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北大《定量化學(xué)分析簡明教程》 第一章 定量分析概論 1. 為什么用作滴定分析的化學(xué)反應(yīng)必須有確定的計(jì)量關(guān)系？什么是“化學(xué)計(jì)量點(diǎn)”？什么是“終點(diǎn)”？為什么滴定分析對(duì)化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的完全程度的要求比重量分析高？ 解答： 滴定分析所依據(jù)的化學(xué)反應(yīng)只有具有了確定的計(jì)量關(guān)系，才能進(jìn)行準(zhǔn)確的計(jì)算。化學(xué)計(jì)量點(diǎn)是指當(dāng)加入的滴定劑的量（摩爾）與被測物的量（摩爾）之間，正好符合化學(xué)反應(yīng)式所表示的化學(xué)計(jì)量關(guān)系。終點(diǎn)：指示劑為指示劑的變色點(diǎn). 2. 若將H2C2O4.2H2O基準(zhǔn)物長期保存于保干器中，用以標(biāo)定NaOH溶液的濃度時(shí)，結(jié)果是偏高還是偏低？分析純的NaCl試劑若不作任何處理用以標(biāo)定 AgNO3溶液的濃度,結(jié)果會(huì)偏高，試解釋之。 解答： H2C2O4.2H2O基準(zhǔn)物質(zhì)長期保存于保干器中易脫水，變成H2C2O4H2O或H2C2O4，若在計(jì)算時(shí)仍以H2C2O4.2H2O計(jì)算，表觀的NaOH濃度為： 而實(shí)際的NaOH濃度為： 或 MH2CO4H2O < MH2CO42H2O MH2CO4 < MH2CO+2H2O C’NaOH < CNaOH 即標(biāo)定結(jié)果偏高。 同時(shí)可對(duì)NaCl標(biāo)定AgNO3的情況進(jìn)行分析。 NaCl若不作處理含有較多的水分 表觀的AgNO3濃度為： C’AgNO3= 而實(shí)際的AgNO3濃度為： MNaClnH2O >MNaCl C’AgNO3 >CAgNO3 即表觀濃度偏高。 3. 30.0ml 0.150MHCl溶液和20.0ml 0.150MBa(OH)2溶液相混合，所得溶液是酸性、中性、還是堿性？計(jì)算過量反應(yīng)物得摩爾濃度。 解：反應(yīng)至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，應(yīng)有： nHCl=2nBa(OH)2 nHCl=30.00.150 = 4.50 (mmol) nBa(OH)2=20.00.150 = 3.00 (mmol) c nHCl=4.50 < 2nBa(OH)2 =6.00 溶液呈堿性。 過量反應(yīng)物的摩爾濃度為： =0.0150 (mol / L) 答：過量反應(yīng)物的摩爾濃度為 0.015mol / L 。 4. 稱取純金屬鋅 0.3250 g，溶于 HCl后，稀釋到250ml容量瓶中，計(jì)算Zn2+溶液的摩爾濃度。 解： 答：Zn2+的摩爾濃度為0.01988 mol / L。 5. 欲配制Na2C2O4溶液用于標(biāo)定0.02MKMnO4溶液（在酸性介質(zhì)中），若要使標(biāo)定時(shí)兩種溶液消耗的體積相近，問應(yīng)配制多大濃度（M）的Na2C2O4溶液？要配制100ml 溶液，應(yīng)稱取c多少克？ 解：標(biāo)定反應(yīng)為： nNa2C2O4=2.5nKMnO4 C Na2C2O4V Na2C2O4=2.5C KMnO4V KMnO4 V Na2C2O4=V KMnO4 nNa2C2O4=2.5nKMnO4=2.50.02=0.05(mol / L) G Na2C2O4 = C Na2C2O4V Na2C2O4M Na2C2O4 =0.050.100134.0 = 0.67 (g) 答：應(yīng)稱取Na2C2O40.67克。 6. 用KMnO4法間接滴定石灰石中CaO的含量，若試樣中CaO的含量均為40%，為使滴定時(shí)消耗0.020M KMnO4約為30ml，問應(yīng)稱取試樣多少克？ 解：間接測定的反應(yīng)式為： Ca2++C2O42- == CaC2O4 CaC2O4+2HCl == Ca2++2Cl-+2H2C2O4 5C2O42-+2MnO4-+16H+ ==5CO2+2Mn2++8H2O 化學(xué)計(jì)量關(guān)系為： nCaO=nCaC2O4=2.5nKMnO4 答：應(yīng)稱取試樣0.21克。 7. 某鐵廠化驗(yàn)室經(jīng)常要分析鐵礦中鐵的含量。若使用的K2Cr2O7溶液濃度為0.02000M 。為避免計(jì)算，直接從所消耗的K2Cr2O7溶液的毫升數(shù)表示出Fe%,問應(yīng)當(dāng)稱取鐵礦多少克？ 解：滴定反應(yīng)為： 6Fe2++Cr2O72-+14H+==6Fe2++2Cr3++7H2O 化學(xué)計(jì)量關(guān)系為： nFe =6nCr2O72- Fe%=VK2Cr2O7 G樣=6C K2Cr2O72MFe0.1000=60.0200055.850.1000=0.6702 (g) 答：應(yīng)當(dāng)稱取鐵礦0.6702 克。 8. 稱取c試劑0.8835g，以甲基橙為指示劑，用0.1012MHCL 滴定至H2PO4-，共消耗HCl溶液27.30ml。計(jì)算Na2HPO412H2O的百分含量。并解釋所得結(jié)果（HCl濃度、終點(diǎn)得確定以及儀器均無問題）。 解： Na2HPO412H2O%= 答：Na2HPO412H2O的百分含量為112.0%。 滴定至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，主成型體是Na2H2PO4，pH=4.7 而以甲基橙為指示劑，變色范圍為3.1---4.4 ，變色點(diǎn)為3.4。顯然，變色點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)具有較大的差別。故終點(diǎn)誤差較大。由于終點(diǎn)較化學(xué)計(jì)量點(diǎn)偏高，故引起正誤差。 9. 分析不純CaCO3（其中不含分析干擾物）時(shí)，稱取試樣0.3000克，加入0.2500M HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml。煮沸除去CO2，用0.2012MNaOH溶液返滴過量酸，消耗了5.84ml。計(jì)算試樣中CaCO3的百分含量。 解：有關(guān)化學(xué)計(jì)量關(guān)系為： n CaCO3=0.5nHCl 答：計(jì)算出試樣中CaCO3的百分含量為84.67%。