《（通用版）2020版高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 第十章 第二節(jié) 物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純學(xué)案（含解析）.doc》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《（通用版）2020版高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 第十章 第二節(jié) 物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純學(xué)案（含解析）.doc（13頁珍藏版）》請?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純 考點(diǎn)(一)　物質(zhì)的檢驗(yàn) [知能學(xué)通] 1．常見陽離子檢驗(yàn) (1)常規(guī)檢驗(yàn)法 ①用NaOH溶液能檢驗(yàn)出Cu2＋、Fe3＋、Fe2＋、Al3＋、NH。 ②焰色反應(yīng)：用焰色反應(yīng)可檢驗(yàn)出溶液中的K＋和Na＋。 (2)特殊檢驗(yàn)法 2．常見陰離子檢驗(yàn) (1)利用酸堿指示劑檢驗(yàn) (2)利用鹽酸和其他試劑檢驗(yàn) (3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液檢驗(yàn) (4)利用某些特征反應(yīng)檢驗(yàn) 滴入淀粉溶液和新制氯水，溶液變藍(lán)色。 3．常見氣體的檢驗(yàn) (1)酸性氣體的檢驗(yàn) (2)堿性氣體的檢驗(yàn)(NH3) (3)還原性氣體的檢驗(yàn) (4)氧化性氣體的檢驗(yàn) [題點(diǎn)練通] 1．不能鑒別AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四種溶液(不考慮它們間的相互反應(yīng))的試劑組是(　　) A．鹽酸、硫酸　　　　　　 B．鹽酸、氫氧化鈉溶液 C．氨水、硫酸 D．氨水、氫氧化鈉溶液 解析：選D　鹽酸可鑒別出AgNO3溶液(白色沉淀)、K2SO3溶液(無色刺激性氣味氣體)；硫酸可以鑒別出BaCl2溶液(白色沉淀)；NaOH溶液可以鑒別出Mg(NO3)2溶液(白色沉淀)；氨水可以鑒別出AgNO3溶液(先出現(xiàn)白色沉淀，后又溶解)、Mg(NO3)2溶液(白色沉淀)。所以A、B、C選項(xiàng)可以鑒別出四種溶液，而D選項(xiàng)中兩種藥品均不能鑒別出BaCl2和K2SO3溶液。 2．現(xiàn)有一固體混合物由兩種物質(zhì)組成，為了檢測其成分進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)： ①取少量樣品加入足量的水得到無色溶液；②向溶液中加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，再加足量的稀鹽酸，白色沉淀部分溶解并有氣泡產(chǎn)生，將產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水中，石灰水變渾濁。 該固體混合物可能的組成為(　　) A．FeCl3、MgSO4　　　　　　 B．Na2CO3、Na2SO4 C．CaCl2、K2SO4 D．K2CO3、Na2SO3 解析：選B　FeCl3溶液為黃色，而實(shí)驗(yàn)①得到無色溶液，A錯誤；實(shí)驗(yàn)②中白色沉淀部分溶解并有氣泡產(chǎn)生，將產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水中，石灰水變渾濁，若氣體為CO2，則原固體可為Na2CO3、Na2SO4，B正確；若為CaCl2、K2SO4，溶于水有CaSO4沉淀生成，C錯誤；若為K2CO3、Na2SO3，向溶液中加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，再加足量的稀鹽酸，白色沉淀全部溶解，D錯誤。 3．(2019奉新模擬)已知：SO＋I(xiàn)2＋H2O===SO＋2I－＋2H＋。某溶液中可能含有Na＋、NH、K＋、I－、SO、SO，且所有離子物質(zhì)的量濃度相等。向該無色溶液中滴加少量溴水，溶液仍呈無色。下列關(guān)于該溶液的判斷正確的是(　　) A．肯定不含I－ B．肯定含有SO C．肯定含有SO D．肯定含有NH 解析：選C　溶液中加入少量溴水，溶液仍呈無色，原溶液中一定有SO；由方程式可知SO的還原性比I－強(qiáng)，可能是SO過量，溴水全部和SO反應(yīng)，說明溶液中可能含I－；因所有離子濃度相等，則根據(jù)電荷守恒可判斷肯定沒有SO；由題意無法判斷是否含有NH。 4．某試液中只可能含有K＋、NH、Fe2＋、Al3＋、Cl－、SO、CO、AlO中的若干種離子，離子濃度均為0.1 molL－1。某同學(xué)進(jìn)行了如圖實(shí)驗(yàn)，下列說法正確的是(　　) A．無法確定原試液中是否含有Al3＋、Cl－ B．濾液X中大量存在的陽離子有NH、Fe2＋和Ba2＋ C．無法確定沉淀C的成分 D．原溶液中存在的離子為NH、Fe2＋、Cl－、SO 解析：選D　加入過量稀硫酸無明顯現(xiàn)象，說明溶液中不含CO、AlO；加入過量Ba(NO3)2溶液有氣體產(chǎn)生，說明H＋與NO構(gòu)成的強(qiáng)氧化體系將Fe2＋氧化，溶液中存在Fe2＋，沉淀A為BaSO4；再加入過量NaOH溶液有氣體產(chǎn)生，說明一定存在NH，沉淀B為Fe(OH)3；濾液通入少量CO2產(chǎn)生沉淀，由于之前加入的Ba2＋過量，不確定是否含Al3＋；根據(jù)電荷守恒及各離子濃度都為0.1 molL－1，可推斷溶液中一定存在的離子是NH、Fe2＋、Cl－、SO，則可確定溶液中不含K＋、Al3＋，沉淀C為BaCO3。 5．(2018天津高考)由下列實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象推出的相應(yīng)結(jié)論正確的是(　　) 實(shí)驗(yàn) 現(xiàn)象 結(jié)論 A 某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液 產(chǎn)生藍(lán)色沉淀 原溶液中有Fe2＋，無Fe3＋ B 向C6H5ONa溶液中通入CO2 溶液變渾濁 酸性：H2CO3＞C6H5OH C 向含有ZnS和Na2S的懸濁液中滴加CuSO4溶液 生成黑色沉淀 Ksp(CuS)＜Ksp(ZnS) D ①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液 ②再加足量鹽酸 ①產(chǎn)生白色沉淀 ②仍有白色沉淀 原溶液中有SO 解析：選B　A項(xiàng)，可以證明含有Fe2＋，但不能確定是否含有Fe3＋，錯誤；B項(xiàng)，符合較強(qiáng)酸制較弱酸的原理，正確；C項(xiàng)，由于ZnS難溶而Na2S易溶，且濃度未知，向懸濁液中滴加CuSO4溶液產(chǎn)生黑色沉淀，不能比較ZnS和CuS的Ksp大小，錯誤；D項(xiàng)，若原溶液中存在SO，也會產(chǎn)生同樣的現(xiàn)象，錯誤。 6．H＋、Na＋、Al3＋、Ba2＋、OH－、HCO、Cl－七種離子中的兩種可以形成甲、乙、丙、丁四種化合物，它們之間可以發(fā)生如圖轉(zhuǎn)化關(guān)系(產(chǎn)物H2O未標(biāo)出)，下列說法不正確的是(　　) A．白色沉淀A可能能溶解在溶液D中 B．在甲中滴加丁可能發(fā)生反應(yīng)：HCO＋Ba2＋＋OH－===BaCO3↓＋H2O C．溶液丙與I－、NO、SO可以大量共存 D．溶液乙一定是AlCl3溶液 解析：選C　甲、乙、丙、丁是由H＋、Na＋、Al3＋、Ba2＋、OH－、HCO、Cl－中的兩種組成，由離子共存可知，H＋只能與Cl－組成HCl，Al3＋只能與Cl－組成AlCl3，甲溶液能和乙溶液生成白色沉淀A、無色氣體B和NaCl，應(yīng)是Al3＋與HCO發(fā)生互相促進(jìn)的水解反應(yīng)，A為Al(OH)3，B為CO2，甲、乙分別為AlCl3、NaHCO3中的一種，甲與丙反應(yīng)得到NaCl與CO2，則甲為NaHCO3，乙為AlCl3，丙為HCl，甲與丁反應(yīng)得到白色沉淀C與無色溶液D，則丁為Ba(OH)2 ，因?yàn)槲镔|(zhì)的用量不確定，則D為NaOH或Na2CO3。 7．回答下列問題： (1)將某氣體通入澄清石灰水中，若石灰水先變渾濁，后又變澄清，能否判斷該氣體一定是CO2？為什么？ ________________________________________________________________________。 (2)向溶液中加入KSCN變紅色，則溶液中一定只有Fe3＋而無Fe2＋？ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)向某溶液中滴入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，再加入稀HNO3，白色沉淀不溶解，能否確定溶液中一定存在SO？為什么？ ________________________________________________________________________。 (4)向某溶液中加入稀NaOH溶液，把濕潤的無色酚酞試紙放在試管口，試紙不變紅，則溶液中一定不存在NH，該判斷是否正確？為什么？ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)向某溶液中加入鹽酸后，能產(chǎn)生使澄清石灰水變渾濁的氣體，該溶液中是否一定含有CO？為什么？ ________________________________________________________________________。 答案：(1)不能。也可能是SO2 (2)錯誤。因?yàn)镕e2＋與KSCN溶液反應(yīng)產(chǎn)物是無色的，會被Fe3＋與KSCN溶液反應(yīng)產(chǎn)生的紅色掩蓋，所以不能確定是否有Fe2＋，要想驗(yàn)證是否含有Fe2＋，可加KMnO4(H＋)溶液，若溶液紫色褪去，則含F(xiàn)e2＋ (3)不能。若溶液中存在SO或Ag＋，也有相同現(xiàn)象 (4)錯誤。檢驗(yàn)NH時(shí)，應(yīng)加入濃NaOH溶液并加熱，且用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗(yàn) (5)不一定。HCO、SO 、HSO均可出現(xiàn)此現(xiàn)象 8．(2019濟(jì)寧模擬)有A、B、C三種可溶性鹽，陰、陽離子各不相同，其陰離子的摩爾質(zhì)量按A、B、C的順序依次增大。將等物質(zhì)的量的A、B、C溶于水，所得溶液中只含有Fe3＋、K＋、SO、NO、Cl－五種離子，同時(shí)生成一種白色沉淀。請回答下列問題： (1)經(jīng)檢驗(yàn)及分析，三種鹽中還含有下列選項(xiàng)中的一種離子，該離子是________(填標(biāo)號)。 A．Na＋　　　B．Mg2＋　　　C．Cu2＋　　　D．Ag＋ (2)鹽A的名稱為________。 (3)不需要加入其他任何試劑就能將上述鹽溶液區(qū)分開來，鑒別出來的先后順序?yàn)開_______________________________________________________________(填化學(xué)式)。 (4)若將A、B、C三種鹽按一定比例溶于稀硝酸，所得溶液中只含有H＋、Fe3＋、K＋、SO、NO幾種離子，其中Fe3＋、SO、K＋物質(zhì)的量之比為1∶2∶4，則A、B、C三種鹽的物質(zhì)的量之比為________，若向溶液中加入少量Ba(OH)2發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為________________________________________________________________________。 解析：由題給條件可知A為鹽酸鹽，B為硝酸鹽，C為硫酸鹽，等物質(zhì)的量混合，生成的沉淀可能為AgCl，則A為FeCl3，B為AgNO3，C為K2SO4。(1)等物質(zhì)的量的三種物質(zhì)溶于水，生成一種白色沉淀，已知的三種陰離子與A、B、C三項(xiàng)中的陽離子均不會生成沉淀，只有AgCl是白色沉淀。(2)由上述分析可知A為FeCl3，名稱是氯化鐵。(3)溶液的顏色為黃色的是FeCl3，與FeCl3反應(yīng)生成白色沉淀的為AgNO3，不反應(yīng)的為K2SO4，則檢驗(yàn)順序?yàn)镕eCl3、AgNO3、K2SO4或FeCl3、K2SO4、AgNO3。(4)Fe3＋、SO、K＋三種離子的物質(zhì)的量之比為1∶2∶4，則Ag＋和Cl－正好反應(yīng)，設(shè)FeCl3為1 mol，則AgNO3為3 mol，K2SO4為2 mol，則A、B、C三種鹽的物質(zhì)的量之比為1∶3∶2; 若向溶液中加入少量Ba(OH)2，則生成BaSO4沉淀，反應(yīng)的離子方程式為2H＋＋SO＋Ba2＋＋2OH－===BaSO4↓＋2H2O。 答案：(1)D　(2)氯化鐵　 (3)FeCl3、AgNO3、K2SO4(或FeCl3、K2SO4、AgNO3) (4)1∶3∶2　2H＋＋SO＋Ba2＋＋2OH－===BaSO4↓＋2H2O [歸納拓展] 1．物質(zhì)檢驗(yàn)的六點(diǎn)注意 (1)選取試劑要最佳：選取的試劑對試劑組中的各物質(zhì)反應(yīng)現(xiàn)象(溶液顏色的改變、沉淀的生成或溶解、氣體的產(chǎn)生等)要專一，使之一目了然。 (2)不許原瓶操作：鑒別是為了以后的使用，若在原瓶中操作，污染試劑，“別”而無用，要有“各取少許”字樣。 (3)不許“未知當(dāng)已知”：結(jié)論的得出來自實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，在加入試劑之前，該物質(zhì)是未知的，敘述時(shí)不可出現(xiàn)“取試劑加入物質(zhì)……”的字樣。一般簡答順序?yàn)楦魅∩僭S→溶解→加入試劑→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論。 (4)注意離子檢驗(yàn)所要求的環(huán)境，如酸堿性、濃度、溫度的選擇。 (5)一定要注意避免離子間的相互干擾，如檢驗(yàn)CO時(shí)，HCO會造成干擾；Fe2＋遇氧化劑轉(zhuǎn)化對Fe3＋的檢驗(yàn)造成干擾。 (6)盡可能選擇特效反應(yīng)以減少干擾，如用品紅溶液檢驗(yàn)SO2，用KSCN溶液檢驗(yàn)Fe3＋，用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)NH3。 2．離子檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)操作的答題模板 操作?現(xiàn)象?結(jié)論 取樣，加入……?有……生成?……的是…… 例如：檢驗(yàn)?zāi)橙芤褐泻蠪e2＋而不含F(xiàn)e3＋的方法：取適量溶液于潔凈的試管中，滴加幾滴KSCN溶液，不顯血紅色，再向溶液中滴加幾滴H2O2(或新制氯水)，溶液變?yōu)檠t色，說明溶液中含有Fe2＋而不含F(xiàn)e3＋。 考點(diǎn)(二)　物質(zhì)的分離與提純 [知能學(xué)通] 1．物質(zhì)分離與提純的常用物理方法 (1)固＋固混合物的分離與提純 結(jié)晶 酒精燈、玻璃棒、蒸發(fā)皿 適用范圍：溶解度差別大的溶質(zhì) 如NaCl(NaNO3) 升華 適用范圍：能升華固體與不升華固體 如I2(NaCl) (2)液＋液混合物的分離與提純 萃取 適用范圍：在互不相溶的溶劑里，溶解度不同的溶質(zhì) ①將要萃取的溶液和萃取劑依次從上口倒入分液漏斗，其量不能超過漏斗容積的，塞好塞子振蕩；②振蕩時(shí)用右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，用左手握住旋塞，同時(shí)用手指控制旋塞，將漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力振蕩 分液 適用范圍：互不相溶的液體 分液漏斗靜置，待液體分層后進(jìn)行分液，分液時(shí)下層液體從分液漏斗下口放出，上層液體從上口倒出。 如用四氯化碳萃取溴水中的溴 蒸餾 適用范圍：沸點(diǎn)不同的混合溶液 ①在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸；②溫度計(jì)的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處；③蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的，也不能少于；④冷凝管中冷卻水從下口進(jìn)，上口出 滲析 適用范圍：膠體與混在其中的分子、離子 如淀粉與NaCl 鹽析 燒杯 適用范圍：加入某些鹽，使溶質(zhì)的溶解度降低而析出 如蛋白質(zhì)溶液、硬脂酸鈉和甘油 (3)氣＋氣混合物的分離與提純 洗氣 適用范圍：易溶氣體與難溶氣體注意進(jìn)出口：長進(jìn)短出 液化 適用范圍：沸點(diǎn)不同的氣體如NO2(N2O4) (4)固＋液混合物的分離與提純 蒸發(fā) 適用范圍：易溶固體與液體 加熱蒸發(fā)皿使溶液蒸發(fā)時(shí)，要用玻璃棒不斷攪拌溶液，防止因局部溫度過高，造成液滴飛濺。當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)大量固體時(shí)，即停止加熱。 如用NaCl溶液制取NaCl晶體 過濾 適用范圍：易溶物與難溶物 一貼：將濾紙折疊好放入漏斗，加少量蒸餾水潤濕，使濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁。 二低：濾紙邊緣應(yīng)略低于漏斗邊緣；加入漏斗中液體的液面應(yīng)略低于濾紙邊緣。 三靠：向漏斗中傾倒液體時(shí)，燒杯的尖嘴應(yīng)與玻璃棒接觸；玻璃棒的底端應(yīng)放在三層濾紙?zhí)?；漏斗頸的末端應(yīng)緊靠燒杯內(nèi)壁 2.物質(zhì)分離與提純的常用化學(xué)方法 方法 原理 舉例 洗氣法 將氣體混合物通過洗氣裝置而除去雜質(zhì)氣體 讓混合氣體通過盛有飽和NaHCO3溶液的洗氣瓶除去CO2中的少量HCl 沉淀法 將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀 Cl－、SO、CO及能形成弱堿的金屬陽離子 氣化法 將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體 CO、HCO、SO、HSO、NH等 熱分解法 用加熱法除去固體混合物中易分解的物質(zhì) 除去NaCl中的NH4Cl 酸堿溶解法 利用酸或堿將雜質(zhì)溶解除去 用鹽酸除去SiO2中的CaCO3 氧化還原法 利用氧化還原反應(yīng)除去雜質(zhì) 用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2 水解法 利用水解反應(yīng)除去雜質(zhì) 可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3 電解法 利用電解原理分離和提純物質(zhì) 電解精煉銅，將含雜質(zhì)的粗銅作陽極、精銅作陰極，電解液為含Cu2＋的溶液 調(diào)節(jié) pH法 通過加入某試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中某組分沉淀而分離 如CaCl2溶液中含有Fe3＋雜質(zhì)，可向溶液中加入CaCO3使溶液的pH升高，使Fe3＋的水解平衡右移轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀而除去 3.高考?？嘉镔|(zhì)的除雜方法 原物質(zhì) 所含雜質(zhì) 除雜質(zhì)試劑 主要操作方法 N2 O2 灼熱的銅網(wǎng) 吸收法 CO CO2 NaOH溶液 洗氣 CO2 CO 灼熱CuO 轉(zhuǎn)化法 CO2 H2S CuSO4溶液 洗氣 CO2 HCl 飽和NaHCO3溶液 洗氣 SO2 HCl 飽和NaHSO3溶液 洗氣 Cl2 HCl 飽和食鹽水 洗氣 H2S HCl 飽和NaHS溶液 洗氣 炭粉 MnO2 濃鹽酸(加熱) 過濾 Fe2O3 Al2O3 過量NaOH溶液 過濾 Al2O3 SiO2 ①鹽酸；②氨水 過濾、灼燒 NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 轉(zhuǎn)化法 FeCl3溶液 FeCl2 Cl2 轉(zhuǎn)化法 FeCl3溶液 CuCl2 Fe、Cl2 過濾 FeCl2溶液 FeCl3 過濾 乙烷 乙烯 溴水 洗氣 乙醇 水 新制CaO 蒸餾 乙烯 SO2 NaOH溶液 洗氣 溴苯 溴 NaOH溶液 分液 乙酸乙酯 乙酸 飽和Na2CO3溶液 分液 [題點(diǎn)練通] 1．判斷下列說法的正誤(正確的打“√”，錯誤的打“”)。 (1)(2018天津高考)屠呦呦用乙醚從青蒿中提取出對治療瘧疾有特效的青蒿素，該過程包括萃取操作(　　) (2)(2016全國卷Ⅰ)將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2(　　) (3)(2016全國卷Ⅱ)除去Cu粉中混有的CuO的實(shí)驗(yàn)操作是加入稀硝酸溶解、過濾、洗滌、干燥(　　) (4)(2016全國卷Ⅲ)用CCl4萃取碘水中的I2的實(shí)驗(yàn)操作是先從分液漏斗下口放出有機(jī)層，后從上口倒出水層(　　) (5)(2016海南高考)過濾操作中，漏斗的尖端應(yīng)接觸燒杯內(nèi)壁(　　) (6)(2015天津高考)將氣體通入澄清石灰水，溶液變渾濁，證明原氣體是CO2(　　) (7)(2015浙江高考)提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過濾、干燥的方法(　　) (8)(2014全國卷Ⅱ)用圖A裝置除去粗鹽溶液中不溶物(　　) (9)(2014全國卷Ⅱ)用圖B裝置除去CO氣體中的CO2氣體(　　) (10)(2012江蘇高考)用圖C裝置蒸干NH4Cl飽和溶液制備NH4Cl晶體(　　) (11)(2012天津高考)用圖D裝置從KI和I2的固體混合物中回收I2(　　) 答案：(1)√　(2)　(3)　(4)√　(5)√　(6) (7)　(8)　(9)　(10)　(11) 2．(2018江蘇高考)下列有關(guān)從海帶中提取碘的實(shí)驗(yàn)原理和裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　) A．用裝置甲灼燒碎海帶 B．用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液 C．用裝置丙制備用于氧化浸泡液中I－的Cl2 D．用裝置丁吸收氧化浸泡液中I－后的Cl2尾氣 解析：選B　A項(xiàng)，灼燒碎海帶應(yīng)在坩堝中進(jìn)行，不能用燒杯，裝置甲不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；B項(xiàng)，用裝置乙過濾海帶灰浸泡液能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；C項(xiàng)，用濃鹽酸和MnO2制取Cl2需要加熱，裝置丙不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模籇項(xiàng)，吸收Cl2應(yīng)用NaOH溶液，裝置丁不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹? 3．(2017全國卷Ⅰ)《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法：將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結(jié)，累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之。”文中涉及的操作方法是(　　) A．蒸餾　　　B．升華　　　C．干餾　　　D．萃取 解析：選B　升華是指固態(tài)物質(zhì)受熱直接變成氣態(tài)物質(zhì)，氣態(tài)物質(zhì)遇冷凝華為固態(tài)物質(zhì)，由題中所述操作及現(xiàn)象可知，該操作方法為升華。 4．(雙選)(2017海南高考)下列實(shí)驗(yàn)操作正確的是(　　) A．滴定前用待測液潤洗錐形瓶 B．容量瓶和滴定管使用前均需要檢漏 C．蒸餾完畢時(shí)，先關(guān)閉冷凝水，再停止加熱 D．分液時(shí)，下層溶液先從下口放出，上層溶液再從上口倒出 解析：選BD　滴定前錐形瓶不能用待測液潤洗，否則造成所測濃度偏高，故A錯誤；容量瓶和滴定管使用前都需要檢漏，否則對實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)產(chǎn)生干擾，故B正確；蒸餾完畢時(shí)，先停止加熱，后關(guān)閉冷凝水，故C錯誤；分液時(shí)，下層溶液從下口放出，上層液體從上口倒出，故D正確。 5．(2017天津高考)以下實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) A 除去NaHCO3固體中的Na2CO3　　　 將固體加熱至恒重 B 制備無水AlCl3 蒸發(fā)Al與稀鹽酸反應(yīng)后的溶液 C 重結(jié)晶提純苯甲酸 將粗品水溶、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶 D 鑒別NaBr和KI溶液 分別加新制氯水后，用CCl4萃取 解析：選D　加熱至恒重得到的是Na2CO3，A項(xiàng)錯誤；制備無水AlCl3時(shí)，應(yīng)將AlCl3溶液在HCl氛圍中加熱蒸發(fā)，B項(xiàng)錯誤；重結(jié)晶提純苯甲酸時(shí)，應(yīng)將粗品制成其熱飽和溶液，趁熱過濾，再冷卻結(jié)晶，洗滌晶體，C項(xiàng)錯誤；鑒別NaBr和KI溶液，分別加入新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙紅色，I2的CCl4溶液呈紫紅色，D項(xiàng)正確。 6．(2016北京高考)下列中草藥煎制步驟中，屬于過濾操作的是(　　) A.冷水浸泡 B.加熱煎制 C.箅渣取液 D.灌裝保存 解析：選C　冷水浸泡中草藥，使草藥軟化，便于熬制，不是過濾；加熱煎制，主要是使草藥的成分析出，不是過濾；把藥渣去除，保留液體，是過濾的操作；灌裝保存，只是把藥液轉(zhuǎn)移到容器中保存，不是過濾。 7．如表所示是Fe2＋、Fe3＋、Zn2＋被OH－完全沉淀時(shí)溶液的pH。某硫酸鋅酸性溶液中含有少量Fe2＋、Fe3＋雜質(zhì)，為制得純凈的ZnSO4，應(yīng)加入的試劑是(　　) 金屬離子 Fe2＋ Fe3＋ Zn2＋ 完全沉淀時(shí)的pH 7.7 3.7 6.5 A.H2O2、ZnO B．氨水 C．KMnO4、ZnCO3 D．NaOH溶液 解析：選A　要使Fe2＋和Fe3＋全部除去，由題給信息可知，需將Fe2＋全部氧化成Fe3＋，再調(diào)節(jié)溶液pH范圍為3.7≤pH<6.5，即可將Fe3＋完全轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，且保證Zn2＋不沉淀。氧化Fe2＋時(shí)不能引入新的雜質(zhì)，只能用H2O2，調(diào)pH時(shí)也不能引入新的雜質(zhì)，用ZnO能促進(jìn)Fe3＋的水解。 8．食鹽是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食鹽常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等雜質(zhì)離子，實(shí)驗(yàn)室提純NaCl的流程如圖： 提供的試劑：飽和Na2CO3溶液、飽和K2CO3溶液，NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。 (1)欲除去溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO，選出a所代表的試劑，按滴加順序依次為________________________(只填化學(xué)式)。 (2)洗滌除去NaCl晶體表面附帶的少量KCl，選用的試劑為________。 解析：為除去Mg2＋和Fe3＋可選用NaOH溶液，除去SO選用BaCl2溶液，過量的BaCl2溶液要用飽和Na2CO3溶液來除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前即可，NaOH順序可變；除去NaCl晶體表面附帶的少量KCl，選用的試劑為75%的乙醇，因?yàn)橐掖既芙釱Cl后易揮發(fā)，不殘留其他物質(zhì)。 答案：(1)NaOH、BaCl2、Na2CO3(或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH) (2)75%乙醇