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課題三　硝酸鉀晶體的制備 　【學(xué)考報(bào)告】 知識(shí)條目 加試要求 ①硝酸鈉和氯化鉀制取硝酸鉀的原理及操作流程 ②結(jié)晶或重結(jié)晶的方法提純固態(tài)物質(zhì)的原理及操作 ③減壓過濾的實(shí)驗(yàn)方法 ④晶粒生長(zhǎng)的條件 b b a a 一、硝酸鉀晶體的制備原理 1．鹽的溶解度隨溫度的變化 氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大，而氯化鉀、硝酸鈉和硝酸鉀在高溫時(shí)具有較大的溶解度。溫度降低時(shí)，氯化鉀、硝酸鈉的溶解度明顯減小，而硝酸鉀的溶解度則急劇下降。 本實(shí)驗(yàn)利用不同物質(zhì)的溶解度隨溫度改變而發(fā)生不同變化的原理，用NaNO3和KCl通過復(fù)分解反應(yīng)來制取KNO3，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為NaNO3＋KClKNO3↓＋NaCl。 在NaNO3和KCl的混合溶液中，同時(shí)存在Na＋、K＋、Cl－和NO四種離子。若將一定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合溶液加熱至沸騰，使溶液濃縮，將有NaCl晶體析出。趁熱過濾，即可分離出NaCl晶體。將濾液冷卻至室溫，可使KNO3晶體析出。經(jīng)減壓過濾分離出的硝酸鉀粗產(chǎn)品可用重結(jié)晶法加以提純。 2．結(jié)晶和重結(jié)晶 結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中析出晶體的過程，其原理是根據(jù)混合物中各成分在某種溶劑里溶解度的不同，通過蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度使溶解度減小，從而使晶體析出，分為蒸發(fā)結(jié)晶和冷卻結(jié)晶。 將第一次結(jié)晶得到的晶體溶于少量溶劑中，然后再進(jìn)行蒸發(fā)(或冷卻)、結(jié)晶、過濾，如此反復(fù)的操作稱為重結(jié)晶。 3．影響晶粒生成的條件 晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越小，或溶液的濃度越高，或溶劑的蒸發(fā)速率越快，或溶液冷卻得越快，析出的晶粒就越細(xì)小。在實(shí)際操作中，常根據(jù)需要，控制適宜的結(jié)晶條件，以得到大小合適的晶體顆粒。 當(dāng)溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象時(shí)，振蕩容器，用玻璃棒攪動(dòng)或輕輕地摩擦器壁，或投入幾粒晶體(晶種)，都可促使晶體析出。 思考1：如果要制備顆粒較大的硝酸鉀晶體，應(yīng)該怎樣選擇結(jié)晶條件？ 提示　溶質(zhì)的溶解度越大，或溶液的濃度越小，或溶劑蒸發(fā)速率越慢，或溶液冷卻得越慢，析出的晶粒就越大。 二、硝酸鉀晶體的制備實(shí)驗(yàn)步驟 1．固體溶解 稱取NaNO3 20 g，KCl 17 g，加入35 mL蒸餾水，加熱至沸騰并不斷攪拌，使固體溶解，在小燒杯外壁標(biāo)注液面位置。用到的儀器：燒杯、玻璃棒、三腳架、石棉網(wǎng)、酒精燈。 2．蒸發(fā)、熱過濾 繼續(xù)加熱、攪拌，使溶液蒸發(fā)濃縮，氯化鈉晶體逐漸析出。當(dāng)溶液體積減小到約為原來的一半時(shí)，迅速趁熱過濾。承接濾液的燒杯應(yīng)預(yù)先加2 mL蒸餾水，以防降溫時(shí)氯化鈉溶液達(dá)飽和而析出。用到的儀器及用品：鐵架臺(tái)、石棉網(wǎng)、燒杯、酒精燈、玻璃棒、漏斗、濾紙。 3．冷卻、減壓過濾 待濾液冷卻至室溫，進(jìn)行減壓過濾得到較干燥的粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體。用到的儀器及用品：布氏漏斗、濾紙、吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵。 思考2：冷卻、減壓過濾得到的KNO3晶體純度如何？主要含有什么雜質(zhì)？ 提示　冷卻、減壓過濾得到的是KNO3粗產(chǎn)品，含有NaCl雜質(zhì)。 4．重結(jié)晶 留下約0.1 g粗產(chǎn)品(作純度對(duì)比檢驗(yàn)用)，其余按粗產(chǎn)品、水的質(zhì)量比為2∶1混合，配成溶液，加熱、攪拌，待晶體全部溶解后停止加熱(若溶液沸騰時(shí)晶體還未全部溶解，可再加入少量蒸餾水使其溶解)。等溶液冷卻至室溫有大量晶體析出后減壓過濾，得到較高純度的硝酸鉀晶體。 5．稱量 晶體用干燥的濾紙吸干，放在表面皿上稱量，并觀察其外觀。分別取0.1 g粗產(chǎn)品和重結(jié)晶后得到的硝酸鉀晶體放入兩支小試管中，各加入2 mL蒸餾水配成溶液。 6．檢驗(yàn)Cl－ 向溶液中分別滴入1滴1 molL－1 HNO3溶液酸化，再各滴入2滴0.1 molL－1 AgNO3溶液，觀察到的現(xiàn)象是粗產(chǎn)品、重結(jié)晶產(chǎn)品的溶液中產(chǎn)生渾濁的程度不同。 點(diǎn)撥一、硝酸鉀晶體制備的理論依據(jù) 1．化學(xué)反應(yīng)：轉(zhuǎn)化法制備KNO3的化學(xué)方程式為NaNO3＋KClKNO3＋NaCl，這是一個(gè)平衡移動(dòng)的過程，利用KNO3的結(jié)晶控制化學(xué)反應(yīng)的方向。 2．制備原理： (1)鹽的溶解度隨溫度的變化如下圖。 可以看出，NaNO3、KNO3、NaCl、KCl四種鹽的溶解度在不同溫度下的差別是非常顯著的。NaCl的溶解度隨溫度變化不大，NaNO3、KCl有明顯變化，而硝酸鉀的溶解度隨溫度的升高急劇增大。 (2)加熱蒸發(fā)時(shí)的一系列變化。 點(diǎn)撥二、減壓過濾 減壓過濾：為了加快過濾速度，得到較干燥的沉淀，可進(jìn)行減壓過濾。 1．裝置 減壓過濾操作需要用到的主要儀器有布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵。其基本裝置如圖所示。 2．原理 裝置中抽氣泵給吸濾瓶減壓，造成瓶?jī)?nèi)與布氏漏斗液面上產(chǎn)生壓力差，從而加快過濾速度。吸濾瓶用于承接濾液，安全瓶用于防止水泵中水產(chǎn)生溢流而倒灌入吸濾瓶中。 3．操作方法 (1)剪濾紙：取一張大小適中的濾紙，在布氏漏斗上輕壓一下，然后沿壓痕內(nèi)徑剪成圓形，此濾紙放入漏斗中，應(yīng)是平整無(wú)皺折，且將漏斗的小孔全部蓋嚴(yán)。注意濾紙不能大于漏斗底面。 (2)將濾紙放在漏斗中，以少量蒸餾水潤(rùn)濕，然后把漏斗安裝在吸濾瓶上(盡量塞緊)，微開水龍頭，抽濾使濾紙貼緊。 (3)以玻璃棒引流，將待過濾的溶液和沉淀逐步轉(zhuǎn)移到漏斗中，加溶液速度不要太快，以免將濾紙沖起。隨著溶液的加入，水龍頭要開大。注意布氏漏斗中的溶液不得超過漏斗容量的2/3。 (4)過濾完成(即不再有濾液滴出)時(shí)，先拔掉吸濾瓶側(cè)口上的膠管，然后關(guān)掉水龍頭。 (5)用攪拌棒輕輕揭起濾紙的邊緣，取出濾紙及其上面的沉淀物。濾液則由吸濾瓶的上口倒出。 注意吸濾瓶的側(cè)口只作連接減壓裝置用，不要從側(cè)口傾倒濾液，以免弄臟溶液。如果實(shí)驗(yàn)中要求洗滌沉淀，洗滌方法與使用玻璃漏斗過濾時(shí)相同，但不要使洗滌液過濾太快(適當(dāng)關(guān)小水龍頭)，以便使洗滌液充分接觸沉淀，使沉淀洗得更干凈。 點(diǎn)撥三、粗鹽提純的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 思路分析：粗鹽提純步驟： 溶解→除雜→過濾→結(jié)晶→洗滌 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 實(shí)驗(yàn)步驟 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 結(jié)論與解釋 ①取樣 固體溶解 加熱可加快溶解速度 ②除 SO 有白色沉 淀生成 加稍過量BaCl2溶液以除去SO雜質(zhì)。 Ba2＋＋SO===BaSO4↓ ③除Ca2＋、 Mg2＋、Ba2＋ 有白色沉 淀生成 除去Mg2＋、Ca2＋、Ba2＋。 Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)2↓、 Ca2＋＋CO===CaCO3↓，Ba2＋＋CO===BaCO3↓ ④中和 有少量氣 泡產(chǎn)生； pH試紙 變淺紅色 除去過量的CO等。 CO＋2H＋===H2O＋CO2↑、 OH－＋H＋===H2O ⑤結(jié)晶 有大量晶 體析出 ⑥檢驗(yàn) 無(wú)明顯 變化 產(chǎn)品中不含SO [典例剖析] 請(qǐng)?zhí)顚懴铝锌瞻住? 步驟 操作 具體操作步驟 現(xiàn)象解釋結(jié)論等 ① 溶解 取20克NaNO3和17 g KCl溶解在35 mL水中，加熱至沸，并不斷攪拌 NaNO3和KCl溶于水后產(chǎn)生四種離子，這四種離子可能組成四種物質(zhì)______、______、________、________ ② 蒸發(fā) 繼續(xù)加熱攪拌，使溶液蒸發(fā)濃縮 有________晶體析出 ③ 當(dāng)溶液體積減少到約為原來的一半時(shí)，迅速趁熱過濾 濾液中的最主要成分為________ ④ 冷卻 將濾液冷卻至室溫 有________晶體析出。尚有少量的________析出 ⑤ 按有關(guān)要求進(jìn)行操作 得到粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體(稱量為m1) ⑥ 將得到的粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體溶于適量的水中，加熱、攪拌，待全部溶解后停止加熱，使溶液冷卻至室溫后抽濾 得到純度較高的硝酸鉀晶體(稱量為m2) ⑦ 檢驗(yàn) 分別取⑤、⑥得到的產(chǎn)品，配制成溶液后分別加入1滴1 mol/L的HNO3溶液和2滴0.1 mol/L的AgNO3溶液 可觀察到⑤、⑥產(chǎn)品中出現(xiàn)的現(xiàn)象分別是________________________________ (1)檢驗(yàn)所得產(chǎn)品中是否有Cl－的目的是_____________________________ _______________________________________________________________。 結(jié)合⑤、⑥步實(shí)驗(yàn)得到的產(chǎn)品質(zhì)量，計(jì)算初產(chǎn)品的純度為____________ __________________________________________________。(不考慮損失) (2)步驟③過濾使用了保溫漏斗，用如下圖所示裝置，其主要作用是_____________________________________________________________。 (3)步驟③過濾裝置如下圖所示，采用這種裝置過濾的主要優(yōu)點(diǎn)是_______________________________________________________________。 這種裝置工作的主要原理是_________________________________________ ______________________________________________________________。 解析　因?yàn)镹aNO3、KCl、KNO3在高溫時(shí)具有較大的溶解度，溫度降低時(shí)，NaNO3、KCl的溶解度明顯減小，而KNO3的溶解度則急劇下降；NaCl的溶解度隨溫度變化不大，據(jù)此可知，蒸發(fā)溶劑首先結(jié)晶出的是NaCl，冷卻結(jié)晶出的是KNO3；經(jīng)初次結(jié)晶出的KNO3產(chǎn)品中仍有少量的氯離子雜質(zhì)，加入硝酸銀溶液后產(chǎn)生白色沉淀。 答案　①NaNO3　KCl　KNO3　NaCl ②NaCl?、跭NO3?、躃NO3　NaCl ⑦⑤中有白色沉淀生成，⑥中無(wú)明顯現(xiàn)象 (1)鑒定得到的產(chǎn)品是否純凈　100% (2)在熱過濾時(shí)，防止NaCl結(jié)晶析出 (3)過濾速度較快；可以得到比較干燥的固體 當(dāng)自來水龍頭打開時(shí)，把裝置內(nèi)部的氣體隨水流帶走，導(dǎo)致裝置內(nèi)部的壓強(qiáng)降低，使過濾的速度加快 [跟蹤訓(xùn)練] 工業(yè)廢鐵屑表面常有鐵銹(成分為Fe2O3)，并沾有油污。某校研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，按以下①～④步驟用廢鐵屑制備綠礬(FeSO47H2O)晶體。 廢鐵屑鐵屑溶液(留有少量鐵屑)濾液綠礬晶體 根據(jù)該實(shí)驗(yàn)方案，回答下列問題： (1)步驟①中廢鐵屑與NaOH溶液共熱的目的是______________________ _______________________________________________________________。 (2)步驟②中燒杯底部留有少量鐵屑的理由是_________________________ _______________________________________________________________。 說明剩余鐵屑作用的離子方程式為________________________________ ______________________________________________________________。 (3)在步驟③中，該小組采用如圖抽氣過濾(減壓過濾)裝置代替普通漏斗，其目的是___________________________________________________________； _____________________________________________________________。 (4)檢查步驟③的濾液中沒有Fe3＋的方法是___________________________ _______________________________________________________________。 解析　制備FeSO47H2O晶體，關(guān)鍵是要避免Fe2＋被空氣氧化，利用抽氣過濾，可提高過濾速率，趁熱過濾還可以防止FeSO4結(jié)晶。 答案　(1)除去鐵屑表面的油污 (2)防止Fe2＋被氧化為Fe3＋　2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋ (3)使吸濾瓶?jī)?nèi)的壓強(qiáng)減小，提高過濾的速率；減少濾液與空氣的接觸，避免Fe2＋被氧化 (4)取少許濾液，加入KSCN溶液，無(wú)血紅色出現(xiàn) 歸納總結(jié)　抽濾操作注意事項(xiàng) (1)漏斗下端斜口正對(duì)吸濾瓶支管； (2)濾紙要比漏斗底部略小且把孔覆蓋； (3)過濾前先用蒸餾水潤(rùn)濕濾紙，抽氣使濾紙緊緊貼在漏斗上； (4)把過濾混合物均勻分布在整個(gè)濾紙面上； (5)用少量濾液將黏附在容器壁上的晶體洗出，繼續(xù)抽氣，并用玻璃棒擠壓晶體，盡量除去母液。