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專題1物質的分離與提純 課題1海帶中碘元素的分離及檢驗 一 海帶中碘的分離原理海帶 紫菜等海藻中含有豐富的碘元素 其主要的存在形式為化合態(tài) 有機碘化物 將樣品灼燒 碘可轉化為能溶于水的無機碘化物 如碘化鉀 碘化鈉 的形式存在 在灰分中加入水浸取 過濾后可得到含有I 的濾液 濾液中還有多種可溶性無機鹽 直接將碘化物與這些無機鹽分離比較困難 由于碘離子具有較強的還原性 可以用適量的氯氣或H2O2等氧化劑先將I 氧化為碘單質 再用萃取法將其 二 實驗步驟1 灼燒 取3g干海帶 用刷子將其表面的附著物刷凈 剪成小塊 用酒精潤濕后 加一些酒精是為了使其燃燒更加充分 放在坩堝中 把坩堝置于泥三角上 在通風櫥中加熱灼燒 至海帶完全成灰后 停止加熱 自然冷卻 再將海帶灰轉移到小燒杯中 灼燒干海帶2 浸取和過濾 向小燒杯中加入30mL蒸餾水 攪拌 煮沸2 3min 加快碘化物在水中的溶解 以使灰燼中的I 盡可能多地進入溶液 過濾 得濾液 3 氧化 在濾液中加入1 2mL2mol L 1硫酸 海帶灰的浸出液中含有碳酸鈉 碳酸鉀等使溶液顯堿性的物質 酸化的目的是使溶液呈弱酸性 有利于氧化劑把I 氧化為I2 再加入3 5mL6 的H2O2溶液或1mL新制氯水 溶液由無色變?yōu)樽攸S或棕褐色 4 檢驗和萃取 取出少許混合液 用淀粉溶液檢驗碘 溶液應變?yōu)樗{色 再向余液中加入2mLCCl4 萃取其中的碘 得到的CCl4層為紫紅色 水層基本無色 5 回收溶有碘的CCl4 若要分離碘的CCl4溶液 分別得到碘和CCl4 應采用什么方法 提示可以采用減壓蒸餾的方法 將CCl4萃取劑分離出去 三 使用分液漏斗的注意事項分液漏斗1 分液漏斗有球形 錐形和筒形等多種式樣 規(guī)格有50mL 100mL 150mL 250mL等幾種 球形分液漏斗的頸較長 多用于制氣裝置中滴加液體的儀器 錐形分液漏斗的頸較短 常用于萃取操作的儀器 使用時 將分液漏斗的旋塞芯擦凈 在旋塞芯上涂一薄層凡士林 注意旋塞孔不要涂抹 小心塞進旋塞孔 旋轉幾圈至涂層均勻透明 裝入少量水 振搖 確定分液漏斗無滲漏方可使用 2 自上口依次裝入被萃取液和萃取劑 盛裝液體的體積不得超過3 用右手手掌抵住玻璃塞 握住漏斗口部 左手握住旋塞部位 拇指壓住旋塞 將分液漏斗倒轉過來 用力振搖 開始振搖要慢 并注意適時 放氣 漏斗斜向上朝無人處旋開旋塞 以平衡內外壓力 4 充分振搖后 將分液漏斗放在漏斗架或鐵圈上 靜置 漏斗下放一接收容器如燒杯 錐形瓶 待兩層液體完全分層后 旋開玻璃塞 然后使刻槽與漏斗上口小孔對齊 這時漏斗內外的空氣相通 壓強相等 漏斗里的液體才能順利流出 慢慢旋開旋塞 放出下層液體 待兩液體界面接近旋塞時 減緩流速 適時關閉旋塞 以便完全分離 然后將上層液體從上口倒入其他容器里 不可從下口放出 分液5 分液漏斗是用普通玻璃制成的 不能加熱 漏斗用后要洗滌干凈 長時間不用的分液漏斗要把旋塞處擦拭干凈 塞芯與塞槽之間放一紙條 以防磨砂處粘連 知識點一 知識點二 海帶中碘的提取 例題1 2016浙江溫州選考檢測 海帶中含有碘元素 某校研究性學習小組設計了如下實驗步驟來提取碘 通足量氯氣 將海帶燒成灰 向灰中加水攪拌 加CCl4振蕩 過濾 用分液漏斗分液 合理的操作順序為 A B C D 解析從海帶中提取碘的步驟為灼燒 浸取和過濾 氧化 萃取 分液 根據(jù)每個步驟的需要選擇試劑 答案C 知識點一 知識點二 注意海帶中提取碘與海水中提取溴的比較 海水提溴的化工生產(chǎn)選用Cl2作氧化劑 將苦鹵中的Br 氧化為游離態(tài)的溴單質 然后利用溴的揮發(fā)性 鼓入熱空氣或水蒸氣就可將溴單質分離出來 即經(jīng)濃縮 氧化 提取三個步驟 知識點一 知識點二 針對訓練1 1 2016浙江嘉興選考檢測 從海帶中提取碘的實驗過程中 涉及下列操作 其中正確的是 知識點一 知識點二 解析A項 灼燒海帶應該在坩堝中進行 B項 應該用玻璃棒引流 C項 碘的苯溶液在上層 分液后 應該從漏斗上口倒出 答案D 知識點一 知識點二 針對訓練1 2 在 海帶中碘元素的分離及檢驗 實驗中 在灼燒后的海帶灰中加入蒸餾水 需煮沸2 3min 再過濾得濾液 煮沸的目的是 A 加快碘元素和水反應的速率B 使溶液濃縮C 使空氣中的氧氣更多地進入溶液D 加快碘化物的溶解解析煮沸的目的是加快碘化物在水中的溶解 以使灰燼中的I 盡可能多地進入溶液 答案D 知識點一 知識點二 萃取分液的原理和操作 例題2 海帶含有豐富的碘 為了從海帶中提取碘 某研究性學習小組設計并進行了以下實驗 請?zhí)顚懴铝锌瞻?1 步驟 灼燒海帶時 除需要三腳架外 還需要用到的儀器是 從下列儀器中選擇所需的儀器 將標號字母填寫在空白處 A 燒杯B 坩堝C 表面皿D 泥三角E 酒精燈F 干燥器 知識點一 知識點二 2 步驟 的實驗操作名稱是 步驟 的目的是從含碘苯溶液中分離出碘和回收苯 該步驟的實驗操作名稱是 3 步驟 反應的離子方程式是 4 步驟 中 某學生選擇用苯來提取碘的理由是 5 請設計一種檢驗提取碘后的水溶液中是否還含有單質碘的簡單方法 知識點一 知識點二 解析 1 固體灼燒要使用三腳架 酒精燈 泥三角 坩堝 玻璃棒等實驗儀器 2 步驟 從海帶灰懸濁液得到含碘離子的溶液 為固體和溶液的分離操作 應使用過濾的方法 步驟 從含碘的苯溶液中分離出碘和回收苯 應使用蒸餾方法 使苯汽化 冷凝后可回收苯 單質碘在蒸餾燒瓶中聚集 4 用苯提取碘水中的碘 為萃取的方法 本題考查了萃取的原理 苯與水互不相溶 且碘在苯中的溶解度比在水中的大 5 考查了單質碘的檢驗方法 可用淀粉溶液檢驗單質碘是否存在 知識點一 知識點二 答案 1 BDE 2 過濾蒸餾 4 苯與水互不相溶 碘在苯中的溶解度比在水中的大 5 取少量提取碘后的水溶液于試管中 加入幾滴淀粉溶液 觀察是否出現(xiàn)藍色 如果變藍 說明還有單質碘 1 對萃取劑的要求如下 一是和原溶劑互不相溶且不反應 與溶質也不反應 二是溶質在萃取劑中的溶解度要大于在原溶劑中的溶解度 如萃取溴水中的溴就不能用酒精 2 萃取后要分液 所得仍是溶液 一般再通過蒸餾進一步分離 知識點一 知識點二 針對訓練2 1 選擇萃取劑將碘水中的碘萃取出來 這種萃取劑必須具備的性質是 A 不溶于水并且必須是無色的B 不溶于水并且必須比水更容易溶解碘C 不溶于水并且必須密度比水大D 不溶于水并且必須比水沸點低答案B 知識點一 知識點二 針對訓練2 2 用于分離提純物質的方法有多種 請根據(jù)下列實驗要求填空 1 分離飽和食鹽水和泥沙的混合物 分離方法為 所用的玻璃儀器有 2 分離相溶的CCl4 沸點76 75 和甲苯 沸點110 6 的混合物 分離方法為 3 從碘水里提取并得到固體碘 應先進行操作 再進行操作 解析 1 分離飽和食鹽水和泥沙的混合物是易溶物和難溶物之間的分離 可采用過濾方法 2 CCl4 沸點76 75 和甲苯 沸點110 6 的混合物分離是兩種沸點有顯著差異的互溶性液體間分離 可采用蒸餾方法 3 從碘水里提取并得到固體碘 可采用萃取分液再蒸餾的方法 答案 1 過濾燒杯 漏斗 玻璃棒 2 蒸餾 3 萃取分液蒸餾