)分子 質(zhì)量 用量 正丁醇、1-溴 丁烷共沸物 98.6 已知:當(dāng)兩種或多種不同成分的均相溶液,以一個(gè)特定的比例混合時(shí),在固定的壓力下,僅具有一個(gè)沸點(diǎn),此時(shí)這個(gè)混合物即稱作共沸物?；卮鹣铝袉?wèn)題: (1)儀器A的名稱為　　　　。 (2)制備1-溴丁烷的主要反應(yīng)為 　。 (3)圖1中缺少尾氣吸收裝置,下列裝置中合適的是　　　　(填字母)。 (4)進(jìn)行蒸餾1操作獲取粗產(chǎn)品時(shí)發(fā)現(xiàn),當(dāng)溫度低于100 ℃時(shí)就已經(jīng)有產(chǎn)品蒸出,其可能的原因?yàn)椤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　? (5)在分液漏斗中洗滌粗產(chǎn)品放氣的操作方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (6)下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)操作及問(wèn)題的說(shuō)法正確的是　　　(填字母)。 圖2 A.獲取粗產(chǎn)品時(shí),蒸餾燒瓶中的油狀液體消失即說(shuō)明1-溴丁烷已蒸完 B.粗產(chǎn)品往往混有Br2雜質(zhì),可用飽和的亞硫酸氫鈉或氫氧化鈉溶液洗滌除去 C.洗滌在分液漏斗中進(jìn)行,操作時(shí)應(yīng)遵循把水相從下口放出,有機(jī)相從上口倒出的原則 D.蒸餾2操作可以在圖2的簡(jiǎn)易蒸餾裝置中進(jìn)行 (7)該反應(yīng)的產(chǎn)率為　　　　　　　　　　。 4.某興趣小組利用廢舊聚乳酸材料制備乳酸鋁,方案如下: 已知:①反應(yīng)原理: ②乳酸常溫下為易溶于水、乙醇等溶劑的液體;乳酸鋁為白色或黃色粉末狀固體,溶于水,不溶于乙醇等有機(jī)溶劑。 請(qǐng)回答: (1)聚乳酸與NaOH加熱回流合適的裝置是　　　　(填“甲”或“乙”),儀器a的名稱　　　　　　。 (2)其他條件不變調(diào)整乳酸溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù),以及其他條件不變調(diào)整乳酸和鋁的物質(zhì)的量之比,得出如下實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)1~3,最合適的w(乳酸)為　　　　。根據(jù)實(shí)驗(yàn)4~6,n(乳酸)∶n(鋁)最合適的選擇為3.025,不考慮實(shí)驗(yàn)原料價(jià)格,最可能的理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 編 號(hào) 時(shí)間 /h n(乳酸)∶ n(鋁) w(乳 酸) 產(chǎn)率 (%) 編 號(hào) 時(shí)間 /h n(乳酸)∶ n(鋁) w(乳 酸) 產(chǎn)率 (%) 1 8 3.025 0.10 64.0 4 10 2.935 0.20 78.4 2 8 3.025 0.20 72.0 5 10 3.025 0.20 90.2 3 8 3.025 0.30 68.5 6 10 3.505 0.20 91.3 (3)抽濾Ⅰ需對(duì)反應(yīng)容器進(jìn)行洗滌,并將洗滌液也抽濾。抽濾Ⅱ需對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行洗滌。所用洗滌劑最合適的分別是　　　　。 A.抽濾Ⅰ洗滌劑用熱水,抽濾Ⅱ洗滌劑用冷水 B.抽濾Ⅰ洗滌劑用濾液,抽濾Ⅱ洗滌劑用濾液 C.抽濾Ⅰ洗滌劑先用濾液再用無(wú)水乙醇,抽濾Ⅱ洗滌劑用無(wú)水乙醇 D.抽濾Ⅰ洗滌劑先用無(wú)水乙醇再用濾液,抽濾Ⅱ洗滌劑先用無(wú)水乙醇再用濾液 (4)乳酸鋁純度測(cè)定方法如下:取a g乳酸鋁(相對(duì)分子質(zhì)量294)樣品溶解,加入緩沖溶液調(diào)節(jié)pH,加入b mL c molL-1的EDTA溶液。然后加入指示劑,用d molL-1的標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液滴定過(guò)量的EDTA溶液。Al3+和Zn2+與EDTA均1∶1反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)消耗標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液e mL,則乳酸鋁純度為　　　　。 5.Fe2O3俗稱氧化鐵紅,常用作油漆等著色劑。某實(shí)驗(yàn)小組用部分氧化的FeSO4為原料,以萃取劑X(甲基異丁基甲酮)萃取法制取高純氧化鐵并進(jìn)行鐵含量的測(cè)定。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的主要操作步驟如下: 已知:①在較高的鹽酸濃度下,Fe3+能溶解于甲基異丁基甲酮,當(dāng)鹽酸濃度降低時(shí),該化合物解離。②3DDTC—NH4+Fe3+(DDTC)3—Fe↓+3NH4+。 請(qǐng)回答下列問(wèn)題: (1)用萃取劑X萃取的步驟中,以下關(guān)于萃取分液操作的敘述中,正確的是　　　　。 A.FeSO4原料中含有的Ca2+、Cu2+等雜質(zhì)離子幾乎都在水相中 B.為提高萃取率和產(chǎn)品產(chǎn)量,實(shí)驗(yàn)時(shí)分多次萃取并合并萃取液 C.溶液中加入X,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,如圖所示用力振搖 D.振搖幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣 E.經(jīng)幾次振搖并放氣后,手持分液漏斗靜置待液體分層 F.分液時(shí),將分液漏斗上的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔,打開旋塞,待下層液體完全流盡時(shí),關(guān)閉旋塞后再?gòu)纳峡诘钩錾蠈右后w (2)下列試劑中,可作反萃取的萃取劑Y的最佳選擇是　　　　。 A.高純水　　　　　　　B.鹽酸 C.稀硫酸 D.酒精 (3)吸油量是反映氧化鐵紅表面性質(zhì)的重要指標(biāo)。吸油量大,說(shuō)明氧化鐵紅表面積較大,則用在油漆中會(huì)造成油漆假稠,影響質(zhì)量。不同濃度的兩種堿溶液對(duì)產(chǎn)物吸油量影響如圖所示,則上述實(shí)驗(yàn)過(guò)程中最好選用的堿溶液為　　　　(填“NaOH溶液”或“氨水”),反應(yīng)的化學(xué)方程式為　 　。 不同濃度的兩種堿對(duì)產(chǎn)品吸油量影響 (4)操作A為過(guò)濾、洗滌、煅燒,產(chǎn)品處理時(shí),煅燒溫度對(duì)產(chǎn)品的純度有很大影響。已知溫度對(duì)產(chǎn)物純度的影響如圖所示,則煅燒時(shí)溫度最好控制在　　　　℃。 (5)現(xiàn)準(zhǔn)確稱取4.000 g樣品,經(jīng)酸溶、還原為Fe2+,在容量瓶中配成100 mL溶液,用移液管移取25.00 mL溶液于錐形瓶中,用0.100 0 molL-1的K2Cr2O7溶液進(jìn)行滴定(還原產(chǎn)物是Cr3+),消耗K2Cr2O7溶液20.80 mL。 ①用移液管從容量瓶中吸取25.00 mL溶液后,把溶液轉(zhuǎn)移到錐形瓶中的具體操作為 　。 ②樣品中鐵的含量為　　　　(假設(shè)雜質(zhì)不與K2Cr2O7反應(yīng))。 6.一水硫酸四氨合銅(Ⅱ)的化學(xué)式為[Cu(NH3)4]SO4H2O,合成路線為: 已知:[Cu(NH3)4]2+(aq)Cu2+(aq)+4NH3(aq);(NH4)2SO4在水中可溶,在乙醇中難溶; [Cu(NH3)4]SO4H2O在乙醇、水混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的變化曲線示意圖如下: (1)流程圖中氣體X的主要成分為　　　　(填化學(xué)式),步驟1需要加什么酸?　　　　(填名稱)。 (2)有同學(xué)提出:從溶液D到產(chǎn)品的步驟2,可以采用的操作方法依次是加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥。請(qǐng)?jiān)u價(jià)其合理性,并說(shuō)明理由　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　;請(qǐng)另外再提出一種合理的實(shí)驗(yàn)方案:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(不要求具體的實(shí)驗(yàn)步驟)。 (3)抽濾裝置如下圖所示,該裝置中的錯(cuò)誤之處是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　;抽濾完畢或中途需停止抽濾時(shí),應(yīng)先　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,然后　　　　　　　　　　　　　。 7.用Zn(主要含有Fe、Al、Pb雜質(zhì))和硫酸來(lái)制取H2,利用制氫廢液制備硫酸鋅晶體(ZnSO47H2O)、Al2O3和Fe2O3,流程如下: 已知Al3+、Fe3+、Zn2+的氫氧化物完全沉淀的pH分別為5.2、4.1和8.5,ZnSO47H2O晶體易溶于水,易風(fēng)化?；卮鹣铝袉?wèn)題: (1)調(diào)節(jié)pH=2的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,調(diào)節(jié)pH=2,可加入　　　　　　　(填化學(xué)式)。 (2)寫出生成沉淀3的化學(xué)方程式:　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)加熱濃縮ZnSO4溶液出現(xiàn)極薄晶膜時(shí),要停止加熱的主要原因是　。 (4)某同學(xué)用如圖所示的裝置抽濾。 ①有關(guān)抽濾的說(shuō)法正確的是　　　　。 A.抽濾的目的主要是得到較干燥的沉淀 B.濾紙的直徑應(yīng)略小于漏斗內(nèi)徑,又能蓋住全部小孔 C.圖中有一處錯(cuò)誤 D.抽濾結(jié)束,從吸濾瓶的支管口倒出濾液 ②抽濾,洗滌沉淀的具體操作是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (5)為得到干燥的ZnSO47H2O產(chǎn)品,選擇的干燥方法是　　　　。 A.加熱烘干 B.用濃硫酸干燥 C.用酒精洗干 D.在空氣中自然干燥 參考答案 提升訓(xùn)練30　化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合(第31題) 1.答案: (1)可避免H2C2O4分解　(2)C　(3)CuO+2KHC2O4K2[Cu(C2O4)2]+H2O　(4)熱水 (5)①降低硫酸銅的溶解度,有利于硫酸銅晶體析出 ②蒸餾　(6)88.50% 解析: (1)草酸受熱易分解,第①步操作要微熱溶解的原因是加快溶解速率和防止H2C2O4分解。(2)黑色固體為CuO,CuO不溶于水,故A錯(cuò)誤;用硫酸溶液溶解濾紙上的氧化銅,這會(huì)引入SO42-雜質(zhì),故B錯(cuò)誤;灼燒濾紙,然后轉(zhuǎn)入熱的KHC2O4溶液,容易引入新的雜質(zhì),故D錯(cuò)誤。(3)CuO和KHC2O4反應(yīng)生成二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體,因此反應(yīng)的化學(xué)方程式為CuO+2KHC2O4K2[Cu(C2O4)2]+H2O。(4)根據(jù)題中所給信息,二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀微溶于冷水,可溶于熱水,微溶于酒精,根據(jù)流程,③得到的是濾液,因此所用的洗滌劑為熱水。(5)①b.硫酸銅不溶于乙醇,因此使用乙醇可以降低硫酸銅的溶解度,有利于硫酸銅晶體的析出;②乙醇易揮發(fā),因此可通過(guò)蒸餾的方法回收乙醇。(6)根據(jù)得失電子數(shù)目守恒,因此有n(MnO4-)5=n(C2O42-)2(4-3),解得n(C2O42-)=1220.0010-3 L0.010 00 molL-15=510-4mol,即二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀物質(zhì)的量為12510-4 mol=2.510-4 mol,產(chǎn)品的純度為2.510-4mol354 gmol-125025.001.000 g100%=88.50%。 2.答案: (1)①4,60 ℃　ZnO ②不可以,因?yàn)闉V液B中含有KMnO4溶液,具有強(qiáng)氧化性,會(huì)腐蝕濾紙,此時(shí)可以用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗 ③MnO4- +3Fe2+ +7H2OMnO2↓+3Fe(OH)3↓+5H+　產(chǎn)生氮氧化合物,會(huì)污染環(huán)境 (2)BCD　(3)85.6 解析: 結(jié)合表1、2, 分析可知pH=4時(shí),ZnSO47H2O的回收量較大,Fe3+的含量較低,溫度為60 ℃時(shí),ZnSO47H2O的回收量較高,Fe3+的含量較低,溫度為80 ℃時(shí),ZnSO47H2O的回收量與60 ℃時(shí)相差不多,故選60 ℃時(shí)更好。用ZnO來(lái)調(diào)節(jié)溶液的pH不會(huì)增加新雜質(zhì),同時(shí)降低了酸性。 ②過(guò)濾時(shí)采用減壓過(guò)濾, 操作過(guò)程因?yàn)闉V液B中含有KMnO4溶液,具有強(qiáng)氧化性,會(huì)腐蝕濾紙,不能用濾紙,此時(shí)可以用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。 ③微酸性的條件下KMnO4能將Fe2+氧化,同時(shí)自身能自動(dòng)分解生成MnO2沉淀。 KMnO4溶液氧化 Fe2+的離子方程式為MnO4-+3Fe2+ +7H2OMnO2↓+3Fe(OH)3↓+5H+。若用稀硝酸作氧化劑,除了產(chǎn)物中可能含有 Zn(NO3)2外,還會(huì)產(chǎn)生氮氧化合物,會(huì)污染環(huán)境。 (2)濾渣B的主要成分為Fe(OH)3,故A錯(cuò);檢驗(yàn)Fe3+的試劑是KSCN溶液,現(xiàn)象是溶液變成血紅色,故B正確;步驟Ⅴ洗滌的是ZnSO47H2O晶體,因?yàn)樗兹苡谒?所以可以選擇酒精作為洗滌劑,對(duì)晶體洗滌1~2次,故C正確;步驟Ⅳ溶液冷卻時(shí),若未見晶體析出,可用玻璃棒輕輕地摩擦器壁,目的是靠摩擦在燒杯內(nèi)壁產(chǎn)生微小的玻璃微晶來(lái)充當(dāng)晶核,細(xì)小的顆粒即具有較大曲率,容易誘導(dǎo)結(jié)晶。這與加入少量析出晶體(俗稱加晶種)來(lái)加速晶體析出相似,故D正確。 由于三次消耗的K4[Fe(CN)6]溶液的體積相差不大,取三次的平均值。所以V=19.90 mL,根據(jù)滴定原理: 2K4[Fe(CN)6]+3ZnSO4K2Zn3[Fe(CN)6]2↓+3K2SO4 2 3 0.050 0 molL-119.9010-3 L 2510-3 Lc 解得:c=0.059 7 molL-1,m(ZnSO47H2O)=25010-3 L0.059 7 molL-1287 gmol-1≈4.28 g ZnSO47H2O 晶體的純度=m(ZnSO47H2O)5.000 g100%≈85.6%。 3.答案: (1)圓底燒瓶 (2)NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4　C4H9OH+HBrC4H9Br+H2O(或C4H9OH+NaBr+H2SO4C4H9Br+H2O+NaHSO4) (3)AC (4)粗產(chǎn)品中含有未反應(yīng)的正丁醇,和1-溴丁烷形成低于沸點(diǎn)的共沸物一同蒸出 (5)將漏斗上口向下傾斜,下部支管斜向上方,左手握住旋塞,用拇指和食指旋開旋塞放氣 (6)AD (7)54.7% 4.答案: (1)甲　冷凝管 (2)0.20　超過(guò)3.025后產(chǎn)率變化不大,而乳酸過(guò)量較多反而使得產(chǎn)物雜質(zhì)較多 (3)C (4)29.4(bc-de)a% 解析: (1)裝置甲燒瓶上長(zhǎng)導(dǎo)管可作冷凝回流,通過(guò)反復(fù)回流,可以提高原料利用率,適合聚乳酸與NaOH加熱回流裝置,儀器a的名稱為冷凝管。 (2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)1~3,?(乳酸)為0.20,產(chǎn)率最高;根據(jù)實(shí)驗(yàn)4~6,最可能的理由是n(乳酸)∶n(鋁)超過(guò)3.025后產(chǎn)率變化不大,而乳酸過(guò)量較多反而使得產(chǎn)物雜質(zhì)較多。(3)抽濾Ⅰ需對(duì)反應(yīng)容器進(jìn)行洗滌,并將洗滌液也抽濾,洗滌劑可先用濾液洗滌,減小溶質(zhì)的損失,且方便、經(jīng)濟(jì),再用無(wú)水乙醇,減小產(chǎn)品的損失;抽濾Ⅱ需對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行洗滌,可直接選擇無(wú)水乙醇,這樣可避免水洗,減小產(chǎn)品的損失,故答案為C。 (4)總EDTA的物質(zhì)的量為b10-3 Lc molL-1=bc10-3mol,消耗標(biāo)準(zhǔn)鋅的物質(zhì)的量為e10-3 Ld molL-1=de10-3 mol,乳酸鋁的物質(zhì)的量為bc10-3 mol-de10-3 mol=(bc-de)10-3 mol,則乳酸鋁純度為(bc-de)10-3mol294 gmol-1ag100%=29.4(bc-de)a%。 5.答案: (1)ABF (2)A (3)NaOH溶液　(DDTC)3—Fe+3NaOH3DDTC—Na+Fe(OH)3↓ (4)800 (5)①將移液管垂直伸入稍傾斜的錐形瓶中,使其尖端與錐形瓶?jī)?nèi)壁接觸,松開食指使溶液全部流出,數(shù)秒后,取出移液管 ②69.89% 解析: (1)C項(xiàng),振蕩分液漏斗中液體時(shí),一般將分液漏斗倒置振蕩。D項(xiàng),放氣時(shí)左手握住活塞部分,右手壓住分液漏斗玻璃塞,倒置旋轉(zhuǎn)活塞進(jìn)行放氣。E項(xiàng),將分液漏斗置于帶鐵圈的鐵架臺(tái)上靜置分層;(2)當(dāng)鹽酸濃度降低時(shí)化合物解離,所以降低鹽酸的濃度可以起到反萃取的作用。選用高純水降低鹽酸的濃度;(3)在相同濃度的前提下,NaOH溶液比氨水更能減少Fe2O3的吸油量,從而提高油漆的質(zhì)量。反應(yīng)的化學(xué)方程式:(DDTC)3—Fe+3NaOH3DDTC—Na+Fe(OH)3↓;(4)由圖像知,800 ℃時(shí)純度基本達(dá)到最大的水平,再提高溫度純度變化不明顯,同時(shí)消耗熱能,綜合考慮,選擇800 ℃為最佳煅燒溫度;(5)用移液管取液時(shí):錐形瓶?jī)A斜放置,移液管垂直伸入并使其尖端與錐形瓶的內(nèi)壁接觸。滴定過(guò)程中發(fā)生的反應(yīng):6Fe2++Cr2O72-+14H+6Fe3++2Cr3++7H2O,注意:配制溶液100 mL,移液管取出25 mL進(jìn)行測(cè)定實(shí)驗(yàn),故要注意對(duì)應(yīng)。 6.答案: (1)SO2　硫酸 (2)不合理,加熱蒸發(fā),溫度升高,NH3放出,會(huì)促進(jìn)[Cu(NH3)4]2+(aq)Cu2+(aq)+4NH3(aq)平衡正移,Cu2+水解,得到的產(chǎn)物晶體會(huì)含有雜質(zhì)　向溶液D中加入適量乙醇,再過(guò)濾、洗滌、干燥 (3)布氏漏斗的瓶口斜面未朝向抽濾瓶的支管口　斷開連接安全瓶與抽氣裝置間的橡皮管　關(guān)閉抽氣裝置中的水龍頭 解析: 根據(jù)流程圖可知,在充足的氧氣中煅燒含F(xiàn)e3O4的輝銅礦生成SO2氣體和固體B,固體B為CuO、Cu2O、Fe3O4的混合物,用含有H2O2的稀硫酸酸溶,得到硫酸銅和硫酸鐵的混合溶液C和濾渣銅,向溶液中加入氨水生成氫氧化鐵和溶液D,溶液D為[Cu(NH3)4]SO4溶液,然后通過(guò)操作2得到產(chǎn)品[Cu(NH3)4]SO4H2O。 (1)含有硫的礦物燃燒,肯定生成二氧化硫氣體,則流程圖中氣體X的主要成分為SO2;根據(jù)上述分析,步驟1中需要加入硫酸才能得到產(chǎn)品,否則會(huì)引入雜質(zhì)。 (2)根據(jù)提示中提供的信息,加熱蒸發(fā),溫度升高,NH3放出,會(huì)促進(jìn)[Cu(NH3)4]2+(aq)Cu2+(aq)+4NH3(aq)平衡正移,Cu2+水解,使得到的產(chǎn)物晶體含有雜質(zhì)Cu(OH)2或Cu2(OH)2SO4,根據(jù)[Cu(NH3)4]SO4H2O在乙醇、水混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的變化曲線示意圖可知,隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的增大,[Cu(NH3)4]SO4H2O的溶解度降低,所以合理的方案為向溶液D中加入適量乙醇,再過(guò)濾、洗滌、干燥。 (3)為了加快過(guò)濾速度得到較干燥的沉淀,可進(jìn)行減壓過(guò)濾,也稱抽濾或吸濾,題圖所示裝置為抽濾裝置,裝置中存在的錯(cuò)誤是布氏漏斗的頸口斜面未朝向抽濾瓶的支管口,這樣不利于吸濾;抽濾完畢或中途停止抽濾時(shí),應(yīng)先斷開連接安全瓶與抽氣裝置間的橡皮管,然后關(guān)閉抽氣裝置中的水龍頭。 7.答案: (1)防止Zn2+水解,Zn2++2H2OZn(OH)2+2H+　H2SO4 (2)NaHCO3+NaAlO2+H2OAl(OH)3↓+Na2CO3 (3)防止失去結(jié)晶水 (4)①B　②先關(guān)小水龍頭,加入洗滌劑浸沒沉淀物,使洗滌劑緩慢通過(guò)沉淀物 (5)C 解析: (1)調(diào)節(jié)pH=5.2時(shí),沉淀的主要成分是Al(OH)3、Fe(OH)3,濾液中含有ZnSO4,調(diào)節(jié)濾液pH=2可以抑制ZnSO4水解,防止生成Zn(OH)2,同時(shí)為了避免引入雜質(zhì),應(yīng)當(dāng)使用H2SO4。(2)沉淀Al(OH)3、Fe(OH)3在NaOH溶液作用下生成NaAlO2,Fe(OH)3不參加反應(yīng),過(guò)濾后濾液中含有NaAlO2、NaOH,加入NaHCO3后,反應(yīng)生成的沉淀是Al(OH)3,NaHCO3+NaAlO2+H2OAl(OH)3↓+Na2CO3。(3)出現(xiàn)晶膜時(shí)繼續(xù)加熱會(huì)使ZnSO47H2O晶體失去結(jié)晶水。(4)抽濾主要是為了加快過(guò)濾速度,同時(shí)得到干燥的沉淀,A錯(cuò)誤;為了防止濾紙邊緣不能與抽濾漏斗側(cè)壁完全貼合,所以抽濾的濾紙要略小于漏斗內(nèi)徑,但是必須蓋住所有小孔,B正確;原裝置圖中安全瓶連接吸濾瓶的導(dǎo)管不能伸入安全瓶中太長(zhǎng),布氏漏斗的頸口斜面未朝向抽濾瓶的支管口,C錯(cuò)誤;實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,濾液從吸濾瓶上口倒出,D錯(cuò)誤。洗滌沉淀時(shí),先調(diào)小吸濾氣壓差,再在抽濾漏斗中加入洗滌劑浸沒沉淀物。(5)ZnSO47H2O晶體易風(fēng)化,加熱烘干會(huì)導(dǎo)致晶體失去結(jié)晶水,A錯(cuò)誤;濃硫酸具有強(qiáng)烈的吸水性,用濃硫酸干燥也會(huì)使晶體失去結(jié)晶水,B錯(cuò)誤;酒精能夠溶解水,但不會(huì)導(dǎo)致晶體失去結(jié)晶水,洗滌后酒精低溫下就很容易揮發(fā),C正確;空氣中自然干燥也會(huì)風(fēng)化,D錯(cuò)誤。