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多晶硅錠/塊 質(zhì)量檢驗規(guī)范 編 制： 審 核： 批 準(zhǔn)： 年 月 日 發(fā)布 年 月 日正式實施 目 錄 一. 適用范圍 二. 引用標(biāo)準(zhǔn) 三. 檢驗項目 四. 檢驗工具 五. 實施細(xì)則 1. 硅錠/塊電性能檢測 2. 多晶硅塊陰影檢驗 3. 硅塊電性能陰影判定 4. 多晶硅塊外觀尺寸檢驗 附表1：硅錠/塊性能檢驗標(biāo)準(zhǔn) 附表2：硅塊外觀尺寸檢驗標(biāo)準(zhǔn) 一.適用范圍 本細(xì)則規(guī)定了多晶硅錠/塊的電性能/陰影雜質(zhì)/外觀尺寸的檢驗項目、測量器具、檢測方法、操作步驟、判定依據(jù)，適用于正常生產(chǎn)的多晶硅錠/硅塊的質(zhì)量檢驗。 2. 引用標(biāo)準(zhǔn) 《硅錠內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)》 《Q/BYL02太陽能級多晶硅片》 《硅片切割工藝文件》 三.檢驗項目 電阻率、少子壽命、導(dǎo)電類型、氧/碳含量、外觀、幾何尺寸、硅塊雜質(zhì)/隱形裂紋 四.檢驗工具 四探針電阻率測試儀、導(dǎo)電類型測試儀、少子壽命測試儀、紅外陰影掃描測試儀、游標(biāo)卡尺（0.02mm精度）、萬能角度尺、鋼板尺 五.實施細(xì)則 1. 硅錠/塊電性能檢測 1.1 硅塊測試取樣及測試面的選取 16塊規(guī)格的硅塊每錠抽測A塊、B塊和F塊三塊，25塊規(guī)格的硅錠每錠抽測A塊、B塊、G塊、M塊四塊，若“測量樣塊”表面無法測試時可選用對稱位置的其他硅塊代替。（測量樣塊表面手感平整無明顯“鋸痕”、“臺階”等現(xiàn)象，測試時保證測試平面與少子壽命測試儀測試頭無摩擦，防止損傷“測試頭”，測試過程中“測試頭”與測試平面距離(21mm)基本保持一致）。 通常選擇“測量樣塊”的第2或3面（硅塊上箭頭所指方向為第1面，順時針依次為2、3、4面）。若A塊第2或3面質(zhì)量不符合測試要求，則選取D塊第3、4面或M塊第1、2面或P塊第1、4面其中一面進(jìn)行測試；B、G、F、M樣塊的測量出現(xiàn)質(zhì)量不符合測試要求的情況可按以上A塊測量方式測量；并在記錄中注明。 A B C D E F G H I J K L M N O P A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Y 16塊規(guī)格 25塊規(guī)格 注： 電性能參數(shù)不影響209mm切割高度的生產(chǎn)錠： 16塊規(guī)格:A塊代表該硅錠四角的硅塊（硅塊A、D、M、P塊，共4塊）；B塊代表四周的硅塊（B、C、E、H、I、L、N、O塊，共8塊）F塊代表該硅錠中間的硅塊（硅塊F、G、J、K塊，共4塊)； 25塊規(guī)格：A塊代表該硅錠四周的硅塊（硅塊A、D、M、P塊，共4塊）；B塊代表四周的硅塊（B、C、D、F、J、K、O、P、T、V、W、X塊，共12塊）；G、M塊代表中間的硅塊（G、H、I、L、M、N、Q、R、S塊，共9塊）。 電性能參數(shù)影響209mm切割高度的生產(chǎn)錠： 根據(jù)實際情況進(jìn)行測試，保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，并具有代表性，并在記錄中注明。 1.2 電阻率測試 用四探針電阻率測試儀對報檢硅塊首、中、尾三個部位進(jìn)行電阻率測試，（測試點(diǎn)要求距底10mm左右、距頂25mm左右、距側(cè)棱大于7mm，電阻率測試采取5點(diǎn)取平均值法測試并符合附表1要求。（測試時，四個探針?biāo)诘钠矫嫫叫杏诠鑹K底面，盡可能在同一晶界內(nèi)。） 對于表面電阻率分布有一級、二級、不合格區(qū)域之分的“測量樣塊”，要將一級、二級、不合格區(qū)域劃出分界線（此時樣塊不具備代表性，應(yīng)逐塊測量），并測量記錄各高度。 1.3 導(dǎo)電類型測試 用導(dǎo)電類型測試儀測試樣塊各表面導(dǎo)電類型為p型，以樣塊導(dǎo)電類型判定其硅錠導(dǎo)電類型；如有“反型現(xiàn)象”，在4個面反型最低點(diǎn)作出標(biāo)記線（如樣塊反型高度影響有效切割高度時，樣塊不具備代表性，應(yīng)逐塊測量），并測量記錄反型高度。 1.4 少子壽命測試 1.4.1儀器的選定及校對 a.正常生產(chǎn)中的工序少子壽命檢驗，可使用Semilab公司生產(chǎn)的“WT-2000”和GT公司生產(chǎn)的“GT－LSS-100”。 b.設(shè)備使用前需進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)校對，通過標(biāo)準(zhǔn)塊少子壽命曲線比對來確定儀器的準(zhǔn)確性。 c.當(dāng)對測試儀測試的結(jié)果產(chǎn)生疑問時，應(yīng)進(jìn)行復(fù)測比對。 1.4.2測量前的準(zhǔn)備 使用測試儀時，檢驗員先測試、查看存放的標(biāo)準(zhǔn)硅塊的少子壽命，比較少子壽命圖的一致性，以確定測量儀器的準(zhǔn)確性；每班至少一次。 1.4.3具體測試 用少子壽命測試儀測試“樣塊”少子壽命，將少子壽命曲線存入計算機(jī)。使用Semilab“WT-2000”設(shè)備時，記錄少子壽命的平均值（指去除底部14mm以上剩余的209mm高度內(nèi)硅塊少子壽命的平均值）。 1.5 合格判定 根據(jù)《硅錠的內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)》，電阻率、平均少子壽命有一項以上符合二級品等級的硅塊或硅塊相應(yīng)區(qū)域，判定為二級品或二級區(qū)域；有一項以上存在不合格等級的硅塊或硅塊相應(yīng)區(qū)域，判定為不合格品或不合格區(qū)域。 1.6 記錄 a.根據(jù)硅塊的一級品高度、二級品高度、不合格高度，填寫《硅錠質(zhì)量檢驗記錄表》，計算該錠一、二等級高度、不合格高度及最終結(jié)果。 b.對于少子壽命的測量，在指定文件夾內(nèi)保存測試結(jié)果圖（文件名命名規(guī)則：“錠號-硅塊規(guī)格-電阻率值-面號”）。 2. 多晶硅塊陰影檢驗 2.1 陰影的分類 2.1.1形狀 ① 水平帶狀 ② 珊瑚狀 ③ 圓斑狀 ④ 分散點(diǎn)狀 ⑤ 單獨(dú)點(diǎn)狀 ⑥ 豎直條狀 2.1.2位置 ① 頂部 ② 中部 ③ 底部 2.1.3顏色 ① 深黑 ② 淺黑 2.2 判定方法 2.2.1雜質(zhì)一般存在頂部、底部、局部團(tuán)聚（較硬）、分散細(xì)點(diǎn)狀（較軟），中部圓形、頂?shù)谆ㄐ?、顏色較黑。 （1）硅塊雜質(zhì)的判定 a.自頂部開始向下連續(xù)延伸的直接沿下邊緣去除，并查看切割斷面是否有雜質(zhì)未去除完全。 b.自底部向上延伸的珊瑚狀陰影直接沿上邊緣去除，并查看切割斷面是否有雜質(zhì)未去除完全。 （ 特例） 特例：底部向上延伸的雜質(zhì)中，存在顏色較淺陰影，一般類似帶狀、豎狀，陰影比較平滑，顏色均勻無需去除。 c.圓斑在實驗切割過程中沒有斷線，但切出的硅片表面存在明顯的因雜質(zhì)導(dǎo)致鋸痕或黑色點(diǎn)狀雜質(zhì)，只是雜質(zhì)沒有形成大面積（10mm2）團(tuán)聚。此類雜質(zhì)一般存在硅塊中下部，顏色較淡,無需去除。 d.分散/獨(dú)立點(diǎn)狀雜質(zhì)一般存在硅塊中上部，一般破錠過程中會產(chǎn)生鋸痕，此類雜質(zhì)硬度較大，需要直接去除，并查看切割斷面是否有雜質(zhì)未去除完全。 e.陰影中的核狀（核狀陰影或豎狀的陰影）雜質(zhì)一般存在于微晶或帶有生長缺陷的硅塊，實驗切出來的硅片帶有黑點(diǎn)兒狀并伴隨亮線。中間部位正常切割；頂?shù)撞课坏娜コ? 2.2.2微晶：集中同一水平面、帶狀、陰影線平行于鋸痕、顏色較深的多為微晶，顏色較淺的多為正常塊。 （1）硅塊不合格微晶判定 a.表面有可視微晶，只要有一個面微晶的橫向貫穿長度大于80mm，判為微晶塊。 b.表面有可視微晶，相鄰兩面微晶的橫斷面積大于30mmx30mm，判為微晶塊。 c.表面有可視微晶，分布在三個面以上，橫向長度之和大于50mm，判為微晶塊。 注:以上陰影不作為判定依據(jù)。圖例陰影僅作為可視微晶形狀參考。 d.表面無可視微晶，陰影掃描后在四個面上都顯示明顯且顏色較濃陰影的，判為微晶塊。 e.陰影在距底部2/5(100mm)區(qū)域內(nèi)的除外。 (2)處理方法 a.去除微晶不合格高度后，如果剩余有效切割高度（包括可能產(chǎn)生B2的區(qū)域）大于等于175mm的硅塊，直接切片。 b.去除微晶不合格高度后，如果剩余有效切割高度（包括可能產(chǎn)生B2的區(qū)域）小于175mm的硅塊，整塊回收。 c.出現(xiàn)其它狀況的，由質(zhì)檢部和技術(shù)部共同商討判定。 2.3 記錄 1.用鋼板尺測量記錄雜質(zhì)、裂紋的不合格高度。 2.認(rèn)真填寫記錄表格。 3.在指定文件夾內(nèi)保存測試結(jié)果圖（文件名命名規(guī)則：“錠號-硅塊-面號”）。 附：硅塊電性能陰影判定 a 在紅外硅塊掃描過程中，會發(fā)現(xiàn)有些硅塊頂部存在較亮線型區(qū)域，經(jīng)試驗證明這部分亮線區(qū)域為反型區(qū)，對于硅塊檢驗樣塊以外的硅塊反型(線型區(qū)域)影響切割高度的，需使用導(dǎo)電型號測試儀進(jìn)行復(fù)測。如圖(橢圓圈中部分)： b 硅塊陰影掃描過程中，出現(xiàn)下圖所示圖形較暗的情況，一般為電阻率較低硅塊，需在電阻率測試過程中注意。 3. 多晶硅塊外觀尺寸檢驗 3.1 表面外觀 目測，應(yīng)符合(附表2)標(biāo)準(zhǔn)要求。 3.2 側(cè)面寬度 用游標(biāo)卡尺測量側(cè)面寬度符合(附表2)檢驗標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)要求，對于側(cè)面寬度存在一級、二級區(qū)域的硅塊報檢時應(yīng)分區(qū)做出標(biāo)記，如未做出標(biāo)記的則視為一次報檢不合格。 3.3 角度 用萬能角度尺測量直角度符合(附表2)中相關(guān)要求。 3.4 倒角 用游標(biāo)卡測量倒角符合(附表2)中相關(guān)要求。 注：125*125mm尺寸規(guī)格硅塊應(yīng)滿足技術(shù)要求或根據(jù)實際生產(chǎn)要求進(jìn)行檢驗。 注意事項 1 對車間報檢的硅塊外觀和幾何尺寸進(jìn)行測量，核實硅塊實際長度，對于報檢硅塊進(jìn)行全檢。 2 對于硅塊報檢標(biāo)記不完整、標(biāo)記清晰、標(biāo)記錯誤的硅塊，要求報檢人重新標(biāo)記后再報檢。一次報檢不合格，檢驗員作出不合格記錄。返修自檢后，二次報檢。 3 對正常生產(chǎn)錠因電性能、裂紋、尺寸小影響有效切割長度或整塊回收的，應(yīng)在報檢時注明原因。 4 硅塊標(biāo)記側(cè)面寬度與實際值超過0.2mm時，檢驗員在質(zhì)量跟蹤單標(biāo)注實際長度并蓋章。 3.5 記錄 附表1：硅錠/塊性能檢驗標(biāo)準(zhǔn) 性能檢驗標(biāo)準(zhǔn) 序號 項目 一級品 二級品 １ 導(dǎo)電類型 P型 P型 ２ 電阻率ρ(Ωcm) 0.7≤ρ≤2Ωcm 2<ρ≤4 ３ 少子壽命τ(μs) τ≥2 1≤τ<2 ４* 氧含量 ≤11018atoms/cm3 ≤11018atoms/cm3 ５* 碳含量 ≤81017atoms/cm3 ≤81017atoms/cm3 附表2：硅塊外觀尺寸檢驗標(biāo)準(zhǔn) 檢驗標(biāo)準(zhǔn) 序號 項目 一級品 二級品 １ 表面外觀 平整，目測無嚴(yán)重鋸痕或劃痕現(xiàn)象，無裂紋 ２ 側(cè)面寬度 156mm0.5mm；1250.5mm 156mm0.8mm；1250.8mm 3 角度 900.3 4 倒角 角度：4510，寬度：1.50.5mm 角度：4510，寬度：1.51mm