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專題十四 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合 1.三氯化磷(PCl3)是一種重要的有機(jī)合成催化劑。實(shí)驗(yàn)室常用紅磷與干燥的Cl2制取PCl3,裝置如圖Z14-1所示(部分夾持裝置已省略)。 圖Z14-1 已知:PCl3熔點(diǎn)為-112 ℃,沸點(diǎn)為75.5 ℃;易被氧化,遇水易水解;與Cl2反應(yīng)生成PCl5。 (1)A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (2)B中所裝試劑名稱是　　　　,E中堿石灰的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)實(shí)驗(yàn)時(shí),檢查裝置氣密性后,向C裝置的曲頸甑中加入紅磷,打開止水夾K通入干燥的CO2,一段時(shí)間后,關(guān)閉K,加熱曲頸甑至上部有黃色升華物出現(xiàn)時(shí)通入氯氣,反應(yīng)立即進(jìn)行。通干燥CO2的作用是　　　　　　　　　　　　　　　。CO2　　　　(選填“能”或“不能”)用Cl2代替,理由是　　　　　　　　　　　　　。 (4)D中燒杯中盛裝　　　　,其作用是　　　　　　　　　　　　　。 (5)PCl3水解得到亞磷酸(分子式為H3PO3,二元弱酸),寫出亞磷酸鈉被濃硝酸氧化的離子方程式:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 2.化學(xué)興趣小組對(duì)某品牌牙膏中摩擦劑成分及其含量進(jìn)行以下探究: 查得資料:該牙膏摩擦劑由碳酸鈣、氫氧化鋁組成;牙膏中其他成分遇到鹽酸時(shí)無氣體生成。 Ⅰ.摩擦劑中氫氧化鋁的定性檢驗(yàn) 取適量牙膏樣品,加水充分?jǐn)嚢琛⑦^濾。 (1)往濾渣中加入過量NaOH溶液,過濾。氫氧化鋁與NaOH溶液反應(yīng)的離子方程式是　　　　　　　　　　　　　　　。 (2)往(1)所得濾液中先通入過量二氧化碳,再加入過量稀鹽酸。觀察到的現(xiàn)象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 Ⅱ.牙膏樣品中碳酸鈣的定量測(cè)定 利用圖Z14-2所示裝置(圖中夾持儀器略去)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),充分反應(yīng)后,測(cè)定C中生成的BaCO3沉淀質(zhì)量,以確定碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 依據(jù)實(shí)驗(yàn)過程回答下列問題: (3)實(shí)驗(yàn)過程中需持續(xù)緩緩?fù)ㄈ肟諝?。其作用除了可攪拌B、C中的反應(yīng)物外,還有　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 圖Z14-2 (4)D裝置的作用是　。 (5)C中反應(yīng)生成BaCO3的化學(xué)方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (6)下列各項(xiàng)措施中,不能提高測(cè)定準(zhǔn)確度的是　　　　(填標(biāo)號(hào))。 ①在加入鹽酸之前,應(yīng)排盡裝置內(nèi)的CO2氣體 ②滴加鹽酸不宜過快 ③在A、B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置 ④在B、C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置 (7)實(shí)驗(yàn)中準(zhǔn)確稱取8.00 g樣品三份,進(jìn)行三次測(cè)定,測(cè)得BaCO3平均質(zhì)量為3.94 g。則樣品中碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為　　　　。 (8)有人認(rèn)為不必測(cè)定C中生成的BaCO3質(zhì)量,只要測(cè)定裝置C在吸收CO2前后的質(zhì)量差,一樣可以確定碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。實(shí)驗(yàn)證明按此方法測(cè)定的結(jié)果明顯偏高,原因是 　。 3.堿式碳酸鎂可用于牙膏、醫(yī)藥和化妝品等工業(yè),化學(xué)式為Mg(OH)24MgCO35H2O,某堿式碳酸鎂中含有SiO2雜質(zhì),為測(cè)定其純度,某興趣小組設(shè)計(jì)了如下幾個(gè)方案: 方案Ⅰ 取一定質(zhì)量的樣品,與硫酸充分反應(yīng),通過測(cè)定生成CO2的質(zhì)量計(jì)算純度。實(shí)驗(yàn)所用裝置如圖Z14-3所示。 圖Z14-3 (1)乙中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (2)儀器接口的連接順序?yàn)?裝置可以重復(fù)使用)a　　,丁的作用是　　　　　　　　　。 (3)關(guān)閉止水夾K,向樣品中加入足量的稀硫酸,當(dāng)樣品充分反應(yīng)完后,為了測(cè)定準(zhǔn)確還應(yīng)進(jìn)行的操作是　　　　　　　　　　　　　　。 方案Ⅱ ①稱取堿式碳酸鎂樣品m g;②將樣品充分高溫煅燒,冷卻后稱量;③重復(fù)操作②,測(cè)得剩余固體質(zhì)量為m1 g。 (4)下列儀器中,該方案不會(huì)用到的是　　　　。 圖Z14-4 (5)判斷樣品完全分解的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (6)有同學(xué)認(rèn)為方案Ⅱ高溫煅燒的過程中會(huì)發(fā)生MgCO3+SiO2MgSiO3+CO2↑,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果有誤,你認(rèn)為這位同學(xué)的觀點(diǎn)正確嗎?　　　　(填“正確”或“錯(cuò)誤”),請(qǐng)說明自己的理由:　 　。 (7)堿式碳酸鎂的純度為　　　　　　　　(用含有m,m1的式子表示)。 4.三硫代碳酸鈉(Na2CS3)在農(nóng)業(yè)上用作殺菌劑和殺線蟲劑,在工業(yè)上用于處理廢水中的重金屬離子。某化學(xué)興趣小組對(duì)Na2CS3的一些性質(zhì)進(jìn)行探究。回答下列問題: (1)在試管中加入少量三硫代碳酸鈉樣品,加水溶解,所得溶液pH=10,由此可知H2CS3是　　　　(填“強(qiáng)”或“弱”)酸。向該溶液中滴加酸性KMnO4溶液,紫色褪去,由此說明Na2CS3具有　　　　性。 (2)為了測(cè)定某Na2CS3溶液的濃度,按如圖Z14-5所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。將35.0 mL Na2CS3溶液置于下列裝置A的三頸瓶中,打開儀器d的活塞,滴入足量2.0 molL-1稀H2SO4,關(guān)閉活塞。 圖Z14-5 已知:CS32-+2H+CS2+H2S↑,CS2和H2S均有毒;CS2不溶于水,沸點(diǎn)為46 ℃,與CO2某些性質(zhì)相似,與NaOH作用生成Na2COS2和H2O。 ①儀器d的名稱是　　　　　　。反應(yīng)開始時(shí)需要先通入一段時(shí)間N2,其作用為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②B中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是　　　　　　　　　　。 ③反應(yīng)結(jié)束后打開活塞k,再緩慢通入熱N2一段時(shí)間,其目的是　　　　　　　　　　　　　。 ④為了計(jì)算三硫代碳酸鈉溶液的濃度,可測(cè)定B中生成沉淀的質(zhì)量。稱量B中沉淀質(zhì)量之前需要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作名稱是　　　　　　　　　　　,若B中生成沉淀的質(zhì)量為8.4 g,則35.0 mL三硫代碳酸鈉溶液的物質(zhì)的量濃度是　　　　。 ⑤若反應(yīng)結(jié)束后將通熱N2改為通熱空氣,通過測(cè)定C中溶液質(zhì)量的增加值來計(jì)算三硫代碳酸鈉溶液的濃度時(shí),計(jì)算值　　　　(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。 5.硫代硫酸鈉是一種重要的化工產(chǎn)品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體( Na2S2O35H2O)。查閱資料知: ①Na2S2O35H2O 是無色透明晶體,易溶于水,其稀溶液與BaCl2溶液混合無沉淀生成。 ②向Na2CO3和Na2S 混合溶液中通入SO2 可制得Na2S2O3。 ③BaSO3難溶于水,可溶于稀鹽酸。 實(shí)驗(yàn)裝置如圖Z14-6所示(省略夾持裝置)。 圖Z14-6 (1)儀器a的名稱是　　　　;C 中的試劑可以是　　　(選填下列字母編號(hào))。 A.稀H2SO4 B.酸性KMnO4溶液 C.飽和NaHSO3 溶液 D.NaOH 溶液 (2)此實(shí)驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)有缺陷,其改進(jìn)方法是　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)寫出B 中反應(yīng)的離子方程式:　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (4)A、B 中反應(yīng)完后,在拆裝置前,應(yīng)將其中污染空氣的有毒氣體除去,采用的方法和具體操作是 　。 (5)該法所得產(chǎn)品中常含有少量Na2SO3 和Na2SO4。為驗(yàn)證產(chǎn)品中含有Na2SO3和Na2SO4,該小組設(shè)計(jì)了以下實(shí)驗(yàn)方案,請(qǐng)將方案補(bǔ)充完整。(所需試劑從稀HNO3、稀H2SO4、稀鹽酸、蒸餾水中選擇) 取適量產(chǎn)品配成稀溶液,加足量BaCl2 溶液,有白色沉淀生成,　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,若沉淀未完全溶解,并有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生,則可確定產(chǎn)品中含有Na2SO3和Na2SO4。 (6)測(cè)定產(chǎn)品純度:準(zhǔn)確稱取W g產(chǎn)品,用適量蒸餾水溶解,以淀粉作指示劑,用0.100 0 molL-1碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。(反應(yīng)原理為2S2O32-+I2S4O62-+2I-) ①滴定至終點(diǎn)時(shí),溶液顏色的變化是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②滴定記錄數(shù)據(jù)如下表: 滴定前讀數(shù)/mL 滴定后讀數(shù)/mL 第一次 0.10 16.12 第二次 1.10 17.08 第三次 1.45 19.45 第四次 0.00 16.00 ③產(chǎn)品的純度為(設(shè)Na2S2O35H2O相對(duì)分子質(zhì)量為M)　　　　。 專題限時(shí)集訓(xùn)(十四) 1.(1)4HCl(濃)+MnO2MnCl2+Cl2 ↑+2H2O (2)濃硫酸　吸收未反應(yīng)完的氯氣,防止污染空氣,防止空氣中水蒸氣進(jìn)入產(chǎn)品收集裝置 (3) 排盡曲頸甑中的空氣,防止發(fā)生副反應(yīng)　不能　防止氯氣過量,生成PCl5 (4)冷水　冷凝,便于收集PCl3產(chǎn)品 (5)HPO32-+4H++2NO3-H3PO4+2NO2↑+H2O [解析] (1)A中利用二氧化錳和濃鹽酸加熱反應(yīng)生成氯化錳、氯氣和水,反應(yīng)的化學(xué)方程式為4HCl(濃)+MnO2MnCl2+Cl2 ↑+2H2O。(2)B中所裝試劑用于干燥氯氣,名稱是濃硫酸,E中堿石灰的作用是吸收未反應(yīng)完的氯氣,防止污染空氣,防止空氣中水蒸氣進(jìn)入產(chǎn)品收集裝置。(3)通干燥CO2的作用是排盡曲頸甑中的空氣,防止發(fā)生副反應(yīng)。CO2不能用Cl2代替,防止氯氣過量,生成PCl5。(4)D中燒杯中盛裝冷水,其作用是冷凝,便于收集PCl3產(chǎn)品。(5)PCl3水解得到亞磷酸(分子式為H3PO3,二元弱酸),亞磷酸鈉被濃硝酸氧化生成磷酸,同時(shí)生成二氧化氮和水,反應(yīng)的離子方程式為HPO32-+4H++2NO3-H3PO4+2NO2↑+H2O。 2.(1)Al(OH)3+OH-AlO2-+2H2O (2)通入過量CO2氣體有白色沉淀生成,加過量稀鹽酸后沉淀全部溶解,同時(shí)產(chǎn)生氣泡 (3)將樣品與鹽酸反應(yīng)后生成的CO2吹入C中,全部被Ba(OH)2溶液吸收 (4)防止空氣中CO2進(jìn)入C,影響實(shí)驗(yàn) (5)CO2+Ba(OH)2BaCO3↓+H2O (6)③④　(7)25% (8)樣品與鹽酸反應(yīng)生成的CO2中混有HCl和H2O,均會(huì)造成溶液質(zhì)量增加 [解析] Ⅰ.(1)濾渣中含有Al(OH)3,Al(OH)3溶于NaOH溶液生成NaAlO2和H2O。(2)NaAlO2溶液呈堿性,通入過量CO2時(shí)生成Al(OH)3和NaHCO3, Al(OH)3是兩性氫氧化物,能溶于強(qiáng)酸溶液,所以產(chǎn)生的沉淀溶于稀鹽酸中。整個(gè)過程看到的現(xiàn)象為通入過量CO2氣體有白色沉淀生成,加入過量稀鹽酸有氣體產(chǎn)生、沉淀全部溶解。 Ⅱ.(3)持續(xù)緩緩?fù)ㄈ肟諝獾淖饔檬前焉傻亩趸細(xì)怏w全部排入C中,使之完全被氫氧化鋇溶液吸收。 (4)裝置C是用來吸收反應(yīng)生成的二氧化碳?xì)怏w,由于空氣中也含有二氧化碳?xì)怏w,因此D裝置的作用是防止空氣中CO2進(jìn)入C裝置,影響實(shí)驗(yàn)。 (5)二氧化碳與氫氧化鋇反應(yīng)生成碳酸鋇與水。(6)在加入鹽酸之前,應(yīng)排盡裝置內(nèi)的CO2氣體,防止影響碳酸鋇質(zhì)量的測(cè)定,①可以提高測(cè)定準(zhǔn)確度;滴加鹽酸過快, CO2氣體來不及被吸收,就排出裝置C,滴加鹽酸不宜過快,使二氧化碳吸收完全,②可以提高測(cè)定準(zhǔn)確度;在A、B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置,吸收水分,不影響CO2氣體的量,③不能提高測(cè)定準(zhǔn)確度;在B、C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置,CO2中混有的HCl與碳酸氫鈉反應(yīng)生成CO2,影響了CO2的量,④不能提高測(cè)定準(zhǔn)確度。(7)碳酸鋇質(zhì)量為3.94 g,則碳酸鋇的物質(zhì)的量為3.94 g197 gmol-1=0.02 mol,根據(jù)碳原子守恒,碳酸鈣的物質(zhì)的量為0.02 mol,質(zhì)量為0.02 mol100 gmol-1=2 g,所以樣品中碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 g8 g100%=25%。(8)樣品與鹽酸反應(yīng)生成的CO2中混有HCl和H2O,均會(huì)造成溶液質(zhì)量增加,所以測(cè)定裝置C在吸收CO2前后的質(zhì)量差,確定碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù),結(jié)果明顯偏高。 3.(1)Mg(OH)24MgCO35H2O+5H2SO45MgSO4+11H2O+4CO2↑ (2)debcb　除去CO2中的水蒸氣 (3)打開止水夾K,緩慢通入空氣　(4)E (5)樣品連續(xù)兩次高溫煅燒,冷卻后稱量質(zhì)量相差0.1 g以內(nèi) (6)錯(cuò)誤　該反應(yīng)的發(fā)生不影響生成CO2和水蒸氣的量 (7)1.70(m-m1)m100% [解析] (1)Mg(OH)24MgCO35H2O與硫酸反應(yīng)生成硫酸鎂、二氧化碳和水。(2)樣品與硫酸反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w中含有水蒸氣,先通過丁裝置進(jìn)行干燥,然后進(jìn)入丙裝置進(jìn)行吸收,為防止外界空氣中的二氧化碳、水蒸氣進(jìn)入丙,干擾實(shí)驗(yàn),再重復(fù)用丙裝置;儀器接口的連接順序?yàn)閍debcb;丁中裝有濃硫酸,吸收二氧化碳中的水蒸氣。 (3)關(guān)閉止水夾K,向樣品中加入足量的稀硫酸,當(dāng)樣品充分反應(yīng)完后,裝置內(nèi)會(huì)殘存一些二氧化碳?xì)怏w,因此,要打開止水夾K,緩慢通入空氣,把反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w全部排出,被丙中的堿石灰吸收,以減小實(shí)驗(yàn)誤差。(4)該實(shí)驗(yàn)中要高溫煅燒樣品,用到A、 B、 C、 D儀器,而蒸發(fā)皿是用來蒸發(fā)液體的,本實(shí)驗(yàn)過程中用不到。 (5)樣品連續(xù)兩次高溫煅燒,冷卻后稱量質(zhì)量相差0.1 g以內(nèi),說明樣品已完全分解。(6)樣品高溫分解產(chǎn)生二氧化碳和水蒸氣,高溫煅燒的過程中會(huì)發(fā)生反應(yīng)MgCO3+SiO2MgSiO3+CO2↑,不會(huì)影響生成CO2和水蒸氣的量,所以不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。 (7)堿式碳酸鎂高溫下分解為氧化鎂、水蒸氣和CO2,固體質(zhì)量減少(m-m1) g,即生成的水蒸氣和CO2的質(zhì)量為(m-m1) g,根據(jù)質(zhì)量守恒可得關(guān)系式Mg(OH)24MgCO35H2O~6H2O+4CO2,Mg(OH)24MgCO35H2O的物質(zhì)的量為m-m1186+444 mol,質(zhì)量為m-m1186+444 mol484 gmol-1,堿式碳酸鎂的純度為m-m1186+444mol484 gmol-1mg100%≈1.70(m-m1)m100%。 4.(1)弱　還原 (2)①分液漏斗　排盡裝置中的空氣,防止A中生成的H2S被氧化 ②Cu2++H2SCuS↓+2H+ ③將裝置中的H2S全部排入B中被充分吸收;將裝置中的CS2全部排入C中被充分吸收 ④過濾、洗滌、干燥　2.5 molL-1?、萜? [解析] (1) 將三硫代碳酸鈉樣品加水溶解,所得溶液pH=10,說明三硫代碳酸鈉是一種強(qiáng)堿弱酸鹽,由此可知H2CS3是弱酸;向該溶液中滴加酸性KMnO4溶液,紫色褪去,因此酸性KMnO4溶液與三硫代碳酸鈉發(fā)生氧化還原反應(yīng),說明Na2CS3具有還原性。(2)①儀器d的名稱是分液漏斗;A中生成的H2S易被空氣中的氧氣氧化,應(yīng)排盡裝置中的空氣。②CuSO4和H2S反應(yīng)生成CuS沉淀和H2SO4,離子方程式為Cu2++H2SCuS↓+2H+。③裝置中殘留一部分H2S和CS2,通入熱N2一段時(shí)間可以將殘留的H2S全部排入B,將裝置中的CS2全部排入C中被充分吸收。④通過過濾、洗滌、干燥可以得到CuS沉淀;由CS32-+2H+CS2+H2S↑和Cu2++H2SCuS↓+2H+可得關(guān)系式CuS~Na2CS3,所以c(Na2CS3)=8.4 g96 gmol-10.035 L=2.5 molL-1。⑤空氣中含有的CO2能被C中NaOH溶液吸收,導(dǎo)致C中的質(zhì)量偏大,從而求得的Na2CS3偏多,因此通過測(cè)定C中溶液質(zhì)量的增加值來計(jì)算三硫代碳酸鈉溶液的濃度時(shí),計(jì)算值偏高。 5.(1)燒杯　BD (2)在AB、BC 之間增加防倒吸的安全瓶 (3)CO32-+2S2-+4SO23S2O32-+CO2 (4)先向A中燒瓶加適量的NaHCO3溶液,再滴加稀H2SO4,直到產(chǎn)生的CO2氣體將裝置中有毒氣體排盡為止 (5)過濾,用蒸餾水洗滌沉淀,向沉淀中加入足量稀鹽酸 (6)①由無色變藍(lán)色,且在半分鐘內(nèi)不褪色?、?.32MW% [解析] (1)儀器a的名稱是燒杯;裝置A中產(chǎn)生的SO2與Na2S和Na2CO3的混合溶液反應(yīng),從B中出來的氣體中除有CO2外,還可能含有H2S、SO2等有毒的污染環(huán)境的氣體,所以裝置C用于尾氣吸收,H2S、SO2都具有還原性,可與氧化性物質(zhì)酸性KMnO4溶液反應(yīng),H2S、SO2的水溶液都可與堿反應(yīng),所以裝置C中的試劑可以為B、D。(2)實(shí)驗(yàn)過程中,氣流不一定穩(wěn)定,所以應(yīng)在AB、BC 之間增加防倒吸的安全瓶。(4)為除去裝置內(nèi)的有毒氣體,可用無害氣體將裝置內(nèi)殘留氣體排入裝置C中,具體操作是先向A 中燒瓶加適量的NaHCO3 溶液,再滴加稀H2SO4,直到產(chǎn)生的CO2 氣體將裝置中有毒氣體排盡為止。(5)將沉淀過濾出來,再用蒸餾水洗滌,然后向沉淀中加入足量稀鹽酸,若沉淀未完全溶解,并有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生,則可確定產(chǎn)品中含有Na2SO3和Na2SO4。(6)①根據(jù)反應(yīng)原理2S2O32-+I2S4O62-+2I-,用淀粉作指示劑,終點(diǎn)時(shí)溶液顏色的變化是由無色變藍(lán)色,并在半分鐘內(nèi)不褪色;②分析四次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知,第三次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差太大,不可信,所以用其他三次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)求得所用碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為16.00 mL,則n(I2)=1.610-3 mol,所以產(chǎn)品的純度=1.610-3mol2Mgmol-1Wg100%=0.32MW %。