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專題15 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合 1．【2019屆浙江鎮(zhèn)海中學(xué)選考科目模擬考試】N2H4H2O（水合肼）極毒且不穩(wěn)定，100℃以上易分解失水，常用作還原劑和除氧劑（通常生成N2和H2O），其熔點(diǎn)為－40℃，沸點(diǎn)118.5℃?，F(xiàn)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2為原料可制備N2H4H2O和無水Na2SO3，其主要流程如下： 已知：Cl2(g)＋2OH-(aq)=ClO-(aq)＋Cl-(aq)＋H2O(aq) △H<0 （1）配制30%NaOH溶液時(shí)，所需玻璃儀器除量筒、燒杯外，還需要_____________（填標(biāo)號(hào)）。 A．容量瓶 B．膠頭滴管 C．玻璃棒 D．錐形瓶 （2）步驟Ⅰ制備NaClO溶液時(shí)，若溫度超過40℃，Cl2與NaOH溶液充分反應(yīng)生成NaClO3和NaCl。實(shí)驗(yàn)中為控制反應(yīng)溫度除了用冰水浴、充分?jǐn)嚢柰?，還需采取的措施是_______________________。 （3）步驟Ⅱ合成N2H4H2O的裝置如圖1所示。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在40℃以下反應(yīng)一段時(shí)間后，再迅速升溫至110℃繼續(xù)反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)中通過滴液漏斗滴加的溶液是_____________（填字母）； a．尿素溶液 b．NaClO堿性溶液 c．尿素溶液或NaClO溶液任選其一 理由是____________________________________。 （4）步驟Ⅲ中分離出N2H4H2O應(yīng)該采用的方法最合理是____________________。 （5）步驟Ⅳ用步驟Ⅲ得到的副產(chǎn)品Na2CO3制備無水Na2SO3（水溶液中H2SO3、HSO3-、SO32-隨pH的分布如圖2所示，Na2SO3的溶解度曲線如圖3所示）。 ①邊攪拌邊向Na2CO3溶液中通入SO2制備NaHSO3溶液。實(shí)驗(yàn)中確定何時(shí)停止通SO2的方法是______________。 ②請補(bǔ)充完整由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3的實(shí)驗(yàn)方案：_________________________________，用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。 （6）工業(yè)上還可以用水合肼還原法制取碘化鈉，工藝流程如圖： 還原過程中可用硫化鈉或鐵屑等物質(zhì)替代水合肼，但水合肼還原法制得的產(chǎn)品純度更高，原因是_______________________。 【答案】BC 緩慢通入Cl2 b 過量的NaClO溶液會(huì)將水合肼氧化減壓蒸餾測量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2邊攪拌邊滴加NaOH溶液，并監(jiān)測溶液pH，當(dāng)pH接近10時(shí)，停止加液，將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中，低溫蒸發(fā)至較多晶體析出，趁熱過濾（不得低于34℃）N2H4?H2O的氧化產(chǎn)物為N2和H2O，分離產(chǎn)品過程容易進(jìn)行 【詳解】(1)配制30%NaOH溶液時(shí)，需要用托盤天平稱取一定量的氫氧化鈉固體，如何在燒杯中加入適量的水溶解即可，所需玻璃儀器除量筒、燒杯外，還需要玻璃棒和膠頭滴管，故答案為：BC； (2)溫度超過40℃，Cl2與NaOH溶液反應(yīng)生成 NaClO3和NaC1，反應(yīng)的離子方程式為3Cl2+6OH- ClO3-+5Cl-+3H2O，實(shí)驗(yàn)中控制溫度計(jì)溫度除用冰水浴外，還應(yīng)控制通入氯氣的速率，避免反應(yīng)過于劇烈，放出大量的熱而導(dǎo)致溫度升高，故答案為：緩慢通入氯氣； (3)實(shí)驗(yàn)中通過滴液漏斗滴加的溶液是NaClO堿性溶液，可以避免過量的NaClO溶液會(huì)將水合肼氧化生成N2，故答案為：b；過量的NaClO溶液會(huì)將水合肼氧化； (4)根據(jù)題意，N2H4H2O(水合肼)不穩(wěn)定，100℃以上易分解失水，熔點(diǎn)為－40℃，沸點(diǎn)118.5℃。步驟Ⅲ中分離出N2H4H2O應(yīng)該采用減壓蒸餾，故答案為：減壓蒸餾； (5)用Na2CO3制備無水Na2SO3，在Na2CO3溶液中通入過量的二氧化硫生成NaHSO3，然后在NaHSO3溶液中加入NaOH溶液可生成Na2SO3。 ①由圖像可知，如溶液pH約為4時(shí)，可完全反應(yīng)生成NaHSO3，此時(shí)可停止通入二氧化硫，可通過測量溶液pH的方法控制，故答案為：測量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2； ②由 NaHSO3溶液制備無水Na2SO3，可邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，由圖像可知pH約為10時(shí)，可完全反應(yīng)生成Na2SO3，此時(shí)停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，由圖像3可知在高于34℃條件下趁熱過濾，可得到無水Na2SO3，故答案為：邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時(shí)，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過濾。 (6) N2H4?H2O的氧化產(chǎn)物為N2和H2O，而用Na2S或Fe屑還原會(huì)得到其它雜質(zhì)，水合肼還原法制得的產(chǎn)品純度更高，故答案為：N2H4?H2O的氧化產(chǎn)物為N2和H2O，分離產(chǎn)品過程容易進(jìn)行。 【點(diǎn)睛】本題考查物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)。本題的難點(diǎn)為(5)，注意把握物質(zhì)性質(zhì)以及對題目信息的獲取與使用，易錯(cuò)點(diǎn)為(1)，要注意配制一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶液和一定物質(zhì)的量濃度溶液需要儀器的差別。 2．【2019屆安徽省皖中名校聯(lián)盟高三10月聯(lián)考】醋酸亞鉻水合物[Cr(CH3COO)2]22H2O(摩爾質(zhì)量376g/mol)是一種氧氣吸收劑，紅棕色晶體，易被氧化；易溶于鹽酸，微溶于乙醇，難溶于水和乙醚。其制備裝置(已省略加熱及支持裝置)和步驟如下: ①檢查裝置氣密性,往三頸燒瓶中依次加入過量鋅粉，200mL0.200mol/LCrC13溶液。 ②關(guān)閉k2打開k1,旋開分液漏斗的旋塞并控制好滴速。 ③待三頸燒瓶內(nèi)的溶液由深綠色(Cr3+)變?yōu)榱了{(lán)色(Cr2+)時(shí)，把溶液轉(zhuǎn)移到裝置乙中。當(dāng)出現(xiàn)大量紅棕色晶體時(shí)，關(guān)閉分液漏斗的旋塞。 ④將裝置乙中混合物快速過濾、洗滌和干燥，稱量得到11.28g[Cr(CH3COO)2]22H2O （1）裝置甲中連通管a的作用是________，如何檢驗(yàn)甲裝置的氣密性是否良好?__________。 （2）生成紅棕色晶體的離子反應(yīng)方程式____________________________。 （3）步驟③中溶液自動(dòng)轉(zhuǎn)移至裝置乙中的實(shí)驗(yàn)操作為________________。 （4）裝置丙的作用是________________。 （5）為得到純凈干燥的產(chǎn)品，洗滌時(shí)按使用的先后順序選用下列洗滌劑__________(填序號(hào))。 ①乙醚 ②蒸餾水(煮沸冷卻) ③無水乙醇 ④鹽酸 （6）本實(shí)驗(yàn)中[Cr(CH3COO)2]22H2O的產(chǎn)率是___。 【答案】平衡壓強(qiáng)或保證分液漏斗中的液體順利流下 關(guān)閉k1和k2，用止水夾夾住連通管a，打幵分液漏斗活塞，若一段時(shí)間之后，分液漏斗中水不能順利流下，則氣密性良好 2Cr2++4CH3COO－+2H2O═[Cr(CH3COO)2]2?2H2O↓ 關(guān)閉k1，打開k2 防止空氣進(jìn)入裝置乙 氧化二價(jià)鉻 ②① 75.0% 【詳解】（1）三頸燒瓶與分液漏斗之間用連通管a連接，在鹽酸滴入三頸燒瓶時(shí)，始終保持三頸燒瓶與分液漏斗中壓強(qiáng)相等，起到平衡壓強(qiáng)的作用，以保證分液漏斗中的液體順利滴下。檢查裝置氣密性的原理通常是造成裝置不同部位氣體存在壓強(qiáng)差，并產(chǎn)生明顯現(xiàn)象，所以檢驗(yàn)甲裝置的氣密性的方法可以為：關(guān)閉k1和k2，用止水夾夾住連通管a，打幵分液漏斗活塞，若一段時(shí)間之后，分液漏斗中水不能順利流下，則氣密性良好。 （2）紅棕色晶體是CrCl2與CH3COONa溶液反應(yīng)生成的[Cr(CH3COO)2]22H2O，離子方程式為：2Cr2++4CH3COO-+2H2O=[Cr(CH3COO)2]2?2H2O↓。 （3）本實(shí)驗(yàn)利用生成氫氣增大甲中壓強(qiáng)，使甲中反應(yīng)后的溶液進(jìn)入乙中，發(fā)生反應(yīng)生成醋酸亞鉻水合物[Cr(CH3COO)2]22H2O，所以步驟③中溶液自動(dòng)轉(zhuǎn)移至裝置乙中的實(shí)驗(yàn)操作為：關(guān)閉k1，打開k2。 （4）醋酸亞鉻水合物[Cr(CH3COO)2]22H2O易被氧化，不能直接和空氣接觸，所以裝置丙的作用是：防止空氣進(jìn)入裝置乙氧化二價(jià)鉻。 （5）因?yàn)榇姿醽嗐t水合物易溶于鹽酸，微溶于乙醇，難溶于水和乙醚，所以洗滌產(chǎn)品不能用鹽酸和乙醇，先用水洗去表面的離子，再用乙醚洗去多余的水，所以洗滌時(shí)按使用的先后順序?yàn)椋孩冖佟? （6）CrC13的物質(zhì)的量為：0.2L0.200mol/L=0.04mol，根據(jù)Cr原子守恒，[Cr(CH3COO)2]22H2O的理論產(chǎn)量為：376g/mol0.04mol=15.04g，又因?yàn)閷?shí)際產(chǎn)量為11.28g，所以本實(shí)驗(yàn)中[Cr(CH3COO)2]22H2O的產(chǎn)率是：11.28g15.04g100%=75.0%。 3．【2019屆陜西省西安市長安區(qū)第五中學(xué)高三上學(xué)期期中考試】 氫化鋁鋰(LiAlH4)是有機(jī)合成中的重要還原劑。某課題組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備氫化鋁鋰并測定其純度。已知：氫化鋁鋰、氫化鋰遇水都劇烈反應(yīng)并產(chǎn)生同一種氣體。 Ⅰ.制備氫化鋰：選擇圖1中的裝置制備氫化鋰(有些裝置可重復(fù)使用)： （1）裝置的連接順序(從左至右)為A→______________。 （2）檢查好裝置的氣密性，打開裝置A中分液漏斗的活塞后，點(diǎn)燃酒精燈前需進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是__________________________。 Ⅱ.制備氫化鋁鋰 1947年，Schlesinger、Bond和Finholt首次制得氫化鋁鋰，其方法是使氫化鋰與無水三氯化鋁按一定比例在乙醚中混合，攪拌，充分反應(yīng)后，經(jīng)一系列操作得到LiAlH4晶體。 （3）寫出氫化鋰與無水三氯化鋁反應(yīng)的化學(xué)方程式：______________________。 Ⅲ.測定氫化鋁鋰產(chǎn)品(不含氫化鋰)的純度 （4）按圖2連接好裝置后，檢查裝置氣密性的操作是：______________。裝好藥品(Y形管中的蒸餾水足量，為了避免氫化鋁鋰遇水發(fā)生爆炸，蒸餾水中需摻入四氫呋喃作稀釋劑)，啟動(dòng)反應(yīng)的操作是______________。 （5）在標(biāo)準(zhǔn)狀況下，反應(yīng)前量氣管讀數(shù)為V1 mL，反應(yīng)完畢并冷卻之后，量氣管讀數(shù)為V2 mL。該樣品的純度為_____________(用含a、V1、V2 的代數(shù)式表示)。如果起始讀數(shù)時(shí)俯視刻度線，測得的結(jié)果將___________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。 【答案】D→B→C→B→E 用小試管在裝置E的水槽中收集氣體并驗(yàn)純 4LiH+AlCl3═LiAlH4+3LiCl 向量氣管中加水至左右出現(xiàn)液面差，靜置，若液面差保持穩(wěn)定，則裝置氣密性良好 傾斜Y形管，將蒸餾水(摻入四氫呋喃)全部注入a g產(chǎn)品中 19（V2-V1）/448a% 偏高 （2）檢查好裝置的氣密性，點(diǎn)燃酒精燈前需要首先制備氫氣，并檢驗(yàn)氫氣的純度，因此進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作為：打開裝置A中分液漏斗的活塞，一段時(shí)間后，用小試管在裝置E的水槽中收集氣體并驗(yàn)純；綜上所述，本題答案是：用小試管在裝置E的水槽中收集氣體并驗(yàn)純。 Ⅱ.（3）氫化鋰與無水三氯化鋁按一定比例在乙醚中混合，充分反應(yīng)得到LiAlH4，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：4LiH+AlCl3═LiAlH4+3LiCl；綜上所述，本題答案是：4LiH+AlCl3═LiAlH4+3LiCl。 Ⅲ.(4) 按圖2裝配儀器，向量氣管中加水至左右出現(xiàn)液面差，靜置，若液面差保持穩(wěn)定，則裝置氣密性良好；檢查好裝置氣密性并裝好藥品，Y形管中的蒸餾水足量，啟動(dòng)反應(yīng)時(shí)只需要傾斜Y形管，將蒸餾水（摻入四氫呋喃）全部注入ag產(chǎn)品中即可；綜上所述，本題答案是：向量氣管中加水至左右出現(xiàn)液面差，靜置，若液面差保持穩(wěn)定，則裝置氣密性良好；傾斜Y形管，將蒸餾水(摻入四氫呋喃)全部注入a g產(chǎn)品中。 (5) 氫化鋁鋰、氫化鋰遇水都劇烈反應(yīng)并產(chǎn)生同一種氣體為氫氣，LiAlH4+4H2O=LiOH+Al(OH)3+4H2↑，在標(biāo)準(zhǔn)狀況下，反應(yīng)前量氣管讀數(shù)為V1mL，反應(yīng)完畢并冷卻之后，量氣管讀數(shù)為V2mL，則生成的氫氣為(V2- V1) mL，根據(jù)方程式，LiAlH4的物質(zhì)的量為(V2- V1)10-3/(422.4)mol，則樣品的純度為：[38(V2- V1)10-3/(422.4)]/a100%=；如果起始讀數(shù)時(shí)俯視刻度線，導(dǎo)致V1偏小，結(jié)果偏高；綜上所述，本題答案是：. ；偏高。 4．【2019屆湖南省湖南師范大學(xué)附屬中學(xué)高三上學(xué)期第二次月考】已知Cr2＋不穩(wěn)定，極易被氧氣氧化，不與鋅反應(yīng)。醋酸亞鉻水合物[Cr(CH3COO)2]22H2O是一種深紅色晶體，不溶于冷水，是常用的氧氣吸收劑。實(shí)驗(yàn)室中以鋅粒、CrCl3溶液、CH3COONa溶液和鹽酸為主要原料制備醋酸亞鉻水合物，其裝置如下圖所示。制備過程中發(fā)生的相關(guān)反應(yīng)如下所示： Zn＋2HCl===ZnCl2＋H2↑ Zn＋2CrCl3===2CrCl2＋ZnCl2 2Cr2＋＋4CH3COO－＋2H2O===[Cr(CH3COO)2]22H2O(晶體) 試回答下列問題： (1)本實(shí)驗(yàn)中配制溶液所用的蒸餾水需事先煮沸，原因是__________。 (2)往儀器Ⅱ中加鹽酸和CrCl3溶液的順序最好是__________________________，理由是____________。 (3)為使生成的CrCl2溶液與CH3COONa溶液混合，應(yīng)關(guān)閉閥門____(填“A”或“B”，下同)，打開閥門_____。 (4)本實(shí)驗(yàn)中鋅粒要過量，其原因除了使鋅與CrCl3充分反應(yīng)得到CrCl2外，另一個(gè)作用是________。儀器Ⅳ的主要作用是___________。 (5)已知實(shí)驗(yàn)時(shí)取用的CrCl3溶液中含溶質(zhì)9.51 g，取用的CH3COONa溶液為1.5 L 0.1 mol/L，其他反應(yīng)物足量。實(shí)驗(yàn)后得干燥的[Cr(CH3COO)2]22H2O 9.4 g，則該實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為________(用百分?jǐn)?shù)表示，保留3位有效數(shù)字)(不考慮溶解的醋酸亞鉻水合物)。 【答案】去除水中的溶解氧，防止Cr2＋被氧化 先加鹽酸后加CrCl3溶液讓鋅粒與鹽酸先反應(yīng)產(chǎn)生H2，把裝置Ⅱ和Ⅲ中的空氣趕出，避免生成的Cr2＋被氧化 B A 讓產(chǎn)生的H2趕出裝置Ⅱ和Ⅲ中的空氣并將CrCl2溶液壓入裝置Ⅲ 與CH3COONa溶液反應(yīng)防止空氣進(jìn)入裝置Ⅲ 83.3% （4）根據(jù)（3）過量Zn的另一個(gè)作用是讓產(chǎn)生的H2趕出裝置Ⅱ和Ⅲ中的空氣并將CrCl2溶液壓入裝置Ⅲ與CH3COONa溶液反應(yīng)；儀器IV的作用是防止空氣進(jìn)入裝置III； （5）CrCl3的物質(zhì)的量為9.51/158.5mol=0.06mol，根據(jù)元素守恒，則Cr2＋的物質(zhì)的量為0.06mol，CH3COONa的物質(zhì)的量為1.50.1mol=0.15mol，根據(jù)題中所給第三個(gè)反應(yīng)，Cr2＋不足，CH3COONa過量，根據(jù)Cr2＋進(jìn)行計(jì)算，得出[Cr(CH3COO)2]22H2O的質(zhì)量為0.06376/2g=11.28g，即產(chǎn)率為9.4/11.28100%=83.3%。 5．【2019屆山東省實(shí)驗(yàn)中學(xué)高三上學(xué)期第一次診斷性考試】疊氮化鈉常用作汽車安全氣囊中的藥劑。實(shí)驗(yàn)室制取疊氮化鈉的原理、實(shí)驗(yàn)裝置及步驟如下： 已知：①NaN3（疊氮化鈉）是一種易溶于水的白色晶體，微溶于乙醇，不溶于乙醚； ②NaNH2的熔點(diǎn)為210℃，沸點(diǎn)為400℃，在水溶液中易水解。 步驟：①打開裝置D導(dǎo)管上的旋塞，加熱制取氨氣； ②再加熱裝置A中的金屬鈉，使其熔化并充分反應(yīng)后，再停止加熱D并關(guān)閉旋塞； ③向裝置A中b容器內(nèi)充入加熱介質(zhì)并加熱到210~220℃，然后按圖通入N2O； ④冷卻，向產(chǎn)物中加入乙醇（降低NaN3的溶解度），減壓濃縮、結(jié)晶； ⑤過濾，用乙醚洗滌，晾干。 回答下列問題： （1）NaN3中陰陽離子個(gè)數(shù)比為______。 （2）裝置B中盛放的藥品名稱為________。 （3）步驟①先通氨氣的目的是_____________________________；步驟②氨氣與熔化的鈉反應(yīng)生成NaNH2的化學(xué)方程式為___________________________；步驟③b容器充入的介質(zhì)為植物油，進(jìn)行油浴而不用水浴的主要原因是__________________________，生成NaN3的化學(xué)方程式為________________。 （4）圖中儀器a用不銹鋼材質(zhì)的而不用玻璃的，其主要原因是反應(yīng)中可能會(huì)生成少量的副產(chǎn)物NaOH，其腐蝕玻璃的化學(xué)方程式表示為________________________________。 （5）N2O可由NH4NO3(熔點(diǎn)169.6℃)在240℃ 分解制得，應(yīng)選擇的氣體發(fā)生裝置是_____。 a. b. c. （6）消防時(shí)，常用1molL-1的NaClO溶液將NaN3轉(zhuǎn)化為N2，則銷毀650g NaN3至少需要_____L NaClO溶液。 【答案】1:1 堿石灰 排盡裝置中的空氣 2Na+2NH32NaNH3+H2 水的沸點(diǎn)為100℃，不能達(dá)到反應(yīng)需要控制的溫度 210~220℃ NaNH2+N2ONaN3+H2OSiO2+2NaOH = Na2SiO3+H2O c 5 （4）玻璃中含有SiO2，屬于酸性氧化物，能與NaOH發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)方程式為2NaOH＋SiO2=Na2SiO3＋H2O； （5）NH3NO3在受熱分解時(shí)產(chǎn)生H2O，因此NH3NO3受熱分解制備N2O時(shí)，試管口略向下傾斜，故c正確； （6）根據(jù)得失電子數(shù)目守恒，V(NaClO)12=。解得V(NaClO)=5L。 6．【2019屆山東省安丘市高三10月份質(zhì)量檢測】實(shí)驗(yàn)室以綠礬(FeSO47H2O)制備補(bǔ)血?jiǎng)└拾彼醽嗚F[(NH2CH2COO)2Fe] ，有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表所示： 物質(zhì) 性質(zhì) 甘氨酸（NH2CH2COOH） 易溶于水，微溶于乙醇，兩性化合物 檸檬酸 易溶于水和乙醇，有強(qiáng)酸性和還原性 甘氨酸亞鐵 易溶于水，難溶于乙醇 實(shí)驗(yàn)過程： Ⅰ．配制含0.10mol FeSO4的綠礬溶液。 Ⅱ．制備FeCO3 ：將配制好的綠礬溶液與200mL 1.1molL－1NH4HCO3溶液混合，反應(yīng)結(jié)束后過濾并洗滌沉淀。 Ⅲ．制備(NH2CH2COO)2Fe ：實(shí)驗(yàn)裝置如下圖（夾持和加熱儀器已省略），將實(shí)驗(yàn)Ⅱ得到的沉淀和含0.20 mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中，然后利用A中的反應(yīng)將C中空氣排凈，接著滴入檸檬酸溶液并加熱。反應(yīng)結(jié)束后過濾，濾液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}： (1)儀器E的名稱是_______________。 (2)實(shí)驗(yàn)I中：實(shí)驗(yàn)室配制綠礬溶液，將鐵粉與稀硫酸混合時(shí)需要過量的試劑是______。 (3)實(shí)驗(yàn)II中：制備FeCO3時(shí)應(yīng)向_______溶液中緩慢加入________溶液，并邊加邊攪拌，若顛倒試劑滴加順序可能產(chǎn)生的后果是__________________。 (4)確認(rèn)C中空氣排盡的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是______________。 (5)加入檸檬酸溶液一方面可調(diào)節(jié)溶液的pH促進(jìn)FeCO3溶解，另一個(gè)作用是___________。 (6)洗滌實(shí)驗(yàn)Ⅲ中得到的沉淀，所選用的最佳洗滌試劑是_______________（填序號(hào)）。 A．熱水 B．乙醇溶液 C．檸檬酸溶液 (7)若產(chǎn)品的質(zhì)量為17.34g，則產(chǎn)率為________%。 【答案】長頸漏斗 鐵粉FeSO4 NH4HCO3 可能生成氫氧化亞鐵沉淀 D中澄清石灰水變渾濁 防止二價(jià)鐵被氧化B 85 （3）實(shí)驗(yàn)II中：制備FeCO3時(shí)應(yīng)向配制好的綠礬溶液中緩慢加入200mL 1.1molL－1NH4HCO3溶液，并邊加邊攪拌，若顛倒試劑滴加順序可能產(chǎn)生的后果是可能生成氫氧化亞鐵沉淀， 故答案為：FeSO4 ；NH4HCO3 ；可能生成氫氧化亞鐵沉淀； （4）當(dāng)C中充滿CO2后，CO2開始進(jìn)入D中，使D中的澄清石灰水變渾濁，這時(shí)說明C中空氣已經(jīng)排盡， 故答案為：D中澄清石灰水變渾濁； （5）由題中信息可知，檸檬酸具有強(qiáng)還原性，還可防止Fe2+被氧化， 故答案為：防止二價(jià)鐵被氧化； （6）因甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇，所以應(yīng)選擇乙醇溶液作為洗滌劑，故選B項(xiàng)。 故答案為：B。 （7）含0.10mol FeSO4的綠礬溶液中Fe2+的物質(zhì)的量為0.10mol，因NH4HCO3溶液過量，所以根據(jù)Fe元素守恒，生成(NH2CH2COO)2Fe的物質(zhì)的量為0.10mol、質(zhì)量為20.4g，則產(chǎn)率為：100%=85%。 【點(diǎn)睛】本題考查實(shí)驗(yàn)制備方案，涉及化學(xué)反應(yīng)基本原理、對操作的分析評(píng)價(jià)、物質(zhì)分離提純、氧化還原反應(yīng)滴定應(yīng)用等，明確原理是解題關(guān)鍵。 7．【2019屆甘肅靜寧縣第一中學(xué)高三上學(xué)期第二次模擬】用輝銅礦（主要成分為 Cu2S，含少量Fe2O3、SiO2，等雜質(zhì)）制備難溶于水的堿式碳酸銅的流程如圖： （l）下列措施是為了加快浸取速率，其中無法達(dá)到目的是____________（填字母）。 A．延長浸取時(shí)間 B．將輝銅礦粉碎 C．充分?jǐn)嚢? D．適當(dāng)增加硫酸濃度 （2）濾渣I中的主要成分是MnO2、S、SiO2，請寫出“浸取”反應(yīng)中生成S的離子方程式：_________。 （3）研究發(fā)現(xiàn)，若先除鐵再浸取，浸取速率明顯變慢，可能的原因是___________________________。 （4）“除鐵”的方法是通過調(diào)節(jié)溶液pH，使Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe（OH）3．則加入的試劑A可以是_____（填化學(xué)式）；“趕氨”時(shí)，最適宜的操作方法是__________________________。 （5）“沉錳”（除Mn2+）過程中有關(guān)反應(yīng)的離子方程式為_________________。 （6）濾液Ⅱ經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶得到的鹽主要是_____________________________（填化學(xué)式）. 【答案】A 2MnO2+Cu2S+8H+=S↓+2Cu2++2Mn2++4H2O Fe3+可催化Cu2S被MnO2氧化CuO或Cu（OH）2加熱Mn2++HCO3﹣+NH3=MnCO3↓+NH4+（NH4）2SO4 【詳解】(1)酸浸時(shí)，通過粉碎礦石或升高溫度或進(jìn)行攪拌都可以提高浸取率，延長浸取時(shí)間并不能提高速率，故選A。(2)浸取時(shí)，在酸性條件下二氧化錳氧化硫化亞銅得到硫沉淀，硫酸銅和硫酸錳，其反應(yīng)的離子方程式為：2MnO2+Cu2S+8H+=S↓+2Cu2++2Mn2++4H2O；(3)浸取時(shí)氧化鐵和稀硫酸反應(yīng)硫酸鐵和水，若先除鐵再浸取，浸取速率明顯變慢，氧化鐵在浸取時(shí)其媒介作用， Fe3+可催化Cu2S被MnO2氧化。 (4).加入的試劑A應(yīng)用與調(diào)節(jié)溶液的pH，促進(jìn)鐵離子水解，但不能引入雜質(zhì)，因最后要制備堿式碳酸銅，則可以加入 CuO或Cu（OH）2，因氨氣容易揮發(fā)，加熱可以促進(jìn)揮發(fā)，則可以用加熱的方法。(5)沉錳過程中，加入碳酸氫銨和氨氣，生成碳酸錳沉淀，離子方程式為： Mn2++HCO3﹣+NH3=MnCO3↓+NH4+ 。 (6)濾液主要是硫酸銨溶液通過蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過量洗滌得到（NH4）2SO4晶體。 8．【2019屆山東省濟(jì)寧市第一中學(xué)高三上學(xué)期第一次調(diào)研】亞氯酸鈉(NaClO2)和 ClO2 都是重要的漂白劑。通常情況下，NaClO2 也是一種重要的殺菌消毒劑；ClO2是一種具有強(qiáng)氧化性的黃色氣體，常用于水的凈化和紙漿、紡織品的漂白。 Ⅰ.NaClO2的一種生產(chǎn)工藝如下： 已知：NaClO2飽和溶液，在溫度低于38℃時(shí)，析出的晶體是NaClO2?3H2O；高于38℃時(shí)析出的晶體是 NaClO2；高于 60℃時(shí)，NaClO2 分解成NaClO3 和NaCl。 （1）寫出“反應(yīng)”步驟中的還原產(chǎn)物：__________。 （2）“電解”所用食鹽水由粗鹽水精制而成，精制時(shí)，為除去Ca2+和 Mg2+，要加入的試劑分別為：____ （3）“尾氣吸收”是吸收“電解”過程排出的少量ClO2。寫出此吸收反應(yīng)的離子方程式：___________ （4）“結(jié)晶、干燥”獲得 NaClO2 產(chǎn)品的操作步驟為：①減壓，55℃蒸發(fā)結(jié)晶；②趁熱過濾；③______；④38℃~60℃干燥，得到產(chǎn)品。 Ⅱ.檢測自來水中殘留ClO2方法如下：已知：①ClO2存在于pH為4～6的溶液中，ClO2—存在于中性溶液中；②2Na2S2O3＋I(xiàn)2=Na2S4O6＋2NaI。 （5）取 0.5L 水樣，加入一定量的碘化鉀，用氫氧化鈉溶液調(diào)至中性，再加入淀粉溶液，溶液變藍(lán)。寫出ClO2與碘化鉀反應(yīng)的化學(xué)方程式：_________。 （6）向（5）所得溶液中滴加 5.0010—5molL-1的Na2S2O3溶液至恰好反應(yīng)，消耗Na2S2O3溶液 20.00mL，該水樣中ClO2的濃度是_______mgL-1。 （7）滴定完成后，向（6）所得溶液中加硫酸調(diào)節(jié)水樣pH至1～3。不同pH環(huán)境中粒子種類如下圖所示： 在步驟(3)過程中，溶液又呈藍(lán)色，其原因是_________。 【答案】ClO2 Na2CO3溶液、NaOH溶液 2ClO2＋H2O2＋2OH—=2ClO2—＋2H2O＋O2 用 38℃—60℃的溫水洗滌 2ClO2＋2KI=2KClO2＋I(xiàn)2 0.135 ClO2—在酸性環(huán)境中又將I—氧化為I2，淀粉遇I2變藍(lán)色 晶體，用38-60℃的溫水洗滌；（5）根據(jù)已知：ClO2存在于pH為4～6的溶液中，ClO2-存在于中性溶液中；向含有ClO2的水樣中，加入一定量的碘化鉀，用氫氧化鈉溶液調(diào)至中性，再加入淀粉溶液，溶液變藍(lán)，說明生成碘單質(zhì)和KClO2。（6）根據(jù)2ClO2＋2KI=2KClO2＋I(xiàn)2、2Na2S2O3＋I(xiàn)2=Na2S4O6＋2NaI，找出關(guān)系式，2ClO2--I2--2S2O32-，根據(jù)關(guān)系式計(jì)算水樣中ClO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；（7）向(6)所得溶液中加硫酸調(diào)節(jié)水樣pH至1～3，ClO2-表現(xiàn)氧化性，被還原為Cl-； 【詳解】（1） “反應(yīng)”步驟中硫酸、二氧化硫、NaClO3反應(yīng)生成NaHSO4、ClO2，NaClO3中氯元素化合價(jià)降低生成ClO2，所以還原產(chǎn)物是ClO2；（2）粗鹽精制時(shí)，用生成碳酸鈣、氫氧化鎂沉淀的方法除去Ca2+和 Mg2+，要加入的試劑分別為Na2CO3溶液、NaOH溶液；(3)根據(jù)流程圖可知，“尾氣吸收”是用氫氧化鈉、H2O2吸收“電解”過程中排出的少量ClO2，生成NaClO2和氧氣，反應(yīng)離子方程式是2ClO2＋H2O2＋2OH-=2ClO2-＋2H2O＋O2；(4)根據(jù)以上分析，“結(jié)晶、干燥”獲得 NaClO2 產(chǎn)品的操作步驟為：①減壓，55℃蒸發(fā)結(jié)晶；②趁熱過濾；③用 38℃—60℃的溫水洗滌；④38℃~60℃干燥，得到產(chǎn)品。（5）向含有ClO2的水樣中，加入一定量的碘化鉀，用氫氧化鈉溶液調(diào)至中性，再加入淀粉溶液，溶液變藍(lán)，說明生成碘單質(zhì)和KClO2，反應(yīng)方程式是2ClO2＋2KI=2KClO2＋I(xiàn)2。 （6）設(shè)水樣中ClO2的質(zhì)量為x mg 2ClO2 -- I2 -- 2S2O32-， 135000mg 2mol Xmg 5.0010—5molL-1 0.02L X=0.0675mg 水樣中ClO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.135 mgL-1 ； （7）向(6)所得溶液中加硫酸調(diào)節(jié)水樣pH至1～3，ClO2-在酸性環(huán)境中又將I-氧化為I2，淀粉遇I2變藍(lán)色。 9．【2019屆浙江省“超級(jí)全能生”高考選考科目9月聯(lián)考】某興趣小組用錫粒制備氯化錫和氯化亞錫，流程如下： 制備的裝置如圖： 已知：為無色液體，熔點(diǎn)，沸點(diǎn)，遇水強(qiáng)烈水解，可溶于乙醇、四氯化碳等。為白色晶體，在空氣中加熱會(huì)發(fā)生水解及氧化。為白色晶體，熔點(diǎn)，沸點(diǎn)，易溶于水、乙醇、冰醋酸，極易溶于鹽酸。 請回答： 步驟的反應(yīng)裝置如圖甲，其中儀器a的作用為________。若用圖乙代替圖甲作為反應(yīng)裝置，優(yōu)點(diǎn)是在不拆除裝置的情況下，向支管不斷填裝錫粒大量制備，則制備過程中將生成的轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶中的簡易操作為________。 步驟的裝置如圖丙，此裝置存在一處明顯的缺陷為________。 步驟選擇的實(shí)驗(yàn)儀器為鉑皿，比用玻璃儀器或陶瓷儀器更好，其理由為________。 步驟中的反應(yīng)需在攪拌下進(jìn)行，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為________。 關(guān)于的制備，下列說法不正確的是________。 A．步驟蒸發(fā)及步驟干燥時(shí)均需在真空環(huán)境下進(jìn)行 B．步驟抽濾操作中，將晶體轉(zhuǎn)移至布氏漏斗時(shí)，若有晶體附著在燒杯內(nèi)壁，應(yīng)用蒸餾水將燒杯內(nèi)壁的晶體淋洗至布氏漏斗中，以提高產(chǎn)率 C．為提高產(chǎn)品純度，可在含醋酸酐的冰醋酸中重結(jié)晶 D．在干燥或干燥HCl氣流中加熱也可得到無水 E.若步驟產(chǎn)生的母液較多，可進(jìn)一步濃縮母液以提高產(chǎn)品純度 【答案】冷凝回流 用橡皮球洗耳球從冷凝管上口向裝置中鼓氣，將液體從左端導(dǎo)管壓入蒸餾燒瓶中 錐形瓶上口缺少隔絕空氣中水蒸氣的裝置 能形成原電池，加快錫與鹽酸的反應(yīng)速率 BE 錫比鉑金屬性活潑，在鹽酸中可形成原電池，加快反應(yīng)速率，所以步驟選擇的實(shí)驗(yàn)儀器為鉑皿，比用玻璃儀器或陶瓷儀器更好，故答案為：能形成原電池，加快錫與鹽酸的反應(yīng)速率； 驟中的反應(yīng)是氯化亞錫晶體與醋酸酐反應(yīng)，生成醋酸和氯化亞錫，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為：； 因?yàn)闉榘咨w，在空氣中加熱會(huì)發(fā)生水解及氧化，所以步驟蒸發(fā)及步驟干燥時(shí)均需在真空環(huán)境下進(jìn)行，選項(xiàng)A正確；B. 抽濾是用于分離粒徑較細(xì)的沉淀與溶劑，利用抽氣泵使抽濾瓶中的壓強(qiáng)降低，加快過濾速度，步驟抽濾操作中，將晶體轉(zhuǎn)移至布氏漏斗時(shí)，若有晶體附著在燒杯內(nèi)壁，用蒸餾水將燒杯內(nèi)壁的晶體淋洗至布氏漏斗中，不能提高產(chǎn)率，選項(xiàng)B錯(cuò)誤；C.因?yàn)闉榘咨w，易溶于水、乙醇、冰醋酸，所以為提高產(chǎn)品純度，可在含醋酸酐的冰醋酸中重結(jié)晶，選項(xiàng) C正確；D.因?yàn)樵诳諝庵屑訜釙?huì)發(fā)生水解及氧化，所以在干燥中加熱可隔絕空氣，在干燥HCl氣流中加熱可抑制氯化亞錫發(fā)生水解，也可得到無水，選項(xiàng)D正確；E.若步驟產(chǎn)生的母液中主要成分為鹽酸，進(jìn)一步濃縮母液對產(chǎn)品純度沒有影響，選項(xiàng) E錯(cuò)誤。故答案為：BE。 【點(diǎn)睛】本題考查了氯氣、四氧化錫的制備和性質(zhì)，明確制備的原理和物質(zhì)的性質(zhì)是解題關(guān)鍵，注意題目信息的提取，題目難度中等。 10．【2019屆安徽省桐城中學(xué)高三上學(xué)期第三次月考】實(shí)驗(yàn)室制取氯氣除了用濃鹽酸和二氧化錳反應(yīng)外還可利用下列反應(yīng)：KClO3+6HCl(濃)═KCl+3Cl2↑+3H2O，該反應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)產(chǎn)生氯氣速度快、不需加熱．圖是實(shí)驗(yàn)室利用此反應(yīng)制備氯氣并進(jìn)行一系列相關(guān)實(shí)驗(yàn)的裝置(夾持設(shè)備已略)． (1)上述反應(yīng)中氧化劑和還原劑物質(zhì)的量之比是______ ，若反應(yīng)中氧化產(chǎn)物比還原產(chǎn)物多 1mol，則轉(zhuǎn)移的電子數(shù)目為______ 。 (2)裝置B的作用是______ ，實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)C中可能發(fā)生堵塞，請寫出發(fā)生堵塞時(shí)B中的現(xiàn)象：_________________。 (3)裝置C的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖球?yàn)證氯氣是否具有漂白性，為此C中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ依次放入______ (選“a”“b”或“c”) a b c Ⅰ 干燥的有色布條 濕潤的有色布條 濕潤的有色布條 Ⅱ 堿石灰 濃硫酸 無水氯化鈣 Ⅲ 濕潤的有色布條 干燥的有色布條 干燥的有色布條 (4)設(shè)計(jì)裝置D、E 的目的是為了比較Cl2、Br2、I2的氧化性強(qiáng)弱．已知Br2的水溶液因濃度不同而呈現(xiàn)橙色或紅棕色，I2難溶于水而易溶苯，且I2的苯溶液為紫紅色．當(dāng)向D中緩緩?fù)ㄈ胱懔緾l2時(shí)，可以看到無色溶液逐漸變?yōu)榧t棕色，說明Cl2的氧化性大于Br2，請寫出D中對應(yīng)的離子方程式并用單線橋法表示出電子轉(zhuǎn)移情況：__________________ ．打開活塞，將 D中的少量溶液加入E中，振蕩E，觀察到E中溶液分為兩層，上層(苯層)為紫紅色．該現(xiàn)象______ (填“能”或“不能”)說明 Br2的氧化性大于I2。 (5)裝置F的作用是除去污染性的物質(zhì)(Cl2、Br2等)，已知 Cl2與NaOH反應(yīng)時(shí)產(chǎn)物中可能有NaCl、NaClO、NaClO3，且值與溫度高低有關(guān)．若燒杯中裝有 500mL0.2mol/L 的NaOH溶液，則最多可吸收標(biāo)況下的Cl2的體積為______ L(忽略Cl2溶于水)。 【答案】1:5 2.5NA 除雜和安全瓶錐形瓶中的液面下降，長頸漏斗中的液面上升 c 不能 1.12 （4）D中氯氣與溴化鈉反應(yīng)生成氯化鈉和溴單質(zhì)；打開活塞，將裝置D中少量溶液加入裝置E中，生成的溴單質(zhì)和碘化鉀反應(yīng)生成碘單質(zhì)，碘單質(zhì)溶解于苯中，振蕩分層，苯層在上層；氯氣具有強(qiáng)氧化性；由于過量的氯氣也能夠氧化碘離子，無法說明溴單質(zhì)氧化性強(qiáng)于碘單質(zhì)； （5）根據(jù)原子守恒分析． 【詳解】（1）因HCl中Cl元素的化合價(jià)升高，則HCl為該反應(yīng)中的還原劑，KClO3中的Cl的化合價(jià)降低被還原，KClO3是氧化劑，氧化產(chǎn)物比還原產(chǎn)物物質(zhì)的量之比為5：1，氧化劑和還原劑物質(zhì)的量之比是1：5，若反應(yīng)中氧化產(chǎn)物比還原產(chǎn)物多 1mol，則氧化產(chǎn)物為1.25mol，還原產(chǎn)物為0.25mol，所以轉(zhuǎn)移的電子數(shù)目為2.5NA； （2）裝置B中飽和食鹽水的作用是除去Cl2中的HCl；裝置B亦是安全瓶，監(jiān)測實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)C中是否發(fā)生堵塞，發(fā)生堵塞時(shí)B中的，壓強(qiáng)增大，錐形瓶中液面下降，長頸漏斗中液面上升； （3）裝置C的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖球?yàn)證氯氣是否具有漂白性，驗(yàn)證氯氣是否具有漂白性，要驗(yàn)證干燥氯氣無漂白性，濕潤的有色布條中，氯氣和水反應(yīng)生成次氯酸具有漂白性，選項(xiàng)中ab的Ⅱ中都是干燥劑，再通入濕潤的有色布條不能驗(yàn)證氯氣的漂白性，所以C中I、II、III依次放入濕潤的有色布條、無水氯化鈣、干燥的有色布條； （4）D中氯氣與溴化鈉反應(yīng)生成氯化鈉和溴單質(zhì)，對應(yīng)的離子方程式并用單線橋法表示出電子轉(zhuǎn)移情況：；打開活塞，將裝置D中含溴單質(zhì)的少量溶液加入焓碘化鉀和苯的裝置E中，溴單質(zhì)和碘化鉀反應(yīng)生成碘單質(zhì)，碘單質(zhì)溶于苯呈紫紅色，振蕩；觀察到的現(xiàn)象是：E中溶液分為兩層，上層（苯層）為紫紅色；氯氣具有強(qiáng)氧化性，過量的氯氣能夠?qū)⒌怆x子氧化成碘單質(zhì)，所以該現(xiàn)象不能說明溴的非金屬性強(qiáng)于碘； （5）已知Cl2與NaOH反應(yīng)時(shí)產(chǎn)物中可能有NaCl、NaClO、NaClO3，由原子守恒可知，n（Cl2）=1/2n（NaOH）=0.5L0.2molL－11/2=0.05mol，則標(biāo)況下的Cl2的體積為1.12L； 11．【2019屆安徽省阜陽三中高三第一學(xué)期第二次模擬】CoCl26H2O是一種飼料營養(yǎng)強(qiáng)化劑。一種利用水鈷礦(主要成分為Co2O3、Co(OH)3，還含少量Fe2O3、Al2O3、MnO等)制取CoCl26H2O的工藝流程如下： 已知：①浸出液中含有的陽離子主要有H＋、Co2＋、Fe2＋、Mn2＋、Al3＋等； ②部分陽離子以氫氧化物形式沉淀時(shí)溶液的pH如表所示： 沉淀物 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Co(OH)2 Al(OH)3 Mn(OH)2 開始沉淀 2.7 7.6 7.6 4.0 7.7 完全沉淀 3.7 9.6 9.2 5.2 9.8 ③CoCl26H2O熔點(diǎn)為86 ℃，加熱至110～120 ℃時(shí)，失去結(jié)晶水生成無水氯化鈷。 （1）寫出浸出過程Co2O3發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：______________。 （2）寫出NaClO3發(fā)生反應(yīng)的主要離子方程式：_____________； （3）“加Na2CO3調(diào)pH至5.2”，過濾所得到的沉淀成分為________。 （4）“操作1”中包含3個(gè)基本實(shí)驗(yàn)操作，它們依次是_________、_________和過濾。 （5）萃取劑對金屬離子的萃取率與pH的關(guān)系如圖。向“濾液”中加入萃取劑的目的是____________；萃取劑使用的最佳pH范圍是_____(填代號(hào))。 A．2.0～2.5 B．3.0～3.5 C．4.0～4.5 D．5.0～5.51 （6）為測定粗產(chǎn)品中CoCl26H2O的含量，稱取一定質(zhì)量的粗產(chǎn)品溶于水，加入足量AgNO3溶液，過濾、洗滌，將沉淀烘干后稱其質(zhì)量。通過計(jì)算發(fā)現(xiàn)粗產(chǎn)品中CoCl26H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于100%，其原因可能是________________________。(答一條即可) 【答案】Co2O3＋SO32-＋4H＋===2Co2＋＋SO42-＋2H2O ClO3-＋6Fe2＋＋6H＋===Cl－＋6Fe3＋＋3H2O Fe(OH)3、Al(OH)3 蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶 除去“濾液”中的Mn2＋ B 粗產(chǎn)品中含有可溶性氯化物或晶體失去了部分結(jié)晶水 【詳解】(1)根據(jù)已知信息，浸出液含有Co2+，而Co2O3中Co化合價(jià)為+3，與亞硫酸根離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)，離子方程式為：Co2O3＋SO32-＋4H＋===2Co2＋＋SO42-＋2H2O， 因此，本題正確答案是：Co2O3＋SO32-＋4H＋===2Co2＋＋SO42-＋2H2O； (2)從表中數(shù)據(jù)看，亞鐵離子沉淀完全時(shí)，Co2+已經(jīng)沉淀完全，無法得到產(chǎn)品，因此需要將亞鐵離子氧化為鐵離子，NaClO3的作用就是將Fe2+氧化成Fe3+，該反應(yīng)的離子方程式為ClO3-＋6Fe2＋＋6H＋===Cl－＋6Fe3＋＋3H2O， 因此，本題正確答案是：ClO3-＋6Fe2＋＋6H＋===Cl－＋6Fe3＋＋3H2O； (3)從表中數(shù)據(jù)看加Na2CO3調(diào)pH至5.2所得沉淀為Fe(OH)3、Al(OH)3， 因此，本題正確答案是：Fe(OH)3、Al(OH)3 ； (4)萃取后的余液主要是CoCl2，欲獲得晶體CoCl26H2O，從溶液中制取結(jié)晶水合物的操作步驟是蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶和過濾，則操作1為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾， 因此，本題正確答案是：蒸發(fā)濃縮；冷卻結(jié)晶； (5)Mn2+生成氫氧化物沉淀完全時(shí)Co2+已經(jīng)沉淀完全，需要除去Mn2+，萃取劑的作用是除去溶液中的Mn2+；從圖中看pH為3~3.5時(shí)錳離子萃取率可以達(dá)到80%以上，而Co2+萃取率僅10%左右，故選B。 因此，本題正確答案是：除去“濾液”中的Mn2＋ ；B； (6)粗產(chǎn)品中CoCl26H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于100％，其原因可能是粗產(chǎn)品中混有Cl-含量比樣品高的可溶性氯化物或晶體失去了部分結(jié)晶水等， 因此，本題正確答案是：粗產(chǎn)品中含有可溶性氯化物或晶體失去了部分結(jié)晶水。 【點(diǎn)睛】本題通過制取CoCl26H2O的工藝流程，考查了物質(zhì)制備方案的設(shè)計(jì)，試題充分考查了學(xué)生的分析、理解能力及靈活應(yīng)用所學(xué)知識(shí)的能力，理解工藝流程圖、明確實(shí)驗(yàn)操作與設(shè)計(jì)及相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)是解答本題的關(guān)鍵。