《2019高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 專題跟蹤檢測 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題.doc》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《2019高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 專題跟蹤檢測 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題.doc（12頁珍藏版）》請?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

專題跟蹤檢測 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題 1．某Na2CO3樣品中混有一定量的Na2SO4(設(shè)均不含結(jié)晶水)，某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)如下方案測定樣品中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 (1)甲同學(xué)通過測定二氧化碳的質(zhì)量來測定碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖： ①主要實(shí)驗(yàn)步驟有：a.向裝置中通入空氣；b.稱量干燥管B與裝入堿石灰的總質(zhì)量；c.打開分液漏斗活塞，使稀硫酸與樣品充分反應(yīng)。合理的步驟是__________(可重復(fù))。 ②按氣體從左向右的流向，干燥管A的作用是________________，干燥管C的作用是______________________。 (2)乙同學(xué)利用圖ⅰ、ⅱ、ⅲ三個儀器組裝一套裝置完成Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定，其中樣品已稱量完畢，ⅲ中裝有CO2難溶于其中的液體。 ①ⅱ中盛裝的是________(填標(biāo)號)。 a．濃硫酸　　　　　　　 　B．飽和NaHCO3溶液 c．10 molL－1鹽酸 D．2 molL－1硫酸 ②用橡膠管連接對應(yīng)接口的方式是：A接________，B接________，C接________(填各接口的編號)。 ③在測量氣體體積時，組合儀器與ⅳ裝置相比更為準(zhǔn)確，主要原因是_____________。組合儀器相對于ⅳ裝置的另一個優(yōu)點(diǎn)是________________。 解析：(1)反應(yīng)前先向裝置中通入空氣，除去裝置中的CO2，此時要測出干燥管B與所盛堿石灰的總質(zhì)量，然后才能使樣品與酸開始反應(yīng)。充分反應(yīng)后，再通入空氣使反應(yīng)生成的CO2氣體被干燥管B充分吸收，最后稱量干燥管B的總質(zhì)量，可求出反應(yīng)生成的CO2的質(zhì)量，進(jìn)一步求出樣品中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 (2)ⅰ、ⅱ、ⅲ三個儀器的連接方式如圖。 ⅱ中盛裝的應(yīng)該是能與碳酸鈉反應(yīng)生成CO2的液體，應(yīng)從酸中選擇，不選c是由于鹽酸濃度太大，易揮發(fā)；在測量氣體體積時，ⅰ、ⅱ、ⅲ組合儀器裝置與ⅳ相比更為準(zhǔn)確，是由于組合儀器裝置的氣體發(fā)生部分相當(dāng)于一個恒壓裝置，液體可以順利滴下，并且滴下的酸的體積沒有計(jì)入氣體體積，減小了實(shí)驗(yàn)誤差。 答案：(1)①abcab　②除去空氣中的二氧化碳　防止空氣中的水分和二氧化碳被干燥管B吸收 (2)①d?、贒　E　F　③ⅳ將滴下酸的體積也計(jì)入氣體體積，而組合儀器沒有　液體可以順利滴下 2．SnCl4用途廣泛，可用于染色的媒染劑、潤滑油添加劑、玻璃表面處理以形成導(dǎo)電涂層和提高抗磨性。實(shí)驗(yàn)室可以通過如圖裝置制備少量SnCl4(夾持裝置略)。 已知：錫的熔點(diǎn)232 ℃、沸點(diǎn)2 260 ℃，SnCl2的熔點(diǎn)246.8 ℃、沸點(diǎn)623 ℃，SnCl4的熔點(diǎn)－33 ℃、沸點(diǎn)114 ℃，SnCl4極易水解，在潮濕的空氣中發(fā)煙?；卮鹣铝袉栴}： (1)儀器Ⅴ的名稱為________，該儀器下口進(jìn)水，上口出水的原因是______________________________________。 (2)裝置Ⅱ的最佳試劑為________，如果去掉裝置Ⅱ，從實(shí)驗(yàn)安全的角度看會產(chǎn)生的影響是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)甲同學(xué)認(rèn)為該實(shí)驗(yàn)裝置存在一處明顯的缺陷，則應(yīng)在裝置Ⅵ后連接的裝置為________(填標(biāo)號)，其作用是________________________________________________。 (4)將SnCl4晶體加入濃鹽酸中溶解，可得無色溶液，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證Sn4＋和Fe3＋的氧化性強(qiáng)弱________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)若裝置Ⅳ中用去錫粉11.9 g，反應(yīng)后，裝置Ⅵ中錐形瓶里收集到24.8 g SnCl4，則SnCl4的產(chǎn)率為________。(保留3位有效數(shù)字) 解析：由裝置圖可知裝置Ⅰ為制備氯氣的裝置，涉及的離子反應(yīng)為MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O，裝置Ⅱ中盛放的試劑為飽和食鹽水，裝置Ⅲ中盛放的試劑為濃硫酸，氯氣經(jīng)除雜、干燥后與錫粉在裝置Ⅳ中反應(yīng)生成SnCl4，SnCl4經(jīng)冷卻后在裝置Ⅵ中收集。(1)儀器Ⅴ的名稱為直形冷凝管，該儀器下口進(jìn)水，上口出水的原因是保證水充滿冷凝管，起到充分冷凝的作用。(2)由于濃鹽酸有揮發(fā)性，所以在制取的氯氣中含有雜質(zhì)HCl，在Cl2與錫粉反應(yīng)前要除去HCl，因此裝置Ⅱ中的最佳試劑為飽和食鹽水。如果去掉裝置Ⅱ，則錫與氯化氫反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣與氯氣混合加熱會發(fā)生爆炸。(3)SnCl4易發(fā)生水解，為防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置Ⅵ中，且為避免未反應(yīng)的氯氣污染空氣，所以應(yīng)在裝置Ⅵ后連接盛有堿石灰的干燥管。(4)要驗(yàn)證Sn4＋和Fe3＋的氧化性強(qiáng)弱，可以取少量得到的無色溶液，滴加氯化亞鐵溶液，充分振蕩后再滴加KSCN溶液，若溶液變紅，則說明Sn4＋比Fe3＋的氧化性強(qiáng)，反之則說明Sn4＋比Fe3＋的氧化性弱。(5)若裝置Ⅳ中用去錫粉11.9 g，則n(Sn)＝0.1 mol，理論上產(chǎn)生SnCl4的質(zhì)量是0.1 mol261 gmol－1＝26.1 g，但裝置Ⅵ中錐形瓶里收集到SnCl4的質(zhì)量為24.8 g，故SnCl4的產(chǎn)率為100%≈95.0%。 答案：(1)直形冷凝管　保證水充滿冷凝管，起到充分冷凝的作用　(2)飽和食鹽水　錫與氯化氫反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣與氯氣混合加熱會發(fā)生爆炸　(3)D　吸收多余的氯氣、防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置Ⅵ中　(4)取少量所得無色溶液，滴加氯化亞鐵溶液，充分振蕩后再滴加KSCN溶液，若溶液變紅，則說明Sn4＋的氧化性比Fe3＋強(qiáng)，反之則說明Sn4＋的氧化性比Fe3＋弱　(5)95.0% 3．(NH4)2Fe(SO4)26H2O(M＝392 gmol－1)又稱莫爾鹽，簡稱FAS，其俗名來源于德國化學(xué)家莫爾(Karl Friedrich Mohr)。它是淺藍(lán)綠色結(jié)晶或粉末，對光敏感，在空氣中會逐漸風(fēng)化及氧化，可溶于水，幾乎不溶于乙醇。某實(shí)驗(yàn)小組利用工業(yè)廢鐵屑制取莫爾鹽，并測定其純度。 Ⅰ.莫爾鹽的制取 回答下列問題： (1)步驟②必須在剩余少量鐵屑時進(jìn)行過濾，其原因是________________________(用離子方程式表示)。 (2)制取的莫爾鹽最后要用________洗滌(填字母)，其目的是_____________________。 a．蒸餾水　　 　b．乙醇　　　c．濾液 (3)從圖中選取必須用的儀器連接成實(shí)驗(yàn)室制取(NH4)2SO4溶液的裝置，連接的順序(用接口字母表示)是________________________。 Ⅱ.FAS純度測定 為測定FAS純度，取m g樣品配制成500 mL溶液，根據(jù)物質(zhì)組成，甲、乙兩位同學(xué)設(shè)計(jì)了如下兩個實(shí)驗(yàn)方案。 (4)甲方案：取20.00 mL FAS溶液，用0.100 0 molL－1的酸性K2Cr2O7溶液進(jìn)行滴定。 滴定時必須選用的儀器是________(填序號)。 (5)乙方案：取20.00 mL FAS溶液進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。 列出計(jì)算FAS晶體純度的代數(shù)式：________________(不用計(jì)算出結(jié)果)。 (6)已知實(shí)驗(yàn)操作都正確，卻發(fā)現(xiàn)甲方案的測定結(jié)果總是小于乙方案，其可能的原因是________________________________________________________________________。 設(shè)計(jì)簡單的化學(xué)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證上述推測：_________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析：(1)Fe2＋具有較強(qiáng)的還原性很容易被空氣中氧氣氧化，為了防止有Fe3＋生成，需剩余少量鐵屑，反應(yīng)原理為Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋。(2)制取的莫爾鹽最后要用乙醇洗滌，目的是利用乙醇與水互溶且易揮發(fā)的特點(diǎn)除去晶體表面水分，加速晶體的干燥，防止其氧化變質(zhì)。(3)將裝置A制取的氨氣通入濃硫酸中發(fā)生反應(yīng)生成(NH4)2SO4溶液，為了防止污染空氣，最后用D裝置吸收氨氣。所以各儀器連接的順序是a接d，e接f。(4)酸性K2Cr2O7溶液不能用堿式滴定管盛放，所以滴定時必須選用的儀器是①④⑤⑥。(5)W g固體為BaSO4，根據(jù)質(zhì)量守恒可知m g樣品中含(NH4)2Fe(SO4)26H2O的質(zhì)量為g，則樣品的純度為100%＝100%。(6)其可能的原因是部分Fe2＋被空氣中氧氣氧化；取少量FAS溶液放入試管中，加入少量KSCN溶液，若溶液變?yōu)榧t色，說明部分Fe2＋已被空氣中氧氣氧化。 答案：(1)Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋ (2)b　除去晶體表面水分，加速晶體的干燥，防止其氧化變質(zhì) (3)a接d，e接f(或a、d，e、f，或a→d，e→f) (4)①④⑤⑥ (5)100% (6)部分Fe2＋被空氣中氧氣氧化　取少量FAS溶液放入試管中，加入少量KSCN溶液，若溶液變?yōu)榧t色，說明部分Fe2＋已被空氣中氧氣氧化 4．(2019屆高三昆明質(zhì)量檢測)某化工廠排放的工業(yè)廢水中主要含Na＋、HSO、SO，研究小組欲測定其中HSO的濃度，設(shè)計(jì)如下三個方案。 方案三：量取20.00 mL廢水試樣，用0.02 molL－1酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。記錄數(shù)據(jù)，計(jì)算。 請回答下列問題： (1)利用如圖所示的裝置完成方案一。 ①儀器A的名稱是________________________________________________________。 ②讀數(shù)前，應(yīng)進(jìn)行的操作是____________________________________________ ________________________________________________________________________。 ③該方案存在較大的誤差，可能的一種原因是__________________________。 (2)①方案二中吸收氣體a的“X溶液”可能是________(填標(biāo)號)。 a．Na2SO3溶液　　 　B．雙氧水 c．硝酸鈉溶液 D．H2SO4酸化的KMnO4溶液 ②若X為次氯酸鈉，寫出氣體a與X溶液反應(yīng)的離子方程式________________________________________________________________________。 ③該方案中，操作Ⅰ包含的操作名稱依次為________________________________________________________________________。 (3)①方案三設(shè)計(jì)的下列滴定方式中，最合理的是______(填標(biāo)號)。該方案是否需要指示劑？________(填“是”或“否”)，原因是___________________________________。 ②滴定數(shù)據(jù)記錄如表： 滴定前讀數(shù)/mL 滴定后讀數(shù)/mL 第一次 0.10 16.12 第二次 1.10 17.08 第三次 1.45 21.45 第四次 0.00 16.00 計(jì)算該廢水試樣中HSO的濃度為________ molL－1。 解析：(1)①根據(jù)題圖可知儀器A為分液漏斗。②讀數(shù)時應(yīng)使左右兩側(cè)壓強(qiáng)相同，故讀數(shù)前需調(diào)整B、C裝置液面相平。③方案一中生成的氣體為SO2，由于SO2可溶于水，故測得的氣體體積小于實(shí)際生成的氣體體積，實(shí)驗(yàn)誤差較大。(2)①根據(jù)方案二可知，氣體a為SO2，SO2氣體最終轉(zhuǎn)化為沉淀，則X溶液在酸性條件下應(yīng)具有氧化性，能將SO2轉(zhuǎn)化為SO，與BaCl2反應(yīng)生成BaSO4沉淀，且不能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，故X溶液可能是雙氧水或硝酸鈉溶液。②在X溶液中SO2與ClO－發(fā)生氧化還原反應(yīng)，其離子方程式為SO2＋ClO－＋H2O===SO＋Cl－＋2H＋。(3)①方案三中應(yīng)將酸性KMnO4溶液滴入廢水試樣中，故用酸式滴定管盛放酸性KMnO4溶液。該方案不需要指示劑，因?yàn)镵MnO4溶液本身有顏色，達(dá)到滴定終點(diǎn)時錐形瓶中的廢水試樣呈紫紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色。②第三次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差較大，應(yīng)舍去，故由第一、二、四次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知消耗酸性KMnO4溶液的平均體積為16.00 mL，根據(jù)關(guān)系式： 5HSO　　　　 ～　　　　　　　2KMnO4 5 mol 2 mol c(HSO)20.0010－3 L 0.02 molL－116.0010－3 L 解得c(HSO)＝0.04 molL－1。 答案：(1)①分液漏斗?、谡{(diào)整B、C裝置液面相平 ③SO2可溶于水(其他合理答案均可) (2)①bc?、赟O2＋ClO－＋H2O===SO＋Cl－＋2H＋ ③過濾、洗滌、干燥　(3)①c　否　高錳酸鉀溶液本身有顏色，可指示滴定終點(diǎn)(答案合理即可)?、?.04 5.焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)有廣泛的用途，實(shí)驗(yàn)室中通過如下方法制備： ①不斷攪拌條件下，在飽和Na2CO3溶液中緩緩?fù)ㄈ隨O2至反應(yīng)完全； ②取下三頸燒瓶，測得反應(yīng)液的pH＝4.1； ③將溶液蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、過濾得焦亞硫酸鈉晶體。 請回答下列問題： (1)實(shí)驗(yàn)室可利用Na2SO3和較濃的硫酸制備少量SO2氣體，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________。硫酸濃度太大不利于SO2氣體逸出，原因是________________________________________________________。制備、收集干燥的SO2氣體時，所需儀器如圖。裝置A是氣體發(fā)生裝置，按氣流方向連接各儀器口，順序?yàn)閍→________→________→________→________→f。裝置D的作用是________________。 (2)步驟①反應(yīng)的離子方程式為____________________，合成Na2S2O5的總化學(xué)方程式為___________________。 (3)在強(qiáng)堿性條件下利用Na2S2O5氧化HCOONa的方法可制備保險(xiǎn)粉連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)，反應(yīng)的離子方程式為___________________________________________。 (4)工業(yè)上用焦亞硫酸鈉法制備保險(xiǎn)粉帶來的主要問題是廢水中含有大量的有機(jī)物，有機(jī)物總含碳量用TOC表征，常采用Fenton氧化法去除廢水中的有機(jī)物，即通過向廢水中加入H2O2，以Fe2＋作催化劑，產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化性的羥基自由基(OH)來氧化降解廢水中的有機(jī)物。 ①其他條件一定時，n(H2O2)∶n(Fe2＋)的值對TOC去除效果的影響如圖1所示： 當(dāng)TOC的去除率最大時，n(H2O2)∶n(Fe2＋)＝________。 ②在pH＝4.5，其他條件一定時，H2O2的加入量對TOC去除效果的影響如圖2所示，當(dāng)H2O2的加入量大于40 mLL－1時，TOC去除率反而減小的原因是______________________________________________________。 解析：(1)實(shí)驗(yàn)室用Na2SO3和硫酸制備少量SO2氣體時，若硫酸濃度太大，則c(H＋)較小，導(dǎo)致復(fù)分解反應(yīng)速率慢。若硫酸濃度太小，則由于SO2氣體易溶于水，也不利于SO2氣體逸出。收集SO2時，應(yīng)先干燥，再收集——向上排空氣法(長進(jìn)短出)；又因SO2易溶于水，要有防倒吸裝置(安全裝置)。(2)反應(yīng)終止時溶液的pH＝4.1，可推測反應(yīng)的產(chǎn)物是NaHSO3而不是Na2SO3，NaHSO3是弱酸的酸式鹽，書寫離子方程式時要注意拆分形式。起始原料是SO2和Na2CO3，目標(biāo)產(chǎn)物是Na2S2O5，根據(jù)質(zhì)量守恒可寫出化學(xué)方程式。(3)書寫該氧化還原反應(yīng)方程式的關(guān)鍵是確定HCOONa的氧化產(chǎn)物，在強(qiáng)堿性條件下，HCOONa中＋2價碳必被氧化為CO。(4)①去除率最高時，TOC的含量最低，由圖1可得此時n(H2O2)∶n(Fe2＋)＝1。②當(dāng)H2O2的加入量大于40 mLL－1時，隨著H2O2含量增加去除率反而降低，說明H2O2必參加了其他副反應(yīng)。 答案：(1)Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋H2O　濃硫酸中只有少量H2SO4電離，c(H＋)很小，導(dǎo)致復(fù)分解反應(yīng)速率慢　d　e　c　b　防止倒吸 (2)CO＋2SO2＋H2O===2HSO＋CO2 Na2CO3＋2SO2===Na2S2O5＋CO2 (3)HCOO－＋S2O＋OH－===CO＋S2O＋H2O (4)①1　②酸性條件下H2O2直接與Fe2＋反應(yīng)，導(dǎo)致溶液中羥基自由基(OH)濃度減小，使得TOC去除率下降 6．SO2的防治與利用對環(huán)境保護(hù)意義重大。某小組在實(shí)驗(yàn)室中對SO2的性質(zhì)及回收利用等相關(guān)問題進(jìn)行探究。 (1)用如圖1裝置制備純凈的SO2，圖1 中盛放亞硫酸鈉的儀器的名稱是____________，其中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________________________________。 (2)將SO2通入FeCl3溶液中，使其充分反應(yīng)，如圖2所示。 ①SO2與FeCl3溶液反應(yīng)的離子方程式是________________________，檢驗(yàn)該反應(yīng)所得到的含氧酸根離子的實(shí)驗(yàn)操作是_____________________________________________。 ②實(shí)驗(yàn)中觀察到甲中的溶液由黃色變?yōu)榧t棕色，靜置一段時間，溶液變?yōu)闇\綠色。已知：紅棕色為FeSO3(墨綠色難溶物)與FeCl3溶液形成的混合色；Fe3＋可氧化SO。則甲中溶液由紅棕色變?yōu)闇\綠色的原因是________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)工業(yè)上回收利用SO2的一種途徑是SO2(NH4)2SO3(NH4)2SO4。 ①步驟Ⅰ的離子方程式為__________________________________________________。 ②該小組同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室測定步驟Ⅱ中(NH4)2SO3的氧化率(α)，實(shí)驗(yàn)方案和操作為一定條件下向100 mL c0 molL－1的(NH4)2SO3溶液中通入空氣后，取20.00 mL反應(yīng)后的溶液于錐形瓶中，用濃度為c molL－1的KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，重復(fù)滴定三次，平均消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積是V mL。則α＝________100%(列式表示)。 解析：(3)①氨水吸收SO2的離子方程式為SO2＋2NH3H2O===2NH＋SO＋H2O。②滴定時，KMnO4與(NH4)2SO3發(fā)生反應(yīng)，根據(jù)得失電子守恒，存在關(guān)系式：5(NH4)2SO3～2KMnO4，則20.00 mL反應(yīng)后的溶液中剩余的n[(NH4)2SO3]＝n(KMnO4)＝c molL－1V10－3 L＝2.5cV10－3 mol，故(NH4)2SO3的氧化率(α)為100%＝100%。 答案：(1)蒸餾燒瓶　Na2SO3＋H2SO4(濃)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O(或其他合理答案) (2)①2Fe3＋＋SO2＋2H2O===2Fe2＋＋SO＋4H＋　取少量反應(yīng)后的混合溶液，加入鹽酸酸化后再加入氯化鋇溶液，產(chǎn)生白色沉淀，說明混合溶液中含有SO　 ②甲中溶液中存在平衡FeSO3(s) Fe2＋(aq)＋SO(aq)，F(xiàn)e3＋會與SO發(fā)生氧化還原反應(yīng)，使平衡右移，墨綠色沉淀溶解，最終生成淺綠色FeSO4溶液　 (3)①SO2＋2NH3H2O===2NH＋SO＋H2O?、? 7．三氯氧磷(POCl3)是一種工業(yè)化工原料，可用于制取有機(jī)磷農(nóng)藥、長效磺胺藥物等，還可用作染料中間體、有機(jī)合成的氯化劑和催化劑、阻燃劑等。利用O2和PCl3為原料可制備三氯氧磷，其制備裝置如圖所示(夾持裝置略去)： 已知PCl3和POCl3的性質(zhì)如表： 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 其他物理或化學(xué)性質(zhì) PCl3 －112.0 76.0 PCl3和POCl3互溶，均為無色液體，遇水均劇烈水解，發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成磷的含氧酸和HCl POCl3 1.25 106.0 (1)裝置A中的分液漏斗能否用長頸漏斗代替？做出判斷并分析原因：_____________。 (2)裝置B的作用是________(填標(biāo)號)。 a．氣體除雜　　　　　　　 　B．加注濃硫酸 c．觀察氣體流出速度 D．調(diào)節(jié)氣壓 (3)儀器丙的名稱是________，實(shí)驗(yàn)過程中儀器丁的進(jìn)水口為________(填“a”或“b”)口。 (4)寫出裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式__________________________，該裝置中用溫度計(jì)控制溫度為60～65 ℃，原因是___________________________________。 (5)稱取16.73 g POCl3樣品，配制成100 mL溶液；取10.00 mL溶液于錐形瓶中，加入3.2 molL－1的AgNO3溶液10.00 mL，并往錐形瓶中滴入5滴Fe2(SO4)3溶液；用0.20 molL－1的KSCN溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時消耗KSCN溶液10.00 mL(已知：Ag＋＋SCN－===AgSCN↓)。則加入Fe2(SO4)3溶液的作用是______________，樣品中POCl3的純度為________。 解析：(1)長頸漏斗只能一次性將液體全部加入反應(yīng)裝置中，不能控制滴液速度，故不能用其代替裝置A中的分液漏斗。(2)裝置B中濃硫酸起到干燥氣體，除去水蒸氣的作用；長頸漏斗連接大氣，起到平衡壓強(qiáng)的作用；通過氣泡產(chǎn)生的速率可以觀察O2的流速。(3)儀器丙為三口燒瓶；冷凝管的冷卻水要下進(jìn)上出。(4)裝置C的三口燒瓶中盛有PCl3，其與通入的O2反應(yīng)生成POCl3。反應(yīng)溫度控制在60～65 ℃的原因是既能提高反應(yīng)速率，又能防止因溫度過高而導(dǎo)致PCl3揮發(fā)。(5)設(shè)16.73 g樣品中含有x mol POCl3，根據(jù)樣品純度測定過程中發(fā)生的反應(yīng)：POCl3＋3H2O===H3PO4＋3HCl、Ag＋＋Cl－===AgCl↓、Ag＋＋SCN－===AgSCN↓及銀原子守恒，可得3.2 molL－110.0010－3 L＝ mol＋0.20 molL－110.0010－3 L，解得x＝0.1，故樣品中POCl3的純度為100%≈91.8%。 答案：(1)不能，長頸漏斗不能調(diào)節(jié)滴液速度　(2)acd　(3)三口燒瓶(或三頸燒瓶)　a (4)2PCl3＋O22POCl3　溫度過低，反應(yīng)速率太慢；溫度過高，PCl3易揮發(fā)，利用率低　(5)指示劑　91.8% 8．(2019屆高三福建質(zhì)量檢測)工業(yè)上乙醚可用于制造無煙火藥。實(shí)驗(yàn)室合成乙醚的原理如下： 主反應(yīng)：2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O； 副反應(yīng)：CH3CH2OHCH2　CH2↑＋H2O。 [乙醚制備]裝置設(shè)計(jì)如圖(部分裝置略)： (1)儀器a是________(寫名稱)；儀器b應(yīng)更換為下列的________(填標(biāo)號)。 A．干燥管 　 B．直形冷凝管 　 C．玻璃管　 D．安全瓶 (2)實(shí)驗(yàn)操作的正確排序?yàn)開___________(填標(biāo)號)，取出乙醚立即密閉保存。 a．安裝實(shí)驗(yàn)儀器 b．加入12 mL濃硫酸和少量乙醇的混合物 c．檢查裝置氣密性 d．熄滅酒精燈 e．通冷卻水并加熱燒瓶 f．拆除裝置 g．控制滴加乙醇速率與餾出液速率相等 (3)加熱后發(fā)現(xiàn)a中沒有添加碎瓷片，處理方法是___________________________ ________________________________________________________________________； 反應(yīng)溫度不超過145 ℃，其目的是__________________。若滴入乙醇的速率明顯超過餾出液速率，則反應(yīng)速率會降低，可能的原因是___________________________________。 [乙醚提純] (4)粗乙醚中含有的主要雜質(zhì)為________；無水氯化鎂的作用是________________________。 (5)操作a的名稱是________；進(jìn)行該操作時，必須用水浴代替酒精燈加熱，其目的與制備實(shí)驗(yàn)中將尾接管支管接至室外相同，均為_____________________________________。 解析：(1)儀器a是三頸燒瓶。儀器b為球形冷凝管，應(yīng)更換為直形冷凝管。(2)實(shí)驗(yàn)操作順序：先按照從左到右，從下到上組裝實(shí)驗(yàn)儀器，再檢查裝置氣密性，然后加入反應(yīng)物，為了防止冷凝管遇冷破裂同時保證冷凝效果，先通冷卻水后加熱燒瓶，實(shí)驗(yàn)過程中控制滴加乙醇速率與餾出液速率相等，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后先熄滅酒精燈后停止通入冷卻水，最后拆除裝置。(3)加熱后發(fā)現(xiàn)a中沒有添加碎瓷片，應(yīng)停止加熱，將燒瓶中的溶液冷卻至室溫，再重新加入碎瓷片。根據(jù)提供信息，反應(yīng)溫度為170 ℃時，有副反應(yīng)發(fā)生，因此反應(yīng)溫度不超過145 ℃，其目的是避免副反應(yīng)發(fā)生。若滴入乙醇的速率明顯超過餾出液速率，則反應(yīng)混合物的溫度會降低，從而導(dǎo)致反應(yīng)速率降低。(4)乙醇容易揮發(fā)，因此粗乙醚中含有的主要雜質(zhì)為乙醇。無水氯化鎂的作用是干燥乙醚。(5)操作a是從干燥后的有機(jī)層(主要含乙醇和乙醚)中分離出乙醚，故操作a為蒸餾。無水乙醚遇熱容易爆炸，故蒸餾時用水浴代替酒精燈加熱，目的是避免引發(fā)乙醚蒸氣燃燒或爆炸。 答案：(1)三頸燒瓶　B　(2)acbegdf (3)停止加熱，將燒瓶中的溶液冷卻至室溫，再重新加入碎瓷片　避免副反應(yīng)發(fā)生　溫度驟降導(dǎo)致反應(yīng)速率降低 (4)乙醇(或其他合理答案)　干燥乙醚 (5)蒸餾　避免引發(fā)乙醚蒸氣燃燒或爆炸